謝國福 張 超 邢睿思 伍云濤 張尚林 陳 剛 ＊

（1.中國核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院，四川 成都 610015；2.天津大學(xué)化工學(xué)院，天津 300350；3.四川大學(xué)化工學(xué)院，四川 成都 610065)

0 引言

建于20 世紀(jì)八九十年代的反應(yīng)堆， 按照設(shè)計(jì)壽命 30～40 年，目前已經(jīng)達(dá)到了服役末期[1]。 如果能夠在確保安全的前提下進(jìn)行合理的延壽， 就能夠顯著提高核電站的經(jīng)濟(jì)性。反應(yīng)堆壓力容器（RPV）是反應(yīng)堆的核心設(shè)備，在核電站運(yùn)行期間無法進(jìn)行更換。 因此，壓力容器的服役壽命成了反應(yīng)堆能否實(shí)現(xiàn)延壽的關(guān)鍵。

核反應(yīng)堆壓力容器在服役過程中處于高溫（約350 ℃）、高壓（14～20 MPa）、放射性的環(huán)境中[2]。 輻照和熱老化會(huì)引起的反應(yīng)堆壓力容器材料脆化，其典型特征是屈服強(qiáng)度和極限抗拉強(qiáng)度增加，延展性降低，以及韌脆轉(zhuǎn)變溫度(DBTT)升高[3]。 目前，關(guān)于核反應(yīng)堆壓力容器材料的性能劣化多集中于輻照脆化[4～6]，而關(guān)于長時(shí)熱老化導(dǎo)致材料疲勞性能劣化多集中于核電主管道所用雙相不銹鋼的研究。 從微觀的角度來看，熱老化對(duì)于材料造成損傷的機(jī)理主要是由于鐵素體相不穩(wěn)定造成的， 包括鐵素體的調(diào)幅分解、G 相析出等[7]。 李時(shí)磊等[8]發(fā)現(xiàn)鑄造雙相不銹鋼的疲勞壽命與應(yīng)變幅有關(guān)。 隨著熱老化時(shí)間的延長，低應(yīng)變幅下，疲勞壽命增加；而在高應(yīng)變幅下，由于鐵素體的過早失效，使得疲勞裂紋擴(kuò)展加速，導(dǎo)致疲勞壽命縮短。 陳旭等[9]發(fā)現(xiàn)隨著老化時(shí)間的增加，熱老化核級(jí)Z3CN20.09 鑄造雙相不銹鋼在不同應(yīng)變幅下其疲勞壽命均得到了延長。 隨著循環(huán)數(shù)增加，循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)快速硬化，之后逐漸軟化。 在大應(yīng)變幅值下，可以觀察到材料短時(shí)間的二次硬化。 增強(qiáng)的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)歸因于熱老化過程中通過旋節(jié)分解和G 相沉淀對(duì)鐵素體相的強(qiáng)化。 綜上，熱老化對(duì)于RPV 材料疲勞性能的影響較為復(fù)雜，熱老化時(shí)間、熱老化溫度以及應(yīng)變幅值均對(duì)材料的疲勞性能影響較大。

16MND5 貝氏體不銹鋼具有良好的淬透性、高溫性能、低溫同火脆性及較低的韌脆轉(zhuǎn)變溫度[10]，是國際上廣泛使用的RPV 材料之一。 然而， 關(guān)于長時(shí)熱老化對(duì)16MND5 低周疲勞行為的影響研究較為匱乏。本文即以16MND5 為對(duì)象， 研究長時(shí)熱老化對(duì)材料低周疲勞行為的影響， 為合理評(píng)估熱老化時(shí)長對(duì)材料劣化行為的影響提供依據(jù)。此外，由于模擬服役溫度進(jìn)行老化需要大量時(shí)間。 為了縮短試驗(yàn)時(shí)間，本文根據(jù)Arrhenius 方程，選取熱老化溫度為500 ℃來加速熱老化劣化進(jìn)程[11]，從而為反應(yīng)堆壓力容器科學(xué)延壽提供理論指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)材料及方案

