古明亮

（四川茂華食品有限公司//四川省休閑糖果糕點(diǎn)工程技術(shù)研究中心//糖果與烘焙食品四川省國(guó)際科技合作基地，四川眉山620038)

雪花酥是在牛軋?zhí)堑幕A(chǔ)上添加了餅干或條狀泡芙（一種烘烤類(lèi)糕點(diǎn)），以及其它原料制成的食品,雪花酥口感松脆酥軟，是近兩年休閑食品行業(yè)的一款火爆食品。目前未見(jiàn)與雪花酥保質(zhì)期相關(guān)的研究報(bào)道。食品保質(zhì)期是食品在既定的溫度、濕度、光照等貯存環(huán)境下保持可食用品質(zhì)的期限[1]。加速破壞性試驗(yàn)是通過(guò)量化溫度、濕度、氣壓和光照等環(huán)境參數(shù)條件，人為加速食品劣變反應(yīng)，并在過(guò)程中分析食品物理、化學(xué)、微生物變化的程度和規(guī)律來(lái)確定食品保質(zhì)期的研究方法。長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)是通過(guò)真實(shí)或量化模擬真實(shí)的溫度、濕度、光照等貯存環(huán)境參數(shù)條件下分析食品的整個(gè)生命周期內(nèi)的物理、化學(xué)、微生物狀況隨時(shí)間變化的程度和規(guī)律來(lái)確定或驗(yàn)證食品保質(zhì)期的研究方法。根據(jù)雪花酥的產(chǎn)品特性和質(zhì)量控制要求，本試驗(yàn)選擇感官、酸價(jià)、過(guò)氧化值、菌落總數(shù)及霉菌等能靈敏反映雪花酥穩(wěn)定性和食品安全狀況的項(xiàng)目為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用加速穩(wěn)定性試驗(yàn)來(lái)確定雪花酥的預(yù)期保質(zhì)期、長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證雪花酥的保質(zhì)期。本研究建立了快速確定雪花酥保質(zhì)期和驗(yàn)證雪花酥保質(zhì)期的方法，為今后指導(dǎo)雪花酥研發(fā)和生產(chǎn)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

雪花酥：分兩次從眉山市同一超市購(gòu)買(mǎi)同一品牌產(chǎn)品(牛軋?zhí)堑幕A(chǔ)上添加條狀泡芙制成)，購(gòu)買(mǎi)樣品日期均為生產(chǎn)結(jié)束后第7日 （經(jīng)與生產(chǎn)廠(chǎng)家確認(rèn)樣品用BOPP27U/VMCPP25U包裝材質(zhì)密封包裝，每粒產(chǎn)品重量10 g±1 g）。

所用化學(xué)試劑，均為分析純。

主要試驗(yàn)儀器與設(shè)備：LHP-160智能恒溫恒濕箱，上海鴻都電子科技有限公司；ZDJ-5B自動(dòng)電位滴定儀，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；LS升降式脈動(dòng)真空立式滅菌器，江陰濱江醫(yī)療設(shè)備有限公司；DHP-9272B電熱恒溫培養(yǎng)箱、MJ-250-II霉菌培養(yǎng)箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 理化、微生物指標(biāo)的測(cè)定

酸價(jià)測(cè)定方法按GB 5009.229-2016中冷溶劑自動(dòng)電位滴定法規(guī)定執(zhí)行，過(guò)氧化值測(cè)定方法按GB 5009.227-2016中滴定法規(guī)定執(zhí)行，菌落總數(shù)測(cè)定方法按GB 4789.2-2016中規(guī)定執(zhí)行，霉菌測(cè)定方法按GB 4789.15-2016中平板計(jì)數(shù)法規(guī)定執(zhí)行。

1.2.2 感官評(píng)定

評(píng)定小組由四川省休閑糖果糕點(diǎn)工程技術(shù)研究中心固定的10位受過(guò)專(zhuān)業(yè)訓(xùn)練且感官評(píng)定經(jīng)驗(yàn)豐富的人員組成，評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

表1 雪花酥感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)（滿(mǎn)分100分）

1.2.3 參考標(biāo)準(zhǔn)

本試驗(yàn)中酸價(jià)、過(guò)氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等指標(biāo)參照GB 7099-2015 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 糕點(diǎn)、面包》。感官評(píng)價(jià)合格分?jǐn)?shù)根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)確定為70分。各項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)要求見(jiàn)表2。

