唐靖釗，顏家維，沈 耀

(上海交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200240)

鋁合金因具有比強(qiáng)度高、耐腐蝕性好、可加工性強(qiáng)等優(yōu)良性能，在航空、汽車領(lǐng)域常作為結(jié)構(gòu)材料而廣泛應(yīng)用[1].通過塑性變形與熱處理方法提高鋁合金強(qiáng)度是目前鋁合金研究方向之一[2].塑性變形可以通過細(xì)化晶粒和提高位錯(cuò)密度增強(qiáng)晶界強(qiáng)化與位錯(cuò)強(qiáng)化效果，進(jìn)而提高鋁合金強(qiáng)度[3].合金元素可能以固溶體中隨機(jī)分布的固溶原子形態(tài)存在，或以特定晶體結(jié)構(gòu)的析出顆粒形態(tài)存在.析出顆粒與固溶原子都會(huì)影響鋁合金變形過程中晶粒尺寸與位錯(cuò)密度的演化[4-6].相較于同樣變形量的純鋁，預(yù)制一定析出顆?；蚬倘茉拥匿X合金變形后晶粒尺寸更小，位錯(cuò)密度更高[7-10].但哪種合金元素形態(tài)對(duì)鋁合金變形過程中微觀組織影響更顯著尚不明確.

Al-Si合金作為可時(shí)效硬化二元鋁合金，相變過程與硅元素析出動(dòng)力學(xué)較為簡(jiǎn)單.Al-Si合金時(shí)效過程中不涉及到GP區(qū)(吉尼爾·普雷斯頓區(qū),Guinier Preston Zone)、過度相等過程，脫溶序列更為簡(jiǎn)單[11-12].因此，Al-Si合金是研究這一問題的較合適的合金體系，有學(xué)者在Al-Si合金體系中研究初始狀態(tài)析出硅顆粒與固溶硅原子對(duì)后續(xù)變形過程中微觀組織的影響，但目前對(duì)二者的相對(duì)重要性存在爭(zhēng)議.García-Infanta等[13]認(rèn)為Al-7%Si(7%為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)合金變形后樣品晶粒尺寸與初始狀態(tài)固溶硅原子含量關(guān)系更密切.文獻(xiàn)[14-15]的研究則認(rèn)為在Al-7%Si合金中硅顆粒會(huì)促進(jìn)附近區(qū)域晶粒細(xì)化，晶粒細(xì)化程度與硅顆粒分布有關(guān).在Al-7%Si合金中，由于硅元素含量超過1.65%，即使固溶處理后仍有很大一部分硅原子以顆粒形態(tài)存在[16]，而且顆粒尺寸往往比較大，只有少部分硅原子能夠以固溶原子形態(tài)存在.較大尺寸的硅顆粒在塑性變形過程中會(huì)發(fā)生剪切而細(xì)化[15].因此難以明確Si元素對(duì)鋁合金微觀組織的影響是來自于硅顆粒的分布還是硅原子固溶態(tài)與析出態(tài)的比例.但硅含量降至1.65%以下時(shí)可以通過固溶處理使硅原子完全溶解形成過飽和α-Al相，且有研究證實(shí)對(duì)過飽和Al-1.2%Si合金進(jìn)行200 ℃人工時(shí)效，能夠在樣品中制備彌散分布的納米尺寸析出硅顆粒[17].

在Al-Mg-Si合金體系的研究中也有研究者認(rèn)為析出顆粒更能夠促進(jìn)位錯(cuò)增殖[18]，使鋁合金變形后位錯(cuò)密度更高，固溶原子則更能夠阻止位錯(cuò)湮滅而提高材料位錯(cuò)儲(chǔ)存能力[19]，二者在鋁合金變形不同階段影響不同.本文認(rèn)為這種觀點(diǎn)理論上是正確的，但對(duì)變形達(dá)到飽和狀態(tài)的組織與性能的影響，哪一種形態(tài)的影響更大，還需要實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步研究.累積疊軋焊(ARB)方法作為劇烈塑性變形方法之一[20]，可以在鋁合金薄板中引入較大變形量，使鋁合金晶粒細(xì)化，提高位錯(cuò)密度，能夠使鋁合金微觀組織與力學(xué)性能達(dá)到飽和狀態(tài)[21]，適宜于此項(xiàng)研究.

