杜義涵 段紅陽(yáng) 韓維超 周強(qiáng)

摘 要：ZL114合金是Al-Si系亞共晶合金，具有高強(qiáng)度、高韌性和抗熱裂等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天和汽車領(lǐng)域。本文利用金相顯微鏡、掃描電鏡與拉伸試驗(yàn)機(jī)，研究了Al-5Ti-1B（1wt.%）和不同Ce含量對(duì)ZL114的細(xì)化變質(zhì)，結(jié)果表明：隨著Ce含量的增加，初生α-Al相逐漸細(xì)化，且分布趨于均勻，共晶硅的形貌由針片狀轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀和短棒狀;斷口表面先細(xì)化再粗化，撕裂棱數(shù)量先增多后減少，撕裂棱間的夾縫先變深后變淺;抗拉強(qiáng)度和延伸率都是先增加，后降低，Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.07%時(shí)，抗拉強(qiáng)度和延伸率達(dá)到最大值，分別為183.2MPa和5.936%。

關(guān)鍵詞：ZL114合金;細(xì)化;變質(zhì);抗拉強(qiáng)度;延伸率

DOI：10.15938/j.jhust.2021.04.003

中圖分類號(hào)：TG146.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1007-2683（2021）04-0014-06

Abstract：ZL114 alloy is a hypoeutectic Al-Si alloy with high strength， high toughness and thermal cracking resistance. It is widely used in aerospace and automotive fields. By the use of metallurgical microscope， scanning electron microscope and tensile testing machine， this paper studies the refinement and modification of Zl114 alloy by Al-5Ti-1B（1wt.%） and different Ce contents. The results show that with the increase of Ce contents， the primary α-Al phase is gradually refined， the distribution tends to be uniform and the morphology of eutectic silicon turns from needle flake to granular and short rod. Fracture surface turns fine at first and then coarse. The number of tearing edges increases at first and then decreases， and the cracks between the tearing edges become deeper at first and shallower later. The fracture is always brittle. The ultimate tensile strength and elongation increase at first and then decrease. When Ce content is 0.07wt.%， the ultimate tensile strength and elongation reach the maximum value of 183.2MPa and 5.936%， respectively.

Keywords：ZL114 alloy; refinement; modification; ultimate tensile strength; elongation

