周曉明，王志彪，馮業(yè)飛，曾維虎

(中國航發(fā)北京航空材料研究院 先進高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室，北京 100095)

粉末高溫合金由于無宏觀偏析、組織均勻、細小、抗氧化、耐腐蝕，具有優(yōu)良的綜合力學性能[1-2]，已成為制備先進航空發(fā)動機中關(guān)鍵熱端部件的優(yōu)選材料[3-4]。FGH96是第二代損傷容限型粉末高溫合金，在多型先進航空發(fā)動機用渦輪盤制備中獲得了廣泛應用[5]，與第一代粉末高溫合金FGH95相比具有更好的損傷容限、斷裂韌性和抗疲勞裂紋擴展能力[6]。FGH96合金的強化方式主要包括：W、Mo、Nb等高熔點合金元素的固溶強化，M23C6型碳化物和M3B2型硼化物的晶界強化，以及γ′第二相沉淀強化[7-11]。其中，γ′第二相沉淀強化是最重要的強化方式，其形狀和尺寸對合金基體的強化效果產(chǎn)生重要影響[12]?；贔GH96合金的損傷容限特性，該合金需在粗晶條件下使用[13]，晶粒度通?？刂圃贏STM8級左右。與第一代高強型FGH95合金相比，γ′相質(zhì)量百分含量有所降低，約為33%～36%[14]。

熱擠壓工藝已成為歐美國家粉末盤制備的重要工藝環(huán)節(jié)。 在三向應力的作用下，通過大變形量使合金的組織得到細化和均勻化，為后續(xù)超塑性等溫鍛造成形工藝的實現(xiàn)提供了良好的組織準備，提高了鍛件在變形過程中的塑性，保證鍛件的外觀完整性，有利于提高粉末盤的組織均勻性，降低因變形不均勻而產(chǎn)生的殘余應力，從而提高盤件的使用壽命和可靠性。國外在該技術(shù)領(lǐng)域長期對我國進行技術(shù)封鎖。我國科研人員經(jīng)過技術(shù)攻關(guān)，克服技術(shù)和設備等條件的不利影響，通過基礎研究和工程化應用研究兩個階段，突破了粉末高溫合金熱擠壓棒材制備中的多項關(guān)鍵技術(shù)，并帶動了我國熱擠壓設備條件的改善和提升。熱擠壓技術(shù)的突破，完善了我國粉末盤制備的工藝路線，使盤件的冶金質(zhì)量達到了國外同類合金的水平。

FGH96合金性能是多種強化方式的綜合體現(xiàn)。在引入熱擠壓工藝后，結(jié)合母合金熔煉、霧化制粉、熱等靜壓、等溫鍛造、固溶和時效等[15-18]，通過復雜的工藝調(diào)整，使FGH96合金盤件獲得了滿足要求的使用性能。下一步研究工作的重點是在發(fā)動機使用工況條件(如溫度場和應力場)下，如何保證長期使用的組織和性能的穩(wěn)定性。筆者根據(jù)某型發(fā)動機使用的溫度場工況及使用壽命，選取了2個溫度，首次對經(jīng)長期時效后帶熱擠壓工藝FGH96合金的組織和性能的穩(wěn)定性進行了評估，為驗證帶熱擠壓工藝FGH96合金盤件在該型發(fā)動機設計壽命周期內(nèi)使用的安全性和可靠性提供了技術(shù)支持。

1 試驗方法

用于試驗的FGH96合金化學成分見表1。首先按該合金的標準制備工藝(母合金熔煉+霧化制粉+熱等靜壓+熱擠壓+等溫鍛造+熱處理)完成原始坯料的制備。然后在所制坯料的輪緣處切取試樣，以保證試樣原始組織和性能的一致性。最后參照某型發(fā)動機的使用溫度，分別選取了650 ℃(接近最高使用溫度)和550 ℃(稍低于最高使用溫度)進行長期時效，以研究帶熱擠壓工藝制備的FGH96合金在經(jīng)過最高使用溫度上限和穩(wěn)態(tài)工作條件下組織和性能的穩(wěn)定性。