綜上所述，本文選用Al-1%Si作為研究對(duì)象，通過變形前熱處理改變析出顆粒數(shù)量與尺寸，使硅原子析出態(tài)與固溶態(tài)比例不同.利用累積疊軋焊方法使合金板材大變形，使其微觀組織達(dá)到飽和狀態(tài).通過對(duì)比研究樣品納米析出硅顆粒、晶粒尺寸與位錯(cuò)密度的演化，比較固溶原子與析出顆粒對(duì)鋁合金變形過程中組織及其性能的影響，重點(diǎn)分析二者對(duì)微觀組織與力學(xué)性能飽和狀態(tài)的影響.

1 樣品制備與實(shí)驗(yàn)方法

1.1 樣品制備

樣品制備分為板材制備與ARB變形兩個(gè)階段.板材制備主要包括合金熔鑄、固溶處理、低溫冷軋、板材切割與時(shí)效處理.本文選用的Al-1%Si合金是以超高純鋁(Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 99.999 6%)作為基體材料，加入1% 高純硅熔鑄而成.合金鑄錠經(jīng)570 ℃固溶處理10 h后在冰水中淬火并冷卻至室溫.然后將合金鑄錠沿同一方向緩慢多道次冷軋至2 mm厚，每道次軋制前后將樣品放入 -10 ℃的液氮酒精溶液中冷卻.在軋制板材中切割出40 mm×120 mm×2 mm樣品，放入溫度為200 ℃馬弗爐中進(jìn)行不同時(shí)長的時(shí)效處理，按時(shí)效時(shí)間分組為未時(shí)效組、0.5 h時(shí)效組及2 h時(shí)效組.樣品取出后立即在冷水中冷卻至室溫，作為后續(xù)ARB過程樣品.ARB變形過程在室溫下進(jìn)行，方法與其他鋁合金ARB變形過程相同[20]，流程如圖1所示.圖中RD為軋件軋制方向(Rolling Direction)，ND為軋件軋制面法向(Normal Direction).首先用裝有鋼絲刷頭的角磨機(jī)打磨樣品表面，用丙酮清洗表面油污.然后在兩片板材樣品4個(gè)角打孔，用鋼絲綁定疊合樣品.再將樣品送入軋機(jī)中軋制，軋制后樣品切割成形狀尺寸相近的兩塊板材.保持軋向不變，進(jìn)行下一個(gè)道次ARB變形.軋機(jī)軋速2 r/min(約30 mm/s)，每次軋制壓下厚度為50%，重復(fù)以上步驟至6～7個(gè)軋制道次，得到最終厚度為1.8～2.0 mm的板材樣品.

