王志成* 周 云 鄭楊艷 陳 岑 王一寧

（江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗研究院）

0 前言

工程材料的表面結(jié)構(gòu)和性質(zhì)對材料的力學(xué)性能有較大影響，工程材料的多種失效形式（如疲勞、腐蝕等），常起源于材料表面[1]。因此，優(yōu)化材料的表面狀態(tài)能夠有效地提高其整體力學(xué)性能。表面納米化技術(shù)（Surface Nano-Crystallization）指通過表面改性的方式使材料表面產(chǎn)生納米結(jié)構(gòu)表層。因為納米晶體金屬具有優(yōu)異的力學(xué)性能，表面納米化后的結(jié)構(gòu)材料力學(xué)性能可以得到很大提升[2]。

作為表面納米化技術(shù)的一種，塑性變形表面自納米化技術(shù)具有使納米表層連接強度高，且不改變材料化學(xué)成分等優(yōu)點，因此在工程材料領(lǐng)域特別是金屬材料中得到了廣泛的應(yīng)用[3]。塑性變形表面自納米化后，可以獲得一種“納米金屬表層—過渡層（晶粒尺寸梯度變化）—粗晶基體結(jié)構(gòu)”的材料，又稱為梯度納米結(jié)構(gòu)（Gradient nano-grained on the coarse-grained substrate，GNG/CG）材料[4]。表層梯度納米結(jié)構(gòu)能夠提高材料的強度、抗疲勞、抗磨損性能，同時保持較好的塑性變形能力[5]。大量研究表明，梯度納米結(jié)構(gòu)表層能夠提高材料的抗疲勞性能，但是其結(jié)構(gòu)參數(shù)（如表層晶粒的尺寸、晶粒沿厚度方向的變化率等）對疲勞裂紋的萌生、擴展以及材料最終的抗疲勞性能有著不同程度的影響，相關(guān)研究較為缺乏[6]。同時，了解這些參數(shù)對材料性能的具體影響可以為材料表面納米化技術(shù)的參數(shù)選擇，材料的表層結(jié)構(gòu)優(yōu)化、設(shè)計等過程提供指導(dǎo)。

納瓦羅-里奧斯(Navarro–Rios)模型以位錯連續(xù)分布理論為基礎(chǔ)，能夠有效預(yù)測疲勞短裂紋的擴展行為[7]。同時，考慮到超聲沖擊處理（Ultrasonic Impact Treatment）易于控制，效率高等優(yōu)點[8]，本文擬通過修正納瓦羅-里奧斯模型，建立能夠描述梯度納米結(jié)構(gòu)材料疲勞裂紋擴展行為的物理模型。采用超聲沖擊處理在S30408 材料表面獲得梯度納米結(jié)構(gòu)層，研究不同的表層微觀結(jié)構(gòu)對超聲沖擊處理后S30408 不銹鋼疲勞性能的影響。

1 模型修正

1.1 梯度納米結(jié)構(gòu)材料參數(shù)確定

對納瓦羅-里奧斯模型進行修正，首先需要提出相應(yīng)的參數(shù)來描述處理后的材料。晶粒尺寸呈梯度變化的材料一般通過2 個參數(shù)來描述表層晶粒尺寸沿厚度方向的分布規(guī)律，分別為表面晶粒尺寸D1以及晶粒的尺寸變化梯度gi，gi＝Di/Di＋1，gi可用來表示沿深度方向相鄰晶粒尺寸的比值。

經(jīng)過大量的實驗研究發(fā)現(xiàn)，表面強烈塑性變形形成的梯度納米結(jié)構(gòu)其表層晶粒尺寸的梯度變化也可通過下式來描述[9]：

式中：Zi——第i個晶粒的深度。

k值可通過下式以及相應(yīng)的實驗數(shù)據(jù)來確定：

式中：Dc——基體材料的晶粒尺寸；

hg——晶粒尺寸梯度變化層的厚度。

通過計算，可以得出：

通過變換，可得晶粒尺寸與其所在深度的關(guān)系：

綜合以上計算式可知，梯度納米結(jié)構(gòu)材料中表層晶粒尺寸以及晶粒尺寸的變化趨勢可通過表面晶粒尺寸D1以及梯度變化層厚度hg來確定。

1.2 材料參數(shù)

