仲崇寶，張磊，崔嵬，邱宇杰，于富冬，唐萍，吳連川

（山東中煙工業(yè)有限責任公司濟南卷煙廠，山東 濟南 250000）

0 引言

加香工序為制作卷煙的關(guān)鍵步驟，此項操作的均勻性關(guān)乎卷煙消費者體驗。現(xiàn)如今，對此項指標的評價方式，以理論及標記物為主，其中前者可能和生產(chǎn)實際不符，而后者易降低卷煙質(zhì)量，并要經(jīng)過再次驗證，才可實施批量生產(chǎn)。

1 卷煙制絲加香均勻性的試驗準備

以某卷煙為例，根據(jù)其實際加香制作方式，確認試驗變量，即香精流量和相應(yīng)的噴嘴數(shù)量、區(qū)域、霧化壓力等。同時結(jié)合卷煙生產(chǎn)情況，選定達到質(zhì)量標準的加工工況。對于加香均勻性的影響內(nèi)容包括霧化指數(shù)及物料停留時長，其中前者和香精流量、噴嘴數(shù)量及區(qū)域、霧化壓。基于加香設(shè)備的確定轉(zhuǎn)速，即每分鐘九圈，所以停留時長只能被物料流量干擾。確認試驗對象后，進行取樣操作，設(shè)置對照樣本，借此測驗該道生產(chǎn)工序中，添加致香物質(zhì)的成分及含量。在確認工況平穩(wěn)后，在確定的出料口獲取樣本，頻率為兩分鐘，且樣本重量是250g。篩選去除不穩(wěn)定樣本，并確保每組樣本超過二十個，實際采集數(shù)量需結(jié)合對應(yīng)批次的產(chǎn)量加以調(diào)整，但要求樣本應(yīng)當包括全批次[1-3]。提取其中致香成分，稱出五克樣本，放入錐形瓶內(nèi)，而后添加一定量的環(huán)己烷，經(jīng)過超聲處理，添加碳酸鈉后，放置五分鐘，提取清液。之后進行過濾處理，得到的液體放入色譜瓶內(nèi)，用GC-MS專業(yè)儀器實施下一步分析。從卷煙產(chǎn)品表香角度提取提取樣本，先稱出兩克的樣本，同樣放入錐形瓶內(nèi)，但規(guī)格是上一道工序所用實驗瓶的二倍，添加適當計量的環(huán)己烷以及苯甲酸正丙酯，緩慢搖晃實驗瓶，而后用混合溶液浸濕樣本。需要經(jīng)過四十分鐘的超聲萃取，并放置十分鐘，提取清液后，使用合適的濾膜進行過濾，同樣實施GC-MS處理[4-7]。

2 卷煙制絲加香工序加香均勻性及其影響因素

據(jù)前期試驗驗證，選用檢測方式基本能達到較高的水平，平均回收率超過98%。由此可以判斷，檢測致香與表香的分析方式，具備較好的穩(wěn)定性。

2.1 加香目標物

借助GC-MS設(shè)備對卷煙香精進行掃描檢測，確定其總離子情況。據(jù)掃描結(jié)果能得出，選定試驗對象包括香精成分為薄荷醇、苯甲醇、丁香酚、環(huán)己酮等十余種能致香的成分。利用超聲提取處理，針對加香工序?qū)嵤┣昂蟮木頍煵牧祥_展，而后繼續(xù)使用GC-MS設(shè)備，形成總離子情況，通過前后兩個總離子信息的對比，判斷波動較為明顯的化合物。整理好試驗及分析結(jié)果數(shù)據(jù)后，綜合卷煙添加香精的數(shù)據(jù)加以分析，最終可以得出卷煙香精內(nèi)包含的致香成分。通過對加香工序處理后，煙絲樣本呈現(xiàn)的成本含量變化，其中丁香酚、薄荷醇等物質(zhì)，實際含量均出現(xiàn)不同程度地增多。所以此類物質(zhì)應(yīng)當是卷煙香精內(nèi)具有特征的物質(zhì)，能將其確定為致香的目標物[8-10]。