圖1 ARB流程示意圖Fig.1 Schematic diagram of ARB

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

利用單向拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)試樣品強(qiáng)度，并結(jié)合透射電子顯微鏡(TEM)和電子背散射衍射(EBSD)分析方法表征樣品微觀組織.利用線切割在板材中心區(qū)域沿軋向切割得到特定尺寸拉伸試樣，其形狀及尺寸如圖2所示，圖中TD為軋件橫向(Transverse Direction)，并對(duì)試樣切割面進(jìn)行打磨.單向拉伸實(shí)驗(yàn)在Zwick Z100 材料萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，應(yīng)變速率為1×10-3/s.利用線切割在樣品板材中心區(qū)域切下0.5 mm厚薄片，并用沖孔器沖出直徑3 mm的圓片.然后將薄圓片依次在800、1 500、3 000 目金相砂紙上打磨，直至厚度達(dá)0.1 mm左右.最后對(duì)圓片進(jìn)行電解雙噴減薄.雙噴減薄實(shí)驗(yàn)電解液選擇30% HNO3+70% CH3OH (均為體積分?jǐn)?shù))，電解雙噴溫度為-25 ℃左右，電流為50～60 mA.在同一塊板材中多個(gè)取樣并進(jìn)行相同制備，分別用于TEM與EBSD表征.利用JEM-2100F 型高分辨透射電子顯微鏡與Zeiss 4511-FEG-SEM 掃描電子顯微鏡進(jìn)行組織觀察.位錯(cuò)密度利用截線法在10張及以上樣品ND面TEM照片中測(cè)量，TEM觀察在隨機(jī)取向中進(jìn)行.樣品ND面晶粒尺寸通過EBSD程序Tango自帶功能統(tǒng)計(jì).

圖2 拉伸實(shí)驗(yàn)樣品形狀及尺寸圖(m)Fig.2 Shape and size of specimen for tensile experiment (m)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果主要介紹ARB變形前納米析出硅顆粒數(shù)量與尺寸不同的樣品在ARB過程中力學(xué)性能和微觀組織的變化.測(cè)試了每個(gè)ARB軋制道次后樣品屈服強(qiáng)度，作為其力學(xué)性能指標(biāo)，并從納米析出硅顆粒數(shù)量與尺寸、合金晶粒尺寸和位錯(cuò)密度3個(gè)方面表征了ARB前樣品和變形達(dá)到飽和狀態(tài)樣品的微觀組織.

2.1 力學(xué)性能

樣品屈服強(qiáng)度隨ARB軋制道次增加而提高，最終呈現(xiàn)飽和趨勢(shì)，時(shí)效時(shí)間越短的樣品飽和屈服強(qiáng)度更高，達(dá)到飽和狀態(tài)所需的累積變形量更多.如圖3所示，圖中P為軋制道次，σy為屈服強(qiáng)度.經(jīng)過一定道次ARB變形后，鋁合金微觀組織與力學(xué)性能可以達(dá)到飽和狀態(tài)[20-21]，其屈服強(qiáng)度隨ARB道次增加并達(dá)到飽和.2 h時(shí)效組的樣品在第3個(gè)軋制道次后，飽和屈服強(qiáng)度達(dá)到208 MPa.0.5 h時(shí)效組樣品在第4個(gè)軋制道次后，飽和屈服強(qiáng)度達(dá)到254 MPa左右，未時(shí)效組樣品在第6個(gè)軋制道次后，飽和屈服強(qiáng)度達(dá)到279 MPa左右.對(duì)比樣品在ARB變形前與達(dá)到飽和狀態(tài)后的屈服強(qiáng)度，2 h時(shí)效組樣品屈服強(qiáng)度由200 MPa提升了8 MPa，0.5 h時(shí)效組樣品強(qiáng)度由215 MPa提升了38 MPa，未時(shí)效樣品由229 MPa提升了50 MPa.時(shí)效時(shí)間越短的樣品不僅飽和屈服強(qiáng)度更高，而且達(dá)到飽和狀態(tài)所需累積變形量更多，變形過程中強(qiáng)度提升范圍更大.

圖3 不同時(shí)效時(shí)間樣品屈服強(qiáng)度-軋制道次曲線Fig.3 Yield strength-rolling pass curves of samples with different aging times

2.2 微觀組織

ARB變形前進(jìn)行不同時(shí)長的時(shí)效處理是為了制備初始狀態(tài)納米析出硅顆粒數(shù)量與尺寸不同的樣品，納米硅顆粒數(shù)量與尺寸隨時(shí)效時(shí)間延長而增加，基體中剩余的固溶硅原子含量隨之減少.同時(shí)，時(shí)效熱處理會(huì)使低溫冷軋樣品微觀組織發(fā)生回復(fù)，時(shí)效時(shí)間越長的樣品晶粒尺寸越大，位錯(cuò)密度越低.

