唐靜，丁啟龍

改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖強(qiáng)度特性及微觀機(jī)理分析

唐靜1，丁啟龍2

(1. 湖南華罡規(guī)劃設(shè)計(jì)研究院有限公司，湖南 長(zhǎng)沙 410015；2. 長(zhǎng)沙理工大學(xué) 土木工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410114)

采用水泥和粉煤灰對(duì)預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖進(jìn)行改性處理，以期實(shí)現(xiàn)炭質(zhì)泥巖填料在工程實(shí)際中的有效應(yīng)用。通過(guò)對(duì)不同水泥和粉煤灰組合、不同養(yǎng)護(hù)齡期下改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖進(jìn)行無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)，分析了水泥和粉煤灰改良預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖的力學(xué)性能，并結(jié)合X射線衍射和電鏡掃描試驗(yàn)揭示其改性機(jī)理。研究結(jié)果表明：9%水泥+10%粉煤灰組合改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖時(shí)，的其無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度最大，7、14和28 d的強(qiáng)度分別為2.39、2.68、2.94 MPa。從X射線衍射和掃描電子顯微鏡試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著養(yǎng)護(hù)齡期的增加，改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖內(nèi)部孔隙被水化產(chǎn)物填充，結(jié)構(gòu)逐漸密實(shí)，導(dǎo)致其強(qiáng)度持續(xù)提高。

預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖；無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度；X射線衍射；電鏡掃描

炭質(zhì)泥巖因其強(qiáng)度低、濕化變形大的特征，在實(shí)際工程中常被當(dāng)成劣質(zhì)路堤填料廢棄。但中國(guó)西南地區(qū)優(yōu)質(zhì)路堤填料缺乏且炭質(zhì)泥巖分布廣泛，為節(jié)約成本和保證工程進(jìn)度，已有高速項(xiàng)目采用崩解炭質(zhì)泥巖與土分層填筑的方式將炭質(zhì)泥巖廢棄物成功應(yīng)用在路堤填筑中。在地下水和降雨豐富地區(qū)，水分入滲仍會(huì)引起炭質(zhì)泥巖的后續(xù)崩解，導(dǎo)致路堤變形增大，分層填筑雖然利用黏土的低滲透性阻礙了部分水分入滲，弱化炭質(zhì)泥巖崩解效應(yīng)，但未從根本上解決預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖持續(xù)崩解導(dǎo)致其力學(xué)性能減小的問(wèn)題。因此，分層填筑方法具有很大的局限性，急需尋找新的方法保證炭質(zhì)泥巖路堤的正常運(yùn)營(yíng)。

水泥加固優(yōu)異、價(jià)格低廉等優(yōu)勢(shì)，可作為各類(lèi)土體強(qiáng)度改性的常用摻料[1?2]。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)水泥改性土的研究已有許多成果，并以微觀表征形式詮釋水泥改性土的強(qiáng)度演化機(jī)理[3?4]。隨著學(xué)者的深入研究，其他外加劑開(kāi)始摻入水泥改性土中，提升其強(qiáng)度、耐久性[5?6]。其中，粉煤灰作為燃煤電廠排出的主要固體廢物，在資源化利用后，證明能與水泥共同作用，提升巖土體強(qiáng)度和耐久性等性 能[7?10]。目前，國(guó)內(nèi)粉煤灰資源化利用率較低，采用水泥和粉煤灰混摻方法，改善土體力學(xué)性能。同時(shí)，增加粉煤灰在水泥改性土中的消納量，為提高粉煤灰利用率的有效手段之一。朱瑩瑩[11]等人以復(fù)摻水泥粉煤灰方式對(duì)南方紅黏土進(jìn)行改良，發(fā)現(xiàn)改性紅黏土抗剪強(qiáng)度增長(zhǎng)明顯。張桂榮[12]等人研究了水泥粉煤灰在不同摻量下對(duì)細(xì)砂土力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)水泥摻量為4%時(shí)，提高粉煤灰的摻量，可以大幅度的降低細(xì)沙土滲透系數(shù)，并提高無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度。邵俐[13]等人通過(guò)不同水泥、粉煤灰摻入量和養(yǎng)護(hù)齡期下，對(duì)水泥改性有機(jī)質(zhì)軟土進(jìn)行無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)，得出粉煤灰最佳摻入量為12%。學(xué)者們研究了水泥粉煤灰對(duì)各類(lèi)泥巖土體的宏觀改性效果，但在微觀分析和強(qiáng)度改性機(jī)理方面的研究少見(jiàn)。本研究通過(guò)無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)，分析粉煤灰和水泥組合、不同養(yǎng)護(hù)齡期改性炭質(zhì)泥巖試樣的強(qiáng)度變化規(guī)律，結(jié)合X射線衍射和電鏡掃描試驗(yàn)，分析其改性機(jī)理，以期為相關(guān)理論研究和工程實(shí)踐提供參考。

