呂為喬，谷遠(yuǎn)洋，杜志龍，曾詩雨，穆榮頤，宿佃斌

（1.中國農(nóng)業(yè)大學(xué) 工學(xué)院，北京 100083；2.中國農(nóng)業(yè)機(jī)械化科學(xué)研究院，北京 100083）

0 引言

生姜（Zingiber officinale Roscoe），別名黃姜、百辣云，為多年生宿根性草本植物［1］。生姜不僅是東南亞地區(qū)自古以來常見的調(diào)味品，還是傳統(tǒng)的中藥材［2］。干燥后的生姜便于貯藏、加工，且姜香味道更加濃郁。但生姜的水分含量多在90%以上，干燥耗時(shí)長(zhǎng)，品質(zhì)難以保證［3-4］。微波干燥屬于載能物理場(chǎng)高效干燥技術(shù)，精準(zhǔn)、清潔，干燥功率靈敏易控制，被廣泛應(yīng)用在高附加值農(nóng)特產(chǎn)品干燥中［5-7］。因物料形態(tài)差異、介電特性差異以及在干燥倉中疊放位置差異等，干燥不均是微波干燥農(nóng)產(chǎn)品的主要問題［8-9］。解決干燥不均的手段有很多，如利用旋轉(zhuǎn)托盤［10］、振動(dòng)床［11］、滾動(dòng)床等［12-13］。

噴動(dòng)床與微波組合，在較大程度上改善了物料的均勻性，目前在農(nóng)產(chǎn)品干燥中多有研究報(bào)道［14-15］。其中，脈沖噴動(dòng)微波真空干燥（PSMVD），不僅能提高干燥效率，同時(shí)微波真空的干燥環(huán)境，能提高脫水產(chǎn)品的膨化度，改善產(chǎn)品的風(fēng)味［16-17］。然而，利用PSMVD裝備干燥高水分物料，在干燥開始階段水汽冷凝回流嚴(yán)重，物料容易黏連，容易造成受熱不均、品質(zhì)劣變。試驗(yàn)以高水分生姜顆粒為典型原料對(duì)象，研究AD-PSMVD聯(lián)合干燥的工藝優(yōu)化過程。熱風(fēng)干燥的溫度傳遞方向由表及里，水分遷移方向?yàn)橛衫锛氨?，干燥前期即恒速干燥階段物料表面水分容易驅(qū)除，后期通過微波真空干燥脫出剩余水分，不僅提高干燥效率，同時(shí)微波真空的干燥環(huán)境，能提高脫水產(chǎn)品的膨化度，改善產(chǎn)品的風(fēng)味［18］。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

選取新鮮山東萊蕪大黃姜，無腐爛、無凍傷、無機(jī)械損傷，置于4 ℃冰箱冷藏備用。

1.2 主要設(shè)備與儀器

本團(tuán)隊(duì)自行搭建的PSMVD試驗(yàn)平臺(tái)，其結(jié)構(gòu)原理如圖1所示。該試驗(yàn)設(shè)備中，物料盛放在下端為錐形、上端為柱形的石英玻璃倉中，上方連接真空泵，下方通過電磁閥連接空氣壓縮泵，微波源被設(shè)置在諧振腔外側(cè)，確保與物料的真空干燥環(huán)境隔離，防止微波入口處發(fā)生低壓放電，影響微波源的使用壽命。受可編程邏輯控制器（PLC）和電磁閥控制，壓縮空氣間歇破真空，將物料噴起，既發(fā)揮了微波真空干燥的優(yōu)勢(shì)，又提高了干燥的均勻性。目前，PSMVD干燥的真空度通常為0.09 MPa，脈沖噴動(dòng)階段時(shí)間較短，真空度隨之波動(dòng)。因此，該P(yáng)SMVD屬于低真空度的微波真空干燥工藝。

