王富鑫，付明杰，錢健行，2，曾元松，韓秀全

（1.中國(guó)航空制造技術(shù)研究院，北京 100024；2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001）

隨著飛行器飛行速度的不斷提升，飛行器蒙皮、框梁等多種構(gòu)件服役溫度也隨之大幅提高，對(duì)使用溫度在600℃以上的輕質(zhì)耐高溫結(jié)構(gòu)材料的需求愈加迫切。而600℃是目前已應(yīng)用的長(zhǎng)時(shí)使用鈦合金的最高使用溫度，高溫合金雖具有較高的使用溫度但其密度較大，增重明顯。非連續(xù)增強(qiáng)（TiB、TiC）鈦基復(fù)合材料擁有高強(qiáng)度和耐熱性能及抗蠕變性能，使用溫度與基體相比可提高100～150℃，且具有良好的組織及性能設(shè)計(jì)和調(diào)控性[1-2]，是一種理想的輕質(zhì)耐高溫結(jié)構(gòu)材料，有望滿足航空航天領(lǐng)域?qū)p質(zhì)耐高溫結(jié)構(gòu)材料的迫切需求[3]。

在非連續(xù)增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料增強(qiáng)相中，TiB具有高彈性模量、高穩(wěn)定性，且與基體的密度和熱膨脹系數(shù)相近，TiBw作為增強(qiáng)相的鈦基復(fù)合材料研究較多[4-5]。目前，TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料主要采用熔鑄法和粉末冶金法制備[4,6-7]。但鈦基復(fù)合材料熔鑄法制備的材料組織比較粗大，粉末冶金法得到的材料致密度有待提高，兩種方法制備的材料力學(xué)性能不夠理想[5,8]，均需進(jìn)行合理的熱變形加工處理，主要有鍛造、擠壓和軋制等工藝[9-15]。Zhang等[16]對(duì)鑄態(tài)TiB/Ti復(fù)合材料進(jìn)行了鍛造變形，對(duì)其組織分析發(fā)現(xiàn)鑄態(tài)TiB/Ti復(fù)合材料中較高長(zhǎng)徑比的TiBw發(fā)生斷裂。由于基體和增強(qiáng)相在鍛造過程中發(fā)生不協(xié)調(diào)變形，在增強(qiáng)相端部會(huì)形成微孔。目前已有較多熔鑄法制備的鈦基復(fù)合材料軋制變形研究，如Zhang等[17]研究了軋制溫度對(duì)鈦基復(fù)合材料組織及性能的影響，分別在α+β相區(qū)（1020℃）和β相區(qū)（1110℃）進(jìn)行了軋制變形，得到了細(xì)小的等軸組織及片層組織，拉伸強(qiáng)度及塑性均有提高。網(wǎng)狀TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料因其增強(qiáng)相分布特殊，其軋制變形對(duì)組織及力學(xué)性能影響仍不清楚，相關(guān)研究較少，黃陸軍等[18]初步研究了軋制變形對(duì)網(wǎng)狀TiBw/TC4復(fù)合材料組織及性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨軋制變形量增大，鈦基復(fù)合材料內(nèi)部TiBw斷裂及與基體脫粘現(xiàn)象增加，抗拉強(qiáng)度及延伸率受內(nèi)部缺陷影響先增大后減小。

綜上所述，軋制變形對(duì)TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料組織及性能均有重要影響，但對(duì)大變形軋制后網(wǎng)狀TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料組織演變、增強(qiáng)相分布及力學(xué)性能變化目前還未開展深入研究。本文以網(wǎng)狀TiBw/TA15復(fù)合材料為研究對(duì)象，進(jìn)行TiBw增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料薄板軋制過程中組織及力學(xué)性能研究，以期為非連續(xù)增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料在航空航天耐高溫領(lǐng)域的應(yīng)用提供理論和技術(shù)支持。