通過對(duì)比不同時(shí)效組樣品初始狀態(tài)與飽和狀態(tài)微觀組織，能夠明確ARB變形過程中納米析出硅顆粒、晶粒尺寸與位錯(cuò)密度的變化情況，進(jìn)而比較固溶硅原子與析出硅顆粒對(duì)鋁硅合金ARB變形過程中微觀組織的影響，結(jié)果歸納如表1所示，表中D為晶粒平均直徑，ρ為統(tǒng)計(jì)位錯(cuò)密度，N為硅顆粒平均數(shù)密度，d為硅顆粒平均直徑.

表1 6個(gè)道次累積疊軋焊變形前后樣品微觀組織結(jié)構(gòu)參數(shù)統(tǒng)計(jì)Tab.1 Statistics of microstructural parameters of samples before and after ARB deformation for 6 passes

2.2.1納米析出硅顆粒的對(duì)比 ARB變形前時(shí)效時(shí)間越長的Al-1%Si合金樣品中析出硅顆粒數(shù)量與尺寸越大，析出硅顆粒數(shù)量與尺寸在ARB變形過程中幾乎沒有變化.不同時(shí)效組Al-1%Si合金樣品初始狀態(tài)TEM照片如圖4所示，可在圖中箭頭所指區(qū)域觀察到析出硅顆粒.不同時(shí)效組樣品飽和狀態(tài)TEM照片如圖5所示，同樣能從0.5 h與2 h時(shí)效組中觀察到相似的納米析出硅顆粒.對(duì)2 h時(shí)效組樣品初始狀態(tài)與飽和狀態(tài)硅顆粒數(shù)量與尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，根據(jù)不同區(qū)域的10張TEM照片，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖6所示，圖中θ為不同尺寸硅顆粒所占百分?jǐn)?shù).2 h 時(shí)效組樣品中ARB變形前初始狀態(tài)硅顆粒平均數(shù)密度為36.5 μm-2，平均直徑為20.5 nm；ARB變形達(dá)到飽和狀態(tài)后硅顆粒數(shù)密度為37.3 μm-2，直徑為21.2 nm.可見，初始狀態(tài)與飽和狀態(tài)硅顆粒數(shù)量與尺寸幾乎沒變，說明硅原子析出態(tài)與固溶態(tài)比例沒有變化.對(duì)0.5 h時(shí)效組樣品與未時(shí)效組樣品中硅顆粒數(shù)量與尺寸進(jìn)行相同統(tǒng)計(jì)，也發(fā)現(xiàn)了類似的規(guī)律.0.5 h時(shí)效組樣品中初始狀態(tài)硅顆粒平均數(shù)密度為25.8 μm-2，平均直徑為15.2 nm，飽和狀態(tài)硅顆粒平均數(shù)密度為28.5 μm-2，平均直徑為17.4 nm.未時(shí)效組樣品初始狀態(tài)硅顆粒平均數(shù)密度為5.5 μm-2，平均直徑為8.3 nm，飽和狀態(tài)硅顆粒數(shù)密度為9.5 μm-2，平均直徑為8.7 nm.固溶態(tài)樣品在低溫冷軋過程中有少量硅顆粒析出，但數(shù)量與尺寸較小，變形達(dá)到飽和狀態(tài)硅顆粒數(shù)量與尺寸變化不顯著，尺寸與數(shù)量仍然較小.