0 引 言

ZL114合金是Al-Si系亞共晶合金，是在ZL101合金基礎(chǔ)上增加Mg含量而發(fā)展起來的Al-Si-Mg系高強(qiáng)鑄造鋁合金。其工藝流動(dòng)性能優(yōu)異，具有高強(qiáng)度、高韌性和良好的流動(dòng)性、氣密性和抗熱裂性等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天、軍工和汽車等領(lǐng)域[1-4]。亞共晶鋁硅合金的初生α-Al晶粒尺寸、共晶硅尺寸及形貌對(duì)其拉伸性能有重要影響[5]。未經(jīng)變質(zhì)的共晶硅為粗大片狀，嚴(yán)重割裂鋁基體，惡化鋁硅合金性能[6]。目前，共晶硅的有效變質(zhì)劑主要有Na、Sr、Sb和稀土等，但是Na易揮發(fā)、易燒損而使有效變質(zhì)時(shí)間大大縮短，變質(zhì)過程中產(chǎn)生煙霧污染空氣，易吸氣，增加氣孔數(shù)量，影響鑄件性能;Sr易燒損，吸氣傾向極其嚴(yán)重，在低倍掃描照片下即可明顯觀察到氣孔存在，嚴(yán)重影響拉伸性能;Sb變質(zhì)共晶硅的能力較弱，其變質(zhì)后的部分共晶硅形貌仍為粗大片層狀，只是降低了硅的尺寸而已，同時(shí)，Sb變質(zhì)效果對(duì)冷卻速度的敏感性極大;稀土變質(zhì)具有良好的長(zhǎng)效性和重熔穩(wěn)定性而受到廣泛關(guān)注，稀土Ce就是一個(gè)典型代表，它的有效變質(zhì)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)4 h，可使粗大片狀共晶硅轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)長(zhǎng)纖維狀，可排除鋁合金中存在的以氫氣為首的氣體，極大程度降低鑄造鋁合金針孔率，改善工藝性能[7-9]。在ZL107合金中添加Ce可以顯著改善共晶硅形貌，使其由針片狀轉(zhuǎn)變?yōu)槎贪魻?，拉伸性能得到大幅度提升[10];宋勁松等[11]研究了稀土Ce對(duì)ZL101鋁合金組織及性能的影響，變質(zhì)后合金鑄態(tài)組織的變質(zhì)效果明顯：減少縮松縮孔、偏析及熱裂傾向等缺陷，明顯改善了鑄件的品質(zhì)，樹枝狀的α-Al變成塊狀、粒狀，針狀的共晶硅變成短桿狀共晶硅，且端部圓潤(rùn)。Al-5Ti-1B作為一種有效的晶粒細(xì)化劑而受到廣泛關(guān)注，劉靚等[12]研究了Al-5Ti-B 對(duì)過共晶 Al-18Si 合金的變質(zhì)效果，發(fā)現(xiàn)組織中初晶硅的尺寸和面積分?jǐn)?shù)都減小，但對(duì)變質(zhì)劑加入量不敏感;隨變質(zhì)劑加入量增加，合金中的共晶硅尺寸更細(xì)小。馮紹棠等[13]研究了Al-5Ti-1B晶粒細(xì)化劑細(xì)化溫度對(duì)鋁合金的細(xì)化效果，發(fā)現(xiàn)Al-5Ti-1B對(duì) A356 鋁合金有細(xì)化效果，隨著細(xì)化溫度的升高，A356 鋁合金中的共晶硅形貌先變好再變差，且在780～820℃時(shí)共晶硅形貌達(dá)到最佳。秦曉雄等[14]發(fā)現(xiàn)在A356合金中添加Al-5Ti-1B（1wt.%）可以顯著改善其微觀組織，α-Al晶粒得到細(xì)化，由粗大樹枝晶變?yōu)榧?xì)小的等軸晶，細(xì)化效果最佳。本人所在課題組研究了Al-5Ti-B和稀土Sm對(duì)ZL114合金的復(fù)合變質(zhì)，得到了與參考文獻(xiàn)[14]相同的結(jié)論：添加Al-5Ti-1B（1wt.%）變質(zhì)效果最佳。雖然Al-5Ti-B和稀土Ce都具有很好的細(xì)化變質(zhì)效果，但是有關(guān)Al-5Ti-B和稀土Ce的復(fù)合變質(zhì)卻少有報(bào)道，因此本文從參考文獻(xiàn)[14]和課題組前期研究結(jié)果出發(fā)，在固定Al-5Ti-B加入量為1wt.%的基礎(chǔ)上，探索Ce含量對(duì)ZL114合金顯微組織和拉伸性能的影響規(guī)律，進(jìn)而強(qiáng)化Al-5Ti-1B和稀土Ce對(duì)ZL114合金的復(fù)合變質(zhì)效果。

1 試驗(yàn)方法

本試驗(yàn)以自制的ZL114合金（合金成分如表1所示）為研究對(duì)象，所用原材料為純鋁、純鎂和Al-20Si中間合金、Al-20Ce中間合金和Al-5Ti-B中間合金，每爐合金重800g，其中Al-5Ti-B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)固定為1%，Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.03%、0.05%、0.07%、0.09%、0.11%、0.13%。熔煉在電阻爐中進(jìn)行，選用石墨坩堝熔化，首先將模具和石墨坩堝預(yù)熱，預(yù)熱溫度為250℃，預(yù)熱時(shí)間24h。當(dāng)爐溫升至500℃時(shí)，將Al、Al-20Si合金交替平鋪在石墨坩堝中，隨后將坩堝置于電阻爐中，此時(shí)將爐溫設(shè)為720℃，待合金全部熔化后，加入Mg，攪拌均勻，保溫10min，加入變質(zhì)劑Al-5Ti-1B和Al-20Ce中間合金，攪拌，保溫15min，用C2Cl6（質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%）除氣后，保溫10min，扒渣，澆注至預(yù)熱溫度為250℃的金屬型模具中，待試樣冷卻后將其取出。

