劉九梅

(江西省檢驗檢測認證總院檢測認證技術發(fā)展研究院，江西 南昌 330029)

1 概述

1.1 病毒性

噻嗪酮是抑制昆蟲生長發(fā)育的選擇性殺蟲劑，對害蟲有很強的觸殺作用，也具胃毒作用。對作物有一定的滲透能力，能被作物葉片或葉鞘吸收，但不能被根系吸收傳導。對害蟲具有很強的選擇性，但是只對半翅目的粉虱、飛虱、葉蟬及介殼蟲有高效觸殺作用，對小菜蛾、菜青蟲等鱗翅目害蟲無效。

1.2 藥效

噻嗪酮藥效發(fā)揮慢，一般要在施藥后的3～5天，若蟲蛻皮時才開始死亡，施藥后7～10天昆蟲死亡數達到最高峰，因而藥效期長，一般直接控制蟲期為15天左右，可保護天敵，發(fā)揮天敵控制害蟲的效果，總有效期可達1個月左右。在常用濃度下對作物、天敵安全，是害蟲綜合防治中一種比較理想的農藥品種；使用范圍適用于蔬菜、水稻、馬鈴薯、柑橘、棉花、果樹、茶樹等。

1.3 噻嗪酮基本信息[1]

中文通用名：噻嗪酮；英文通用名：Buprofezin；CAS：953030-84-7；分子式：C16H23N3SO，分子量：305.4；化學名稱：2-叔丁基亞氨基-3-異丙基-5-苯基-3，4，5，6-四氫-2H-1，3，5-噻二嗪-4-酮。

外觀：無色晶體，具有微弱的特征氣味；相對密度(20 ℃)：1.118g/cm3；熔點(℃)：104.5 ℃～105.5 ℃；蒸氣壓(mPa，20 ℃)：4×10-7；正辛醇-水分配系數：0.57；溶解度(25 ℃，g/L)：水中溶解度(0.9mg/L，20℃)，三氯甲烷520，苯370，甲苯320，丙酮240，乙醇80，正己烷20；穩(wěn)定性：對酸或堿穩(wěn)定，對光或熱穩(wěn)定。

1.4 被試物樣品信息

1.4.1 被試物樣品名稱：25%噻嗪酮可濕性粉劑。

1.4.2 對照物：噻嗪酮標樣，純度99.1%。

2 實驗部分[2]

2.1 有效成分定量分析

2.1.1 方法提要

用三氯甲烷溶解試樣，以鄰苯二甲酸二環(huán)己酯為內標物，使用HP-5(5%苯加95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛細管色譜柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的噻嗪酮進行氣相色譜分離和測定。

2.1.2 儀器和試劑

電子天平，型號：SQP，賽多利斯；安捷倫7890B氣相色譜儀：HP-5(5%苯基加95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛細管色譜柱和氫火焰離子化檢測器；安捷倫7890B工作站；具塞瓶，普通玻璃儀器；鄰苯二甲酸二環(huán)己酯；三氯甲烷，色譜純，規(guī)格500 mL，批號：202005，西隴科學股份有限公司；離心機。

2.1.3 操作條件

溫度(℃)：柱溫230，氣化室270，檢測器室280；

氣體流量(mL/min)：載氣(N2)2.0、氫氣30、空氣300、補償氣(N2)25；

分流比：20：1；進樣量(μL)：1.0；保留時間(min)：噻嗪酮3.0，內標物5.8。

2.1.4 測定步驟

2.1.4.1 內標溶液的制備

稱取4.0 g鄰苯二甲酸二環(huán)己酯，置于500 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。

2.1.4.2 標樣溶液的制備

稱取噻嗪酮標樣0.08 g(精確至0.0002 g)于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管準確加入10 mL內標溶液，搖勻。

2.1.4.3 試樣溶液的制備

稱取含0.08 g噻嗪酮可濕性粉劑試樣(精確至0.0002 g)于15 mL具塞瓶中，用4.1同一支移液管加入內標溶液10 mL，搖勻后放入離心機進行樣品處理，20分鐘后，取上層清液進行試驗。

2.1.5 測定

在上述操作條件，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針噻嗪酮峰面積與內標物比值相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

2.1.6 計算

2.1.6.1 計算公式

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中噻嗪酮峰面積與內標物比值分別進行平均。試樣中噻嗪酮質量分數按公式(1)計算：

式中：

γ1—標樣溶液中，噻嗪酮與內標物峰面積比的平均值；

γ2—標樣溶液中，噻嗪酮與內標物峰面積比的平均值；

m1—噻嗪酮標樣的質量分數，單位為克(g)；

w—標樣中噻嗪酮質量分數，以%表示；

m2—試樣的質量分數，單位為克(g)；

2.1.6.2 允許差

噻嗪酮質量分數兩次平行測定結果之差，25%噻嗪酮可濕性粉劑不大于0.5%，取其算數平均值作為測定結果。

2.1.7 結果

噻嗪酮質量分數測定結果見下表。兩次平行測定結果分別為25.87、25.93，平均25.9，平行測定結果之差0.05%，符合要求。

表1 被試物有效成分(噻嗪酮)質量分數測定結果

3 結果與討論

由于可濕性粉劑是用農藥原藥、惰性填料和一定量的助劑，按比例經充分混合粉碎后，達到一定粉粒細度的劑型。從形狀上看，雖然與普通粉劑無區(qū)別，但是由于加入了濕潤劑、分散劑等助劑，加到水中后能被水濕潤、分散、形成懸浮液，可噴灑施用。

與噻嗪酮乳油劑型相比，噻嗪酮可濕性粉劑生產成本低，可用紙袋或塑料袋包裝，儲運方便、安全，包裝材料比較容易處理；更重要的是，可濕性粉劑不使用溶劑和乳化劑，對植物較安全，可避免有機溶劑對果面和植物的刺激。

25%噻嗪酮可濕性粉劑產品檢測與其他劑型檢測方法大同小異，但是在樣品處理問題上，根據可濕性粉劑原料的特點，根據噻嗪酮國標方法，我們采用了高效離心機使得有效成分噻嗪酮得到充分溶解，從而得到的檢測結果更加準確。