1 原材料與試驗(yàn)方案

1.1 原材料

試驗(yàn)選用炭質(zhì)泥巖，采自湖南婁底龍?zhí)痢樚粮咚俟稫7+040邊坡附近，其主要礦物成分包括：石英、高嶺石和綠泥石等。測(cè)試得到預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖的最佳含水率為10.23%、最大干密度為2.088 g/cm3、塑限為24.08%、液限為32.53%。

所用粉煤灰為河南四通化建公司生產(chǎn)的一級(jí)低鈣粉煤灰，氧化物組成包括SiO2、Al2O3和少量的CaO、Fe2O3及MgO等，其中，SiO2和Al2O3含量占總含量的79.6%。粉煤灰的細(xì)度11.8%、密度2 g/cm3、需水率97%、燒失量7.3%。

1.2 試驗(yàn)方案

為研究不同水泥、粉煤灰組合對(duì)預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度影響，根據(jù)《水泥土配合比設(shè)計(jì)規(guī)程(JGJ/T 233—2011)》及《公路工程無(wú)機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)范(JTG E51—2009)》，對(duì)水泥、粉煤灰摻量各選取4個(gè)水平，分別表示為：水泥摻量為0%(A1)、3%(A2)、6%(A3)和9%(A4)；粉煤灰摻量為0%(B1)、5%(B2)、10%(B3)和15%(B4)。參考《混凝土結(jié)構(gòu)工程施工質(zhì)量驗(yàn)收規(guī)范(GB 50204—2015)》中水泥砂漿的養(yǎng)護(hù)時(shí)間，通過(guò)相關(guān)試驗(yàn)分析水泥和粉煤灰組合對(duì)改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖7,14,28 d無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度的影響。改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖編號(hào)和試驗(yàn)配比見(jiàn)表1。

表1 試驗(yàn)編號(hào)及配比

2 試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)方法

2.1 試樣制備

按照《公路土工試驗(yàn)規(guī)程(JTG E40—2007)》進(jìn)行無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度測(cè)試。預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖過(guò)2 mm孔篩，與對(duì)應(yīng)配比的水泥和粉煤灰混合，在干燥狀態(tài)下攪拌30 s。再加入水，繼續(xù)混合，直到獲得含水率為14%的拌合物。然后，將混合拌料置于密封聚乙烯袋中保存，悶料24 h后，倒入內(nèi)徑為40 mm，高為100 mm的重塑桶模具中，按三層壓實(shí)成型。壓制結(jié)束后，脫模，并放入(20±2) ℃、相對(duì)濕度大于90%的恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱中，分別養(yǎng)護(hù)7,14,28 d。

2.2 無(wú)側(cè)限抗壓試驗(yàn)

