黃建明，羅偉良，吳 利

（廣東省佛山市中醫(yī)院，廣東 佛山 528000）

疏風(fēng)退熱方有疏散風(fēng)熱、透疹利咽功效，由蟬蛻、甘草、薄荷、荊芥穗等10 味藥材組方，方中薄荷、荊芥穗是后下藥，兩者所含揮發(fā)油與方劑功效有直接關(guān)系，故其煎煮方法對(duì)疏風(fēng)退熱方療效有重要影響。薄荷和荊芥穗揮發(fā)油的提取率與煎煮前藥材浸泡時(shí)間相關(guān)［1-2］，煎煮溫度影響揮發(fā)油的提取速率［3］，煎煮壓力影響揮發(fā)油提取率［4］。本研究中以薄荷和荊芥穗揮發(fā)油的含量為考察指標(biāo)，對(duì)疏風(fēng)退熱方中薄荷和荊芥穗的煎煮工藝進(jìn)行優(yōu)化?，F(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與藥材

1.1 儀器

揮發(fā)油測(cè)定儀（上海玻璃儀器廠）；ES-J120 型電子分析天平（沈陽(yáng)龍騰電子稱量?jī)x器有限公司，精度為0.1 mg）；KDM 型調(diào)溫電熱套（山東省鄄城永興儀器廠）。

1.2 藥材

蟬蛻（批號(hào)為 170601）、甘草（批號(hào)為 170701）、薄荷（批號(hào)為 170801）、荊芥穗（批號(hào)為 170801）、桔梗 （批號(hào)為191201）、浙貝母（批號(hào)為 191101）、防風(fēng)（批號(hào)為 190901）、黃芩（批號(hào)為 191001）、玄參（批號(hào)為 191201）、天花粉（批號(hào)為191101）等藥材飲片均購(gòu)自廣州至信藥業(yè)股份有限公司。

2 方法與結(jié)果

2.1 薄荷煎煮工藝優(yōu)選

揮發(fā)油含量測(cè)定：由于薄荷和荊芥穗揮發(fā)油的相對(duì)密度小于1，適合采用2015 年版《中國(guó)藥典（四部）》通則2204 揮發(fā)油測(cè)定法的甲法測(cè)定。具體步驟如下，量取供試品溶液各10 mL，置燒瓶中，加適量水及玻璃珠數(shù)粒，振搖混合，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管；加水入冷凝管上端至揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分并流入燒瓶為止；置電熱套中加熱至沸，保持微沸狀態(tài)至油量不再增加，停止加熱并放置片刻，將水緩緩從下端的活塞放出至油層上端到0 線上5mm 處；放置1h，開(kāi)啟活塞至油層上端與0 線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算疏風(fēng)退熱方中揮發(fā)油的含量［5］。

正交試驗(yàn)：以浸泡時(shí)間（A）、煎煮時(shí)間（B）、煎煮壓力（C）、煎煮溫度（D）為考察因素，以薄荷揮發(fā)油的溶出率為考察指標(biāo)，采用 L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)疏風(fēng)退熱方中薄荷的煎煮工藝。因素水平見(jiàn)表1，L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表2，方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。由表2、表3 可知，對(duì)薄荷揮發(fā)油溶出的影響強(qiáng)弱順序?yàn)榧逯髸r(shí)間＞浸泡時(shí)間＞煎煮壓力＞煎煮溫度，最佳組合為A2B2C1D1，即浸泡 20 min 后，在 100 kPa、100 ℃下煎煮 10 min。

2.2 荊芥穗煎煮工藝優(yōu)選

以浸泡時(shí)間（A）、煎煮時(shí)間（B）、煎煮壓力（C）、煎煮溫度（D）為考察因素，以荊芥穗揮發(fā)油的溶出率為考察指標(biāo)，采用 L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)選疏風(fēng)退熱方中荊芥穗的煎煮工藝。因素水平見(jiàn)表1，L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表4，方差分析結(jié)果見(jiàn)表5。由表4、表5 可知，對(duì)荊芥穗揮發(fā)油溶出影響強(qiáng)弱順序?yàn)榧逯髸r(shí)間＞浸泡時(shí)間＞煎煮壓力＞煎煮溫度，最佳組合為A2B1C1D1，即浸泡 20 min，在 100 kPa、100 ℃下，煎煮 5 min。

表1 薄荷、荊芥穗煎煮工藝因素水平Tab.1 Factors and levels of Mentha haplocalyx and Spica Schizonepetae tenuifoliae

表2 薄荷煎煮工藝 L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Tab.2 Design and results of the L9（34）orthogonal test of decoction process of Mentha haplocalyx

表3 薄荷煎煮工藝方差分析結(jié)果Tab.3 Results of the variance analysis of decoction process of Mentha haplocalyx

