李 燁，劉世鋒，王建忠，王利卿，敖慶波，馬 軍，吳 琛，湯慧萍1,

1)西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院，西安 710055

2)西北有色金屬研究院金屬多孔材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710016

鈦及鈦合金自身具備密度小、強(qiáng)度高、機(jī)械加工性好等特點(diǎn)。通過采用高比強(qiáng)度的鈦合金結(jié)構(gòu)材料，使航天、航空和汽車等產(chǎn)品達(dá)到了輕量化目的，可以有效提高能源利用效率，降低全球的溫室氣體排放[1?3]。另外，鈦及鈦合金還具有良好的耐蝕性和自鈍化性，當(dāng)合金表面氧化膜受到一定程度的損壞時，可快速的自行修復(fù)。鈦及鈦合金的鈍化膜耐海水腐蝕，因此在艦船、潛艇等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[4?6]。

到目前為止，世界上只有少數(shù)國家專門對海洋工程鈦合金進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，并形成了自己的海洋工程鈦合金體系[7]。艦船用鈦合金由于服役環(huán)境特殊，通常需要優(yōu)異的強(qiáng)度和耐蝕性（應(yīng)力腐蝕），同時作為結(jié)構(gòu)件還需要具有良好的焊接性能。Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金是我國自主研發(fā)的一種新型近α型鈦合金，具有高強(qiáng)度、高塑韌性、良好耐蝕性和良好的可焊接性能，少量的β相能夠顯著提升合金的強(qiáng)度又不損失塑性，因此非常適合應(yīng)用于艦艇和潛水艇等受力構(gòu)件、耐壓耐蝕殼體和管路系統(tǒng)[8?9]。在Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金制備過程中，退火處理是非常關(guān)鍵的步驟，通過退火處理可以使合金中部分亞穩(wěn)β相分解，消除合金內(nèi)應(yīng)力，提高合金組織與性能的均勻性和穩(wěn)定性。Guo等[10]研究了在不同溫度的退火處理?xiàng)l件下，軋制態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金的微觀組織和力學(xué)性能的演變。結(jié)果表明，隨著熱處理溫度的升高，α相晶粒變粗。屈服強(qiáng)度與α相晶粒尺寸之間的關(guān)系遵循Hall-Petch方法。由于合金中的主要α相的粗化和板條狀α相的彎曲，合金塑性明顯增加。趙瑤等[11]通過模壓和真空燒結(jié)技術(shù)制備了TC4鈦合金，隨后通過鍛造和熱處理調(diào)控了鈦合金的晶粒組織和力學(xué)性能。結(jié)果表明，經(jīng)過鍛造和熱處理的TC4鈦合金的相對密度達(dá)99.2%，抗拉強(qiáng)度高達(dá)1441 MPa，延伸率可達(dá)到2.9%。目前，已有大量實(shí)驗(yàn)研究不同退火溫度對Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金組織與性能的影響[12?13]。然而，退火狀態(tài)合金不同鍛造方向的力學(xué)性能鮮有研究。為了揭示退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金組織與力學(xué)性能的各向異性規(guī)律，本文對鍛造Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金進(jìn)行980 ℃退火處理，研究退火態(tài)合金不同截面上的微觀組織與力學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

原料采用純度較高的海綿Ti（99.5%），Al絲 （99.9%），Nb棒（99.9%），海綿Zr（99.4%），Mo片（99.9%）（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。原料在熔煉前都經(jīng)過丙酮浸泡和超聲波清洗，以保證材料的純凈。原料經(jīng)4次真空非自耗電弧爐熔煉，制備得到Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo鈦合金樣品，合金化學(xué)成分 （質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）為：6.1Al，3.2Nb，2.0Zr，1.1Mo，余量Ti。合金重量約為72 kg。在不同溫度下對合金進(jìn)行高溫鍛造，鍛造工藝為模鍛，工藝參數(shù)如表1所示。鍛件的壓縮方向定為鍛造方向（FD），RD定為鍛件自由延伸方向，TD定為模鍛形成小縱向飛邊方向。Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo鈦合金鍛造前的尺寸約為FD=40 cm、TD=10 cm、RD=40 cm，鍛造后的尺寸約為FD=20 cm、TD=10 cm、RD=80 cm。板狀拉伸試樣的取樣平行于FD、RD和TD方向，每種取向加工3個試樣。根據(jù)拉伸標(biāo)準(zhǔn)GB/T228-2002，用線切割機(jī)將樣品切割成標(biāo)準(zhǔn)試樣，尺寸如圖1所示，拉伸試樣標(biāo)距長度為25 mm。用砂紙將切割痕跡打磨掉，再將樣品放入超聲波清洗器中進(jìn)行清洗。將清洗后的試樣作為拉伸試樣，在電子萬能材料試樣機(jī)（INSTRON5985）上進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速率1.5 mm·min?1，環(huán)境溫度25 ℃。