1 試驗(yàn)及方法

以3.5%（體積分?jǐn)?shù)，本文同）TiBw/TA15復(fù)合材料為研究對(duì)象，選用75～150μm的TA15球形粉和1～3μm的TiB2粉進(jìn)行低能球磨+熱壓燒結(jié)制備，球磨工藝選擇200r/min/5∶1/8h，熱壓燒結(jié)溫度1300℃，燒結(jié)時(shí)間1h。3.5%TiBw/TA15復(fù)合材料相變點(diǎn)為1010℃左右[19]，黃陸軍等[18]在1150℃進(jìn)行了TiBw/TC4復(fù)合材料軋制研究，發(fā)現(xiàn)大變形時(shí)板材邊緣易開裂，結(jié)合其試驗(yàn)結(jié)果，試驗(yàn)選擇軋制溫度為1200℃，以期在更高溫度下消除軋制裂紋。在熱壓燒結(jié)得到的錠坯上切取26mm厚板坯，在1200℃保溫30min，進(jìn)行多火次多道次軋制，每火次間1200℃保溫20min，獲得2～3mm厚板材。

在軋制好的板材軋制表面及縱截面上分別切取組織試樣，經(jīng)腐蝕、拋光后通過Olympus金相顯微鏡、ZEISS-SUPRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行顯微組織分析；對(duì)軋制得到的鈦基復(fù)合材料板材，在板材中部區(qū)域沿軋制方向取室、高溫拉伸及持久性能試樣，進(jìn)行室、高溫拉伸及高溫持久性能測(cè)試。將試樣斷口側(cè)面腐蝕、拋光后進(jìn)行組織觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 軋制變形對(duì)TiBw/TA15復(fù)合材料組織影響

圖1為燒結(jié)得到的TiBw/TA15復(fù)合材料板坯組織圖片，從圖1（a）中可觀察到燒結(jié)態(tài)組織由粗大的等軸α相和TiBw增強(qiáng)相組成，從圖1（b）中可明顯觀察到由白色TiBw相構(gòu)成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。由于TiBw/TA15復(fù)合材料板坯是在β相區(qū)燒結(jié)后爐冷制備得到，冷卻速率較小，使得其組織轉(zhuǎn)變較為完全，且α相有足夠時(shí)間長(zhǎng)大。TiBw增強(qiáng)相則由TiB2相與Ti在TA15粉末顆粒邊界處反應(yīng)形成直徑50～100μm的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

圖1 TiBw/TA15復(fù)合材料錠坯組織Fig.1 Microstructure of TiBw/TA15 composite ingot

圖2為軋制得到的TiBw/TA15復(fù)合材料板材組織，經(jīng)軋制變形后，板材組織由短TiBw相和細(xì)小片層組織構(gòu)成，與圖1中板坯原始組織相比，由于軋制溫度在β相變點(diǎn)以上，初始α相完全消失，最終變成為轉(zhuǎn)變?chǔ)陆M織，片層明顯細(xì)化，TiBw發(fā)生斷裂現(xiàn)象，尺寸減小[19]。從圖2（a）和 （c）可觀察到軋制變形后，TiBw/TA15復(fù)合材料板材中TiBw相趨向于均勻分布，已觀察不到網(wǎng)狀形態(tài)。在TiBw相中間斷裂處及端部可觀察到因變形過程中增強(qiáng)相破碎或與基體脫粘形成的微孔洞等缺陷，如圖2（d）所示。

圖2 TiBw/TA15復(fù)合材料板材組織Fig.2 Microstructure of TiBw/TA15 composite sheets

2.2 TiBw/TA15復(fù)合材料板材力學(xué)性能研究

圖3為TiBw/TA15復(fù)合材料板材軋向室溫拉伸性能數(shù)據(jù)。TiBw/TA15復(fù)合材料板材室溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到1220MPa，延伸率達(dá)到8%。與原始板坯相比（室溫抗拉強(qiáng)度和延伸率最大值分別為1100MPa和4.8%），板材強(qiáng)度及延伸率均有提升。這是因?yàn)樵谲堉谱冃螘r(shí)TiB晶須雖會(huì)受到載荷力而發(fā)生折斷及破碎現(xiàn)象，晶須分布均勻?qū)е略鰪?qiáng)相連通度降低，使得增強(qiáng)效果減弱，但熱軋制變形也會(huì)使基體產(chǎn)生形變強(qiáng)化及熱處理強(qiáng)化效果，遠(yuǎn)遠(yuǎn)抵消了增強(qiáng)相變化導(dǎo)致的強(qiáng)度降低，這與文獻(xiàn)[19]研究結(jié)果相一致。同時(shí)，因基體組織細(xì)化及TiB晶須增強(qiáng)相分布均勻性增大，帶來了復(fù)合材料整體塑性的提高，最終導(dǎo)致熱軋制變形后板材強(qiáng)塑性的整體提升。圖4為TiBw/TA15復(fù)合材料板材軋向高溫拉伸性能數(shù)據(jù)。在600℃時(shí)，板材抗拉強(qiáng)度在740MPa左右，延伸率達(dá)到13.8%；板坯抗拉強(qiáng)度在600MPa左右，延伸率為14.1%。在650℃時(shí)，板材抗拉強(qiáng)度在580MPa左右，延伸率為25%；板坯抗拉強(qiáng)度約為522MPa，延伸率約為18%。強(qiáng)韌性全面提高主要是軋制變形細(xì)化了基體組織及增強(qiáng)相，并使得增強(qiáng)相分布更加均勻，這些因素會(huì)對(duì)塑性有明顯提升作用；由Hall–Petch公式可知，組織的細(xì)化可使得材料強(qiáng)度提升，同時(shí)軋制變形也會(huì)產(chǎn)生形變強(qiáng)化效果，這些因素綜合作用抵消了網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)破壞所引起的強(qiáng)度下降。