圖4 ARB變形前不同時(shí)效時(shí)間的Al-1%Si合金樣品TEM照片F(xiàn)ig.4 TEM images of Al-1%Si alloy samples with different aging times before ARB deformation

圖5 ARB變形后不同時(shí)效時(shí)間的Al-1%Si合金樣品TEM照片F(xiàn)ig.5 TEM images of Al-1%Si alloy samples with different aging times after ARB deformation

圖6 2 h時(shí)效組樣品ARB變形前后析出硅顆粒直徑范圍統(tǒng)計(jì)Fig.6 Statistics on diameter range of silicon particles precipitated in sample aging for 2 h before and after ARB deformation

2.2.2晶粒尺寸與位錯(cuò)密度的變化 Al-1%Si合金在ARB過程中微觀組織的主要變化是位錯(cuò)增殖與晶粒細(xì)化.預(yù)制更少析出硅顆粒的樣品達(dá)到飽和狀態(tài)后晶粒尺寸更小，位錯(cuò)密度更高，在部分區(qū)域甚至能形成納米超細(xì)晶.未時(shí)效組樣品納米超細(xì)晶如圖5(a)所示.不同樣品的晶粒尺寸與位錯(cuò)密度統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表1所示.對(duì)比不同時(shí)效組樣品初始狀態(tài)與飽和狀態(tài)的晶粒尺寸與位錯(cuò)密度可知ARB變形過程中晶粒尺寸與位錯(cuò)密度的變化情況.2 h時(shí)效組樣品平均晶粒尺寸由3.1 μm降至2.9 μm，位錯(cuò)密度由1.5×1014m-2增至1.7×1014m-2.0.5 h時(shí)效組樣品平均晶粒尺寸由1.7 μm降至1.1 μm，位錯(cuò)密度由2.2×1014m-2增至3.1×1014m-2.未時(shí)效組樣品平均晶粒尺寸由0.9 μm降至0.4 μm，位錯(cuò)密度由3.0×1014m-2增至3.4×1014m-2.未時(shí)效組樣品中納米析出硅顆粒更少，飽和狀態(tài)晶粒尺寸更小，位錯(cuò)密度更高.

3 討論

3.1 強(qiáng)化機(jī)制對(duì)飽和屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，初始狀態(tài)不同比例的固溶硅原子與析出硅顆粒會(huì)影響Al-1%Si合金飽和狀態(tài)晶粒尺寸與位錯(cuò)密度，從而影響材料飽和屈服強(qiáng)度，同時(shí)二者本身對(duì)屈服強(qiáng)度有直接貢獻(xiàn)，這兩種效應(yīng)哪種更加顯著需要通過量化分析各種強(qiáng)化機(jī)制對(duì)飽和屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)來說明.各種強(qiáng)化機(jī)制的貢獻(xiàn)可以基于結(jié)構(gòu)參數(shù)與理論公式進(jìn)行計(jì)算，一般情況下鋁合金中各種強(qiáng)化機(jī)制貢獻(xiàn)是可以分別計(jì)算再疊加的[22].Al-1%Si合金體系中對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)有：PN力(派納力，Peirls-Nabarro Stress)、固溶強(qiáng)化、顆粒強(qiáng)化、位錯(cuò)強(qiáng)化與晶界強(qiáng)化，計(jì)算所得結(jié)果如圖7所示，圖中τ為時(shí)效時(shí)間.計(jì)算公式如下：

圖7 6個(gè)道次ARB后樣品中強(qiáng)化機(jī)制對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)計(jì)算與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Fig.7 Calculated strengthening contribution to yield strength and experimental data of samples after 6 passes of ARB

σy=σ0+σSS+σdis+σGB+σP

其中：σ0為PN力；σSS為固溶強(qiáng)化應(yīng)力；σdis為位錯(cuò)強(qiáng)化應(yīng)力；σGB為晶界強(qiáng)化應(yīng)力；σP為顆粒強(qiáng)化應(yīng)力.其中σ0=σPN=20 MPa，因?yàn)榧冧X層錯(cuò)能較高，PN力較強(qiáng)[23].