選取3 000%，6 000%，9 000%覆蓋率時沖擊處理后的梯度納米結(jié)構(gòu)S30408 作為分析對象。之前的研究表明，在9 000%覆蓋率條件下，材料的微觀結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定，同時當覆蓋率超過9 000%后，材料表面有微裂紋產(chǎn)生，這會對材料的疲勞性能產(chǎn)生負面影響。通過分析可以得到處理后材料表層結(jié)構(gòu)參數(shù)，詳見表1。從而可以得到不同結(jié)構(gòu)梯度納米層S30408對應(yīng)的晶粒尺寸沿厚度方向的變化情況，詳見圖1。

表1 梯度納米結(jié)構(gòu)材料參數(shù)

通過圖1 可以看出，3 組試樣中，晶粒尺寸明顯增大的梯度變化部分均只占總厚度的小部分。1#試樣的晶粒尺寸顯著增大階段厚度最小。雖然1#試樣表面晶粒尺寸最大，但是其梯度納米層厚度最?。?#和3#試樣的梯度納米層厚度接近，而其梯度變化顯著增大階段厚度也相似?？梢?，在表面晶粒尺寸小于100 nm 的情況下，晶粒尺寸梯度的變化更依賴于梯度納米層的厚度。還需要注意的是，在所有試樣中，離表面最近的50 顆晶粒尺寸基本不變，在后續(xù)計算過程中，表層晶粒的尺寸可適當進行均勻化處理。

圖1 晶粒尺寸隨厚度變化情況

1.3 模型推導(dǎo)

納瓦羅-里奧斯模型認為材料的疲勞裂紋及其前端塑性區(qū)域可通過一系列的位錯來描述。根據(jù)位錯平衡理論，由于晶界的阻礙作用，裂紋尖端障礙（晶界）處的應(yīng)力可通過式（6）表示[7]：

假定在外加載荷的作用下，裂紋擴展到第i個晶粒晶界處；此時由于晶界的存在，裂紋的本身長度與裂紋損傷區(qū)域尺寸相等，即： ＝ 。由于應(yīng)力集中，裂紋尖端處的應(yīng)力剛好能夠激發(fā)相鄰晶粒內(nèi)部的位錯，此時外加載荷即為裂紋擴展到對應(yīng)晶粒的疲勞裂紋擴展阻力：

裂紋在擴展過程中，設(shè)晶粒晶界對位錯運動的阻力為 。由于取向不同，相鄰的晶粒會對裂紋擴展產(chǎn)生影響，在外載荷作用下，第i個晶粒晶界對位錯運動的阻力為：

通過轉(zhuǎn)換，可以獲得疲勞裂紋在梯度納米結(jié)構(gòu)材料相應(yīng)晶粒內(nèi)的擴展阻力如下式所示：

若梯度納米結(jié)構(gòu)材料的疲勞裂紋在表面晶粒（即第一個晶粒）內(nèi)部就停止擴展，則可認為該外加載荷即為梯度納米結(jié)構(gòu)材料的疲勞極限：

材料晶界對裂紋擴展的阻礙作用是指在裂紋的前端，由于晶界對位錯的約束作用，位錯無法擴展到相鄰的晶粒。當相鄰晶粒內(nèi)部的位錯源由于裂紋產(chǎn)生的應(yīng)力集中程度增大而被啟動，同時位錯擴展至整個晶粒內(nèi)部，此時的對應(yīng)應(yīng)力即為晶界對疲勞裂紋擴展的阻力 （也稱作晶界強度）。根據(jù)金屬材料的屈服理論，材料晶界對裂紋的擴展阻力即為材料的位錯源啟動應(yīng)力，一般與材料的種類以及微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)，可通過下式確定[10]：