表1 FGH96合金化學成分

在以上2個溫度條件下分別時效100,400,700,1 000,2 000,5 000 h，最長至7 500 h(表2)，每個時效處理參數(shù)下設置一組試樣，試樣數(shù)量如表3所示。對時效處理后的試樣進行分析和測試，并與未時效態(tài)(即原始態(tài))進行對比，研究該合金組織與性能隨時效溫度和時間的變化規(guī)律。通過金相顯微鏡﹙OM﹚觀察晶粒尺寸的變化，通過場發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察γ′相和晶界碳化物的形貌，并通過透射電鏡(TEM)對M23C6和MC型碳化物進行相的確認，通過物理化學相分析法測量γ′相、MC型、M23C6型碳化物以及硼化物的含量，通過電子標尺“e-ruler”軟件，對不同溫度/時間時效條件下γ′相的尺寸分布進行測量，每個視場γ′相的測量數(shù)量不少于10個。室溫和650 ℃拉伸性能測試取3次測試平均值；持久強度的測試條件為650 ℃/100 h和750 ℃/50 h，測試5次取平均值；蠕變性能測試條件為700 ℃/690 MPa /68 h，測試3次取平均值。

表2 長期時效方案

表3 每組合金試驗測試項目及數(shù)量

2 結(jié)果與分析

2.1 長期時效對FGH96合金組織的影響

2.1.1 對晶粒尺寸的影響

圖1為550 ℃和650 ℃條件下，未時效(即原始態(tài))及按表2所示工藝參數(shù)長期時效后的金相組織?？梢钥闯?，在這2個時效溫度條件下，F(xiàn)GH96合金在整個7 500 h的壽命周期內(nèi)，晶粒尺寸未發(fā)生明顯變化，γ基體組織穩(wěn)定，晶界仍然呈鋸齒狀。這是由于制備FGH96合金坯料時，在標準熱處理(固溶處理+時效處理)過程中，變形后的組織已發(fā)生了形核和長大，完成了充分再結(jié)晶，位錯密度較小的新的無畸變晶粒取代了位錯密度很高的冷形變晶粒，而后續(xù)的長期時效溫度較低，最高僅為650 ℃，該溫度對完成再結(jié)晶后的晶粒尺寸影響本身就很弱，故經(jīng)過長期時效后合金的晶粒尺寸未發(fā)生變化，仍然保持ASTM 8級，表現(xiàn)出了該合金晶粒度的穩(wěn)定性。

圖1 長期時效后金相組織 Fig. 1 Optical microstructure after long-term aging

2.1.2 對γ′相的影響

圖2所示為不同條件時效后γ′相的形貌。FGH96合金中γ′相的體積分數(shù)約為33%～36%，通過固溶處理，同時在多種復雜冷速控制的調(diào)整下，二次γ′相主要呈球形和方形，尺寸范圍為150～300 nm，固溶冷卻過程和時效時補充析出的三次γ′相呈球形，尺寸范圍為10～36 nm。經(jīng)過550 ℃和650 ℃分別時效不同時間后，γ′相的尺寸和形貌均未發(fā)生顯著變化。

圖2 長期時效后γ′相的形貌和尺寸(SEM)Fig. 2 The morphology of γ′ precipitates after long-term aging (SEM)

圖3所示為經(jīng)上述2個溫度時效不同時間后γ′相的質(zhì)量分數(shù)變化。可以看出， 當時效溫度為550 ℃時，隨著時效時間延長，γ′相的質(zhì)量分數(shù)與未時效態(tài)相近，含量范圍為34.9%～35.1%；當時效溫度為650 ℃時，隨著時效時間延長，γ′相的質(zhì)量分數(shù)波動范圍為35.0%～35.5%，比550 ℃不同時效時間的含量范圍稍有升高，但變化不大，表現(xiàn)出γ′相在質(zhì)量百分含量方面的相對穩(wěn)定性。