試驗(yàn)材料為用于壓水堆容器的16MND5 貝氏體鍛造鋼。 主要化學(xué)成分為：0.18C-1.40Mn-0.20Si-0.15Cr-0.65Ni-0.05Cu-0.005S-0.006P(w.t.%)。 材料的熱處理包括兩次奧氏體處理， 隨后進(jìn)行水淬和回火，最后消除殘余應(yīng)力。 材料被切割為直徑16 mm，長度128 mm 的實(shí)心棒。 之后在 500℃下，對(duì) 16MND5 實(shí)心棒材分別進(jìn)行了 1000、3000、5000、7000、10000、15000小時(shí)的加速熱老化試驗(yàn)。

根據(jù)ASTM E606 規(guī)范， 將經(jīng)過熱老化處理后的實(shí)心棒材加工成標(biāo)距直徑10 mm，標(biāo)距長度27 mm 的啞鈴形疲勞試樣。 在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下，在MTS 809 伺服液壓疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行應(yīng)變控制的低周循環(huán)試驗(yàn)。 應(yīng)變幅值包括 0.2%、0.3%、0.4%、0.6%、0.8%。 試驗(yàn)結(jié)束后，使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察疲勞試件的斷口，研究疲勞裂紋的萌生和擴(kuò)展規(guī)律。

2 試驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 應(yīng)力應(yīng)變響應(yīng)及應(yīng)力幅值變化研究

不同應(yīng)變幅下， 原始態(tài)和熱老化材料的首周應(yīng)力應(yīng)變滯環(huán)曲線如圖1 所示。 在本文中，定義滯環(huán)寬度為塑性應(yīng)變幅，即循環(huán)應(yīng)力為零時(shí)對(duì)應(yīng)的應(yīng)變差值。 從圖1 中可以看出，隨著加載應(yīng)變幅值的增加，滯環(huán)寬度增加，應(yīng)力應(yīng)變滯環(huán)面積增加，這說明原始材料和老化后的材料塑性應(yīng)變與應(yīng)變幅值相關(guān)： 在高應(yīng)變幅值下均會(huì)產(chǎn)生較大的塑性應(yīng)變， 同時(shí)高應(yīng)變幅值下首周循環(huán)的能量耗散增加。而在相同應(yīng)變幅下，相較于原始材料，老化材料的滯環(huán)寬度明顯增加，說明熱老化會(huì)導(dǎo)致材料的塑性應(yīng)變?cè)黾印?然而，在老化時(shí)長達(dá)到5000小時(shí)后，材料的滯環(huán)曲線不再發(fā)生明顯的變化。

同時(shí)，材料在前四分之一滯環(huán)能夠觀察到明顯的屈服平臺(tái)。 原始態(tài)和老化后的材料屈服應(yīng)力隨著應(yīng)變幅值的增加，呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。 不同之處在于， 原始材料的屈服應(yīng)力在0.6%應(yīng)變幅下達(dá)到最大值， 而老化材料在0.3%、0.4%、0.6%應(yīng)變幅下的屈服應(yīng)力基本相同。 對(duì)比原始態(tài)和老化后材料的滯環(huán)曲線，發(fā)現(xiàn)熱老化會(huì)導(dǎo)致材料的屈服極限下降。 與滯環(huán)變化相似，在老化5000 小時(shí)后，屈服極限的下降同樣不再明顯，說明熱老化對(duì)于材料疲勞性能劣化的影響隨熱老化時(shí)長的增加存在極限值。

圖2 顯示原始和熱老化條件下，試樣在不同應(yīng)變幅值下的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)。 總體來看，大部分曲線趨勢一致：隨著循環(huán)數(shù)增加，材料先進(jìn)入初始循環(huán)穩(wěn)定階段，隨后進(jìn)入循環(huán)軟化階段，最后再次進(jìn)入長時(shí)間的循環(huán)穩(wěn)定，直至最終斷裂。 不同熱老化時(shí)長，其第一次循環(huán)穩(wěn)定階段的持續(xù)時(shí)間不同。原始材料和老化3000小時(shí)的材料在經(jīng)歷大約100 周次循環(huán)后進(jìn)入循環(huán)軟化階段，而老化5000、7000、10000 小時(shí)的材料在前10周次循環(huán)加載過后就進(jìn)入循環(huán)軟化，老化15000 小時(shí)的材料則在循環(huán)剛開始就有了緩慢循環(huán)軟化的趨勢。由此推斷， 長時(shí)熱老化導(dǎo)致材料快速進(jìn)入循環(huán)軟化。值得注意的是，在應(yīng)變幅值為0.6%時(shí)，當(dāng)老化時(shí)長達(dá)到7000 小時(shí)后， 材料并沒有出現(xiàn)明顯的循環(huán)軟化現(xiàn)象，取而代之的是循環(huán)穩(wěn)定直至材料最終斷裂。 另外，在老化時(shí)長3000 小時(shí)、 應(yīng)變幅值為0.8%以及老化時(shí)長15000 小時(shí)、應(yīng)變幅值為0.2%的試驗(yàn)條件下，材料在循環(huán)初始階段出現(xiàn)了循環(huán)硬化的現(xiàn)象。

