毛麗賀，尹春暉，焦亞男，秦少奇

（1.天津工業(yè)大學 紡織科學與工程學院，天津 300387；2.天津工業(yè)大學 先進紡織復合材料教育部重點實驗室，天津 300387）

高超聲速飛行器在極端環(huán)境下能夠安全工作是因為有熱防護材料的保護。夾芯隔熱材料是一種形似棉被的熱防護結構，具有質輕、成本低以及安裝方便的優(yōu)點，主要放置于承載力較小的區(qū)域。最早得到應用的陶瓷纖維隔熱氈（flexible resulable surface insu-lation，F(xiàn)RSI）是將石英纖維氈包在纖維布中，由石英纖維縫線縫合而成，可在低于815℃的環(huán)境下工作[1-7]。自20世紀末開始，全厚度縫合技術在纖維增強復合材料領域的應用日益增多?？p合預制件與三維編織具有一定差異，它不是一次性編織成為一個整體，而是將傳統(tǒng)的織物多層鋪疊，然后在Z向引入縫線，將各層織物縫合緊密，可以有效地改善復合材料的層間強度和斷裂韌性[8-12]?？p合技術可設計性強，操作簡單，制作成本低。縫合工藝參數(shù)主要包括針距、行距、縫合方向、縫線纖維種類等[13-16]，其中，針距和行距至關重要。張宏波等[17-18]通過正交試驗的方法分析了縫合工藝中各種因素對制品厚度方向膨脹率的影響，結果表明試樣厚度和縫線間距是影響厚度膨脹率的主要因素。孫現(xiàn)凱等[19]使用碳纖維繩將間隔放置的氧化鋁纖維紙與石墨紙縫合為一個整體，利用單面氧乙炔燒蝕法對試樣進行隔熱性能測試，結果表明縫合工藝抑制了分層損傷，有效減緩了層間開裂，保證了材料整體結構的完整性。

本文采用穿刺縫合的方法制備石英纖維夾芯縫合隔熱材料，并對所制備材料的回彈性、導熱性能和隔熱性能進行測試分析。穿刺縫合不同于傳統(tǒng)的雙面縫合，兩面縫線均不帶底線，縫合線采用加捻的石英纖維，縫合機針直徑為0.6 mm，而縫合線的直徑為0.8 mm，能較好地填充機針的孔洞，也不會加大纖維的彎曲和損傷。

1 實驗部分

1.1 實驗材料與儀器

材料：B型石英針刺氈，密度為2.2 g/cm3；石英纖維平紋織物，面密度為200 g/m2；縫合線采用高硅氧石英纖維線，其線密度為408 tex。以上材料均由湖北菲利華石英玻璃股份有限公司提供。

儀器：AGS-J 1KN型電子萬能材料試驗機，日本島津公司產(chǎn)品；TPS3500型熱常數(shù)分析儀，上海戈納斯儀器商貿(mào)有限公司產(chǎn)品；DC-35X35型單針穿刺機縫合設備，天津工業(yè)大學復合材料研究院自制。

1.2 隔熱材料的制備

采用穿刺縫合技術，以X-Y面為石英纖維布，夾層為B型石英纖維針刺氈，Z向為高性能石英纖維縫線，制備柔性夾芯縫合隔熱材料。將石英纖維布置于底層，中間針刺氈按照石英纖維布的尺寸進行裁剪，放置到鋪好的石英纖維布中間，然后將織物固定在縫合機的夾具上，以單股石英纖維為縫線，采用穿刺縫合的方式縫合預制體?？p合方向為0°，針距（在一行中相鄰縫線之間的距離）為5 mm，行距（相鄰兩行縫線之間的距離）分別為10、25 mm，厚度分別為10、20和30 mm。表層布與芯層氈之間的縫合示意圖如圖1所示。將縫合好的預制體按照不同的針距、行距和厚度裁減為A、B兩組各6種試樣。A1、A2和A3試樣針距均為5 mm，行距均為10 mm，厚度分別為10、20、30 mm；B1、B2和B3針距均為5 mm，行距均為25 mm，厚度分別為10、20、30 mm。將材料裁剪成60 mm×60 mm的尺寸，進行相關性能的測試。

圖1 表層布與芯層氈縫合線跡示意圖Fig.1 Schematic diagram of suture trace between surface cloth and core blanket

