都 帥，朱麗云，石景元，王振波，于志敏，張浩然，張 博，王路海

（1.中國石油大學(xué) （華東）新能源學(xué)院，山東 青島 266580；2.中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院，北京 102206）

延遲焦化工藝具有過程簡單、轉(zhuǎn)化深度高且投資和操作費(fèi)用少等特點(diǎn)，在重油、渣油以及瀝青油的脫碳生產(chǎn)工藝中占重要地位［1-2］。焦化裝置運(yùn)行時(shí)，在氣相夾帶下，焦粉會(huì)隨著焦化蠟油等油品進(jìn)入后續(xù)加工裝置。若將焦粉含量較高的焦化蠟油直接引入加氫處理反應(yīng)器，長時(shí)間運(yùn)行后焦粉會(huì)沉積在加氫催化劑表面，導(dǎo)致催化劑床層壓降升高，易產(chǎn)生架橋、偏流等現(xiàn)象。同時(shí)直接引起催化劑活性降低，嚴(yán)重影響裝置的安全長周期運(yùn)行。因此，如何有效降低焦化蠟油中焦粉含量具有重要意義。

目前，降低焦化蠟油中焦粉含量的方法有2種，一種是通過優(yōu)化操作條件，從源頭降低焦化蠟油焦粉的夾帶［3］，但此方法脫除焦化蠟油焦粉的程度有限。另一種更常用的焦化蠟油除焦的方法是機(jī)械分離法，比如重力沉降法、過濾法和離心分離法等。由于焦化蠟油中焦粉顆粒粒徑偏小，在重力沉降分離過程中需要加入磁性絮凝劑，并外加磁場才能達(dá)到較好的分離效果，故重力沉降法在實(shí)際的焦化蠟油脫除焦粉過程中很少采用［4］。過濾法包括自動(dòng)反沖洗過濾法和陶瓷膜過濾法。自動(dòng)反沖洗過濾法［5-6］是目前焦化蠟油脫除焦粉的主要方法，但在過濾器運(yùn)行過程中需要頻繁沖洗，影響了裝置的長周期運(yùn)行。陶瓷膜對(duì)固體顆粒的脫除效果很好［7-8］，但也存在分離性能不穩(wěn)定、成本高等缺點(diǎn)，目前難以推廣應(yīng)用于焦化蠟油除焦粉過程。離心分離法主要指旋流分離法，固-液旋流器具有體積小、能耗低、結(jié)構(gòu)簡單以及操作、維護(hù)方便等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于污水處理、油品凈化及選礦等工藝過程［9-14］。因此，相比于其他機(jī)械分離方法，將固-液旋流器用于焦化蠟油焦粉脫除具有良好的應(yīng)用前景。目前，關(guān)于焦化蠟油脫除焦粉用旋流器的研究已有相關(guān)報(bào)道［15-17］，為了提高小粒徑焦粉分離效率，固-液旋流器尺寸往往較小。李志明等［17］設(shè)計(jì)了用于分離細(xì)小焦粉顆粒，直徑為25 mm的切流式固-液微旋流器。當(dāng)入口焦粉平均粒徑為25 μm、體積流量為 0.86 m3/h、分流比為5%時(shí)，該微旋流器的分離效率高于92%，分割粒徑約為6 μm。雖然該微旋流器分離效果較好，但處理量較低。工業(yè)中所用到的反沖洗過濾器的處理量為20～50 t/h，焦粉顆粒質(zhì)量濃度可達(dá)900 mg/L［18-22］，將小尺寸固-液旋流器用于處理量大或含焦粉較多工況時(shí)，旋流器壓降較大，且易發(fā)生堵塞而阻礙分離過程，因此需開發(fā)尺寸適中且高效的焦化蠟油脫除焦粉用固-液旋流器。

直徑為75 mm切流式旋流器的處理量為3～8 m3/h［18］，分離粒徑約 20μm，多管并聯(lián)可以滿足工業(yè)處理量的要求。文中設(shè)計(jì)了直徑為75 mm的切流式旋流器，在一套冷態(tài)試驗(yàn)裝置上對(duì)旋流器固-液分離效率進(jìn)行研究，在探究操作參數(shù)等對(duì)旋流器分離效率影響規(guī)律基礎(chǔ)上，初步建立旋流器固-液分離效率預(yù)測模型，為焦化蠟油脫固用旋流器優(yōu)化設(shè)計(jì)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 旋流器分離性能試驗(yàn)裝置及方法

1.1 試驗(yàn)裝置及流程

冷態(tài)試驗(yàn)裝置由旋流器、料漿桶、泵及測試系統(tǒng)等組成，見圖1。旋流器采用DN75 mm型切流式旋流器，見圖2。圖2中H為柱段高度，D為柱段內(nèi)徑，Do為溢流口內(nèi)徑，Du為底流口內(nèi)徑，h為溢流管插入深度，θ為錐段角度。該旋流器的H/D為 1～2、Do/D 為 0.25～0.35、Du/D 為 0.2～0.4、h/D 為 0.5～1、θ=10°。