表4 荊芥穗煎煮工藝 L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Tab.4 Design and results of the L9（34）orthogonal test of decoction process of Spica Schizonepetae tenuifoliae

表5 荊芥穗煎煮工藝方差分析結(jié)果Tab.5 Results of the variance analysis of decoction process of Spica Schizonepetae tenuifoliae

2.3 工藝確定

綜合分析，疏風(fēng)退熱方的最佳煎煮工藝為浸泡疏風(fēng)退熱方藥材飲片（除薄荷和荊芥穗外）30 min，煎煮至水開(kāi)后再煎煮30 min，后加入已浸泡20 min 的薄荷，煎煮5 min，再加入浸泡20 min 的荊芥穗，再煎煮5 min，煎煮過(guò)程均在100 ℃及100 kPa 氣壓下完成。

2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

分別取5 份薄荷或荊芥穗藥材飲片，分別按2.1 項(xiàng)下、2.2 項(xiàng)下方法煎煮，測(cè)定薄荷、荊芥穗揮發(fā)油含量。并計(jì)算溶出率。結(jié)果，薄荷揮發(fā)油平均溶出率為11.34% 、RSD 為 0.25% （ n ＝ 5），荊芥穗揮發(fā)油平均溶出率為 12.32% 、RSD 為 0.25% （ n ＝ 5）。證實(shí)了疏風(fēng)退熱方中薄荷揮發(fā)油和荊芥穗揮發(fā)油的最佳煎煮工藝穩(wěn)定可靠。詳見(jiàn)表6。

表6 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果（n ＝5）Tab.6 Results of verification tests（n ＝ 5）

3 討論

3.1 影響因素

藥物煎煮時(shí)間對(duì)藥物煎煮效果影響很大［6］，對(duì)質(zhì)地疏松的花葉類藥材的影響更甚［7］。由于花類和葉類不像根類藥物質(zhì)地堅(jiān)硬，且均分布有氣孔［8］，即使藥物不加熱煎煮，揮發(fā)油也會(huì)不斷通過(guò)氣孔不停散發(fā)［9］，在藥液的煎煮中能快速達(dá)到溶出平衡，故花葉類藥物的煎煮時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)［10］，以免揮發(fā)油大量散失。薄荷和荊芥穗作為常用解表劑，組織中密布各種不同的氣孔［11］，極易散失揮發(fā)油，故兩者的煎煮時(shí)間需比一般的后下藥物短［12］，煎煮過(guò)久會(huì)降低揮發(fā)油含量，影響療效［13］。且荊芥穗屬花類，相對(duì)更易散失揮發(fā)油，提取時(shí)間應(yīng)比薄荷短。

藥物浸泡對(duì)藥液質(zhì)量的影響也很大［14］。充分浸泡使植物細(xì)胞膨脹，易破裂，有效成分易滲透溶出［15］。熱水浸泡易引起植物細(xì)胞中的蛋白質(zhì)凝固［16］，細(xì)胞不易破裂，有效成分難以溶出［17］，故宜冷水浸泡。本研究中薄荷和荊芥穗浸泡后揮發(fā)油的煎出時(shí)間要比未浸泡的藥材縮短，含量更高［18］。不同的浸泡時(shí)間還會(huì)影響揮發(fā)油溶出度，充分浸泡的藥物藥液中揮發(fā)油含量高，可能與藥材中揮發(fā)油散發(fā)出來(lái)的通道被變性的淀粉堵塞有關(guān)。煎煮溫度對(duì)薄荷和荊芥穗的揮發(fā)油也有一定影響，但由于揮發(fā)油在常溫下已開(kāi)始揮發(fā)，故溫度的提升雖也加速了提取，但未達(dá)到重要影響的程度。

3.2 不足

本研究中發(fā)現(xiàn)，按疏風(fēng)退熱方的最佳工藝煎煮條件煎煮，所得藥液中含有的薄荷揮發(fā)油和荊芥穗揮發(fā)油均比各自單一煎煮所得揮發(fā)油少。深入探究發(fā)現(xiàn)，其中原因之一是揮發(fā)油間的密度不同，體積自然不同，混合后的薄荷和荊芥穗揮發(fā)油的體積相比于單一成分揮發(fā)油的體積有所改變［19］。還因?yàn)楸『蓳]發(fā)油中的成分和荊芥穗揮發(fā)油中的成分發(fā)生了反應(yīng)，生成了新物質(zhì)［20］，減少了揮發(fā)油的體積，但上述影響因素尚未在本研究中考慮，留待后續(xù)深入研究。

綜上所述，該煎煮工藝操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定可靠，可用于疏風(fēng)退熱方中后下藥物的煎煮。