Al-1%Si合金中固溶強(qiáng)化來自于固溶原子對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用[5]，計(jì)算時(shí)采用低固溶度的Fleischer假設(shè)理論模型[24]：

其中：A為常數(shù)；c為硅原子溶質(zhì)原子含量.Al-1%Si 合金完全固溶條件下，c=0.9%，A=48 MPa，則固溶強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度貢獻(xiàn)約為4.6 MPa，計(jì)算中考慮各組樣品固溶強(qiáng)化貢獻(xiàn)相同.

Al-1%Si合金中顆粒強(qiáng)化機(jī)制可以用位錯(cuò)繞過機(jī)制(Orowan機(jī)制)來解釋和計(jì)算[25-26]：

式中：G為剪切模量；b為柏氏矢量；ν為泊松比；λ為硅顆粒平均間距；d為硅顆粒平均直徑；N為硅顆粒平均數(shù)密度.對(duì)純鋁而言，G=26 GPa，b=0.286 nm，ν=0.345.

Al-1%Si合金中位錯(cuò)強(qiáng)化源于位錯(cuò)與位錯(cuò)之間相互作用：

式中：M為泰勒因子；α為常量；ρ為位錯(cuò)密度.其中，α=0.24[27].在面心立方晶體中一般取M=3.

Al-1%Si合金中晶界對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)有阻礙作用，晶界強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度貢獻(xiàn)根據(jù)Hall-Petch關(guān)系計(jì)算：

式中：k為常系數(shù)，在Al-Si體系中取k=60 MPa·μm2 [22].

根據(jù)以上公式，可以將結(jié)構(gòu)參數(shù)代入計(jì)算強(qiáng)化機(jī)制對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn).由比較結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)理論計(jì)算值略低于實(shí)驗(yàn)測(cè)量值，但基本趨勢(shì)是一致的，其誤差主要由晶粒平均尺寸的統(tǒng)計(jì)引起.這是由于晶粒統(tǒng)計(jì)時(shí)選用的是ND面晶粒，其平均尺寸遠(yuǎn)小于TD面層狀晶界間距[20]，導(dǎo)致晶粒平均尺寸統(tǒng)計(jì)結(jié)果偏大，晶界強(qiáng)化貢獻(xiàn)的計(jì)算結(jié)果偏小.

基于上述計(jì)算結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，晶界強(qiáng)化與位錯(cuò)強(qiáng)化是樣品強(qiáng)度的主要來源，析出強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化對(duì)強(qiáng)度的直接貢獻(xiàn)較小，但Si元素可以通過影響晶粒尺寸與位錯(cuò)密度間接影響樣品強(qiáng)度.6個(gè)道次ARB后，在未時(shí)效組樣品中，晶界強(qiáng)化與位錯(cuò)強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度貢獻(xiàn)之和占強(qiáng)度計(jì)算值總和的83%，顆粒強(qiáng)化與固溶強(qiáng)化貢獻(xiàn)之和占6%.在2 h時(shí)效組的樣品中，晶界強(qiáng)化與位錯(cuò)強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度貢獻(xiàn)之和占62%，顆粒強(qiáng)化與固溶強(qiáng)化貢獻(xiàn)之和占24%.晶界強(qiáng)化與位錯(cuò)強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)之和遠(yuǎn)大于顆粒強(qiáng)化與固溶強(qiáng)化貢獻(xiàn)之和.

3.2 飽和狀態(tài)微觀組織差異原因分析

Al-1%Si合金變形后飽和狀態(tài)力學(xué)性能與微觀組織主要受初始狀態(tài)樣品中析出硅顆粒數(shù)量與尺寸影響，不受初始狀態(tài)晶粒尺寸和位錯(cuò)密度的影響.鋁合金通過劇烈塑性變形提高強(qiáng)度存在上限，因?yàn)槠湮⒂^組織會(huì)在累積變形量較大時(shí)達(dá)到飽和狀態(tài)，該飽和狀態(tài)與合金元素、變形方式、變形溫度及應(yīng)變速率[3,28-31]等有關(guān).所有樣品取自同一合金材料，在室溫條件下以相同變形速率進(jìn)行ARB變形，變形過程中納米析出硅顆粒數(shù)量與尺寸并幾乎沒有變化.在初始狀態(tài)固溶原子濃度和析出顆粒數(shù)量及尺寸相同的情況下，初始狀態(tài)晶粒尺寸與位錯(cuò)密度不會(huì)對(duì)飽和狀態(tài)晶粒尺寸與位錯(cuò)密度有影響.因?yàn)橥粫r(shí)效組中不同ARB軋制道次樣品晶粒尺寸與位錯(cuò)密度不同，但變形后都將使力學(xué)性能與微觀組織達(dá)到同樣的飽和狀態(tài).