1.3 壓縮回彈測試

將裁剪好的試樣放置于島津電子萬能材料試驗機的壓縮下墊塊上，如圖2所示，將試驗機的上夾具以1 mm/min的速率緩慢降落至與試樣接觸，以50%壓縮量作為壓縮位移的指標進行加載。然后，恢復至原狀后進行二次加載。在此過程中，試驗機能夠同時記錄下壓時時間與加載力對應數(shù)據(jù)圖。由于AGS-J 1KN型電子萬能材料試驗機無法測得撤載后的壓力值，因此本文采用二次加載的方法，即一次加載后維持一段時間撤載后再次重復壓縮，并對比兩次加載的時間-載荷曲線的重合度。

圖2 壓縮回彈測試示意圖Fig.2 Schematic diagram of compression rebound test

1.4 導熱系數(shù)測試

本實驗根據(jù)國際測試標準ISO 22007-2：2008《塑料-導熱系數(shù)和熱擴散系數(shù)的測試法-第二部分：瞬態(tài)平面熱源法（Hot Disk）》，采用Hot Disk TPS3500熱常數(shù)分析儀對所制備的柔性隔熱材料進行導熱系數(shù)測試。測試時，接通電源，放置于兩塊待測試樣中間的傳感器加熱，此時試樣內(nèi)的溫度就會隨之產(chǎn)生變化，通過測量瞬態(tài)溫度場下試樣的升溫情況，可以同時獲得導熱系數(shù)、熱擴散系數(shù)以及單位體積的熱容。測試所用傳感器探頭為5501型，半徑為6.403 mm，結構為雙螺旋，材質為聚酰亞胺。每組試樣依次取2個相同的試樣測試5次，取平均值獲得樣品的導熱系數(shù)。

1.5 隔熱性能測試

為了進一步測試所縫制的柔性隔熱材料的隔熱性能，利用酒精噴燈的高溫噴射火焰模擬實際應用環(huán)境下熱沖擊的熱考核實驗。隔熱性能測試裝置包括酒精噴燈、三腳架、石棉網(wǎng)等部分。熱源為酒精噴燈火焰，火焰溫度可達1 000℃，持續(xù)加熱時間300 s。具體實驗步驟為：將石棉網(wǎng)置于酒精噴燈之上，調(diào)整兩者的距離使得酒精噴燈噴管處于三腳架中心位置，另外預先在石棉網(wǎng)中心處剪一個30 mm×30 mm的正方形孔洞；待火焰穩(wěn)定之后放上試樣進行試驗，使得試樣熱面溫度穩(wěn)定在（1 000±50）℃；每隔15 s使用一次紅外測溫儀測試熱面溫度和冷面溫度，并做好記錄。燒蝕時間達到300 s后，用廢木板平壓噴管口熄滅火焰，使其停止燃燒，以免影響試驗結果。

2 結果與討論

2.1 壓縮回彈性能

石英纖維柔性縫合隔熱材料本質上是石英纖維搭接在一起的非密實性材料，具備良好的柔性。芯型氈中纖維相互搭接產(chǎn)生了大量孔隙，材料的壓縮過程事實上是纖維之間互相傳遞能量并釋放出能量的過程。因此，在撤去載荷后試樣能夠恢復其原本狀態(tài)。試樣A3與B3在室溫下的壓縮-時間載荷曲線如圖3所示。

由圖3可以看出，樣品的壓縮曲線大致可以分為兩部分：前一部分為彈性階段；后一部分為曲線斜率呈現(xiàn)明顯增加態(tài)勢的增強段。在樣品承受較小壓力時，出現(xiàn)彈性彎曲，該彎曲是由于纖維的彎曲引起的，撤出載荷之后，纖維可以變回至本來的狀態(tài)。因此，此時的形變屬于彈性形變。當載荷持續(xù)增加時，此時的應力集中可以通過孔隙及時釋放，所以曲線在緩慢增長。持續(xù)加載，樣品中的空氣被壓出，導致孔隙漸漸被壓實，樣品的強度會持續(xù)變大，所以曲線呈增加態(tài)勢。

本文采用二次加載的方式測量壓縮后恢復過程中的壓力。由圖3可以看出，一次加載和二次加載所得到的時間-載荷曲線大致接近，可見其具有良好的回彈性。壓縮回彈性能是檢驗抗沖擊性能的一個重要指標，所以該柔性隔熱材料具有良好的抗沖擊能力，可重復使用。