表2 各項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)的要求

1.2.4 試驗(yàn)的條件

加速破壞性試驗(yàn)條件：溫度T1=37℃，溫度T2=T1+10℃=47℃，相對(duì)濕度為90%±5%；長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)條件：溫度T3=27℃，相對(duì)濕度70%±5%。

1.2.5 評(píng)價(jià)方法

1.2.5.1 檢測(cè)周期

加速破壞性試驗(yàn)檢測(cè)周期為15 d/次，長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)分別以預(yù)期保質(zhì)期的25%、50%、75%、82%、89%、100%、105%、110%、115%、120%、125%為考察時(shí)間點(diǎn)［1］。

1.2.5.2 評(píng)價(jià)規(guī)定

檢測(cè)完成后用各項(xiàng)理化和微生物指標(biāo)的檢測(cè)值及感官評(píng)價(jià)得分與表2中的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，如感官、酸價(jià)、過(guò)氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等5項(xiàng)指標(biāo)的結(jié)果均符合表2中技術(shù)要求的規(guī)定，認(rèn)定樣品合格。若5項(xiàng)指標(biāo)的任一項(xiàng)結(jié)果不符合表2中技術(shù)要求的規(guī)定，認(rèn)定樣品不合格。當(dāng)連續(xù)出現(xiàn)兩次結(jié)果不合格時(shí)，結(jié)束試驗(yàn)。

1.2.6 預(yù)期保質(zhì)期計(jì)算［1］

式中：Q10表示加速破壞性試驗(yàn)條件下，溫差為10℃的兩個(gè)溫度（試驗(yàn)溫度T1和T2）下的保質(zhì)期的比率；θs(T1)、θs(T2)表示在 T1、T2溫度下進(jìn)行加速破壞性試驗(yàn)得到的保質(zhì)期；θs(T)表示實(shí)際貯存溫度下食品的保質(zhì)期；θs(T')表示在T'溫度下進(jìn)行加速破壞性試驗(yàn)得到的保質(zhì)期；ΔTα表示在較高溫度(T')與實(shí)際貯存溫度(T)的差值(T'-T),單位為攝氏度（℃）。

2 結(jié)果與分析

2.1 37℃保質(zhì)期試驗(yàn)結(jié)果

37℃保質(zhì)期試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果，見(jiàn)表3。

由表2、表3可知，37℃條件下與雪花酥保質(zhì)期相關(guān)的5項(xiàng)指標(biāo)中，酸價(jià)、過(guò)氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等指標(biāo)均在技術(shù)要求范圍內(nèi)，感官指標(biāo)同樣是唯一超過(guò)技術(shù)要求（≥70分）的指標(biāo)。通過(guò)WPS軟件，以保質(zhì)期時(shí)間（x）對(duì)保質(zhì)期（y）做回歸分析,所得回歸方程為，決定系數(shù)(如圖1所示)。參考表2中規(guī)定，感官指標(biāo)得分不低于70分，產(chǎn)品合格，根據(jù)回歸方程，當(dāng)時(shí)，計(jì)算保質(zhì)期時(shí)間=90.02 d。即在37℃的條件下，雪花酥的保質(zhì)期為90.02 d。

圖1 37℃下雪花酥保質(zhì)期試驗(yàn)

表3 37℃保質(zhì)期試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果

2.2 47℃保質(zhì)期試驗(yàn)結(jié)果

47℃保質(zhì)期試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果，見(jiàn)表4。

由表2、表4可知，47℃條件下與雪花酥保質(zhì)期 相關(guān)的五項(xiàng)指標(biāo)中，酸價(jià)、過(guò)氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等指標(biāo)均在技術(shù)要求范圍內(nèi)，感官指標(biāo)同樣是唯一超過(guò)技術(shù)要求（≥70分）的指標(biāo)。通過(guò)WPS軟件，以保質(zhì)期時(shí)間（x）對(duì)保質(zhì)期（y）做回歸分析,所得回歸方程為，決定系數(shù)R2=0.9959(如圖2所示)。根據(jù)回歸方程，當(dāng)y≥70時(shí)，計(jì)算保質(zhì)期時(shí)間x2=76.95 d。即在47℃的條件下，雪花酥的保質(zhì)期為76.95 d。

圖2 47℃下雪花酥保質(zhì)期試驗(yàn)