圖1 PSMVD試驗(yàn)設(shè)備原理Fig.1 Schematic diagram of PSMVD equipment

其他主要儀器：GZX-9140MBE型電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；PQO001型核磁共振分析儀（蘇州紐邁分析儀器股份有限公司）；HITACHI S3400型掃描電子顯微鏡（日本日立公司）；FLIR E40型紅外熱像儀（上海前視紅外熱像系統(tǒng)貿(mào)易有限公司）；LK2201型電子天平（北京朗科興業(yè)稱重設(shè)備有限公司）等。

1.3 干燥工藝

1.3.1 AD干燥

將生姜切成顆粒，在切割過程中，先順著姜絲將生姜切為厚度為1 cm的姜片，再對(duì)姜片進(jìn)行切割，處理為尺寸為1 cm×1 cm×1 cm的姜顆粒。以800 g為一組，放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中以80 ℃的風(fēng)溫和2 m/s的風(fēng)速對(duì)物料進(jìn)行干燥，至濕基含水率低于8%。為了表征試驗(yàn)誤差，取3組姜顆粒進(jìn)行試驗(yàn)，繪制物料“干基含水率-干燥時(shí)間”關(guān)系曲線。

1.3.2 PSMVD干燥

以800 g為一組，將生姜顆粒裝入脈沖噴動(dòng)微波真空干燥設(shè)備的石英玻璃倉中，其干基單位質(zhì)量微波功率為1 W/g，噴動(dòng)頻率為1次/min，至含水率低于8%為止。為了表征試驗(yàn)誤差，取3組姜顆粒進(jìn)行試驗(yàn)，繪制物料“干基含水率-干燥時(shí)間”關(guān)系曲線。

1.3.3 AD-PSMVD聯(lián)合干燥

將準(zhǔn)備好的3組生姜顆粒，每組800 g，分別用電熱鼓風(fēng)干燥設(shè)備在風(fēng)溫80 ℃，風(fēng)速2 m/s的條件下對(duì)物料進(jìn)行干燥60、120、180 min，再用脈沖噴動(dòng)微波真空干燥設(shè)備分別對(duì)3組物料繼續(xù)進(jìn)行干燥至干基含水率低于8%。為了表征試驗(yàn)誤差，重復(fù)試驗(yàn)3次，繪制物料“干基含水率-干燥時(shí)間”關(guān)系曲線。

1.4 分析方法

1.4.1 干基含水率-干燥時(shí)間關(guān)系曲線

試驗(yàn)中每10 min對(duì)物料稱量一次，直至干燥終點(diǎn)，繪制“干基含水率-干燥時(shí)間”關(guān)系曲線。為保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，每次稱量時(shí)將掉落的姜絲收集，計(jì)入每次稱量重量，計(jì)算含水率。

1.4.2 PSMVD干燥過程的熱像波動(dòng)

試驗(yàn)在PSMVD干燥40、60 min時(shí)暫停微波，在試驗(yàn)0、40、60 min及干燥終點(diǎn)90 min時(shí)于石英倉外拍攝熱像圖，以觀察生姜顆粒在干燥過程中的溫度分布情況以及溫升情況，確保微波功率處于合理的水平，物料沒有過高的溫升。

1.4.3 PSMVD干燥過程冷凝水監(jiān)控

在PSMVD干燥開始后的前20 min，冷凝水回流現(xiàn)象比較明顯，在20 min時(shí)，關(guān)閉微波源，及時(shí)拍攝這一階段真空干燥管內(nèi)的冷凝水回流現(xiàn)象。

1.4.4 AD-PSMVD轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分狀態(tài)測(cè)試

對(duì)在溫度80 ℃，風(fēng)速2 m/s的熱風(fēng)條件下干燥的姜顆粒，通過低場(chǎng)核磁共振分析與成像（LFNMR/MRI）對(duì)熱風(fēng)干燥 60 min、120 min、180 min的物料進(jìn)行水分狀態(tài)監(jiān)測(cè)。橫向弛豫時(shí)間T2所對(duì)應(yīng)的信號(hào)峰值越靠右，水分越活躍，同時(shí)MRI反映的分布水分信號(hào)，可根據(jù)顏色及其亮度判斷水分分布狀態(tài)［19-20］。