Al-1%Si合金在變形使微觀組織達(dá)到飽和狀態(tài)的過程中，位錯(cuò)密度會(huì)受位錯(cuò)增殖與動(dòng)態(tài)回復(fù)過程調(diào)控，合金元素對(duì)位錯(cuò)增殖影響較小，但彌散分布的固溶硅原子比同質(zhì)量析出硅顆粒阻礙位錯(cuò)動(dòng)態(tài)回復(fù)的總效果更好，使析出硅顆粒數(shù)量更少但固溶原子濃度更高的樣品飽和位錯(cuò)密度更高，這也與位錯(cuò)理論分析相符.變形過程中位錯(cuò)增殖與動(dòng)態(tài)回復(fù)過程屬于競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系，在飽和狀態(tài)將達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，飽和位錯(cuò)密度受二者共同調(diào)控.ARB變形過程中位錯(cuò)會(huì)在外加應(yīng)力下通過多種機(jī)制增殖，位錯(cuò)增殖主要受幾何變形因素的影響[31]，如變形方式等受固溶原子與納米顆粒阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)這一因素的影響較小，其中固溶原子的影響更小.位錯(cuò)在ARB過程中會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，位錯(cuò)動(dòng)態(tài)回復(fù)受到能夠調(diào)節(jié)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)能力的因素的影響，主要是變形溫度與固溶原子濃度.動(dòng)態(tài)回復(fù)過程中位錯(cuò)可能會(huì)向晶界運(yùn)動(dòng)而湮滅，也可能向異號(hào)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)而抵消[32].固溶硅原子與析出硅顆粒對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙效果可以通過位錯(cuò)理論分析，以異號(hào)刃位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)相遇過程為例，如圖8所示.變形過程中異號(hào)刃位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)具有相互吸引而抵消的趨勢(shì)，析出硅顆粒僅在位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)將要繞過其時(shí)對(duì)單一位錯(cuò)有阻礙作用，固溶硅原子在樣品中分布較為彌散，在位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)各個(gè)方向和路徑上都會(huì)對(duì)其有阻礙作用.固溶硅原子和析出硅顆粒還會(huì)以同樣的模式影響位錯(cuò)向晶界運(yùn)動(dòng)的過程.因此彌散分布的固溶硅原子比同質(zhì)量析出硅顆粒對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用更強(qiáng)，析出硅顆粒更少的樣品能夠通過減少位錯(cuò)動(dòng)態(tài)回復(fù)使樣品飽和位錯(cuò)密度更高.

圖8 位錯(cuò)抵消過程中固溶硅原子與析出硅顆粒作用示意圖Fig.8 Schematic diagram of effect of solid solution silicon atoms and precipitated silicon particles during dislocation annihilation

材料內(nèi)位錯(cuò)回復(fù)能力會(huì)影響材料飽和晶粒尺寸，位錯(cuò)回復(fù)能力越強(qiáng)，飽和晶粒尺寸越大.在固溶體鋁合金位錯(cuò)回復(fù)能力比純鋁中更弱，在相同的變形量變形后晶粒尺寸更小.因此彌散分布的固溶原子比同質(zhì)量析出顆粒對(duì)位錯(cuò)動(dòng)態(tài)回復(fù)的阻礙效果更強(qiáng)，使鋁合金變形后飽和位錯(cuò)密度更高，晶粒尺寸更小.