圖3 TiBw/TA15復(fù)合材料板材室溫拉伸性能Fig.3 Tensile properties of TiBw/TA15 composite sheets at room temperature

圖4 TiBw/TA15復(fù)合材料板材高溫拉伸性能Fig.4 High temperature tensile properties of TiBw/TA15 composite sheets

為深入分析TiBw/TA15復(fù)合材料板材拉伸性能變化規(guī)律，對(duì)其斷口組織進(jìn)行了研究，圖5為TiBw/TA15復(fù)合材料板材拉伸斷口組織圖片。從圖5中觀察到，室溫?cái)嗫谥写嬖赥iBw斷裂及破碎形成的光滑平面及深入內(nèi)部的二次裂紋，TiB晶須呈脆性斷裂，TiB晶須附近TA15合金基體變形過程中被撕裂形成韌窩，為韌性斷裂，如圖5（a）所示；高溫?cái)嗫谥腥源嬖赥iBw斷裂形成的光滑表面，但相比室溫?cái)嗫诿黠@較少，同時(shí)高溫?cái)嗫谥芯哂休^多較深的韌窩，與室溫?cái)嗫谙啾?，高溫下基體變形形成的韌窩明顯較大，且撕裂棱較多。隨著溫度升高，韌窩及撕裂棱隨之增大增多。斷口結(jié)果與板材拉伸塑性變化規(guī)律相一致。這主要是隨著溫度升高，TA15基體變形能力增強(qiáng)，在較高溫度下基體可承受更大變形而不斷裂，反映到斷口上即為韌窩尺寸增大，基體變形開裂導(dǎo)致的撕裂棱增多。從拉伸斷口側(cè)面也可觀察到，在室溫拉伸時(shí)，斷口側(cè)面存在增強(qiáng)相斷裂及增強(qiáng)相端部與基體脫粘形成的孔洞，如圖6（a）所示；在600℃高溫拉伸時(shí)，斷口側(cè)面孔洞多由增強(qiáng)相與基體脫粘所導(dǎo)致，增強(qiáng)相破碎形成的孔洞明顯減少，如圖6（b）所示；在650℃高溫拉伸時(shí)，斷口側(cè)面孔洞基本存在于增強(qiáng)相端部，由增強(qiáng)相與基體脫粘所導(dǎo)致，如圖6（c）所示；這主要是隨著溫度升高，增強(qiáng)相及基體變形能力均增強(qiáng)，基體與增強(qiáng)相的協(xié)調(diào)變形能力也隨之提高，增強(qiáng)相內(nèi)部應(yīng)力集中現(xiàn)象減弱，不易破碎、斷裂；而增強(qiáng)相與基體變形能力相差較大，裂紋更易在兩者界面處形成，TiBw/TA15復(fù)材板材失效形式由增強(qiáng)相破碎、斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)樵鰪?qiáng)相與基體脫粘[20]，并最終形成孔洞。Zhang等[21]研究了3.5% TiBw/TA15復(fù)合材料拉伸性能，網(wǎng)狀鈦基復(fù)材斷口多沿網(wǎng)狀增強(qiáng)相區(qū)域擴(kuò)展，為類沿晶斷裂形式，基體組織參與變形程度較小，在拉伸斷口側(cè)面形成的孔洞較少；而軋制變形后鈦基復(fù)材內(nèi)部增強(qiáng)相不再以連續(xù)網(wǎng)狀形式存在，增強(qiáng)相斷裂形成的裂紋擴(kuò)展在基體處受阻，且基體組織相對(duì)細(xì)小，協(xié)同變形能力較好，以韌性斷裂為主，因此軋制變形后板材塑性明顯優(yōu)于板坯塑性。通過以上分析還發(fā)現(xiàn)，增強(qiáng)相分布變化可改變鈦基復(fù)材裂紋擴(kuò)展形式，對(duì)材料斷裂失效具有重要影響。

