【摘要】 本方法采用液相色譜法建立對啤酒中黃腐酚的測定方法,樣品前處理簡單、高效,在0.01~1.0 ppm線性范圍內(nèi)線性較好,精密度和回收率均能滿足GB/T 27404—2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》中對于定量方法的要求。
【關(guān)鍵詞】 啤酒;黃腐酚;方法建立
【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.05.025
Study on the Detection Method of Xanthohumol in Beer
WANG Xin-ting
(Fushun Food Inspection and Testing Center,F(xiàn)ushun 113000,China)
Abstract: This method uses liquid chromatography to establish a method for the determination of xanthohumol in beer. The sample preparation is simple and efficient. The linearity is good in the linear range of 0.01~1.0 ppm. The precision and recovery rate can meet the requirements for quantitative methods in GB/T 27404-2008 Criterion on quality control of laboratories-Chemical testing of food.
Key words:beer;xanthohumol;method establishment
黃腐酚是一種黃色或類白色粉末,微溶于水,溶于乙醇。黃腐酚是啤酒花中的特有成分,因其抗癌功效近年來備受關(guān)注[1],有研究表明,黃腐酚能夠抑制實驗小鼠乳癌細(xì)胞生長,阻止導(dǎo)致癌細(xì)胞生長的酶發(fā)揮作用,并且能夠幫助機體消除其他致癌物質(zhì),尤其在癌癥初期,黃腐酚的抗癌效果更好。黃腐酚對治療乳腺癌、結(jié)腸癌、前列腺癌等都具有較好的輔助作用。人們獲取黃腐酚的方式主要是飲用啤酒,因此建立一種高效、簡便的黃腐酚檢測方法是十分必要的[2]。
1 原理
樣品中的黃腐酚經(jīng)脫氣、超聲處理、采用液相色譜法對樣品中的黃腐酚含量進(jìn)行分析,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,以保留時間定性、外標(biāo)法定量,即可計算出樣品里黃腐酚的實際含量。
2 試驗試劑與儀器
2.1 試劑
甲醇(CH3OH):優(yōu)級純;水:GB/T 6682規(guī)定的二級水。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)品
黃腐酚(C21H22O6):純度≥99%。
2.3 儀器設(shè)備
液相色譜儀(配DAD檢測器),超聲波清洗機。
3 試驗方法
3.1 色譜條件
色譜柱:C18,250×4.6 mm,5 um,柱溫:30 ℃,檢測波長:370 nm,流動相:甲醇/水(80∶20),進(jìn)樣量:10 uL,流速:0.8 mL/min。
3.2 樣品分析步驟
樣品經(jīng)超聲除氣后,過0.45 um水系濾膜后直接上機,如濃度過大則稀釋后進(jìn)樣。
4 試驗結(jié)果
4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇定容,依次稀釋成濃度為0.01,0.1,0.2,0.5,1.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,上機測定。以黃腐酚的濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性方程為y=64.6091089x+0.9074222,相關(guān)系數(shù)R2=0.99808,符合GB/T 27404-2008中對于定量方法的要求。
4.2 方法精密度
取0.1 mg/L、0.2 mg/L和0.5 mg/L三點做6次平行,計算RSD值。
4.3 方法回收率
取啤酒2樣品10 mL加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),依照方法進(jìn)行樣品處理、測定。
5 總結(jié)與討論
本方法采用將樣品超聲除二氧化碳、進(jìn)液相色譜儀分析的方法對啤酒中的黃腐酚含量進(jìn)行檢測,方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、精密度與回收率均能滿足GB/T 27404—2008中對于定量分析方法的要求,方法簡便快捷、可靠性高,適合大批量快速檢測樣品,使用試劑耗材簡單,節(jié)約成本[3]。
【參考文獻(xiàn)】
[1] 李芷晴.黃腐酚通過CETP和載脂蛋白E降低動脈中膽固醇含量從而抑制動脈粥樣硬化[J].生理科學(xué)進(jìn)展,2013(1):71.
[2] 楊建華,依再提古麗·司馬義,柳恵斌,等.UPLC法同時測定酒花提取物中4個黃酮成分的含量[J].藥物分析雜志,2013(10):1693-1697.
[3] 劉春鳳,李崎.濁點萃取與液相色譜聯(lián)用檢測啤酒中的黃腐酚[J].啤酒科技,2010(5):61-65.
【作者簡介】
王欣婷,女,1986年出生,碩士,研究方向為食品檢驗。