金相試樣使用體積分?jǐn)?shù)為0.5%的HF溶液腐蝕，采用OLYMPUS-GX71光學(xué)顯微鏡觀察試樣的顯微組織形貌;采用FEI Sirion 2000型掃描電鏡（SEM）觀察試樣的顯微組織和拉伸斷口，采用CSS-44200型萬能試驗(yàn)機(jī)測(cè)定試樣的拉伸性能，拉伸速度為2mm/min，其中拉伸試樣符合GB/T228-2002，尺寸為15mm×10mm×2mm。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 Ce含量對(duì)ZL114顯微組織影響

Al-5Ti-B（1wt.%）和Ce含量對(duì)ZL114初生相形貌的影響如圖1所示。當(dāng)Ce含量較低時(shí)，組織由粗大的、不規(guī)則的α-Al和其周圍的共晶硅組成。α-Al相分布雜亂，枝晶較多，共晶硅大多為尖針狀和尖片狀，并且出現(xiàn)了團(tuán)聚現(xiàn)象（圖1（a）），因此當(dāng)合金受力時(shí)，會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中，嚴(yán)重降低合金的拉伸性能[15]。隨著Ce含量的增加，初生α-Al相逐漸減小，且分布趨于均勻，大部分初生相枝晶被熔斷，等軸化現(xiàn)象逐漸增強(qiáng)，共晶硅發(fā)生熔斷，團(tuán)聚現(xiàn)象減弱（圖1（b））。當(dāng)Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.07%時(shí)，α-Al相晶粒尺寸最小，總體分布最均勻，共晶硅進(jìn)一步發(fā)生熔斷，由尖針狀和尖片狀轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀和短棒狀[16]，雖然在一定范圍內(nèi)存在團(tuán)聚現(xiàn)象，但整體分布最為均勻，細(xì)化變質(zhì)效果最佳（圖1（c））。隨著Ce含量的進(jìn)一步增加，初生α-Al相的尺寸略有粗化，但相差不大，共晶硅團(tuán)聚現(xiàn)象增強(qiáng)，且分布不均勻，部分尺寸粗化（圖1（d）、（e）、（f）），這主要是因?yàn)檫^量的Ce與Al、Si反應(yīng)生成了AlSiCe金屬間化合物[10]，造成了過變質(zhì)現(xiàn)象，使初生α-Al相的尺寸粗化，這將嚴(yán)重影響合金的拉伸性能。

Al-5Ti-B（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%）和Ce含量對(duì)ZL114共晶相形貌的影響如圖2所示。當(dāng)Ce含量較低時(shí)，基體中分布著大尺寸尖針狀及片層狀共晶硅，共晶硅出現(xiàn)嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象（圖2（a）），排布方向趨于一致，即所謂的“共晶硅生長(zhǎng)的一致性”，這種生長(zhǎng)趨勢(shì)對(duì)基體的割裂作用極大，嚴(yán)重影響合金的拉伸性能[17]。隨著Ce含量增加，尖針狀及片層狀共晶硅碎化，變成小塊狀和短棒狀或小月牙狀（圖2（b）），“生長(zhǎng)方向一致性”現(xiàn)象逐漸消失，當(dāng)Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.07%時(shí)，共晶硅最細(xì)小，分布最均勻，變質(zhì)效果較好（圖2（c））。當(dāng)Ce含量繼續(xù)增加時(shí)，尖針狀共晶硅尺寸變大，數(shù)量增多，并出現(xiàn)局部團(tuán)聚現(xiàn)象（圖2（d）、（e）、（f）），Ce是通過在硅相前沿的富集起到變質(zhì)作用，當(dāng)Ce富集的濃度超過某一值時(shí)會(huì)與Al、Si反應(yīng)生成AlSiCe金屬間化合物[10]，它們滲透在晶界處，促進(jìn)了共晶硅同向生長(zhǎng)[18]，從而使變質(zhì)效果變差，使共晶硅尺寸增大。

