張雅君 玄偉東 任忠鳴 宋 歌 任興孚 王保軍

(1.上海大學(xué)省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200444； 2.上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444；3.上海大學(xué)醫(yī)學(xué)院，上海 200444)

隨著單晶空心渦輪葉片成為航空發(fā)動(dòng)機(jī)的必選構(gòu)件，空心葉片的精確控形與嚴(yán)格控性已成為葉片制造的關(guān)鍵技術(shù)。陶瓷型芯是鑄造內(nèi)腔復(fù)雜空心葉片的關(guān)鍵，其形狀直接影響葉片鑄件使用過(guò)程中的降溫速率，進(jìn)而影響葉片的使用壽命[1-3]。因此對(duì)熔模鑄造空心葉片用陶瓷型芯尺寸精度的要求越來(lái)越高，而其核心控制技術(shù)在于精確控制葉片壁厚尺寸漂移、外形尺寸精度和尺寸穩(wěn)定性等[4-5]。目前，國(guó)外對(duì)于陶瓷型芯的制備技術(shù)是嚴(yán)格保密的，對(duì)陶瓷型芯在熔模鑄造過(guò)程高溫條件下尺寸和變形的研究更是鮮見(jiàn)報(bào)道。在精密熔模鑄造過(guò)程中，陶瓷型芯在高溫環(huán)境中服役，且在服役過(guò)程中會(huì)經(jīng)歷環(huán)境溫度的驟升[6-10]，可達(dá)1 550 ℃。在此過(guò)程中，陶瓷型芯會(huì)發(fā)生收縮與變形。而陶瓷型芯的收縮與變形直接決定了成型鑄件的尺寸精度，進(jìn)而影響成型鑄件的合格率[11]。因此，陶瓷型芯在澆注階段的收縮與變形規(guī)律的研究越來(lái)越受到重視。但目前的技術(shù)條件還不足以支撐對(duì)陶瓷型芯澆注過(guò)程動(dòng)態(tài)、實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)的采集，以及對(duì)其澆注過(guò)程進(jìn)行原位觀測(cè)。因此，本文采用不同受熱工藝模擬陶瓷型芯澆注過(guò)程中的環(huán)境溫度，進(jìn)而研究此過(guò)程中陶瓷型芯的組織和性能變化。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)所用型芯以石英玻璃粉為基體，硅酸鋯為礦化劑，石蠟為增塑劑。表1為利用激光粒度儀測(cè)試的石英玻璃粉粒度分布。型芯采用熱壓注法成型，尺寸為108 mm×10 mm×4 mm。型芯燒結(jié)溫度為1 200 ℃，保溫6 h。為了模擬熔模鑄造升溫過(guò)程，將燒結(jié)后試樣分別在1 200、1 300、1 400和1 500 ℃保溫30 min以模擬受熱工藝。

表1 石英玻璃粉的粒度分布Table 1 Particle size of quartz glass

型芯試樣的線收縮率用游標(biāo)卡尺測(cè)量燒結(jié)前后的尺寸變化并進(jìn)行計(jì)算，取5個(gè)試樣的算術(shù)平均值作為測(cè)試結(jié)果。采用三點(diǎn)抗彎方法在WDW-300型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上測(cè)定試樣的抗彎強(qiáng)度。利用分析天平采用排水法測(cè)定試樣的氣孔率和體積密度。利用HITACHI SU-1500型掃描電子顯微鏡觀察試樣的顯微組織及斷口形貌，測(cè)試電壓為15 kV，將測(cè)試面進(jìn)行噴金處理。利用D/max 2200PC型X射線衍射儀對(duì)試樣進(jìn)行物相分析，選用CuKα射線，步長(zhǎng)為0.02°，掃描速度為10 (°)/min。采用HSCAN331型激光掃描儀對(duì)陶芯素坯、燒結(jié)成型的陶芯以及受熱后的陶芯型面進(jìn)行測(cè)量，并對(duì)陶芯的形變進(jìn)行描述，測(cè)試選用藍(lán)光掃描模式，掃描精度為0.03 mm。

2 結(jié)果與分析

2.1 受熱狀況對(duì)型芯力學(xué)性能的影響

圖1為在不同受熱溫度保溫30 min型芯試樣的抗彎強(qiáng)度。由圖1可知，隨著受熱溫度的升高，型芯試樣的抗彎強(qiáng)度逐漸降低。這表明在熔模鑄造過(guò)程中，受熱溫度的升高會(huì)大幅度降低型芯的抗彎強(qiáng)度。其原因是受熱溫度升高，型芯方石英析出過(guò)多，降溫時(shí)方石英的二次晶型轉(zhuǎn)變產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力使型芯微觀結(jié)構(gòu)遭到破壞產(chǎn)生微裂紋[12]。型芯試樣在爐冷至180～270 ℃時(shí)，高溫型β-方石英會(huì)發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，生成低溫型α-方石英，產(chǎn)生約2.8%的體積收縮[13]。這種晶型轉(zhuǎn)變結(jié)構(gòu)變化小，克服的能壘較低，相變時(shí)間短、速度快。因此，型芯內(nèi)部形成網(wǎng)狀微裂紋，在型芯受外力作用時(shí)，微裂紋不斷擴(kuò)展，使型芯承載能力下降，從而降低型芯的抗彎強(qiáng)度。隨著受熱溫度的升高，型芯的方石英含量隨之增加，降溫過(guò)程中方石英晶型轉(zhuǎn)變產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力對(duì)型芯的微觀結(jié)構(gòu)破壞嚴(yán)重，從而降低了其抗彎強(qiáng)度。

圖1 在不同溫度保溫30 min型芯試樣的抗彎強(qiáng)度Fig.1 Bending strength of the core samples after holding at different temperatures for 30 min