試樣達(dá)到養(yǎng)護(hù)齡期后，放置于WDW-300E微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)中，以0.1 mm/min加載速率進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)試。各養(yǎng)護(hù)齡期下的不同配比均設(shè)有3個(gè)平行試樣，抗壓試驗(yàn)結(jié)束后，將3個(gè)平行試樣所測(cè)數(shù)據(jù)取平均值，得到該試樣在特定養(yǎng)護(hù)齡期下的最大破壞荷載，再除以該試樣截面面積，得到無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度。將不同齡期下破壞荷載值峰值最大的試樣壓碎成多塊，收集碎塊，并保留無(wú)光滑外壁的部分，用于后續(xù)開(kāi)展X射線衍射(X-ray diffraction, 簡(jiǎn)稱(chēng)為XRD)、掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope, 簡(jiǎn)稱(chēng)為SEM)試驗(yàn)。

2.3 X射線衍射

試驗(yàn)樣品選擇無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)階段所保存的碎塊，研磨后，過(guò)0.075 mm孔篩，得到3 g手摸無(wú)顆粒感粉末。在60 ℃，真空干燥箱中烘24 h。使用具有Cu-K輻射源的日本D/max2200vpc X射線衍射系統(tǒng)進(jìn)行XRD分析。X射線管電壓為40 kV，管流20 mA，掃描速度2.00 d/min，掃描范圍(2)為5°～70°。試驗(yàn)結(jié)果通過(guò)JADE6.0軟件進(jìn)行處理。

2.4 掃描電子顯微鏡

為進(jìn)一步揭示改性炭質(zhì)泥巖的機(jī)理，在無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)階段所留的碎塊中，選取最大寬度不超過(guò)10 mm，厚度低于7 mm，表面較為平整的試塊作試驗(yàn)樣品。放入60 ℃真空干燥箱，進(jìn)行24 h烘干，再冷卻至室溫，然后噴金。使用日本S-3000N掃描電子顯微鏡進(jìn)行SEM試驗(yàn)，在超高真空、30 kV加速電壓的工作條件下，對(duì)樣品進(jìn)行斷裂表面的微觀結(jié)構(gòu)分析，獲得1 000倍下的SEM照片。

3 結(jié)果與討論

3.1 無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)

依據(jù)試驗(yàn)配比方案，將目標(biāo)養(yǎng)護(hù)齡期試樣分批進(jìn)行無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)，具體試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2和圖1,2所示。

由表2可知，有15組改性炭質(zhì)泥巖試樣的強(qiáng)度均高于基準(zhǔn)試樣A1B1的，其養(yǎng)護(hù)7 d基準(zhǔn)試樣的無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度僅為297.64 kPa。繼續(xù)養(yǎng)護(hù)后，強(qiáng)度持續(xù)降低。造成這種現(xiàn)象的原因是炭質(zhì)泥巖在養(yǎng)護(hù)過(guò)程中，遇水崩解，導(dǎo)致試樣結(jié)構(gòu)逐漸疏松，強(qiáng)度下降。在較低的水泥粉煤灰摻量下，改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖的強(qiáng)度增強(qiáng)效應(yīng)在養(yǎng)護(hù)中期可達(dá)到最大。若繼續(xù)在相對(duì)濕度大于90%的環(huán)境下養(yǎng)護(hù)，其強(qiáng)度增強(qiáng)效應(yīng)無(wú)法消除試樣長(zhǎng)時(shí)間崩解造成的強(qiáng)度下降現(xiàn)象。因此，低摻量試樣A1B2、A2B1、A2B2在養(yǎng)護(hù)齡期達(dá)到28 d時(shí)的強(qiáng)度較養(yǎng)護(hù)14 d時(shí)的低。試樣A4B3養(yǎng)護(hù)7,14,28 d無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度均達(dá)到最大，分別為2 386.94,2 678.27,2 943.42 kPa，與同養(yǎng)護(hù)齡期下的基準(zhǔn)試樣A1B1相比，無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度增幅為701.9%,953.1%和1 258.5%，各養(yǎng)護(hù)齡期下強(qiáng)度增長(zhǎng)效果顯著。