圖5 TiBw/TA15復(fù)合材料板材拉伸斷口組織Fig.5 Tensile fracture microstructure of TiBw/TA15 composite sheets

圖6 TiBw/TA15板材拉伸斷口側(cè)面組織Fig.6 Side microstructure of tensile fracture of TiBw/TA15 composite sheets

對(duì)TiBw/TA15復(fù)合材料板材的高溫持久性能進(jìn)行分析，研究了650℃高溫下不同應(yīng)力條件的持久性能。發(fā)現(xiàn)在240MPa軸向拉應(yīng)力下，板材持續(xù)時(shí)間為9～14h ，在200MPa軸向拉應(yīng)力下，板材持續(xù)時(shí)間大于25h，當(dāng)應(yīng)力進(jìn)一步降低到150MPa時(shí)，板材持續(xù)時(shí)間達(dá)到110h。而TiBw/TA15復(fù)合材料燒結(jié)板坯在650℃240MPa條件下持續(xù)時(shí)間為10h。這表明經(jīng)過大變形量軋制后，TiBw/TA15復(fù)合材料高溫持久性能沒有發(fā)生明顯變化，如圖7所示。

圖7 TiBw/TA15復(fù)合材料板材650℃持久性能Fig.7 Endurance properties of TiBw/TA15 composite sheets at 650℃

在前文組織分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)軋制變形后板材中會(huì)存在部分微孔洞，為研究微孔洞對(duì)板材持久性能影響，對(duì)板材持久試樣斷口側(cè)面進(jìn)行了分析表征，如圖8所示。持久斷口擴(kuò)展路徑較為曲折，斷口處以基體斷裂為主，增強(qiáng)相斷裂及增強(qiáng)相與基體脫粘導(dǎo)致的斷口區(qū)域較少，如圖8（a）所示。對(duì)斷口附近的組織進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)承載試驗(yàn)后，組織中出現(xiàn)較多的孔洞，在基體內(nèi)部和增強(qiáng)相與基體界面處均存在。增強(qiáng)相處形成缺陷原因主要是因基體與增強(qiáng)相變形能力不同，增強(qiáng)相在載荷作用下沿受力方向滑動(dòng)形成部分缺陷，但增強(qiáng)相附近區(qū)域承載能力仍強(qiáng)于基體，缺陷并未向周圍擴(kuò)展，因此板材內(nèi)部變形導(dǎo)致的微缺陷對(duì)長(zhǎng)時(shí)受力時(shí)裂紋形成及擴(kuò)展影響較小，如圖8（b）所示。結(jié)合持久試驗(yàn)結(jié)果分析，認(rèn)為因軋制變形導(dǎo)致的微孔洞及裂紋等缺陷對(duì)板材高溫持久性能影響較小。

圖8 TiBw/TA15板材650℃持久斷口側(cè)面組織Fig.8 Side microstructure of endurance fracture of TiBw/TA15 composite sheets at 650℃

3 結(jié)論

以TiBw/TA15復(fù)合材料為對(duì)象，研究了軋制變形對(duì)其組織及性能影響，具體如下：

（1）TiBw/TA15復(fù)合材料經(jīng)過軋制變形后組織為由粗大的網(wǎng)籃組織轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的片層組織；增強(qiáng)相分布相對(duì)均勻，已無網(wǎng)狀排布形式，但增強(qiáng)相破碎、斷裂后存在微孔洞等缺陷。

（2）TiBw/TA15復(fù)合材料軋制后板材室、高溫拉伸強(qiáng)塑性均有提升，與原始板坯拉伸性能相比，其室溫、高溫拉伸強(qiáng)度提高10%以上，室溫塑性提高60%以上。

（3）TiBw/TA15復(fù)合材料軋制后650℃高溫持久性能與板坯相當(dāng)，通過持久組織及性能對(duì)比分析，發(fā)現(xiàn)軋制變形導(dǎo)致的微孔洞對(duì)高溫持久性能影響較小。