2.2 絕對施加量

正式開始檢測前，需要在空車內(nèi)填入適量的水，觀察在多種環(huán)境條件下，加香工序所用設(shè)備的霧化程度，此過程需要借助專業(yè)技術(shù)人員開展判斷。據(jù)最終觀察結(jié)果顯示，基于試驗前期確定的噴嘴數(shù)量以及施加壓力，在達到設(shè)定值后，現(xiàn)場霧化情況是：單側(cè)噴嘴為0.3MPa；雙側(cè)噴嘴是0.2MPa；另一組雙側(cè)噴嘴為與單側(cè)噴嘴壓力相同。整個試驗工序完全是根據(jù)卷煙生產(chǎn)程序?qū)嵤┎z測，實時計量安設(shè)裝置顯示的數(shù)據(jù)，同時所有操作步驟也均是根據(jù)試驗對象原本的配方進行加香處理，最終生產(chǎn)所得的卷煙質(zhì)量滿足正常的生產(chǎn)標準。將香精樣本分成三個實驗組，各組取得的流量是50kg/h，由此，基于上一試驗步驟中確定的目標物，開展絕對施加量以及霧化情況地探究，并分析二者之間存有的內(nèi)在聯(lián)系。在確定的四個目標物中，經(jīng)過單一提取處理試驗得出，絕對施加量最大的是異戊酸異戊酯成分，絕對施加量最小的是丁香酚。試驗中，針對不同物質(zhì)分別予以差異化的噴嘴及壓力，由此得到的試驗現(xiàn)象是單側(cè)噴嘴條件下，施加量是最大的。產(chǎn)生此種情況是因為確認目標物都屬于揮發(fā)及半揮發(fā)類的物質(zhì)，所以霧化條件越充分，相應(yīng)的耗散程度隨之提升。此外，目標物中揮發(fā)效果最佳的物質(zhì)，在不同試驗中的變化最為明顯，而且物質(zhì)原本揮發(fā)程度下降，各組間的變化值便會減小。其中最大差值率接近24.7%，但揮發(fā)性最弱的丁香酚，其的最大差異值不足1.8%[11-13]。

通過設(shè)定多樣化的試驗環(huán)境，得出加香目標物，實際絕對施加量的變化及對應(yīng)數(shù)據(jù)。在確定香精流量時，目標物呈現(xiàn)的絕對檢出值均達到確定指標，由此可以反映出，霧化水平滿足設(shè)計標準的基礎(chǔ)上，霧化程度和能檢測出的絕對施加量呈反向變動關(guān)系，換言之，霧化程度相對更高的情況下致香物質(zhì)耗散現(xiàn)象越顯著。如果在加香設(shè)備轉(zhuǎn)速確定的情況下，煙絲在設(shè)備內(nèi)停留的時長和原料流量為反比例關(guān)系。通過試驗現(xiàn)場觀察，加香環(huán)境確定，原料在設(shè)備內(nèi)停留的時長在半分鐘左右，并且停留時長偏多的目標物，其絕對施加量也相對更多。

2.3 施加均勻性

針對目標物添加均勻性，僅對主要成分開展探究，筆者試驗采用Minitab工具。把上述步驟完成后得到的數(shù)據(jù)錄入到選定工具中，由此能快速得出目標成分特征數(shù)據(jù)與累計貢獻值。該次試驗涉及到的分析成分，數(shù)量均達到標準指標，同時，累積貢獻率也超過90%。單就其中一次試驗而言，開展二十一次檢測，而后計算出對應(yīng)的成分分值以及總評分數(shù)據(jù)，由此計算均勻性。計算公式如下：

