張雅琦， 陶樂仁,2*， 桂 超,3

（1.上海理工大學(xué) 能源與動(dòng)力工程學(xué)院，上海 200093；2.上海市動(dòng)力工程多相流動(dòng)與傳熱重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200093；3.新鄉(xiāng)學(xué)院 土木工程與建筑學(xué)院，河南 新鄉(xiāng) 453003）

腦血管疾病曾一直被冠以“老年病”的稱號(hào)，但近年來心腦血管疾病年輕化趨勢(shì)日益嚴(yán)重，這也引起人們對(duì)預(yù)防和治療心腦血管疾病的高度重視。心腦血管疾病具有高患病率、高致殘率和高死亡率等特點(diǎn)[1-3]，全世界每年有高達(dá)1 500萬人死于心腦血管疾病，居各種死因之首。除了藥物治療外，血管移植也是一種有效的治療手段。因此新鮮血管的保存問題也一直備受關(guān)注。大量研究已表明[4-8]，利用真空冷凍干燥技術(shù)保存血管具有很大的應(yīng)用前景。

一次干燥過程中，冰晶的升華使物料自身的溫度降低，要保證升華的持續(xù)進(jìn)行，就要不斷給物料提供熱量。過低的溫度及其對(duì)應(yīng)的低水蒸氣分壓力使得干燥時(shí)間延長(zhǎng)，如果溫度超過物料的共晶點(diǎn)溫度，冰晶熔化使得已干燥部分變得有粘性，從而導(dǎo)致空隙的閉合及剛架結(jié)構(gòu)的破壞。二次干燥主要去除物料中的結(jié)合水，理論上講一次干燥結(jié)束后，物料中已不存在冰晶，因此需要提高溫度使未被凍結(jié)的水蒸發(fā)出來，從而減少物料的殘余水分。但如果二次干燥溫度過高，會(huì)造成蛋白質(zhì)聚合或生物降解。Meng Yin等[9]認(rèn)為預(yù)凍速率直接影響凍干過程的傳熱傳質(zhì)和凍干速率，因此比較了不同預(yù)凍速率對(duì)樣品孔隙率和力學(xué)性能的影響，并最終確定了合適的預(yù)凍速率。韓志等[10]以水蛭為原材料，通過調(diào)整不同的工藝參數(shù)，在較短時(shí)間內(nèi)獲得了較高品質(zhì)的凍干水蛭。劉玉環(huán)等[11]以西蘭花為原材料，分析了凍干過程中各階段參數(shù)的設(shè)定方案，并最終確定了適宜的工藝參數(shù)。

前面的研究主要針對(duì)凍干過程的加熱方式[12]，隨著對(duì)凍干豬主動(dòng)脈的研究深入，本文從干燥過程參數(shù)出發(fā)，探討不同一次干燥溫度和二次干燥溫度對(duì)凍干豬主動(dòng)脈的影響，以期得到品質(zhì)更高的凍干豬主動(dòng)脈和最優(yōu)的干燥參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料和設(shè)備

實(shí)驗(yàn)材料：新鮮豬主動(dòng)脈血管

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：上海田楓TF-SFD-2型凍干機(jī)；TA.XT plus物性測(cè)試儀，拉伸測(cè)試使用探頭型號(hào)為A/MTG，穿刺測(cè)試使用探頭型號(hào)為P2N。

1.2 真空冷凍干燥過程

取長(zhǎng)短粗細(xì)都大致相同的血管若干根，用生理鹽水洗凈后將其剪成長(zhǎng)20 mm左右血管段。實(shí)驗(yàn)分四組進(jìn)行，每組10個(gè)血管段，其中兩個(gè)分別用于稱重和測(cè)溫，每20 min于干燥箱內(nèi)無接觸式稱重一次。以一次干燥溫度－20℃，二次干燥溫度10℃為對(duì)照組，分別改變一次干燥溫度和二次干燥溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，樣品豎直放置于擱板之上，四組樣品預(yù)凍階段均采取快速冷凍方式，預(yù)凍溫度為－40℃，壓力為 10 Pa，冷阱溫度為－70℃。四組實(shí)驗(yàn)均以單位時(shí)間內(nèi)脫水率變化極小作為各階段干燥的終點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 凍干時(shí)間

表1所示為四組樣品的干燥參數(shù)和干燥時(shí)間。

表1 四組樣品各階段溫度參數(shù)和時(shí)間

2.2 脫水率

脫水率按公式，脫水率＝[新鮮質(zhì)量(g)－凍干質(zhì)量(g) ]/新鮮質(zhì)量(g)×100%計(jì)算。圖1所示為四組樣品的脫水率。

圖1 四組樣品凍干過程脫水率比較

2.3 外觀形態(tài)圖

圖2所示為四組樣品凍干后的外觀圖。

圖2 凍干后外觀圖

從圖2可以看出，除S3組表面存在明顯褶皺外，其余三組樣品表面基本光滑，四組樣品均未出現(xiàn)明顯變形。

2.4 復(fù)水率

按照公式，復(fù)水率＝復(fù)水后質(zhì)量(g)/新鮮質(zhì)量(g)×100%計(jì)算，圖3所示為四組樣品的復(fù)水率。

圖3 四組樣品的復(fù)水率

圖5 四組樣品最大軸向拉伸強(qiáng)度與新鮮樣品的比較

2.5 力學(xué)性能測(cè)試

將樣品沿軸向和周向剪成長(zhǎng)20 mm、寬3 mm的血管條后分別進(jìn)行軸向和周向拉伸測(cè)試。再將樣品沿軸向剪開，得到片狀血管后用于穿刺測(cè)試。

