胡詩(shī)彤 劉立新 李明凱 周 健 陳 宇

（江西三和金業(yè)有限公司）

超聲波以能量源形式應(yīng)用在化工領(lǐng)域，其在液相中的空化作用及在其他物相中的種種效應(yīng)，使其在冶金工程、化工等領(lǐng)域的研究及新技術(shù)開(kāi)發(fā)中得到廣泛應(yīng)用。應(yīng)用在酸洗過(guò)程中的主要是功率超聲，功率超聲可以強(qiáng)化酸洗過(guò)程，使溶液中溶解的氣體產(chǎn)生空化現(xiàn)象，瞬間產(chǎn)生高溫和高壓，有利于加快化學(xué)反應(yīng)速度。超聲的空化作用促使待浸出物表層破裂、細(xì)化而增大多相反應(yīng)界面，表層晶體結(jié)構(gòu)缺陷的出現(xiàn)和積累也使浸出反應(yīng)活化能下降，這些對(duì)加快酸洗速度均有一定作用［1-2］。

江西三和金業(yè)有限公司采用炭漿提金工藝，黃金活性炭在浸出流程循環(huán)使用過(guò)程中，由于活性炭表面的毛細(xì)孔被雜質(zhì)堵塞導(dǎo)致活性炭活性降低，這部分雜質(zhì)既包括絮凝劑、浮選藥劑、機(jī)械油等有機(jī)雜質(zhì)，也包括CaCO3、MgCO3等無(wú)機(jī)雜質(zhì)［3］，為提高黃金活性炭吸附率，黃金行業(yè)一般采用溶劑洗脫，根據(jù)吸附物質(zhì)特征選擇酸、堿溶劑［4］。目前，三和公司黃金活性炭除雜再生方法為硝酸酸洗法，但該方法存在碘值恢復(fù)率低、酸洗時(shí)間長(zhǎng)等問(wèn)題。試驗(yàn)將超聲波引入到黃金活性炭酸洗再生過(guò)程中，以改善炭酸洗條件，提高炭酸洗效果。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原料

試樣取自江西三和金業(yè)有限公司生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)酸洗前黃金吸附炭樣，采取1批次炭樣50 kg，充分均勻混合后縮分取樣500 g送化驗(yàn)分析炭吸附碘值及黃金吸附試驗(yàn)，其他用于后續(xù)開(kāi)展相關(guān)試驗(yàn)。酸洗前炭吸附性能試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

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1.2 試驗(yàn)儀器及藥劑

試驗(yàn)儀器有高功率數(shù)控超聲波清洗器、試驗(yàn)室攪拌器、試驗(yàn)室吸附攪拌槽、電子天平、精密電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；試驗(yàn)藥劑有98%發(fā)煙硝酸，品位15.689 mg/L的黃金貴液，工業(yè)乙醇。

1.3 試驗(yàn)方法

在超聲波反應(yīng)器中加入適量水并加熱到一定溫度，按一定條件加入一定濃度和一定量藥劑，置于超聲波反應(yīng)器內(nèi)，加熱到設(shè)定溫度后加入500 g酸洗前炭，開(kāi)啟攪拌，在不同條件下進(jìn)行試驗(yàn)。達(dá)到設(shè)定反應(yīng)時(shí)間后取出黃金吸附炭，分析活性炭吸附碘值并進(jìn)行黃金吸附試驗(yàn)，吸附試驗(yàn)條件和上述一致，根據(jù)試驗(yàn)分析結(jié)果評(píng)價(jià)酸洗再生后效果。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 超聲波對(duì)炭酸洗效果影響

稱取2份酸洗前炭樣，在超聲波功率100 W，頻率33 kHz，酸洗藥劑硝酸濃度5%、酸洗時(shí)間5 h條件下，考察超聲波對(duì)炭酸洗效果的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

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由表2可知，無(wú)超聲波輔助炭酸洗后的吸附碘值和吸附率明顯低于有超聲波輔助，這說(shuō)明超聲波的引入可有效提高炭吸附效果。