材料經(jīng)過熱老化后， 峰值應(yīng)力水平出現(xiàn)明顯下降，伴隨著軟化速率的明顯加快。 然而，隨著熱老化時(shí)長的進(jìn)一步增加，即達(dá)到5000 小時(shí)后，峰值應(yīng)力水平下降不再明顯， 材料的循環(huán)軟化速率也趨于穩(wěn)定，說明熱老化時(shí)長對(duì)于材料疲勞性能的影響存在極限值。

圖1 不同應(yīng)變幅下材料首圈滯回環(huán)曲線：

除了熱老化時(shí)長，應(yīng)變幅值同樣對(duì)材料的疲勞性能存在影響。 從圖2 可以看出，材料循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線隨著應(yīng)變幅值的增加逐漸變得平緩。 小應(yīng)變幅值下， 材料的循環(huán)軟化階段很明顯。 而在大應(yīng)變幅值（0.6%和0.8%）下，材料的應(yīng)力響應(yīng)不再隨著循環(huán)數(shù)的增加發(fā)生顯著變化，其循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線甚至出現(xiàn)了重合，如圖2(d)，(e)，(f)所示。

圖2 不同應(yīng)變幅下材料循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)

為了進(jìn)一步研究熱老化對(duì)材料軟化的影響，引入軟化因子，如式1 所示：

其中，△σN 為材料的初始應(yīng)力幅值，△σNf/2 為半壽命處應(yīng)力幅值。

圖3 顯示了循環(huán)數(shù)與軟化因子之間的關(guān)系。 整體來看，軟化因子隨循環(huán)數(shù)的變化分為三個(gè)階段：第一個(gè)階段軟化因子快速下降，第二個(gè)階段軟化因子維持穩(wěn)定，最后一個(gè)階段軟化因子又快速下降。 對(duì)于原始材料軟化因子演化的第一階段，軟化速率與應(yīng)變幅值呈現(xiàn)一定的相關(guān)性，高應(yīng)變幅值下軟化速率隨應(yīng)變幅值的增加而加快。 而經(jīng)過老化之后，不同應(yīng)變幅下軟化因子的演化過程呈現(xiàn)一致的特征，同時(shí)軟化速率相較于原始材料大大增加。 進(jìn)入長時(shí)熱老化后，軟化因子在第一階段的下降速率進(jìn)一步加快，呈現(xiàn)快速進(jìn)入循環(huán)穩(wěn)定的特征。 隨著老化時(shí)間的進(jìn)一步延長，軟化因子演化曲線幾乎不再變化。 這一結(jié)果同樣證明，當(dāng)熱老化時(shí)長超過5000 小時(shí)， 其對(duì)材料的疲勞性能劣化影響不大。

圖3 軟化因子演化曲線

2.2 疲勞壽命

圖4 為材料疲勞壽命隨老化時(shí)間的變化曲線。 在0.2%的應(yīng)變幅值下，材料疲勞壽命呈現(xiàn)先降低后增加再降低的趨勢， 并在熱老化時(shí)長達(dá)到5000 小時(shí)達(dá)到了最長壽命。 同時(shí)，長時(shí)熱老化的三組試驗(yàn)中，材料的疲勞壽命顯著低于原始態(tài)以及短時(shí)熱老化條件下的試驗(yàn)壽命。 在0.4%的應(yīng)變幅值下，材料經(jīng)過熱老化后的壽命甚至要長于原始材料。 除此之外，整體來看，熱老化時(shí)長對(duì)于材料的疲勞壽命的影響并不明顯。 在相同應(yīng)變幅下，材料的疲勞壽命隨著老化時(shí)間的增加呈現(xiàn)不規(guī)則的波動(dòng)，長時(shí)熱老化也沒有引起疲勞壽命的顯著變化。 而應(yīng)變幅值對(duì)于材料的疲勞壽命有顯著影響。 隨著應(yīng)變幅值的增加，相同熱老化時(shí)長下材料的疲勞壽命逐漸減少。