拉伸過程中以血管被拉斷作為拉伸結(jié)束，血管拉斷時(shí)的應(yīng)力為最大拉伸應(yīng)力。測(cè)試前，對(duì)血管的壁厚進(jìn)行測(cè)量，以得到每單位面積上的最大拉伸強(qiáng)度。穿刺測(cè)試以刺針穿透血管作為穿刺結(jié)束。

圖4、5所示為四組樣品最大軸向和周向拉伸強(qiáng)度與新鮮樣品的對(duì)比圖。

圖4 四組樣品最大軸向拉伸強(qiáng)度與新鮮樣品的比較

圖6所示為四組樣品的穿刺應(yīng)力的對(duì)比圖。

圖6 四組樣品最大穿刺應(yīng)力對(duì)比圖

2.6 改變一次干燥溫度對(duì)樣品的影響

從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，當(dāng)一次干燥溫度從－30℃升至－20℃時(shí)，一次干燥階段脫水率明顯提高，而當(dāng)溫度繼續(xù)升高至－10℃，脫水率未有明顯變化。從凍干總時(shí)間來看，S1組用時(shí)最短，S2和S3組時(shí)間較為接近。S1和S2組凍干后樣品表面均為出現(xiàn)明顯褶皺和變形，而S3組樣品表面可見明顯褶皺。從圖3可知，S1和S2組復(fù)水率均明顯高于S3。從力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果來看，S2組的軸向、周向最大拉伸強(qiáng)度和穿刺應(yīng)力都與新鮮樣品最為接近。

在升華過程中，為了維持一定的升華溫度，擱板需要不斷對(duì)物料提供熱量。當(dāng)擱板溫度過低，物料升華界面的溫度低，傳質(zhì)推動(dòng)力則不足。因此當(dāng)一次干燥溫度為－30℃時(shí)，一次干燥階段的脫水率僅為51.56%，遠(yuǎn)低于其他兩組，而此時(shí)提高溫度進(jìn)入解析干燥階段，物料中未升華的冰晶在高溫下發(fā)生回熔導(dǎo)致物料的骨架剛度下降，從而出現(xiàn)表面褶皺現(xiàn)象。而當(dāng)擱板溫度過高時(shí)，物料中心溫度超出其共晶點(diǎn)溫度，則會(huì)影響凍干過程的進(jìn)行和凍干樣品的品質(zhì)。因此，當(dāng)一次干燥溫度繼續(xù)升高至－10℃時(shí)，一次干燥階段的脫水率相比－20℃并未有明顯提高，且力學(xué)性能也不如－20℃，因此一次干燥溫度為－20℃較為合適。

2.7 改變二次干燥溫度對(duì)樣品的影響

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，二次干燥溫度對(duì)樣品的影響不大。兩組樣品的脫水率和時(shí)間均較為接近，從力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果來看，兩組樣品也相差不大，但兩組樣品的復(fù)水率相差較大。

二次干燥階段主要去除物料中的結(jié)合水，一次干燥結(jié)束后，由于干燥區(qū)毛細(xì)管壁和極性基團(tuán)上仍吸附著未被凍結(jié)的水，因此必須提供足夠的熱量，此時(shí)，產(chǎn)品溫度可上升至其最高允許溫度，但若超過這個(gè)溫度，物料表面則可能被燒焦或發(fā)生變形。本文將二次溫度設(shè)為 10℃和 20℃，結(jié)果表明兩組樣品的各項(xiàng)性能均較為相近，但20℃下樣品的復(fù)水率較低，因此，將二次干燥溫度定為10℃。

3 結(jié)論

在真空冷凍干燥過程中，干燥階段的參數(shù)控制對(duì)凍干品質(zhì)的影響至關(guān)重要。本文以豬主動(dòng)脈為材料，通過改變一次、二次干燥溫度，探討干燥過程中溫度參數(shù)對(duì)凍干豬主動(dòng)脈的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，綜合脫水率、干燥時(shí)間、形態(tài)特征、最大軸向、周向拉伸強(qiáng)度及穿刺應(yīng)力等因素，一次干燥溫度為－20℃，二次干燥溫度為10℃為最適合豬主動(dòng)脈的干燥溫度參數(shù)。這為后期對(duì)凍干保存豬主動(dòng)脈進(jìn)一步研究提供了一定的參考。