王進(jìn)曉　張慧　竇小輝　張迎新　孫艷萍

摘? 要：本文通過(guò)改變YB/T 5176中所規(guī)定的測(cè)試步驟，即將樣品灰化、溶解、稀釋后檢測(cè)等步驟，改變?yōu)樗芙廨腿　⑦^(guò)濾后檢測(cè)。通過(guò)該兩種方法的比對(duì)，發(fā)現(xiàn)炭黑用原料油鈉、鉀測(cè)試結(jié)果趨于一致，且改變的方法節(jié)約了試劑的用量，操作步驟簡(jiǎn)單，快速，為快速檢測(cè)炭黑用原料油鈉鉀提供了檢測(cè)依據(jù)。

關(guān)鍵詞：炭黑用原料油鈉鉀

1. 前言

目前，炭黑用原料油鈉鉀含量的測(cè)試，是依據(jù)YB/T 5176的規(guī)定，利用將樣品灰化、溶解、稀釋后測(cè)定，此方法存在分析時(shí)間較長(zhǎng)、使用強(qiáng)酸腐蝕性試劑量大等缺陷，而采用快速法檢測(cè)炭黑用原料油鈉鉀的方法，步驟簡(jiǎn)單，用時(shí)較少，減少了強(qiáng)酸性試劑的使用等優(yōu)勢(shì)，且兩種測(cè)定方法數(shù)據(jù)趨于一致。

2試驗(yàn)部分

2.1快速法檢測(cè)原料油鈉鉀

2.1.1試劑與儀器

1）鈉離子、鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2）原子吸收分光光度計(jì)。

3）玻璃漏斗：直徑60mm。

4）中速濾紙：直徑150mm。

5）燒杯：100mL。

6）電加熱板。

2.1.2分析步驟

1）稱取混合均勻的試樣（20～40）g，于100mL的燒杯中，精確到0.1mg。

2）加入100mL蒸餾水，攪拌并在80℃的電熱板上加熱5min。

3）冷卻至室溫，過(guò)濾至另一個(gè)燒杯中，水溶液為待測(cè)液。

4）鈉鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定：將原子吸收測(cè)定儀調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，分別測(cè)定鈉離子、鉀離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定3次，以測(cè)得的吸光度均值分別對(duì)應(yīng)鈉鉀離子濃度繪制校準(zhǔn)曲線。

5）用原子吸收測(cè)定儀上選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2.1.3結(jié)果計(jì)算：

樣品 Na（K）含量（ppm）=（樣品讀數(shù)-空白）/試樣質(zhì)量g。

2.2灰化、溶解法炭黑用原料油鈉鉀的測(cè)定

2.2.1 試劑與儀器具體見(jiàn)YB/T 5176標(biāo)準(zhǔn)《炭黑用原料油? 鉀、鈉含量的測(cè)定? 原子吸收光譜法和火焰光度法》

2.2.2分析步驟

1）稱取混合均勻的試樣（20～40）g，置于石英蒸發(fā)皿中，放在電爐上加熱至沒(méi)有明顯的油蒸汽為止。再移至（550±50）℃的馬弗爐中至看不見(jiàn)碳為止。

2）冷卻蒸發(fā)皿至室溫，加1mL（1+1）硫酸，1mL氫氟酸，蒸發(fā)至干，置于（550±50）℃的馬弗爐中加熱15min。

3）冷卻蒸發(fā)皿，用約10mL蒸餾水清洗蒸發(fā)皿的周邊，用一次性吸管加2滴（1+1）硫酸，在恒溫水浴上加熱至殘液約1mL止。取下蒸發(fā)皿，用約10mL蒸餾水沖洗蒸發(fā)皿的周邊，然后過(guò)濾到100mL容量瓶中最后用蒸餾水稀釋至刻度。

4）鈉鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定：將原子吸收測(cè)定儀調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，分別測(cè)定鈉離子、鉀離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定3次，以測(cè)得的吸光度均值分別對(duì)應(yīng)鈉鉀離子濃度繪制校準(zhǔn)曲線。

5）用原子吸收測(cè)定儀上選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2.2.3結(jié)果計(jì)算：

樣品Na（K）含量（ppm）=（樣品讀數(shù)-空白）×稀釋倍數(shù)/試樣質(zhì)量g。

3.結(jié)果與討論

3.1 灰化法與快速法兩種方法測(cè)定炭黑用原料油鈉鉀時(shí)間對(duì)比：

從以上表格可以看出，快速法測(cè)定比灰化法測(cè)定炭黑用煤焦油鈉鉀時(shí)間縮減了4/5。

3.3灰化法與快速法測(cè)定炭黑用原料油鈉鉀數(shù)據(jù)對(duì)比：

從以上表格可以看出，所有數(shù)據(jù)差值基本均在YB/T 5176標(biāo)準(zhǔn)《炭黑用原料油? 鉀、鈉含量的測(cè)定? 原子吸收光譜法和火焰光度法》規(guī)定的鈉小于20ppm允許差3.0ppm，鉀小于5ppm允許差0.8ppm范圍內(nèi)。

4.結(jié)論

①快速法測(cè)定比灰化法測(cè)定炭黑用煤焦油鈉鉀時(shí)間縮減了4/5。

②快速法測(cè)定比灰化法測(cè)定炭黑用煤焦油鈉鉀使用的試劑種類更少。

③通過(guò)快速法測(cè)定比灰化法兩種方法測(cè)定炭黑用煤焦油鈉鉀差值均在YB/T 5176標(biāo)準(zhǔn)《炭黑用原料油? 鉀、鈉含量的測(cè)定? 原子吸收光譜法和火焰光度法》規(guī)定的鈉小于20ppm允許差3.0ppm，鉀小于5ppm允許差0.8ppm范圍內(nèi)。

綜上所述：快速法可以作為炭黑用煤焦油鈉鉀的參考方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]崔廣洪 YB/T5176? 炭黑用原料油? ?鉀、鈉含量的測(cè)定? 原子吸收光譜法和火焰光度法 山東晨陽(yáng)新型碳材料股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院.2017.04.01