1.4.5 脫水姜顆粒的形貌及其表觀品質(zhì)

分別對(duì)經(jīng)過AD干燥、PSMVD干燥和ADPSMVD混合干燥后的產(chǎn)品進(jìn)行外觀形貌比較以及SEM電鏡微觀結(jié)構(gòu)分析，在合適的放大倍數(shù)下分析物料的微觀結(jié)構(gòu)，并評(píng)定表觀品質(zhì)。

2 結(jié)果與討論

2.1 AD、PSMVD及其組合工藝的干燥曲線

根據(jù)試驗(yàn)過程中監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)，得到5組干燥工藝下“干基含水率-干燥時(shí)間”關(guān)系曲線，結(jié)果如圖2所示。

圖2 AD、PSMVD及其組合工藝的干基含水率變化曲線Fig.2 Variation curve of dry basis moisture content versus drying time during AD，PSMVD and their combined processes

可以發(fā)現(xiàn)，AD干燥時(shí)間為300 min，PSMVD、AD60min-PSMVD聯(lián)合干燥、AD120min-PSMVD聯(lián)合干燥、AD180min-PSMVD聯(lián)合干燥分別比AD干燥時(shí)間縮短70%、60%、46.7%和33.3%。AD干燥過程十分緩慢，干燥效率較低，利用微波輔助干燥可以顯著縮短干燥時(shí)間。PSMVD干燥時(shí)間最短，這是由于在干燥過程中，物料中的極性水分子在微波能的作用下振動(dòng)、摩擦生熱，繼而揮發(fā)，真空環(huán)境又加速了物料中的水分子的揮發(fā)，但會(huì)破壞物料內(nèi)部結(jié)構(gòu)，降低產(chǎn)品品質(zhì)，此可參照姜顆粒干燥后的SEM形貌。因此可采用ADPSMVD聯(lián)合干燥工藝即減少對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的破壞，提又高干燥效率。

2.2 姜顆粒在PSMVD干燥過程的熱像波動(dòng)

因石英倉內(nèi)物料的溫度不方便直接測(cè)量，試驗(yàn)通過熱紅外成像儀對(duì)石英倉外壁的溫度進(jìn)行監(jiān)測(cè)，進(jìn)而反應(yīng)物料的溫升變化趨勢(shì)，在PSMVD干燥工藝下0、40、60、90 min的紅外熱像圖如圖3所示。

圖3 生姜顆粒在不同PSMVD干燥階段的熱像圖Fig.3 Thermogram of ginger granules in different PSMVD drying stages

試驗(yàn)過程中，隨著干燥的進(jìn)行，物料在微波的作用下?lián)]發(fā)出大量水分，同時(shí)物料溫度升高。石英倉壁雖不吸收微波能但在物料及水蒸氣的熱傳導(dǎo)與熱對(duì)流的作用下其溫度也呈逐漸上升趨勢(shì)。由熱像分析可知，靠近物料的石英倉外壁溫度在干燥前期、中期上升較慢，干燥開始至干燥60 min，倉壁溫度大約由20 ℃上升至50 ℃，在后期上升較快，從干燥60 min至干燥90 min，倉壁溫度大約由50 ℃上升至80 ℃。分析認(rèn)為，前期、中期溫升較慢，一方面是因?yàn)槲锪匣鶖?shù)較大，含水率較高；另一方面是由于石英倉不吸收微波能，需依靠物料和水蒸氣的熱傳導(dǎo)與熱對(duì)流作用于石英倉壁，且期間有冷凝水的干預(yù)；后期溫升較快，主要是因?yàn)殡S著物料基數(shù)的減少，單位物料所接受的微波強(qiáng)度增高，且無回流冷凝水的影響。因此，干燥后期是控制品質(zhì)的關(guān)鍵時(shí)段。