圖1 樣品取向（a）和樣品尺寸（b）示意圖Fig.1 Schematic diagram of the sample orientation (a)and geometry (b)

表1 試驗(yàn)用鈦合金鍛造工藝Table 1 Forging process of the titanium alloys

鈦合金熱處理溫度往往會選擇在(α+β)/β相變點(diǎn)附近，本實(shí)驗(yàn)選擇在Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金(α+β)/β相變溫度點(diǎn)（995 ℃）以下進(jìn)行退火處理。實(shí)驗(yàn)退火溫度為980 ℃，保溫時間為2 h，隨后進(jìn)行空冷。

制備5 mm×5 mm金相樣品，然后將樣品浸泡在無水乙醇中，采用超聲波清洗儀對試樣表面進(jìn)行清潔。再將樣品放入金相腐蝕液（氫氟酸:硝酸:水=1:3:50，體積比）進(jìn)行表面腐蝕，腐蝕時間約為10 s。利用德國的金相顯微鏡（OLYMPUS PMG3）觀察燒結(jié)試樣顯微組織，選用自帶電子背向散射衍射（electron back-scattered diffraction，EBSD）和能譜（energy disperse spectroscopy，EDS）分析功能的JSM-6700F掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）對合金相分布、成分與織構(gòu)類型等微觀組織進(jìn)行表征與分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 980 ℃退火處理對Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金微觀組織的影響

利用掃描電子顯微鏡對退火處理后的Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金的顯微組織進(jìn)行觀察。圖2分別為Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金鍛態(tài)和980 ℃溫度下退火處理后的組織。鍛態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金組織主要由較多的初生α相和較少的β相組成，晶粒細(xì)小，組織分布不均勻[14?16]。Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金經(jīng)過退火處理后，其組織由α相和β相組成，并且兩相組織分布均勻，β基體內(nèi)有次生的α相。如圖2（b）所示，退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金組織中的初生α相含量明顯減少，β基體內(nèi)次生α相明顯長大。與鍛態(tài)合金相比，退火態(tài)合金中α相的含量減少，亞穩(wěn)態(tài)的β相增多，說明試樣在空冷過程中，退火態(tài)合金的亞穩(wěn)態(tài)β相又轉(zhuǎn)化為次生α相和少量的β相。

圖2 Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金顯微組織：（a）鍛態(tài)合金；（b）退火態(tài)合金Fig.2 Microstructure of the Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo alloys: (a)forged alloys;(b)annealed alloys

圖3所示為退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金不同觀察面上α-Ti微觀組織形貌。首先，α-Ti呈現(xiàn)等軸晶組織，晶粒尺寸約18 μm。β-Ti（白色區(qū)域）主要分布于α-Ti晶粒晶界處，呈條狀。兩個截面上 均以小角度晶界（紅色晶界）為主，而且小角度晶界比例均達(dá)到75%以上。退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金中α-Ti晶粒取向如圖4所示，合金呈現(xiàn)RD//[20]、FD//[0001]織構(gòu)類型。

圖3 退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金α-Ti微觀組織形貌：（a）側(cè)面；（b）斷面Fig.3 Microstructure of α-Ti in the annealed Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo alloys: (a)broad side;(b)cross section

圖4 退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金取向成像圖（IPF-Z）和反極圖（IPF）：（a）側(cè)面IPF-Z圖；（b）斷面IPF-Z圖；（c）側(cè)面IPF圖；（d）斷面IPF圖Fig.4 Orientation mapping (IPF-Z)and inverse pole figure (IPF)of the annealed Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo alloys: (a)IPF-Z of broad side;(b)IPF-Z in cross section;(c)IPF of broad side;(d)IPF in cross section