Al-5Ti-B作為晶粒細(xì)化劑已得到廣泛應(yīng)用，生成的TiAl3、TiB2可作為有效的形核質(zhì)點(diǎn)，其大小、形態(tài)和分布情況直接決定了細(xì)化效果[19]。在顯微組織中TiAl3位于樹枝晶的中心，而TiB2在晶界上呈細(xì)小顆粒彌散分布。Al-5Ti-B中加入少量混合稀土，可以延長(zhǎng)其有效作用的時(shí)間，這是因?yàn)橄⊥猎馗纳屏虽X液對(duì)硼化物的潤(rùn)濕性，TiB2不易凝聚和沉淀，保證了有效的TiB2數(shù)量[20]。此外稀土的加入可以減弱Si-Si、Si-Al 原子團(tuán)之間的結(jié)合力，從而加強(qiáng)了Al-Al 原子團(tuán)的結(jié)合導(dǎo)致α-Al首先形核過冷，在共晶結(jié)晶時(shí)，α-Al作為領(lǐng)先相最先析出長(zhǎng)大，從而限制了共晶硅的生長(zhǎng)，對(duì)共晶硅起到細(xì)化作用。稀土元素是表面活性元素，稀土原子半徑大于鋁，不能進(jìn)入α-Al晶格，但它能在晶界上偏聚或吸附在固液界面上，形成成分過冷，促使枝晶熔斷機(jī)會(huì)增大，從而細(xì)化了晶粒，也改變了共晶Si的形貌與分布（圖2-b），同時(shí)熔體凝固時(shí)，Ce可呈原子態(tài)吸附在共晶Si的生長(zhǎng)表面阻礙Si相的生長(zhǎng)，使共晶Si變小，另外，稀土元素與合金元素也能形成金屬間化合物，可以充當(dāng)形核核心，從而細(xì)化組織[21]。從雜質(zhì)誘發(fā)孿晶的角度出發(fā)，變質(zhì)劑原子的大小是衡量其變質(zhì)能力的第一要素。當(dāng)R變質(zhì)劑/RSi≈1.65時(shí)，變質(zhì)劑具有良好的變質(zhì)能力，因此合適的變質(zhì)劑原子半徑約0.181nm，而Ce的原子半徑為0.182nm，所以Ce對(duì)Si具有較明顯的變質(zhì)效果[22]，綜上所述，隨著Ce含量的增加，α-Al相晶粒尺寸逐漸減少，分布逐漸均勻，共晶硅由尖針狀和尖片狀轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀和短棒狀（圖1（a）、（b）），當(dāng)Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.07%時(shí)，變質(zhì)效果最佳（圖1（c））。當(dāng)Ce含量繼續(xù)增加時(shí)，過量的Ce將與Al、Si形成AlSiCe金屬間化合物[10]，它們滲透在晶界處，促進(jìn)了共晶硅的同向生長(zhǎng)[18]，造成過變質(zhì)現(xiàn)象（圖1（d）、（e）、（f））。