當晶粒尺寸小于100 nm 時，隨著尺寸的變化，晶界強度可以近似認為不變。

假設(shè)梯度納米結(jié)構(gòu)材料的表面尺寸為Dn，梯度納米層厚度為hn，其疲勞極限為 ，則：

通過進一步轉(zhuǎn)換，可以求得任意裂紋長度下的裂紋擴展阻力：

晶粒取向?qū)α鸭y擴展的阻力可以通過式（19）中的mi/m1項來表示[11]。通過透射電鏡可以發(fā)現(xiàn)，各種金屬材料通過強烈塑性變形法獲得的表面納米晶粒，其晶粒取向是隨機的，所以粗晶材料中的晶粒取向經(jīng)公式變換后依然可以用于描述梯度納米層的晶粒取向?qū)ζ诹鸭y的影響，如下式所示：

將式（23）中轉(zhuǎn)變發(fā)生時的n值代入式（6），在坐標軸中繪出曲線，同時在該坐標軸中繪制式（20）的曲線。2 條曲線的交點即為梯度納米結(jié)構(gòu)材料長、短裂紋的轉(zhuǎn)變點，從而可以獲得裂紋的轉(zhuǎn)變應(yīng)力以及疲勞短裂紋的長度。

對于材料的疲勞性能來說，裂紋擴展速率也是一個很重要的參數(shù)。當材料的外加載荷大于裂紋的擴展阻力時，較低的裂紋擴展速率能夠帶來更長的疲勞壽命。簡化式（9）后可以獲得“自由”狀態(tài)的疲勞短裂紋的擴展速率，為：

通過上式來確定相應(yīng)晶粒內(nèi)部裂紋的擴展速率時，需要確定裂紋臨界值n1，即獲得裂紋的臨界擴展速率。當材料受到循環(huán)外加載荷時，裂紋開始擴張，由于晶界的阻礙作用，裂紋暫時無法擴展到相鄰晶粒。但是裂紋前端應(yīng)力集中程度較大，隨著裂紋繼續(xù)擴展，前端應(yīng)力場增大，裂紋的擴展速率逐漸下降。當相鄰晶粒內(nèi)部產(chǎn)生的應(yīng)力達到一定值時，會驅(qū)動相鄰晶粒內(nèi)部位錯開動，此時裂紋擴展速率會迅速增大。晶粒內(nèi)部的臨界應(yīng)力值確定了裂紋在該晶粒內(nèi)部的臨界值n1，即：

在式（26）中， 的值與模型中材料的屈服應(yīng)力近似相等[5]。

2 結(jié)果與討論

2.1 裂紋擴展阻力

對上述不同覆蓋率下超聲沖擊處理制得的3 種不同微觀結(jié)構(gòu)的S30408 材料進行計算，獲得這3 種結(jié)構(gòu)S30408 材料不同裂紋長度下的裂紋擴展阻力（即疲勞損傷）圖，如圖2 所示。從圖2 中可以看出，隨著覆蓋率增大，梯度納米結(jié)構(gòu)S30408 的疲勞裂紋擴展阻力逐漸增大。表面細化的晶粒能夠有效提升材料的疲勞強度；晶粒尺寸越小，裂紋前端的應(yīng)力集中程度越低，從而降低了裂紋的擴展驅(qū)動力，有效地提高了材料的疲勞性能。

圖2 梯度納米結(jié)構(gòu)S30408 裂紋擴展阻力

2.2 長、短裂紋轉(zhuǎn)變

根據(jù)式（6）和式（25）可以得到疲勞長、短裂紋的轉(zhuǎn)變應(yīng)力：

需要注意的是，由于H-P 關(guān)系的影響， 隨晶粒尺寸變化而變化。由于奧氏體不銹鋼強度與硬度之間存在比例關(guān)系[13]， 值可通過其硬度來確定。 值可通過式（17）來確定。通過計算可獲得處理后材料的疲勞長、短裂紋轉(zhuǎn)變應(yīng)力，如圖3 所示。