2.2 退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金的不同方向力學(xué)性能

圖5所示為退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金沿不同方向拉伸得到的應(yīng)力應(yīng)變曲線。由圖可知，在彈性變形之后，隨著應(yīng)變增加，應(yīng)力略有增加，意味著該合金并無顯著加工硬化過程；當(dāng)應(yīng)力達(dá)到最大值后，隨著應(yīng)變增加，應(yīng)力逐漸下降，直到試樣發(fā)生斷裂。從應(yīng)力應(yīng)變曲線得到不同方向拉伸時屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率以及彈性模量，結(jié)果如表2所示。RD和FD試樣彈性模量接近約110 GPa，而TD彈性模量達(dá)到120 GPa，彈性模量差異取決于α-Ti晶粒取向，即沿<100>、<110>拉伸具有相近的彈性模量，而<0001>拉伸則呈現(xiàn)較高的彈性模量。該合金沿三個方向拉伸屈服強(qiáng)度相差僅22.5 MPa，抗拉強(qiáng)度相差僅45.6 MPa，可見由于織構(gòu)差異引起該合金強(qiáng)度變化不超過6%。延伸率存在非常顯著的變化，分別在10.0%～16.3%之間，拉伸方向平行于[20]時可獲得較高延伸率。意味著Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金延伸率對織構(gòu)更加敏感。

圖5 退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金三個方向的拉伸曲線Fig.5 Tensile curves of the annealed Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo alloys in the different direction

表2 退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金三個方向的拉伸力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of the annealed Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo alloys in the different direction

沿三個方向拉伸后試樣宏觀形貌與斷口微觀組織形貌分別如圖6和圖7所示。斷后試樣宏觀形貌顯示，在RD試樣斷口位置處能夠觀察到明顯的頸縮現(xiàn)象，并對應(yīng)最大延伸率。由圖7可知，三個方向的斷口并沒有發(fā)生明顯的變化，其結(jié)構(gòu)主要由兩部分組成：中心部分的纖維區(qū)域和周圍的剪切唇區(qū)域，兩個區(qū)域有明顯的分界。三個方面的中心部分都存在大量的等軸韌窩，說明Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金的三個方向拉伸斷裂主要是韌性斷裂，并且斷裂方式呈現(xiàn)出微孔聚集斷裂。微孔聚集斷裂是一種常見韌性金屬材料斷裂機(jī)制，其形成過程主要分為微孔形核、長大、聚集，直到最后的金屬材料斷裂。從圖中可以觀察出，在塑性變形過程中，Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金三個方向的縮頸大小有明顯差別，并且三個方向的拉伸斷口中韌窩孔洞大小不一樣，沿RD方向拉伸變形過程所產(chǎn)生的韌窩孔洞直徑相較于其他兩個方向的韌窩孔洞要大一點(diǎn)。在拉伸變形過程中，位錯與位錯或者位錯與界面相互作用形成微孔，隨著變形量增加，微孔逐漸長大，并與相鄰的微孔合并形成更大尺寸的韌窩，直到最終發(fā)生微孔聚集斷裂。所以，對于微孔聚集斷裂而言，變形量越大對應(yīng)斷口形貌中韌窩尺寸越大。

圖6 退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金的三個方向塑性變形宏觀形貌Fig.6 Macro morphology of the annealed Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo alloys after deformation in the different direction

圖7 退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金的三個方向拉伸斷口形貌：（a）和（b）RD；（c）和（d）TD；（e）和（f）FDFig.7 Tensile fracture of the annealed Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo alloys in the different direction: (a)and (b)RD;(c)and (d)TD;(c)and(f)FD

3 結(jié)論

（1）比較Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金退火態(tài)與鍛態(tài)組織發(fā)現(xiàn)，α相含量減少，亞穩(wěn)態(tài)β相增多。試樣在空冷過程中，合金亞穩(wěn)態(tài)β相又轉(zhuǎn)化為次生α相和少量β相。

（2）退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金的α-Ti呈現(xiàn)等軸晶組織，晶粒尺寸約18 μm。β-Ti主要分布于α-Ti晶粒晶界處。兩個截面均以小角度晶界為主，而且小角度晶界比例均達(dá)到75%以上。退火處理后Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金中α-Ti晶粒取向主要是RD//[20]、FD//[0001]。

（3）退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金的三個方向拉伸斷裂均為韌性斷裂，斷裂機(jī)制為微孔聚集斷裂。退火態(tài)Ti?6Al?3Nb?2Zr?1Mo合金三個方向在拉伸過程中的縮頸程度有明顯差別，并且三個方向的拉伸斷口形貌中韌窩孔洞大小不一樣。沿RD方向拉伸時，韌窩尺寸較大，對應(yīng)的延伸率也優(yōu)于其他方向。