2.2 超聲波功率對(duì)炭酸洗效果的影響

在超聲波頻率33 kHz、酸洗藥劑硝酸濃度5%、酸洗時(shí)間5 h的條件下，進(jìn)行超聲波功率對(duì)炭酸洗效果的影響試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖1。

由圖1可見(jiàn)，超聲波功率為0時(shí)，炭吸附率較低；隨著超聲波功率的增大，酸洗后炭吸附率提高，這表明超聲波的引入可有效提高炭酸洗效果；當(dāng)超聲波功率超過(guò)100 W時(shí)，酸洗后炭吸附率提高不大；綜合分析，確定適宜的超聲波功率為100 W。

2.3 超聲波頻率對(duì)炭酸洗效果的影響

在超聲波功率100 W、酸洗藥劑硝酸濃度5%、酸洗時(shí)間5 h的條件下，進(jìn)行超聲波清洗頻率對(duì)炭酸洗效果的影響試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2可見(jiàn)，超聲波清洗頻率為20 kHz時(shí)，炭吸附率較高；隨超聲波清洗頻率地升高，清洗后炭吸附率降低，這是由于頻率越低，空化越容易產(chǎn)生，而且在低頻情況下液體受到的壓縮和稀疏作用有更長(zhǎng)的時(shí)間間隔，使氣泡在崩潰前能生長(zhǎng)到較大的尺寸，增高空化強(qiáng)度，有利于清洗作用［5］；綜合分析，確定適宜的超聲波頻率為20 kHz。

2.4 超聲波輔助清洗時(shí)間對(duì)炭酸洗效果的影響

在超聲波功率100 W，頻率20 kHz，酸洗藥劑硝酸濃度5%的條件下，進(jìn)行超聲波輔助清洗時(shí)間對(duì)炭酸洗效果的影響試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖3。

由圖3可見(jiàn)，前期隨著超聲輔助清洗時(shí)間的延長(zhǎng)，清洗后炭吸附率顯著提升，清洗5 h后，炭吸附率高達(dá)97.49%，炭酸洗效果顯著。

2.5 硝酸濃度對(duì)炭酸洗效果的影響

在超聲波功率100 W、頻率20 kHz、超聲波輔助清洗時(shí)間5 h的條件下，進(jìn)行酸洗藥劑硝酸濃度對(duì)炭酸洗效果的影響試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖4。

由圖4可見(jiàn)，隨著硝酸濃度從3%提高到5%，酸洗后炭吸附率顯著提高；當(dāng)硝酸濃度高于5%后，酸洗后炭吸附率提高幅度不大；綜合考慮，確定硝酸濃度5%合適。

2.6 超聲波輔助酸洗介質(zhì)對(duì)炭酸洗效果的影響

稱取3份酸洗前炭樣，在超聲波功率100 W、頻率20 kHz、酸洗藥劑硝酸濃度5%、酸洗時(shí)間5 h的條件下加入適當(dāng)乙醇藥劑，考察超聲波對(duì)炭酸洗效果的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

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由表3可知，黃金活性炭酸洗過(guò)程中，添加適當(dāng)乙醇輔助清洗藥劑，在超聲波輔助酸洗情況下，能大幅度提高活性炭清洗效果，清洗后炭吸附碘值恢復(fù)至975 mg/g，吸附效率提高至99.42%，這是由于三和金業(yè)公司使用活性炭有機(jī)物污染嚴(yán)重，單一的硝酸酸洗在超聲波輔助情況下只能有效清除無(wú)機(jī)物對(duì)黃金吸附炭的污染，但對(duì)有機(jī)物污染效果一般。

3 結(jié)論

（1）超聲波輔助清洗能夠大幅度提高黃金活性炭濕法再生效果。

（2）超聲波輔助黃金活性炭的酸洗過(guò)程中，超聲波功率、頻率、硝酸濃度、酸洗時(shí)間對(duì)黃金活性炭濕法再生影響較大。

（3）針對(duì)有機(jī)物污染相對(duì)嚴(yán)重的黃金活性炭，適當(dāng)添加乙醇輔助劑，超聲波強(qiáng)化酸洗效果更為顯著。