結(jié)合以上分析與實(shí)驗(yàn)結(jié)果，還可以對(duì)不同時(shí)效組樣品ARB變形達(dá)到飽和屈服強(qiáng)度過程中所需累積變形量與屈服強(qiáng)度提升范圍不同進(jìn)行解釋.ARB前時(shí)效熱處理改變了樣品硅原子析出態(tài)與固溶態(tài)的比例，時(shí)效時(shí)間越長的樣品中納米析出硅顆粒越多，樣品ARB變形后飽和晶粒尺寸越大，飽和位錯(cuò)密度越低，對(duì)應(yīng)飽和屈服強(qiáng)度越低.2 h時(shí)效組ARB前屈服強(qiáng)度已接近其飽和屈服強(qiáng)度，因此能在較小累積變形量，即較低的ARB軋制道次時(shí)達(dá)到飽和屈服強(qiáng)度，ARB變形不能顯著提高其屈服強(qiáng)度.未時(shí)效組樣品ARB前屈服強(qiáng)度與飽和屈服強(qiáng)度差值較大，故需要更多累積變形量，屈服強(qiáng)度提升更多才能達(dá)到其飽和屈服強(qiáng)度.同時(shí)應(yīng)該注意到ARB是在室溫條件下進(jìn)行的，變形溫度高于低溫軋制 -10 ℃的變形溫度.變形溫度提高會(huì)使樣品飽和屈服強(qiáng)度降低，所以2 h時(shí)效組飽和屈服強(qiáng)度低于時(shí)效處理前樣品屈服強(qiáng)度.

彌散分布的固溶原子比同質(zhì)量析出顆粒對(duì)飽和狀態(tài)的微觀組織與力學(xué)性能影響更顯著，這個(gè)結(jié)論不僅適用于鋁硅體系，也適用于其他合金元素與鋁合金體系，對(duì)鋁合金變形加工有很好的研究價(jià)值.在劇烈塑性變形前使鋁合金內(nèi)有更多固溶原子可以使變形達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)有更高的飽和強(qiáng)度.此時(shí)如果以合適的辦法在保持鋁合金飽和晶粒尺寸與位錯(cuò)密度不變的情況下，使其中固溶態(tài)合金元素均勻致密的析出，能夠使鋁合金強(qiáng)度進(jìn)一步提高.

4 結(jié)論

(1) 預(yù)制更少納米析出硅顆粒的Al-1%Si合金樣品在6個(gè)道次累積疊軋焊變形達(dá)到微觀組織飽和狀態(tài)后，晶粒尺寸更小，位錯(cuò)密度更高，對(duì)應(yīng)屈服強(qiáng)度更高.

(2) 變形使鋁硅合金微觀組織細(xì)化后，晶界強(qiáng)化與位錯(cuò)強(qiáng)化是強(qiáng)度的主要來源，析出強(qiáng)化與固溶強(qiáng)化的直接貢獻(xiàn)較小，但Si元素可以通過影響晶粒尺寸和位錯(cuò)密度而間接影響屈服強(qiáng)度.

(3) 飽和微觀組織結(jié)構(gòu)會(huì)受變形中的動(dòng)態(tài)回復(fù)過程影響，彌散分布的固溶硅原子比同質(zhì)量析出硅顆粒阻礙位錯(cuò)回復(fù)的總效果更好.另外材料內(nèi)位錯(cuò)回復(fù)能力會(huì)影響材料飽和晶粒尺寸，位錯(cuò)回復(fù)能力越強(qiáng)，飽和晶粒尺寸越大.

(4) 彌散分布的固溶原子比同質(zhì)量析出顆粒對(duì)飽和狀態(tài)的微觀組織與力學(xué)性能影響更顯著，這個(gè)結(jié)論不僅適用于鋁硅體系，也適用于其他合金元素與鋁合金體系.