圖1 旋流器分離性能冷態(tài)試驗(yàn)裝置簡圖

圖2 切流式旋流器結(jié)構(gòu)及尺寸示圖

試驗(yàn)時(shí)，料漿桶中的料漿經(jīng)攪拌器充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，由螺桿泵吸入，經(jīng)流量計(jì)和管路系統(tǒng)進(jìn)入旋流器，分離后的輕相經(jīng)溢流口流回料漿桶，重相經(jīng)底流口返回料漿桶。其中，流量由電磁流量計(jì)計(jì)量控制，壓力用精密壓力表測量。在旋流器進(jìn)、出口處采樣，采用過濾烘干方法分析固相質(zhì)量濃度，壓降為入口與溢流口之間的壓差。旋流器分離效率計(jì)算公式為：

式中，E為分離效率；Ci為入口進(jìn)料質(zhì)量濃度，Co為溢流口物料質(zhì)量濃度，g/L。

1.2 試驗(yàn)介質(zhì)

根據(jù)焦化蠟油物性分析可知，隨著溫度的升高，焦化蠟油黏度減小，當(dāng)溫度大于300℃后，焦化蠟油黏度約為1 mPa·s，接近常溫下水的黏度，故試樣中采用水作為流體介質(zhì)。

焦化蠟油中焦粉的平均粒徑為28～36 μm、密度為1 200～1 400 kg/m3，文中采用平均粒徑為22 μm、密度為1 300 kg/m3的催化裂化平衡劑作為試驗(yàn)固體顆粒。

1.3 試驗(yàn)操作條件

影響旋流器分離性能的操作參數(shù)主要有入口體積流量、底流率（底流體積流量與入口體積流量的比值）和原料液含固量等。

試驗(yàn)過程中入口體積流量取 2、3、4、5 m3/h。一般工業(yè)生產(chǎn)中，底流率以5%～20%為宜，故試驗(yàn)中底流率設(shè)為10%、15%、20%。將清水和催化劑配成不同質(zhì)量濃度的原料液，原料液質(zhì)量濃度分別為0.5、2.5、5 g/L。

2 旋流器分離性能試驗(yàn)結(jié)果分析討論

2.1 入口體積流量對(duì)分離性能的影響

進(jìn)料質(zhì)量濃度為2.5 g/L時(shí),不同底流率下入口體積流量對(duì)旋流器分離效率和壓降的影響曲線分別見圖3和圖4。由圖3可以看出，其它條件不變時(shí)，旋流器分離效率隨入口體積流量的增大先急劇增大后減小，當(dāng)入口體積流量為5～6 m3/h時(shí)，分離效率達(dá)到最大，即兩相分離效果較好。當(dāng)?shù)琢髀试龃髸r(shí)，旋流器分離效率隨入口體積流量增大而增大的梯度變緩。入口體積流量增大，旋流器切向速度增大，顆粒受到的離心力增大，更多的顆粒向邊壁遷移，分離效率逐漸提高。但當(dāng)入口體積流量繼續(xù)增大時(shí)，旋流器內(nèi)部流場穩(wěn)定性降低，固-液兩相湍動(dòng)脈動(dòng)加劇，顆粒返混增多，旋流器分離效率開始下降。

圖3 進(jìn)料質(zhì)量濃度2.5 g/L時(shí)入口體積流量對(duì)旋流器分離效率影響曲線

隨著入口體積流量的增大，旋流器切向速度梯度、流體與壁面的摩擦等均增大，旋流器壓降逐漸增大（圖4）。另外，流體湍動(dòng)強(qiáng)度也隨著入口體積流量的增大而增強(qiáng)，流體因湍流耗散引起的能量損耗隨之增大。

圖4 進(jìn)料質(zhì)量濃度2.5 g/L時(shí)入口體積流量對(duì)旋流器壓降影響曲線

2.2 底流率對(duì)分離性能的影響

進(jìn)料質(zhì)量濃度為2.5 g/L時(shí)，不同入口體積流量下底流率對(duì)旋流器分離效率和壓降的影響曲線分別見圖5和圖6。

圖5 進(jìn)料質(zhì)量濃度2.5 g/L時(shí)底流率對(duì)旋流器分離效率影響曲線

分析圖5可知，隨著底流率的增大，旁路流流量增多，跟隨這部分液體排出的顆粒含量升高，分離效率逐漸增大。另外，底流排料隨著底流率增大更加通暢，顆粒更易隨流體排出。但底流率不能無限增大，較大的底流率會(huì)增大二次處理負(fù)荷，綜合效益降低。

隨著底流率的增大，底流排料通暢，外旋流轉(zhuǎn)變?yōu)閮?nèi)旋流的流量減少，減少了因軸向速度變化引起的能耗，但這部分流量很小，所以旋流器壓降變化較?。▓D6）。

圖6 進(jìn)料質(zhì)量濃度2.5 g/L時(shí)底流率對(duì)旋流器壓降影響曲線

綜合考慮，底流率為20%時(shí)旋流器分離效果較好。在較適宜的操作條件下（5 m3/h），底流率增大，旋流器分離效率提高了近10%，底流率對(duì)分離效率的影響程度要小于入口體積流量的。