式中Sd表示標準偏差，表示平均值。在各組檢測中，由總評分數(shù)據(jù)得出的均勻性系數(shù)，能看成該次試驗的加香均勻性指標。

通過在相應(yīng)工具中填入試驗信息，確定分析方式，便可得出對應(yīng)的矩陣特征以及向量。繼而得出主成分以及綜合評分，計算各組的均勻性系數(shù)。通過整理試驗數(shù)據(jù)結(jié)果可知，各試驗組的數(shù)據(jù)有效率極高，且有效數(shù)據(jù)包含的主成分幾乎涵蓋所有數(shù)據(jù)。各組檢測數(shù)據(jù)均勻性都超過90%，繼而可以判斷在單一檢測操作過程中，加香工序的質(zhì)量較好，都具備均勻性。根據(jù)試驗數(shù)據(jù)來看，如果香精流量達到30kg/h，且煙絲制作原料是2700kg/h情況下，加香工序的質(zhì)量和霧化程度為反向變動關(guān)系。如果香精流量僅在50kg/h，且煙絲制作原料流量在4500kg/h，以及香精流量是68kg/h，且煙絲制作原料流量在6100kg/h的兩種情況下，加香質(zhì)量和霧化程度為同向變動的關(guān)系。出現(xiàn)此類變化的原因在于香精內(nèi)，致香成分通常擁有揮發(fā)性的特點，如果加香裝置霧化水平超過卷煙生成標準時，霧化程度過大，也就是噴嘴數(shù)量、霧化壓力偏大的條件下，會造成致香物質(zhì)耗散，特別是香精流量偏少的情況，該類耗散會引起加香結(jié)果地變化，使得處理均勻性有所降低。所以，香精流量偏大時，應(yīng)當適量添加噴嘴量及霧化壓力?；谶_到香精霧化程度標準，提高香精流量，能有效抵消香精耗量產(chǎn)生的波動。經(jīng)過種種分析得出，在雙噴嘴且霧化壓力在0.3MPa情況下，加香工序處理質(zhì)量最佳。而如果使用單噴嘴進行卷煙的生產(chǎn)處理，如果香精流量超過60kg/h，得到的卷煙質(zhì)量不能適應(yīng)基本的生產(chǎn)要求[14]。

如果應(yīng)用單噴嘴生產(chǎn)處理，若香精流量達到制作標準時，停留時長較多，且霧化指數(shù)更高，呈現(xiàn)的加香均勻性較好。如果應(yīng)用雙噴嘴處理，在保證停留時長以及霧化指數(shù)均為最佳情況時，也就是在香精流量為50kg/h且停留時長為半分鐘時，能得到最佳的加香均勻性。形成此種情況的原因在于，香精流量和卷煙制作原料混合時，后者流量少，會增加煙絲和香精之間的混合時長，由此增強材料的霧化系數(shù)，所以造成具有揮發(fā)性能的物質(zhì)，其耗散程度對此道工序的均勻性起到較大的影響。此外，如果物料流量偏大，會減少二者的混合時長，由此便使霧化程度下降，均勻性也隨之下調(diào)。經(jīng)過對上文試驗步驟及有關(guān)數(shù)據(jù)分析得出，加香工序中，填入的致香目標物，基于此開展定量與定性的探究。結(jié)合試驗結(jié)果可知，如果加香達到一定程度后，香精流量和絕對施加量為反向變動。如果香精與物料確定的條件下，霧化水平同樣和絕對施加量是反向變動。由此針對加香工序的均勻性加以探究，實際均勻性都滿足90%的標準，基本達到卷煙生產(chǎn)均勻程度的需求。在加香比例確定的情況下，相應(yīng)流量偏小，不易提高霧化程度，如果香料流量偏高，則需合理提高霧化系數(shù)，由此保證加香均勻性。

3 結(jié)語

綜上所述，加香均勻性會影響卷煙的質(zhì)量，所以應(yīng)當強化對此的關(guān)注程度。通過細化了解生產(chǎn)卷煙的原料，得出致香成分。而后綜合分析霧化程度、各類原料流量與均勻性之間的聯(lián)系，以得到最佳的加香處理條件，從而實現(xiàn)動態(tài)監(jiān)控制作過程，提高卷煙的質(zhì)量。