圖3 不同溫度、不同時效時間γ′相含量的變化圖Fig. 3 Fraction of γ′ phase after long-term aging

γ′相尺寸分布結(jié)果顯示，在550 ℃條件下，隨著時效時間延長，二次和三次γ′相的尺寸分布未發(fā)生變化。在650 ℃條件下，隨著時效時間延長，二次γ′相的尺寸分布未發(fā)生變化，而三次γ′相進一步補充析出，尺寸出現(xiàn)少量粗化，導致該溫度條件下長期時效過程中γ′相含量出現(xiàn)微量升高。因三次γ′相對整個合金綜合強化效果的貢獻有限，其少量粗化不會對合金的性能產(chǎn)生顯著影響。

γ′相的固溶溫度范圍為1110～1126 ℃，在550 ℃和650 ℃兩個溫度條件下進行時效，因溫度較低，不會對γ′相的形貌、尺寸和含量產(chǎn)生顯著影響。且γ′第二相強化是粉末高溫合金中最主要的強化方式，其含量和尺寸的穩(wěn)定性保證了整體合金性能水平的穩(wěn)定，因此， FGH96合金在約650 ℃條件下長期服役的安全性和可靠性得到了保障。

2.1.3 對碳化物和硼化物的影響

圖4是FGH96合金長期時效前(即原始態(tài))晶界處透射電鏡(TEM)形貌、能譜和衍射花樣照片。在晶界處有富含Cr元素和C元素的相，顏色呈灰色，通過電子衍射花樣標定確定該相為Cr23C6，入射束方向為[1 1 2]，為立方晶系、面心點陣，晶格常數(shù)a=1.063 8 nm(圖4(a)～(c))。在晶界和晶內(nèi)有富含Ti元素和C元素的相析出，呈立方狀或球狀分布，顏色較亮，通過電子衍射花樣標定可以確定該相為TiC，入射束方向為[0 -1 -1]，為立方晶系、面心點陣，晶格常數(shù)a=0.425 nm(圖4(d)～(f))。

圖4 長期時效前FGH96合金晶界處的透射電鏡(TEM)形貌、能譜和衍射花樣照片F(xiàn)ig. 4 The TEM, EDS, and diffraction patten of precipitation phases before long-term aging

圖5為Cr23C6碳化物相隨不同溫度、不同時效時間質(zhì)量分數(shù)的變化規(guī)律。當時效溫度為550 ℃時，該型碳化物相處于穩(wěn)定狀態(tài)，隨著時效時間延長，其含量基本在0.015%附近波動。當時效溫度升至650 ℃時，隨時效時間延長，Cr23C6碳化物的質(zhì)量分數(shù)呈增大趨勢，最大質(zhì)量分數(shù)升至0.11%，增大幅度不大。SEM形貌觀察和TEM分析結(jié)果表明，650 ℃長期時效至2 000 h時，Cr23C6碳化物沿晶界分布的密集程度已開始增加(圖6)。

圖5 不同溫度、不同時效時間Cr23C6相含量的變化圖Fig. 5 Fraction of Cr23C6 phase after long-term aging

圖6 晶界處Cr23C6碳化物的形貌 Fig. 6 The morphology of Cr23C6carbide along the grain boundary

圖7為MC型碳化物和M3B2型硼化物相隨不同溫度、不同時效時間質(zhì)量分數(shù)的變化規(guī)律。當時效溫度為550 ℃時，隨著時效時間延長，MC和M3B2相含量均處于穩(wěn)定狀態(tài)，其質(zhì)量分數(shù)基本保持在0.35%左右；當時效溫度升至650 ℃時，上述兩相依然處于穩(wěn)定狀態(tài)，與550 ℃不同時效時間的含量基本相同。

圖7 不同溫度、不同時效時間MC+M2B2相含量的變化情況Fig. 7 Fraction of MC plus M2B2 phases after long-term aging

2.2 長期時效對FGH96合金力學性能的影響

2.2.1 拉伸性能

圖8為550 ℃和650 ℃下，不同時效時間后室溫和650 ℃拉伸性能的變化規(guī)律。在2個時效溫度下，隨著時效時間延長，F(xiàn)GH96合金的室溫和650 ℃的抗拉強度(σb)、屈服強度(σ0.2)、延伸率(δ5)和斷面收縮率(ψ)均在正常范圍內(nèi)波動，基本沒有發(fā)生變化，拉伸性能數(shù)據(jù)穩(wěn)定。