顆粒復(fù)合肥按國標(biāo)生產(chǎn)，一般只含氮磷鉀，養(yǎng)分不平衡。在生產(chǎn)方面，液體肥同樣具有優(yōu)勢(shì)，液體復(fù)混肥生產(chǎn)過程無污染，無排放，更加環(huán)保和節(jié)能；顆粒復(fù)合肥生產(chǎn)過程是能耗過程，存在污染和排放。

2.3 姜顆粒在PSMVD干燥前期的水分凝結(jié)狀態(tài)

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，生姜顆粒直接進(jìn)行PSMVD干燥時(shí)，在干燥前期20 min左右會(huì)出現(xiàn)大量的冷凝水。分析認(rèn)為，在干燥過程中，物料吸收大量微波能，揮發(fā)出大量水汽，由于高硼石英倉壁不吸收微波能，其溫度升高較慢，水蒸氣遇到溫度較低的倉壁，產(chǎn)生大量的冷凝水。與此同時(shí)，微波和真空環(huán)境的作用，使冷凝水繼續(xù)揮發(fā)，通過真空管排出倉體。然而，當(dāng)冷凝水過多時(shí)，水蒸氣不能及時(shí)排出，造成大量冷凝水沿著倉壁回流到物料中，打破這一平衡，影響干燥品質(zhì)和效率。試驗(yàn)通過ADPSMVD兩階段干燥法，優(yōu)化這一干燥工藝，得到新鮮生姜顆粒、AD預(yù)干60 min姜顆粒、AD預(yù)干120 min姜顆粒、AD 預(yù)干180 min姜顆粒四種原料在PSMVD干燥初期的水分冷凝狀態(tài)，如圖4所示。

圖4 不同狀態(tài)的生姜顆粒在PSMVD初期水分冷凝狀態(tài)Fig.4 The water condensation of ginger granules in different states at the beginning of PSMVD

可以發(fā)現(xiàn)，AD預(yù)干后的物料在PSMVD干燥前期冷凝水回流現(xiàn)象明顯改善。分析認(rèn)為，因AD干燥后自由水含量顯著降低，當(dāng)干燥至一定程度后，物料中的水分主要由不易流動(dòng)水和結(jié)合水組成，相比于新鮮生姜顆粒來說，揮發(fā)出的水分減少，干燥速率減慢，有效減少了回流的冷凝水。這種AD預(yù)干工藝，對(duì)保證PSMVD干燥品質(zhì)具有積極的影響。為了表征這一水分狀態(tài)的變化過程，可參照基于LF-NMR/MRI的轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分狀態(tài)數(shù)據(jù)。

2.4 不同AD—PSMVD轉(zhuǎn)換點(diǎn)姜顆粒的水分狀態(tài)

試驗(yàn)采用低場(chǎng)核磁共振分析與成像（LFNMR/MRI）分析姜顆粒干燥過程中結(jié)合水、不易流動(dòng)水和自由水的信號(hào)量遷移過程，同時(shí)進(jìn)行成像分析，獲取物料內(nèi)部水分的空間分布信息，從而分析姜顆粒干燥過程中水分與其它干燥特性間的關(guān)系。

試驗(yàn)在溫度80 ℃，風(fēng)速2 m/s的熱風(fēng)條件下干燥姜顆粒，通過對(duì)干燥60 min、120 min、180 min的物料進(jìn)行MRI測(cè)試，如圖5所示。

圖5 不同AD—PSMVD轉(zhuǎn)換點(diǎn)姜顆粒的水分狀態(tài)MRI圖Fig.5 The MRI diagram of water content of ginger slices at different AD-PSMVD transition points

