鄒振宇 汪恩婷

摘要：本文建立了一種利用邁耶刮棒制備納米銀線(xiàn)導(dǎo)電薄膜的方法。以納米銀線(xiàn)溶液涂布在柔性透明基底為基礎(chǔ)，通過(guò)改變銀線(xiàn)溶液濃度，涂布速度，后處理溫度探究薄膜的導(dǎo)電性能和透光度。

關(guān)鍵詞：納米銀線(xiàn);透明導(dǎo)電薄膜;邁耶刮棒方法;均勻性

1.引言

納米材料表現(xiàn)出許多新穎的物理和化學(xué)性質(zhì)[1]，已經(jīng)成為物理材料和化學(xué)材料等眾多學(xué)科研究的前沿領(lǐng)域，金屬納米材料成為其金屬材料性能優(yōu)良的重要組成部分。

金屬納米是現(xiàn)今研究的熱點(diǎn)。在光學(xué)方面，金屬不具有透射性能，很多固體金屬[2]有很強(qiáng)的反射能力，金屬有表面離子共振體現(xiàn)象，納米銀線(xiàn)因?yàn)槭倾y的納米尺寸因表面離子共振，可以產(chǎn)生超凡衍射現(xiàn)象。銀的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能很好，并且納米銀線(xiàn)網(wǎng)絡(luò)具有一定的透光性能。這使得由納米銀線(xiàn)可以替代銦錫氧化物半導(dǎo)體而制備導(dǎo)電薄膜。

2.納米銀線(xiàn)透明導(dǎo)電薄膜制作方法

把銀線(xiàn)與銀線(xiàn)之間形成一個(gè)有效的鏈接并導(dǎo)電也是一個(gè)重點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)所用基底為柔性，高溫會(huì)毀壞透明基底，所用要求制備條件為低溫。所以利用銀線(xiàn)溶于液體中，形成穩(wěn)定的溶液，再利用均勻分布液體來(lái)制備導(dǎo)電薄膜不僅分布均勻且易于操作，可以實(shí)現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn)。

本文主要通過(guò)邁耶刮棒涂布法，改變涂布條件，再通過(guò)高溫后處理制得在光電性能方面具有高透光性和高導(dǎo)電性的納米銀線(xiàn)透明導(dǎo)電薄膜。

3.實(shí)驗(yàn)方法

3.1納米銀線(xiàn)溶液的濃度配置

本次購(gòu)買(mǎi)納米銀線(xiàn)為5mg/ml，取20ml納米銀線(xiàn)溶液于小試劑瓶中，離心之后，取10ml上層清液，小試劑瓶中納米銀線(xiàn)溶液濃度為10mg/ml，取5ml納米銀線(xiàn)加入5ml異丙醇，配置出2.5mg/ml納米銀線(xiàn)溶液。取原納米銀線(xiàn)溶液1ml，加入4ml異丙醇，配置出1mg/ml納米銀線(xiàn)溶液。

3.2邁耶刮棒涂布制備納米銀線(xiàn)導(dǎo)電薄膜步驟

首先透明塑料基底裁剪成10cm×10cm，用熱壓機(jī)在50℃，0.5MPa下熱壓30分鐘使透明塑料薄膜更加平整;再將平整基底使用真空吸附固定在工作臺(tái)面上，抬起線(xiàn)棒單元，安裝線(xiàn)棒，確認(rèn)線(xiàn)棒單元處于HOME位置之后，設(shè)置需要的工作行程和線(xiàn)棒單元運(yùn)動(dòng)速度緊接著將100ul銀納米線(xiàn)溶液均勻涂布在基底上，最后按下開(kāi)始按鈕。

3.3銀線(xiàn)涂布工藝探究

3.3.1銀線(xiàn)溶液濃度的選擇

銀線(xiàn)薄膜的主要電學(xué)參數(shù)方塊電阻取決于薄膜表面納米銀線(xiàn)的面密度，表面銀線(xiàn)密度大，方塊電阻小;表面銀線(xiàn)密度小，則方塊電阻大。銀線(xiàn)面密度主要由涂布時(shí)選取的銀線(xiàn)溶液濃度所決定，本次實(shí)驗(yàn)選取1mg/ml、2.5mg/ml、5mg/ml、10mg/ml四個(gè)不同濃度。

將制作好的納米銀線(xiàn)透明導(dǎo)電薄膜，置于水平工作臺(tái)面，用四探針電阻測(cè)定儀測(cè)定電阻，用分光光度計(jì)測(cè)定透過(guò)率。