表2 無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果

從圖1,2中可以看出，本試驗(yàn)摻量變化范圍內(nèi)，水泥對(duì)炭質(zhì)泥巖改性體系強(qiáng)度有顯著提升。水泥摻量增加，體系強(qiáng)度持續(xù)增長(zhǎng)。但摻量大于6%時(shí)，強(qiáng)度增長(zhǎng)速度明顯減緩。粉煤灰對(duì)預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖改性試樣強(qiáng)度的影響與養(yǎng)護(hù)齡期和水泥摻量有關(guān)。從圖2中還可以看出，水泥摻量越高，養(yǎng)護(hù)齡期越長(zhǎng)，粉煤灰對(duì)試樣強(qiáng)度影響越明顯。隨著粉煤灰摻量的不斷增加，試樣強(qiáng)度先增大，達(dá)到峰值頂點(diǎn)后，隨摻量的繼續(xù)增加而減小。在達(dá)到峰值之前，所摻粉煤灰、預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖和水泥充分膠結(jié)硬凝。達(dá)到峰值時(shí)，混合料完全膠結(jié)，體系強(qiáng)度最高。若繼續(xù)摻入過(guò)量粉煤灰，相當(dāng)于完全膠結(jié)的混合料中加入無(wú)黏聚力的粉土材料，會(huì)導(dǎo)致土體強(qiáng)度降低。表明：對(duì)于無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度，所得最佳摻水泥、粉煤灰比率分別為9%和10%。在該配比下，改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖試樣各齡期的強(qiáng)度均大于2.3 MPa，并隨著養(yǎng)護(hù)齡期的延長(zhǎng)持續(xù)提高。

圖1 無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度隨水泥摻量的變化

圖2 無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度隨粉煤灰摻量的變化

3.2 微觀分析與反應(yīng)機(jī)理

預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖主要化學(xué)成分有SiO2、Al2O3和Fe2O3，其XRD圖譜如圖3所示，結(jié)晶相以石英Q、白云母M、高嶺石K和綠泥石C為主。Shaikh[14]等人研究指出：粉煤灰摻入水泥后，微粒均勻分布于水泥漿體中填充孔隙，產(chǎn)生更高的堆積密度，并通過(guò)顆粒中的活性組分SiO2和Al2O3，消耗水泥水化過(guò)程產(chǎn)生的Ca(OH)2，生成更多水化產(chǎn)物，水化產(chǎn)物與水泥粉煤灰膠緊密結(jié)，從而提升強(qiáng)度。

在養(yǎng)護(hù)28 d的A4B3試樣X(jué)RD圖譜如圖4所示。從圖4中可以看出，水泥水化產(chǎn)物水化硅酸鈣、水化鋁酸鈣和鈣礬石的衍射峰。表明：粉煤灰能提高改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖的密實(shí)程度，促進(jìn)水泥水化反應(yīng)的作用。

圖3 預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖XRD圖譜

養(yǎng)護(hù)7 d的A1B1試樣電鏡掃描結(jié)果如圖5(a)所示，能觀察到未改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖由大量片狀層狀顆粒組成，且顆粒間孔隙較大，整體結(jié)構(gòu)疏松，這從微觀結(jié)構(gòu)角度證明了其較差的強(qiáng)度性能。圖5(b)～5(d)分別為A4B3試樣養(yǎng)護(hù)7,14,28 d的電鏡掃描圖片，以1 000倍放大率展示了兩種摻加料影響下炭質(zhì)泥巖改性體系中水化產(chǎn)物的微觀形態(tài)差異。從圖5(b)中可以看出，除了粉煤灰微珠外，還有少量細(xì)纖維狀鈣礬石、水化鋁酸鈣和水化硅酸鈣，其中，鈣礬石主要是水化早期水泥顆粒向外放射生長(zhǎng)的長(zhǎng)條物質(zhì)。此外，還能看到纖維狀鈣礬石與粉煤灰細(xì)顆粒相互膠結(jié)，對(duì)結(jié)構(gòu)孔隙有一定的填充效果，加密了內(nèi)部結(jié)構(gòu)。從圖5(c)中可以看出，養(yǎng)護(hù)14 d后，纖維狀鈣礬石長(zhǎng)度和數(shù)量增加，而且出現(xiàn)分叉現(xiàn)象，這有利于鈣礬石對(duì)結(jié)構(gòu)孔隙的進(jìn)一步填充，促進(jìn)了強(qiáng)度的增強(qiáng)。從圖5(d)中可以看出，養(yǎng)護(hù)28 d后的，水化產(chǎn)物明顯增加，鈣礬石形態(tài)呈互相聯(lián)鎖的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，填充布滿內(nèi)部孔隙，促使結(jié)構(gòu)密實(shí)，改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖強(qiáng)度顯著提升。因此，當(dāng)摻加9%水泥和10%粉煤灰時(shí)，隨著養(yǎng)護(hù)齡期的增加，水泥水化產(chǎn)物逐漸填充內(nèi)部孔隙，有效提高了改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖各階段的強(qiáng)度。