圖3 梯度納米結(jié)構(gòu)S30408 長短裂紋轉(zhuǎn)變應(yīng)力

Rodopoulos 等[7]指出，材料的疲勞長、短裂紋轉(zhuǎn)變與材料參數(shù)w（w=σFL/σs，為疲勞極限與屈服強度的比值）有關(guān)，w值越小，材料的疲勞短裂紋越長。通過估算可得1#～3#試樣w值的范圍分別是：0.55＜w1＜0.74，0.55＜w2＜0.77，0.51＜w3＜0.79?？梢钥闯鎏幚砗蟛牧蟱值的上下限基本不變。但是從圖3中可以發(fā)現(xiàn)，隨著覆蓋率增大，表面晶粒的細化以及細化層厚度增加，疲勞短裂紋變得越來越短，轉(zhuǎn)變應(yīng)力則有所增大。與粗晶結(jié)構(gòu)相比（w=0.76），處理后材料的短裂紋應(yīng)當更長。但是由于晶粒尺寸細化，雖然處理后疲勞短裂紋經(jīng)過的晶粒數(shù)量變多，但是與粗晶結(jié)構(gòu)材料相比，其疲勞短裂紋長度反而變短了。這一現(xiàn)象也存在于馬氏體不銹鋼中[14]。經(jīng)過表面機械研磨處理后，材料疲勞短裂紋小于原本長度的1/5。

2.3 疲勞實驗

在MTS 809A/T 250KN 拉扭疲勞實驗機上進行疲勞實驗，實驗機的靜載荷精度為滿量程的±0.5%，動載荷振幅波動度為滿量程的±1%。實驗動載荷類型為脈動拉伸疲勞，循環(huán)外加載荷330 MPa ≤σmax≤500 MPa，應(yīng)力比R=0.1，加載頻率f=20 Hz。疲勞試樣如圖4所示，在實驗過程中，為了節(jié)省時間，當試樣加載次數(shù)大于2×106而沒有斷裂時，則認為材料能夠達到無限壽命要求[15]。

圖4 疲勞試樣

圖5 為實驗后的材料疲勞數(shù)據(jù)圖。從圖5 中可以看出，隨著覆蓋率增大，材料的疲勞強度大大增加。材料的疲勞極限與預(yù)測值相比吻合較好。圖6 為#3試樣在420 MPa 應(yīng)力水平下的斷口圖片。與低覆蓋率的試樣斷口相比，因為材料表面存在梯度納米層，斷口邊緣更光滑。超聲沖擊制備的表面梯度納米層對疲勞裂紋的萌生和擴展施加了更大的阻力，從而大大提高了材料的高周疲勞性能[16]。

3 結(jié)論

本文通過修正納瓦羅-里奧斯模型，提出了一種描述梯度納米結(jié)構(gòu)材料疲勞性能的模型，研究了超聲沖擊處理后表面梯度納米層對材料疲勞性能的影響，并得到以下結(jié)論。

圖5 梯度納米結(jié)構(gòu)S30408疲勞壽命

圖6 典型疲勞斷口

（1）該模型能夠有效預(yù)測梯度納米結(jié)構(gòu)材料的疲勞極限，梯度納米結(jié)構(gòu)材料的疲勞極限隨著表面晶粒尺寸減小明顯增大。

（2）相比于粗晶材料，梯度納米結(jié)構(gòu)材料的疲勞短裂紋長度變短，但是材料轉(zhuǎn)變應(yīng)力有所提高。

（3）表面晶粒尺寸的細化以及梯度納米層厚度的增加能夠降低疲勞短裂紋的萌生概率，增大其擴展阻力，有效提高了材料的高周疲勞性能。