圖像中的亮度越高，表明氫原子的狀態(tài)越活躍，主要表現(xiàn)為水分的活躍程度?？梢园l(fā)現(xiàn)，經(jīng)120 min熱風(fēng)干燥的生姜顆粒其水分主要分布在姜顆粒的一側(cè)，這是由于物料在干燥過程中流態(tài)化程度較低，物料一側(cè)長(zhǎng)時(shí)間接觸熱風(fēng)，因而大部分水分從這一側(cè)向外擴(kuò)散。另外，經(jīng)AD干燥60 min的姜顆粒內(nèi)部水分分布均勻且含量仍較高，位于顆粒表層的水分發(fā)生散失，但靠近物料表層部分仍存在水分。此時(shí)干基含水率為6.58，若繼續(xù)進(jìn)行熱風(fēng)干燥其速率仍處于較高水平，且過早使用微波處理物料會(huì)降低產(chǎn)品品質(zhì)。結(jié)合圖4中冷凝水回流狀態(tài)，以此點(diǎn)為轉(zhuǎn)換點(diǎn)冷凝水回流較多，耗能較大，影響最終產(chǎn)品品質(zhì)。經(jīng)AD干燥120 min的姜顆粒雖然水分主要分布在一側(cè)，但由圖像亮度可知含水量較高的一側(cè)水分分布均勻，說明AD干燥的穩(wěn)定性好，水分主要分布在顆粒中心以及遠(yuǎn)離熱風(fēng)的一側(cè)，其干基含水率為3.37。此時(shí)已處于干燥降速階段，熱風(fēng)干燥速率較低，以此點(diǎn)為轉(zhuǎn)換點(diǎn)，回流的冷凝水較少，且微波會(huì)加速物料內(nèi)部水分的揮發(fā)，提高干燥效率。經(jīng)AD干燥180 min的姜顆粒水分主要分布在物料中心位置，圖像邊緣亮度較低，說明物料表層的水分最先揮發(fā)出來，內(nèi)部的水分繼而散失，以此點(diǎn)為轉(zhuǎn)換點(diǎn)雖然微波處理時(shí)間短，冷凝水回流少，可提高干燥產(chǎn)品品質(zhì)，但干燥降速階段時(shí)間較長(zhǎng)，效率較低。綜上，AD干燥過程較為均勻，但需提高干燥過程的流態(tài)化程度，綜合考慮干燥效率、冷凝水回流情況以及干燥產(chǎn)品品質(zhì)，AD 120min為聯(lián)合干燥的轉(zhuǎn)換點(diǎn)較為合適。

氫原子所受束縛力越大，自由度越小，弛豫時(shí)間T2越短，在T2譜上峰值位置越靠左；反之則弛豫時(shí)間T2越長(zhǎng)，在T2譜上峰值位置越靠右［21］?？蓪⒊谠r(shí)間劃為3段，為0.01～10 ms、10～100 ms、100～1 000 ms，分別表示結(jié)合水、不易流動(dòng)水和自由水，峰面積可表征水含量的多少。姜顆粒在熱風(fēng)風(fēng)溫80 ℃、風(fēng)速2 m/s的條件下分別干燥60、120、180 min的物料在NMR下橫向弛豫時(shí)間T2如圖6所示。

圖6 NMR下不同轉(zhuǎn)換點(diǎn)姜片的T2曲線Fig.6 the NMR curves about T2 of ginger slices in different conversion points

由圖可知，AD干燥60 min的姜顆粒自由水和不易流動(dòng)水含量較高；AD干燥120 min時(shí)主峰值減小，峰值所在位置向左移動(dòng)，自由水與不易流動(dòng)水含量顯著降低，結(jié)合水含量升高，水分由與組織結(jié)合力弱的方向向組織結(jié)合力強(qiáng)的方向轉(zhuǎn)以不易流動(dòng)水和結(jié)合水為主；AD干燥180 min的物料中水分以結(jié)合水為主，不易流動(dòng)水和自由水已幾乎被除去。T2譜圖結(jié)果與AD干燥后期干燥速率變化結(jié)果相一致，以AD干燥120 min為轉(zhuǎn)換點(diǎn)可通過PSMVD干燥快速除去物料內(nèi)部的不易流動(dòng)水和結(jié)合水，提高干燥效率。