圖4 疲勞壽命—老化時(shí)長演化曲線

2.3 疲勞斷口分析

圖5 為0.6%應(yīng)變幅值下，原始材料和熱老化材料的疲勞失效斷口。 材料的疲勞斷裂表面可以分為三個(gè)區(qū)域：裂紋萌生區(qū)、裂紋擴(kuò)展區(qū)以及最終斷裂區(qū)。 從圖中可以看出，疲勞裂紋均從試樣表面成核，且呈現(xiàn)多源起裂的特征，這可能與試樣表面的持久滑移帶和微缺陷有關(guān)[9]。 隨后，裂紋以徑向方式擴(kuò)展到斷裂表面，形成裂紋擴(kuò)展區(qū)。 最后，試樣突然斷裂，形成最終斷裂區(qū)。 相比于原始試樣，老化后的試樣裂紋擴(kuò)展區(qū)面積減小，最終斷裂區(qū)面積增加。 長時(shí)熱老化條件下，裂紋擴(kuò)展區(qū)面積沒有明顯的變化。

隨著熱老化時(shí)間的增加，材料起裂區(qū)脆性特征呈現(xiàn)先增加后降低的變化情況。 老化3000 小時(shí)后，材料的起裂區(qū)最為平坦，脆性特征明顯。 長時(shí)熱老化后，材料起裂區(qū)相比于原始材料， 仍然呈現(xiàn)明顯的脆性特征。 長時(shí)熱老化條件下，不同老化時(shí)間并沒有對(duì)起裂區(qū)產(chǎn)生明顯的影響。

裂紋產(chǎn)生后，在每個(gè)疲勞循環(huán)中裂紋的張開和閉合交替發(fā)生，從而導(dǎo)致疲勞裂紋的累積擴(kuò)展，形成了疲勞輝紋。 每個(gè)疲勞輝紋就對(duì)應(yīng)著一個(gè)疲勞循環(huán)周期， 而疲勞輝紋的寬度代表該循環(huán)中裂紋的長度增量。 在裂紋擴(kuò)展區(qū)，能夠觀察到明顯的疲勞輝紋，疲勞輝紋處可以觀察到明顯的微裂紋，而在長時(shí)熱老化條件下輝紋間距進(jìn)一步增加，由此可以推斷出長時(shí)熱老化后一旦裂紋萌生就會(huì)快速擴(kuò)展斷裂。 分析圖5 可知，長時(shí)熱老化條件下，熱老化時(shí)長對(duì)材料疲勞斷口的影響依然不明顯。

圖5 0.6%應(yīng)變幅值下的疲勞斷口形貌（熱老化溫度：500℃）

3 結(jié)論

本文研究了在 500℃下老化 1000、3000、5000、7000、10000、15000 小時(shí)后，熱老化對(duì)于核級(jí) 16MND5貝氏體不銹鋼疲勞性能的影響，得出的一些重要結(jié)論如下：

（1）熱老化在一定程度上影響了材料的疲勞性能。熱老化會(huì)導(dǎo)致材料的屈服極限下降，循環(huán)軟化速率加快。 從微觀的角度分析，熱老化會(huì)導(dǎo)致材料裂紋擴(kuò)展速率加快。 然而，在老化時(shí)長達(dá)到5000 小時(shí)后，材料的疲勞性能不再發(fā)生明顯變化，長時(shí)熱老化對(duì)于材料疲勞性能的劣化存在極限值。

（2）應(yīng)變幅值對(duì)于材料的疲勞壽命有著顯著的影響。 隨著應(yīng)變幅值的增加，相同熱老化時(shí)長下材料的疲勞壽命逐漸減少。 而熱老化時(shí)長對(duì)于材料疲勞壽命的影響并不明顯。 值得注意的是，0.2%應(yīng)變幅值下，長時(shí)熱老化后的材料疲勞壽命顯著低于非長時(shí)熱老化材料。

致謝

感謝國家自然科學(xué)基金(51875398)資助，感謝四川省科技計(jì)劃(2019ZDZX0001)資助，同時(shí)感謝核反應(yīng)堆系統(tǒng)設(shè)計(jì)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的資助。