陳妮絨

摘要：本文利用先進(jìn)的電感耦合等離子發(fā)射光譜的檢測(cè)技術(shù)，解決高速工具鋼中合金元素的檢測(cè)問題。電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定工具鋼中的鎢、鉻、鉬、釩、錳和硅元素。所選擇的元素的分析譜線依次為W：207.912nm;Cr：267.716nm;Mo：202.031nm;V：310.230nm;Mn：257.610nm;Si：251.611nm。此方法應(yīng)用于試樣分析，使用控制樣品檢測(cè)結(jié)果確定試驗(yàn)方法的可靠性，兩種元素的相關(guān)系數(shù)均達(dá)到99.9%以上。

關(guān)鍵詞：高速工具鋼 ?電感耦合等離子光譜儀

W6Mo5Cr4V2作為高速工具鋼，特點(diǎn)是具有很高的硬度、耐蝕性及熱硬度，主要當(dāng)溫度達(dá)到500-600攝氏度時(shí)，硬度仍然無(wú)明顯下降，由于其良好的性能，在航空產(chǎn)品上主要應(yīng)用制造滾針、頂桿等關(guān)鍵零部件。

高速工具鋼中的化學(xué)元素含量直接影響合金的性能，需要準(zhǔn)確測(cè)定其中合金元素的含量。目前關(guān)于高速工具鋼的分析方法有滴定法、分光光度法、重量法等，這些方法幾乎都有分析程序長(zhǎng)、操作比較復(fù)雜、只能單元素檢測(cè)的缺點(diǎn)。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP）具有可同時(shí)測(cè)定多種元素、檢出限低、線性范圍寬、基體效應(yīng)小、靈敏度高等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用。

本文采用電感耦合等離子分析技術(shù)，對(duì)高速工具鋼W6Mo5Cr4V2的溶解制樣方法、元素分析線選用及儀器參數(shù)優(yōu)化等因素進(jìn)行探索，建立工具鋼W6Mo5Cr4V2中Cr、V、Mo、Mn、Si、W中分析方法。該分析方法同樣可以推廣到其它工具鋼的成分分析中。

1 試驗(yàn)部分

1.1儀器試劑

1.1.1 儀器

Optima 5300V電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

1.1.2 試劑

酸溶液：硫酸：磷酸：水（30：60：200）

去離子水

1.2 儀器工作條件

1.2.1 發(fā)生器功率：1.3KW;等離子氣流量：15L/min;輔助氣流量：0.2 L/min;載氣流量：0.8 L/min;液提升量：1.5mL/min;沖洗時(shí)間5S;檢測(cè)時(shí)間30S。

1.2.2 元素分析波長(zhǎng)的選擇：W：207.912nm，Cr：267.716nm;Mo：202.031nm：V：310.230nm;Mn：257.610nm;Si：251.611nm。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

使用現(xiàn)有的6902-W6Mo5Cr4V2作為標(biāo)準(zhǔn)試樣，分別稱取0.1g、0.12g標(biāo)樣，配制成為6902-1、6902-2兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，含有需要測(cè)定的Cr、W、Mo、V、Mn、Si六種元素。

1.3.2試驗(yàn)方法

稱取0.1g的試樣置于200ml的燒杯中，加入體積比（30：60）的硫磷混酸20毫升，放入300℃電熱板中加熱，待完全溶解后，取下冷卻到室溫，定容到250ml的容量中，用去離子水定容至刻度。同樣的方法制作標(biāo)準(zhǔn)樣品，試劑空白只加入酸，其他同試樣同步進(jìn)行。在儀器的工作條件下進(jìn)行檢測(cè)。

2結(jié)果與討論

2.1 溶解方法的選擇

W6Mo5Cr4V2高速工具鋼含有的合金元素比較多，不容易溶解，需要反復(fù)試驗(yàn)，找到合適的試驗(yàn)方法，能夠較好的溶解試樣。

使用不同體積比例的硫磷混酸溶解試樣，最終發(fā)現(xiàn)，硫磷混酸（30：60：200）溶解效果最佳，此試驗(yàn)采用此溶解方法進(jìn)行。

2.2分析譜線的選擇

試驗(yàn)選擇元素周期表中3-4條靈敏線和次靈敏線進(jìn)行對(duì)比。通過觀察儀器軟件自帶的元素譜線相互干擾推薦表和分析樣品的多次掃描圖譜，棄去偏差大的和干擾嚴(yán)重的分析譜線。初次篩選出各元素分析譜線分別為：鎢：207.912nm;鎢224.876nm; 鉻：267.716nm;鉻：205.560nm;鉬：202.031nm; 鉬：203.845nm;釩：290.880nm;釩：310.230nm;錳： 257.610nm;硅： 251.311nm;212.412nm。

為進(jìn)一步確定各元素的分析譜線，試驗(yàn)通過比較同一種元素不同分析譜線的強(qiáng)度、峰形、共存元素干擾、背景干擾、線性關(guān)系系數(shù)等因素，最終選擇了線性范圍寬、背景干擾少和基體效應(yīng)小的6條譜線，分析譜線依次為： W：207.912nm，Cr：267.716nm;Mo：202.031nm;V：310.230nm;Mn：257.610nm;Si：251.611nm.

2.3校準(zhǔn)曲線

按儀器工作條件對(duì)Cr、W、Mo、V、Mn、Si六種元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以各元素分析譜線的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明：各元素的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與其對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度呈線性關(guān)系，各元素的線性和相關(guān)系數(shù)見下圖。

2.4樣品分析

取編號(hào)為2018K9的W6Mo5Cr4V2的試樣，試驗(yàn)編號(hào)分別為2018K9-1～5，進(jìn)行五次試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表3，試樣檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差值在3%以內(nèi)，符合試驗(yàn)結(jié)果的允許誤差要求。

2.5方法的精密度和準(zhǔn)確度

按儀器工作條件對(duì)控制樣品中含Cr、V、Mo、Mn、Si、W進(jìn)行5次試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果見表4。測(cè)定結(jié)果的Cr、V、Mo、Mn、Si、W測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）依次為1.9%、2.9%、1.43%、0.96%、0.82%、1.46%?？刂茦悠返臏y(cè)定值接近標(biāo)準(zhǔn)值，RSD值小于3%，試驗(yàn)的準(zhǔn)確度高，能夠滿足試驗(yàn)要求。

2.6加標(biāo)回收率

控制樣品加入純金屬標(biāo)液，測(cè)定前后的結(jié)果，計(jì)算加標(biāo)回收率的值（見表5）。加標(biāo)回收率在90-110之間，符合常量分析加標(biāo)回收率在90-110%的要求。

本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，選擇硫磷混酸（30：60）溶解高速工具鋼W6Mo5Cr4V2樣品，通過篩選，確定元素分析譜線W：207.912nm，Cr：267.716nm;Mo：202.031nm;V：310.230nm;Mn：257.610nm;Si：251.611nm. 、校正背景和稀釋樣品等方法消除干擾，可以準(zhǔn)確地測(cè)定高速工具鋼W6Mo5Cr4V2中的Cr、W、Mo、V、Mn、Si合金元素含量。

該分析方法具有線性范圍寬、精密度好、準(zhǔn)確度高、分析快速等優(yōu)點(diǎn)，可以推廣應(yīng)用于其它高速工具鋼的化學(xué)成分檢測(cè)中。

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