2.5 AD、PSMVD及其組合工藝脫水產(chǎn)品的形貌及其表觀品質(zhì)

通過觀察，AD，PSMVD和AD 120 min-PSMVD 3種干燥工藝加工后產(chǎn)品的外觀形貌差異存在顯著的差別，結(jié)果如圖7所示。

圖7 AD、PSMVD及其組合工藝脫水產(chǎn)品外觀形貌和SEM 圖（×500）Fig.7 Products dehydrated by AD，PSMVD and the process of their combination, and their SEM morphology（×500）

經(jīng)PSMVD工藝干燥的姜顆粒，有局部褐變，且產(chǎn)品皺縮嚴(yán)重。在SEM上組織結(jié)構(gòu)雜亂，大量的淀粉顆粒無規(guī)則分布在機(jī)體中，看不清細(xì)胞壁輪廓和淀粉顆粒的緊湊排布，如圖7（b）所示。分析認(rèn)為，全過程微波干燥對(duì)物料品質(zhì)結(jié)構(gòu)的影響較大，特別是在干燥后期，嚴(yán)重的干燥不均會(huì)導(dǎo)致局部發(fā)生劣變。

經(jīng)AD 120 min-PSMVD兩階段干燥的姜顆粒，在感官品質(zhì)上更接近于AD產(chǎn)品，SEM中可以分辨出細(xì)胞壁的輪廓，淀粉顆粒相對(duì)規(guī)則地排布，如圖7（c）所示。較AD、PSMVD工藝，基于AD 120 min-PSMVD在干燥效率上占有顯著的優(yōu)勢(shì)，且產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定，其工藝和產(chǎn)品更容易被消費(fèi)者接受。

3 結(jié)論

在以生姜顆粒為典型物料的PSMVD干燥前期，冷凝水回流現(xiàn)象明顯，嚴(yán)重影響物料的熱濕傳遞過程，影響干燥品質(zhì)。試驗(yàn)通過AD-PSMVD兩階段干燥法觀察了不同轉(zhuǎn)換點(diǎn)時(shí)的冷凝水回流情況，研究了PSMVD干燥過程的熱像分布，轉(zhuǎn)換點(diǎn)處的水分含量和水分子類型，以及不同工藝下產(chǎn)品形貌和表觀品質(zhì)分析得出最佳干燥工藝為AD 120min-PSMVD聯(lián)合干燥，并有如下結(jié)論。

（1）僅對(duì)物料進(jìn)行PSMVD干燥處理效率高，但冷凝水回流問題嚴(yán)重，對(duì)產(chǎn)品內(nèi)部結(jié)構(gòu)破壞程度較大，品質(zhì)較差。利用AD-PSMVD聯(lián)合干燥可減小微波對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的破壞以及冷凝水回流造成的受熱不均帶來的影響，且較AD干燥顯著提高了效率。

（2）物料中所含水分以不易流動(dòng)水和結(jié)合水為主時(shí)，AD-PSMVD以為轉(zhuǎn)換點(diǎn)較為合適，即由AD干燥除去大部分的自由水，由PSMVD干燥除去不易流動(dòng)水和結(jié)合水的聯(lián)合干燥可顯著降低冷凝水回流帶來的影響，改善干燥品質(zhì)。

（3）PSMVD干燥過程中靠近物料的石英倉壁溫度在后期上升較快，前期、中期溫升較慢，因此PSMVD干燥后期是決定干燥品質(zhì)的關(guān)鍵階段。