圖8 不同時效處理制度下室溫和650 ℃拉伸性能Fig. 8 Mechnacal properties after long-term aging

2.2.2 持久及蠕變性能

圖9為不同時效溫度、不同時效時間后，F(xiàn)GH96合金在650 ℃/100 h和750 ℃/50 h條件下的持久強度的變化規(guī)律?？梢?，合金經(jīng)過550 ℃和650 ℃，最長7 500 h時效后的持久強度基本沒有發(fā)生變化，持久強度穩(wěn)定。

圖9 不同時效處理制度下持久強度Fig. 9 Rupture strength after long-term aging

圖10為不同時效溫度、不同時效時間后FGH96合金蠕變性能的變化規(guī)律。當時效溫度為550 ℃時，隨時效時間延長，殘余應變有略微增長的趨勢，最長時效7 500 h后，殘余應變?nèi)赃h低于0.20%。當時效溫度提高至650 ℃后，隨時效時間延長，殘余應變有明顯增長的趨勢，穩(wěn)態(tài)蠕變階段(蠕變第Ⅱ階段)持續(xù)時間相對縮短，快速蠕變階段(蠕變第Ⅲ階段)的蠕變速率逐漸增大，7 500 h時效后，殘余應變已達到0.17%，但仍小于0.20%的控制標準。

圖10 不溫度、不同時效時間后蠕變性能Fig. 10 Creep property after long-term aging

研究表明，Cr23C6碳化物趨向于分布在晶界處，對晶界強度會產(chǎn)生一定的影響。當其處于一定的含量范圍，且呈“點”狀分布于晶界處時，對晶界起強化作用；隨著其含量提高，當其以“網(wǎng)”狀分布時，則對晶界起弱化作用[19-20]。晶界處分布的硼化物亦會對晶界強度產(chǎn)生一定的影響。在不同溫度的長期時效過程中，晶粒度、二次γ′相及M2B2硼化物的含量一直保持穩(wěn)定，而Cr23C6碳化物含量在650 ℃時效過程中的微量增加和密集分布(圖5和6)，是導致該時效溫度條件下蠕變性能降低的直接原因，說明Cr23C6碳化物含量變化對蠕變性能的影響較敏感。另外，650 ℃時效過程中三次γ′相的粗化，是造成該時效溫度條件下蠕變性能降低的次要原因。

3 結(jié) 論

1)在550 ℃和650 ℃條件下，經(jīng)100 h～7 500 h時效處理的FGH96合金，γ相基體組織穩(wěn)定，晶粒尺寸基本不變；γ′相尺寸和形貌也未發(fā)生明顯變化，650 ℃下長期時效后，γ′相含量略高于550 ℃。

2)在550 ℃長期時效條件下，Cr23C6碳化物相較為穩(wěn)定，其含量約為0.015%；在650 ℃長期時效條件下，Cr23C6碳化物的質(zhì)量分數(shù)隨時效時間延長呈增大趨勢，最大質(zhì)量百分含量升至0.11%。MC型碳化物和M3B2型硼化物相在不同溫度和時效時間條件下均處于穩(wěn)定狀態(tài)，質(zhì)量分數(shù)保持在0.35%左右。

3)經(jīng)不同長期時效處理的FGH96合金，其室溫和650 ℃拉伸性能、650 ℃/100 h和750 ℃/50 h持久性能基本保持不變；因Cr23C6碳化物析出量增加和三次γ′相粗化弱化了晶界強度和γ′相的強化效果，650 ℃不同時效時間的合金隨著時效時間延長蠕變殘余應變較550 ℃相應時效時間的蠕變殘余應變稍有增加，7500 h時效時的最大蠕變殘余應變達到0.17%，但仍小于0.20%。

4)在7 500 h整個壽命周期內(nèi)，帶熱擠壓工藝FGH96合金的組織和性能可滿足550 ℃和650 ℃條件下長期使用的要求。