圖3 樣品的壓縮時間-載荷曲線Fig.3 Compression time-load curves of samples

2.2 導熱性能

圖4所示為6種柔性隔熱材料試樣的導熱系數(shù)。

圖4 樣品的導熱系數(shù)Fig.4 Thermal conductivity of samples

由圖4可見，B組的導熱系數(shù)整體要比A組的要低，厚度為10 mm時導熱系數(shù)相差12%，厚度為20 mm時導熱系數(shù)相差6%，而厚度為30 mm時的導熱系數(shù)相差15%。B組的針距×行距為5 mm×25 mm，相對較大，可見針距行距較大的柔性縫合隔熱材料的導熱系數(shù)低。當熱量由高溫區(qū)域向低溫區(qū)域傳導時，在沒有碰到孔隙中的空氣時，傳熱過程是在固相物質中傳導，然而在遇到氣孔后，可能的傳熱路線有兩條：①仍然通過固相傳遞，但其傳熱方向發(fā)生變化，總的傳熱路線大大增加；②在孔隙中的空氣中傳遞。由于空氣是熱的不良導體，因此，在空氣中傳熱的阻力較大，傳熱速度隨之變慢。

根據(jù)傅里葉方程：

式中：Q為熱流密度（W/m2）；k為導熱系數(shù)（W/（m·K））；為χ方向的溫度梯度；負號“-”則表示熱能傳遞的方向。

材料表層、內(nèi)部夾芯和縫線作為傳熱過程中的固相，由于縫線的加入，增加了固相傳導，熱流在固相物質中傳導較氣相物質快。由此可見，熱流方向垂直于隔熱材料即與Z向的縫合纖維平行時，Z向的縫合纖維增加了固相傳導路徑，因此，針距行距越小，固相傳導路徑越多，從而傳遞熱量的能力也就越強，有利于材料導熱。因此，與針距行距小的A組試樣（5 mm×10 mm）相比，針距行距大的B組試樣其導熱系數(shù)較小。

在同一針距行距下，不同厚度的試樣導熱系數(shù)大致相同，這是由于針距行距相同時，材料中固相與氣相的傳熱路徑數(shù)量是相近的，因而材料的導熱能力也就趨于相同。在厚度相同的情況下，材料的導熱系數(shù)由于針距行距的不同發(fā)生較大差異，其中，厚度為30 mm時試樣相差最大，A3的導熱系數(shù)為0.060 024 W/（m·K），而B3的導熱系數(shù)為0.051 816 W/（m·K），兩者相差15.8%。由此說明，針距行距較大的情況下，試樣的厚度越厚，其導熱系數(shù)就越小。

2.3 隔熱性能

試樣經(jīng)酒精噴燈燒蝕過后，縫線未發(fā)生斷裂，但是用手觸摸縫線發(fā)現(xiàn)燒蝕部位變硬變脆，用力按壓則會發(fā)生斷裂。在酒精噴燈火焰的作用下，控制柔性縫合隔熱材料表面溫度，經(jīng)過300 s加熱，試樣冷面的溫度變化曲線如圖5所示。

由圖5可知，隨著時間的增加，試樣的冷面溫度呈上升趨勢；加熱時間小于60 s時，A組試樣溫度上升較快，B組試樣溫度上升相對較為平緩，特別是厚度為30 mm的試樣；加熱時間超過60 s時，隨著時間的延長，加熱時間到240 s時，冷面溫度增加的趨勢漸緩，特別是B3試樣，此時的冷面溫度為169℃。由此可以看出，在相同的針距行距情況下，不同厚度的冷面溫度變化趨勢不同，厚度最厚的試樣冷面溫度曲線變化平緩，在相同時間下其冷面溫度最低，加熱時間為30 s時，A1試樣冷面溫度達到160℃，而A2與A3試樣則處于100℃以下；在厚度相同、針距行距不同的情況下，具有較大針距行距的B組試樣在相同時間內(nèi)，其冷面溫度低于A組試樣。由此說明，厚度越大，針距行距越大，材料的隔熱能力越好，可以起到良好的隔熱作用。

圖5 樣品的冷面溫度曲線Fig.5 Cold surface temperature curves of samples

3 結論

采用穿刺縫合的方式制備縫合柔性隔熱材料，并進行回彈性能、導熱隔熱性能分析，結果表明：

（1）本文制備的縫合隔熱材料壓縮至50%后進行二次加載，曲線趨于一致，具備良好的壓縮回彈性能，抗沖擊能力較好。

（2）針距行距越大，材料內(nèi)部的固相傳導路徑越少，導熱系數(shù)越小，則隔熱性能越好。針距行距相同時，不同厚度試樣的導熱系數(shù)相差不大，厚度越厚的試樣其冷面溫度越低且曲線變化越平緩，隔熱性能越好。

（3）厚度30 mm，針距行距為5 mm×25 mm試樣的導熱系數(shù)最小，為0.051 816 W/（m·K），冷面溫度最低且上升曲線較平緩，其隔熱性能最好。