表4 47℃保質(zhì)期試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果

2.3 預(yù)期保質(zhì)期計(jì)算

2.4 常溫（25℃）下保質(zhì)期試驗(yàn)結(jié)果

預(yù)期保質(zhì)期為109 d，根據(jù)本試驗(yàn)中長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)以預(yù)期保質(zhì)期期限的25%、50%、75%、82%、89%、100%、105%、110%、115%、120%及 125%為考察時(shí)間點(diǎn)的規(guī)定，考察時(shí)間點(diǎn)確定為27 d、54 d、82d、89 d、97 d、109 d、114 d、120 d、125 d、130 d 及136 d。常溫（25℃）下保質(zhì)期試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果，見(jiàn)表5。

表5 常溫（25℃）下保質(zhì)期試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果

由表2、表5可知，常溫（25℃）條件下與雪花酥保質(zhì)期相關(guān)的五項(xiàng)指標(biāo)中，酸價(jià)、過(guò)氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等指標(biāo)均在技術(shù)要求范圍內(nèi)，感官指標(biāo)同樣是唯一超過(guò)技術(shù)要求（≥70分）的指標(biāo)。通過(guò)WPS軟件，以保質(zhì)期時(shí)間（x）對(duì)保質(zhì)期（y）做回歸分析,所得回歸方程為，決定系數(shù)R2=0.7888(如圖3所示)。根據(jù)回歸方程，當(dāng)y≥70時(shí)，計(jì)算保質(zhì)期時(shí)間x2=116 d。即在常溫 （25℃）條件下，雪花酥的保質(zhì)期為116d。

圖3 常溫（25℃）下雪花酥保質(zhì)期試驗(yàn)

3 結(jié)論和討論

本試驗(yàn)選擇感官、酸價(jià)、過(guò)氧化值、菌落總數(shù)及霉菌等項(xiàng)目為評(píng)價(jià)指標(biāo)。采用加速破壞性試驗(yàn)來(lái)確定雪花酥的預(yù)期保質(zhì)期。采用長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)，以設(shè)定常溫（25℃）下雪花酥的預(yù)期保質(zhì)期期限的25%、50%、75%、82%、89%、100%、105%、110%及 115%為考察時(shí)間來(lái)驗(yàn)證雪花酥的保質(zhì)期。根據(jù)37℃、47℃溫度下加速破壞性試驗(yàn)結(jié)果的得出采用BOPP27U/VMCPP25U包裝材質(zhì)密封包裝的雪花酥在常溫（25℃）下雪花酥的預(yù)期保質(zhì)期為109 d，長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)驗(yàn)證得出保質(zhì)期為116 d。本研究建立了快速確定雪花酥保質(zhì)期和驗(yàn)證雪花酥保質(zhì)期的方法，為今后指導(dǎo)雪花酥生產(chǎn)提供了參考。

為滿(mǎn)足《食品安全法》和GB 7718-2011《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則》中對(duì)保質(zhì)期的規(guī)定（保質(zhì)期：預(yù)包裝食品在標(biāo)簽指明貯存條件下，保持品質(zhì)的期限，在此期限內(nèi)，產(chǎn)品完全適于銷(xiāo)售，并保持標(biāo)簽中不必說(shuō)明或已說(shuō)明的特有品質(zhì)），雪花酥生產(chǎn)加工企業(yè)在新品包裝標(biāo)簽上標(biāo)示的保質(zhì)期需小于通過(guò)驗(yàn)證試驗(yàn)得出的保質(zhì)期。

本研究旨在為雪花酥生產(chǎn)企業(yè)提供快速確定雪花酥保質(zhì)期和驗(yàn)證雪花酥保質(zhì)期的方法，而引起食品劣變因素包括溫度、相對(duì)濕度、光照、氧、污染物的介入，食品的成分、水分活度、水分含量、微生物和酶的種類(lèi)及含量水平、滲透壓和pH值等。建議生產(chǎn)企業(yè)參考本試驗(yàn)中的方法，根據(jù)產(chǎn)品的微生物、物理、化學(xué)特性，包裝材料和包裝方式，生產(chǎn)工藝，車(chē)間環(huán)境條件，預(yù)期的使用方式和貨架形式，貯存和運(yùn)輸條件等因素，識(shí)別出能靈敏反映食品穩(wěn)定性的指標(biāo)和反映食品安全狀況的指標(biāo)（如水分含量、過(guò)氧化值、酸價(jià)、菌落總數(shù)、霉菌、酵母，對(duì)陽(yáng)光、溫度、濕度敏感的營(yíng)養(yǎng)素）來(lái)設(shè)計(jì)保質(zhì)期確認(rèn)和驗(yàn)證的試驗(yàn)方案。