2.3 進(jìn)料質(zhì)量濃度對(duì)分離性能的影響

在較低質(zhì)量濃度范圍內(nèi)研究進(jìn)料質(zhì)量濃度對(duì)旋流器分離性能的影響，符合實(shí)際工業(yè)需要。底流率為20%時(shí)不同入口體積流量下進(jìn)料質(zhì)量濃度對(duì)旋流器分離效率和壓降的影響曲線分別見圖7和圖8。

由圖7、圖8可以知道，當(dāng)入口體積流量較小時(shí)，隨著進(jìn)料質(zhì)量濃度的增大，旋流器的分離效率減小，壓降基本保持不變。隨著入口體積流量的增大，進(jìn)料質(zhì)量濃度對(duì)旋流器分離效率的影響越來越小。當(dāng)入口體積流量為5 m3/h時(shí)，進(jìn)料質(zhì)量濃度對(duì)旋流器分離效率的影響可以忽略不計(jì)。入口體積流量較小時(shí)，旋流器內(nèi)離心強(qiáng)度較小，隨著進(jìn)料質(zhì)量濃度的增大，顆粒之間碰撞干擾了顆粒離心運(yùn)動(dòng)，故分離效率下降。當(dāng)入口體積流量增大時(shí)，離心力隨之增大，顆粒之間的干擾對(duì)流場的影響可以忽略，因此進(jìn)料質(zhì)量濃度增大，旋流器分離效率變化不大。在實(shí)際焦化蠟油脫焦時(shí)，應(yīng)盡量保持較高的入口體積流量，保證旋流器具有較高的分離效率。

圖7 底流率20%時(shí)進(jìn)料質(zhì)量濃度對(duì)旋流器分離效率影響曲線

圖8 底流率20%時(shí)進(jìn)料質(zhì)量濃度對(duì)旋流器壓降影響曲線

由于總體進(jìn)料質(zhì)量濃度不高，故其對(duì)旋流器分離效率的影響程度要比底流率和入口體積流量的都小。

3 旋流器分離效率預(yù)測模型

由不同操作參數(shù)對(duì)分離效率的影響分析可知，該旋流器分離效率主要影響因素包括入口體積流量、進(jìn)料質(zhì)量濃度和底流率等。仲理科［23］針對(duì)分散相濃度較低的情況，對(duì)旋流器內(nèi)單個(gè)顆粒運(yùn)動(dòng)時(shí)的受力進(jìn)行了分析，并給出了可以表示水力旋流器各參數(shù)對(duì)分離性能影響的無量綱數(shù)。入口體積流量對(duì)分離效率的影響可以用雷諾數(shù)來表征，進(jìn)料質(zhì)量濃度可以由進(jìn)料混合液的固含率（質(zhì)量百分率）來表征。對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，建立的旋流器分離效率預(yù)測模型如下：

式中，Re為雷諾數(shù)；W為進(jìn)料混合液固含率；R為底流率。

旋流器分離效率的計(jì)算值與試驗(yàn)值對(duì)比見圖9。從圖9可以看出，分離效率的計(jì)算結(jié)果相對(duì)誤差基本控制在10%以內(nèi)，說明式（2）模型可以用于預(yù)測該旋流器在不同入口體積流量、進(jìn)料質(zhì)量濃度及底流率條件下的分離效率。

圖9 旋流器分離效率計(jì)算值和試驗(yàn)值對(duì)比

4 結(jié)語

在冷態(tài)試驗(yàn)裝置上對(duì)DN75 mm切流式旋流器進(jìn)行分離性能試驗(yàn)研究，考察了操作參數(shù)對(duì)分離性能的影響規(guī)律，擬合了適用于該旋流器的分離效率預(yù)測模型，得到如下結(jié)論，①隨著入口體積流量的增大，旋流器分離效率先增大后減小，壓降持續(xù)增大。②底流率增大，旋流器分離效率增大，壓降基本不變。從綜合效益考慮，底流率不能無限增大。③進(jìn)料質(zhì)量濃度對(duì)旋流器分離效率的影響與入口體積流量相關(guān)，低入口體積流量時(shí)，進(jìn)料質(zhì)量濃度增大，分離效率降低。處理高固體濃度的進(jìn)料時(shí)，應(yīng)當(dāng)提高旋流器入口體積流量，保證旋流器具有較高的分離效率。壓降隨進(jìn)料質(zhì)量濃度的增大略有升高。④各操作參數(shù)對(duì)旋流器分離效率影響程度從大到小依次為入口體積流量、底流率、進(jìn)料質(zhì)量濃度。在本試驗(yàn)范圍內(nèi)，當(dāng)入口體積流量為5～6 m3/h、底流率為20%時(shí)，旋流器分離效果較好。⑤基于試驗(yàn)數(shù)據(jù)建立了旋流器分離效率預(yù)測模型，計(jì)算值與試驗(yàn)值誤差在10%以內(nèi)，可以較好地預(yù)測該旋流器的分離效率。