圖4 養(yǎng)護(hù)28 dA4B3 XRD圖譜

圖5 不同齡期下A1B1和A4B3電鏡顯微照片

4 結(jié)論

通過(guò)改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖試樣的無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)、X射線衍射試驗(yàn)和電鏡掃描試驗(yàn)，得到結(jié)論為：

1) 在水泥和粉煤灰對(duì)預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖改性試驗(yàn)中，水泥對(duì)試樣的強(qiáng)度提升效果明顯優(yōu)于粉煤灰的。但在固定水泥摻量的情況下，粉煤灰的摻入能解決改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖因遇水崩解導(dǎo)致后期強(qiáng)度下降問(wèn)題，甚至提高巖樣各階段強(qiáng)度。

2) 在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)條件下，當(dāng)摻入9%水泥和10%粉煤灰組合時(shí)，試樣養(yǎng)護(hù)7,14,28 d無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度最高，分別為2 386.94,2 678.27,2 943.42 kPa。

3) 隨著養(yǎng)護(hù)齡期的增加，改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖的內(nèi)部孔隙被水化產(chǎn)物鈣礬石、水化鋁酸鈣水化硅酸鈣凝膠填充，結(jié)構(gòu)逐漸密實(shí)，改性預(yù)崩解炭質(zhì)泥巖強(qiáng)度持續(xù)提高。

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Analysis of strength characteristics and microscopic mechanism of modified disintegrated carbonaceous mudstone

TANG Jing1, DING Qi-long2

(1. Hunan Huagang Planning Design & Research Institute Co., Ltd., Changsha 410015, China;2. School of Civil Engineering, Changsha University of Science & Technology, Changsha 410114, China)

In order to effectively use the disintegrated carbonaceous mudstone in engineering practice, the disintegrated carbonaceous mudstone was modified with cement and fly ash. In this paper, the mechanical properties of the modified disintegrating carbonaceous mudstone are analyzed through the unconfined compressive strength tests of modified disintegrated carbonaceous mudstone with cement and fly ash combinations and different curing time, and the mechanism of modification was revealed by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results show that when the disintegrated carbonaceous mudstone is modified with combination of 9% cement and 10% fly ash, its unconfined compressive strength reaches the maximum on 2.39 MPa, 2.68 MPa and 2.94 MPa at 7, 14 and 28 days, respectively. The X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM) show that the pores inside the modified disintegrated carbonaceous mudstone are filled with hydration products with the increase of curing time, and the structure is gradually compact. The strength of modified disintegrated carbonaceous mudstone is enhanced due to the change of its microstructure.

disintegrating carbonaceous mudstone; unconfined compressive strength; X-ray diffraction; scanning electron microscopy

TQ450.4+3

A

1674 ? 599X(2021)01 ? 0013 ? 06

2020?07?13

校級(jí)專(zhuān)業(yè)學(xué)位研究生“實(shí)踐創(chuàng)新與創(chuàng)業(yè)能力提升”(SJCX201919)

唐靜(1985?)，男，湖南華罡規(guī)劃設(shè)計(jì)研究院有限公司。