2.2 Ce含量對(duì)ZL114拉伸性能影響

Al-5Ti-B（1wt.%）和不同Ce含量對(duì)ZL114合金拉伸性能的影響如圖3所示，不同Ce含量下的拉伸性能如表2所示。由圖3和表2中可以看出：Ce含量對(duì)抗拉強(qiáng)度和延伸率的影響規(guī)律相似。當(dāng)Ce含量較低時(shí)，抗拉強(qiáng)度和延伸率相差都不大;當(dāng)Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.05%時(shí)，抗拉強(qiáng)度和延伸率上升很快，當(dāng)Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.07%，抗拉強(qiáng)度和延伸率達(dá)到最大值，分別為183.2MPa和5.936%;隨著Ce含量的進(jìn)一步增加，抗拉強(qiáng)度和延伸率逐漸降低。當(dāng)Ce含量較低時(shí)，雖然組織得到一定程度細(xì)化（圖1（a）、（b）），但是由于Ce含量低，共晶硅形態(tài)及分布雖有改善，但團(tuán)聚現(xiàn)象依然存在，且組織中α-Al晶粒大小相差不大，因此抗拉強(qiáng)度和延伸率相對(duì)較低，且變化不大。當(dāng)Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到0.07%（圖1（c）），α-Al晶粒顯著變小，分布變得均勻，共晶硅雖然存在團(tuán)聚，但整體趨于均勻，根據(jù)Hall-Petch公式，晶粒尺寸越小，抗拉強(qiáng)度越高，晶界增加，對(duì)位錯(cuò)阻礙能力增加[23-24]，協(xié)調(diào)變形能力越強(qiáng)，延伸率增大，另外共晶Si呈細(xì)小彌散狀分布，與基體結(jié)合力增強(qiáng)，不易斷裂、剝落，可急劇阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，有效釘扎作晶界，提高合金拉伸性能[25]。隨著Ce含量的進(jìn)一步增加，Ce將與Al、Si形成AlSiCe金屬間化合物[10]，它們滲透在晶界處，促進(jìn)了共晶硅的同向生長(zhǎng)[18]，使共晶硅尺寸增大，造成過變質(zhì)現(xiàn)象（圖1（d）、（e）、（f）），因此使抗拉強(qiáng)度和延伸率逐漸降低，且Ce含量越高，過變質(zhì)現(xiàn)象越嚴(yán)重，抗拉強(qiáng)度和延伸率下降也就越多。

Al-5Ti-B（質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%）和不同Ce含量對(duì)ZL114合金拉伸斷口影響如圖4所示。從整體上說斷裂方式為脆性斷裂，由圖中可以看出，當(dāng)Ce含量較低時(shí)，斷裂面附近存在被撕裂的層片狀共晶硅，且斷裂面十分粗糙，沒有韌窩存在，撕裂棱面積較大，斷裂方式為脆性斷裂（圖4（a））;隨著Ce含量的增加，斷裂表面逐漸細(xì)化（圖4（b）），這是因?yàn)镃e含量增加，初生α-Al相逐漸減小，且分布趨于均勻，共晶硅發(fā)生熔斷，團(tuán)聚現(xiàn)象減弱;當(dāng)Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.07%時(shí)，斷口中出現(xiàn)相對(duì)整齊的撕裂棱，撕裂棱明顯增多，且撕裂棱之間的夾縫變深（圖4（c）），變質(zhì)效果最佳，這是因?yàn)?.07%的Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)，使α-Al相晶粒尺寸最小，總體分布最均勻，共晶硅進(jìn)一步發(fā)生熔斷，由尖針狀和尖片狀轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀和短棒狀，整個(gè)斷裂的發(fā)生是通過撕裂共晶硅的方式進(jìn)行的[26]，仍表現(xiàn)為脆性斷裂;隨著Ce含量的進(jìn)一步增加，斷裂表面粗化，撕裂棱減少，并且撕裂棱間的縫隙變淺，并出現(xiàn)粗大的共晶硅（圖4（d）、（e）、（f）），這是因?yàn)镃e與Al、Si形成AlSiCe金屬間化合物[10]，滲透在晶界處，促進(jìn)了共晶硅的同向生長(zhǎng)[18]，造成過變質(zhì)現(xiàn)象。

3 結(jié) 論

1）隨著Ce含量的增加，初生α-Al相逐漸細(xì)化，且分布趨于均勻，大部分初生相的枝晶被熔斷，等軸化現(xiàn)象逐漸增強(qiáng)，共晶硅的形貌由針片狀轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀和短棒狀，尺寸先減小后增大，當(dāng)Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.07%時(shí)，細(xì)化變質(zhì)效果最佳。

2）隨著Ce含量的增加，抗拉強(qiáng)度和延伸率都是先增加，后降低，Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.07%時(shí)，抗拉強(qiáng)度和延伸率達(dá)到最大值，分別為183.2MPa和5.936%。

3）隨著Ce含量的增加，斷口表面先細(xì)化再粗化，撕裂棱數(shù)量先增多后減少，撕裂棱間的夾縫先變深后變淺。當(dāng)Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.07%時(shí)，撕裂棱數(shù)量最多，撕裂棱間夾縫最深。

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（編輯：溫澤宇）