3.3.2涂布速度的選擇

選取不同的濕膜厚度，按照2IPS、4IPS、6IPS、8IPS、10IPS的涂布速度分別制作納米銀線(xiàn)導(dǎo)電透明薄膜。

3.3.3溫度變化的后處理

將制作出來(lái)的導(dǎo)電薄膜室溫下放置10min后，測(cè)定一次電阻，然后放置于50℃烘箱內(nèi)烘烤10min，取出冷卻室溫后再次測(cè)定電阻，依次調(diào)節(jié)烘箱溫度分別為50℃、70℃、90℃、110℃、130℃五個(gè)溫度，測(cè)定電阻，記錄數(shù)據(jù)。

4.數(shù)據(jù)處理與分析

4.1 銀線(xiàn)表面形貌觀(guān)察

利用掃描電子顯微鏡將銀線(xiàn)薄膜表面銀線(xiàn)的大體分布情況表現(xiàn)出來(lái)，在1200倍數(shù)下可以看出銀線(xiàn)在薄膜表面呈現(xiàn)無(wú)規(guī)則的交叉連接，通過(guò)這些交叉連接形成了一個(gè)導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。黑色部分為納米銀線(xiàn)覆蓋的部位，此部位導(dǎo)電性能良好，白色就是納米銀線(xiàn)未覆蓋而形成的顏色，此部位透光性能良好。

4.2銀線(xiàn)涂布工藝中不同因素對(duì)透明導(dǎo)電薄膜的影響

4.2.1銀線(xiàn)濃度的選擇

本次實(shí)驗(yàn)是在10cm×10cm基底制備而成的，實(shí)驗(yàn)測(cè)定方塊電阻只能測(cè)定出1cm×1cm的面積，不具有代表性。所以需要多個(gè)數(shù)據(jù)，選取四個(gè)不同位置點(diǎn)分別測(cè)定方塊電阻。低電阻和高透光度是本實(shí)驗(yàn)的主要目標(biāo)，同時(shí)還有方塊電阻的均勻性，只有均勻的導(dǎo)電薄膜才能被用于各種觸摸屏上。

4.2.2涂布速度的選擇

選取2.5mg/ml納米銀線(xiàn)溶液，分別用不同的4個(gè)工作速度制作薄膜，在導(dǎo)電薄膜上選取四個(gè)不同的點(diǎn)測(cè)定電阻。涂布速度太快會(huì)使銀線(xiàn)未及時(shí)的粘在基底面上，太慢會(huì)因銀線(xiàn)溶液中液體蒸發(fā)而涂布不均勻。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明：速度變化對(duì)于涂布電阻影響不大，但速度在6英寸每秒時(shí)涂布效果相對(duì)較好。

溫度在110℃以下時(shí)，電阻隨著溫度升高而緩慢降低，在110℃時(shí)達(dá)到最小值，溫度較低時(shí)，墨水中的有機(jī)小分子不能充分揮發(fā)，并且銀線(xiàn)之間不能形成良好的電學(xué)接觸，當(dāng)加熱到110℃左右時(shí)，納米銀線(xiàn)之間會(huì)形成有效的電學(xué)連接，有機(jī)物也揮發(fā)較為完全，所以納米銀線(xiàn)膜表面電阻降低，并且熱處理時(shí)間也可以得到縮短。當(dāng)溫度繼續(xù)上升時(shí)，納米線(xiàn)薄膜中銀線(xiàn)開(kāi)始融化，發(fā)生團(tuán)聚，因而導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)會(huì)被破壞，電阻急劇升高。對(duì)比可發(fā)現(xiàn)，納米銀線(xiàn)薄膜后處理溫度在90～110℃范圍內(nèi)都可以認(rèn)為是合理的。

4實(shí)驗(yàn)結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，在可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍內(nèi)的透過(guò)隨著濕膜厚度增加而降低，同時(shí)電阻減少，選用2.5mg/ml納米銀線(xiàn)溶液濃度，6英寸每秒的工作速度，在90～110℃高溫烘烤10min的后處理方式情況下，可以得到透過(guò)率91%，電阻80Ω的非常均勻的納米銀線(xiàn)透明導(dǎo)電薄膜。 在可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍內(nèi)的透過(guò)隨著濕膜厚度增加而降低，同時(shí)電阻減少，選用2.5mg/ml納米銀線(xiàn)溶液濃度，6英寸每秒的工作速度，在90～110℃高溫烘烤10min的后處理方式情況下，可以得到透過(guò)率91%，電阻80Ω的非常均勻的納米銀線(xiàn)透明導(dǎo)電薄膜。

參考文獻(xiàn)

[1]王嬌羽.銀納米線(xiàn)的制備及其在柔性導(dǎo)電膜中的應(yīng)用（C）.哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2014，1-7

[2]Hu，H S K，Jung Y L，Peter P，and Yi C. Scalable Coating and Properties of Transparent，F(xiàn)lexible，Silver Nanowire Electrodes[J]. American Chemical Society Nano，2010，4（2）：55-63.