為了理解上述抗彎強(qiáng)度的變化，采用掃描電鏡對(duì)型芯試樣斷口進(jìn)行觀察和面掃描分析。圖2為在1 200 ℃保溫30 min的型芯試樣斷口形貌和元素分布。從Si和Zr元素的分布可知，圖2(a)中較大的顆粒為基體材料石英玻璃，較小的顆粒為礦化劑硅酸鋯，硅酸鋯分布在基體顆粒之間，并未與其發(fā)生反應(yīng)。硅酸鋯作為第二相，使物質(zhì)遷移擴(kuò)散速率降低，起阻礙燒結(jié)的作用，導(dǎo)致型芯燒結(jié)程度降低，抗彎強(qiáng)度下降。

圖2 在1 200 ℃保溫30 min的型芯試樣斷口形貌和元素分布Fig.2 Fracture morphology and element distribution of the core sample after holding at 1 200 ℃ for 30 min

圖3為在不同溫度保溫30 min的型芯試樣的斷口形貌。由圖3可知，隨著受熱溫度的升高，基體顆粒間的結(jié)合越來(lái)越致密，較大的孔隙逐漸消失，出現(xiàn)裂紋。從動(dòng)力學(xué)角度考慮，受熱溫度的提高會(huì)促進(jìn)石英玻璃的析晶反應(yīng)。從微觀角度分析，石英玻璃是一種亞穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，具有自發(fā)析晶的趨勢(shì)，其析晶可分為體積成核析晶與表面成核析晶兩類[14]。由于石英玻璃體積析晶的形核速率很小，生長(zhǎng)速率很小，體積析晶對(duì)石英玻璃析晶的貢獻(xiàn)通常非常小，一般可以不予考慮。由圖3可知，型芯試樣中石英玻璃的析晶為表面析晶，所以方石英最先在基體顆粒表面生成，隨后逐漸生長(zhǎng)到基體顆粒內(nèi)。受熱溫度的升高，使得表面析晶速率加快，型芯中方石英含量增加，方石英在降溫過(guò)程中因二次晶型轉(zhuǎn)變，造成體積收縮而產(chǎn)生微裂紋，使型芯抗彎強(qiáng)度下降。

圖3 在不同溫度保溫30 min型芯試樣的斷口形貌Fig.3 Fracture morphologies of the core samples after holding at different temperatures for 30 min

為了揭示方石英含量與抗彎強(qiáng)度之間的關(guān)系，對(duì)型芯試樣進(jìn)行物相分析，并用K值法計(jì)算方石英含量[15]。圖4為在不同溫度保溫30 min的型芯試樣的X射線衍射圖譜和方石英含量。由圖4可知，隨著受熱溫度的升高，方石英峰值強(qiáng)度越來(lái)越高，說(shuō)明型芯中方石英含量急劇增加，從1 200 ℃時(shí)的25.2%(體積分?jǐn)?shù)，下同)上升至1 500 ℃時(shí)的83.8%。其原因是受熱溫度升高加快了石英玻璃的析晶速率，從而析出了更多的方石英。然而，過(guò)量的方石英在降溫時(shí)由于晶型轉(zhuǎn)變會(huì)破壞型芯的微觀結(jié)構(gòu)，從而導(dǎo)致型芯抗彎強(qiáng)度下降。

圖4 在不同溫度保溫30 min型芯試樣的X射線衍射圖譜(a)和方石英含量(b)Fig.4 X-ray diffraction patterns(a) and quartz contents(b) of the core samples after holding at different temperatures for 30 min

2.2 受熱狀況對(duì)型芯收縮率的影響

圖5為在不同受熱溫度保溫30 min的型芯試樣的線收縮率。由圖5可知，隨著溫度的升高，型芯試樣的收縮率增大；當(dāng)溫度從1 400 ℃上升至1 500 ℃時(shí)，其收縮率從0.53%增加至0.90%。其原因是石英玻璃的高溫粘性流動(dòng)[16-17]使大顆粒石英玻璃粉重新排列，導(dǎo)致其致密化[18]以及型芯收縮率增大。受熱溫度的升高，會(huì)促進(jìn)型芯內(nèi)液相的產(chǎn)生，石英玻璃的粘性流動(dòng)增大，加速基體顆粒之間的結(jié)合，顆粒之間發(fā)生的相對(duì)移動(dòng)填充了部分孔隙，使結(jié)合更加致密，因此型芯試樣的收縮率增大[19-20]。

圖5 在不同溫度保溫30 min的型芯試樣的線收縮率Fig.5 Linear shrinkages of the core samples after holding at different temperatures for 30 min

2.3 受熱狀況對(duì)型芯氣孔率和體積密度的影響

圖6為在不同溫度保溫30 min的型芯試樣的氣孔率和體積密度。由圖6(a)可知，隨著溫度的升高，型芯試樣的氣孔率逐漸降低，從1 200 ℃時(shí)的36.11%下降至1 500 ℃時(shí)的35.39%。由圖6(b)可知，隨著溫度的升高，型芯試樣的體積密度逐漸增大，從1 200 ℃時(shí)的1.58 g/cm3增大至1 500 ℃時(shí)的2.04 g/cm3。其原因是受熱溫度升高，造成部分石英玻璃的粘性流動(dòng)加劇，促進(jìn)顆粒之間發(fā)生相對(duì)移動(dòng)填充型芯內(nèi)部的部分孔隙，使石英玻璃顆粒之間結(jié)合更加致密，導(dǎo)致型芯氣孔率降低，體積密度增加。從微觀角度分析，受熱溫度升高，使陶瓷型芯內(nèi)部顆粒間的接觸方式從點(diǎn)接觸發(fā)展為線接觸最終為面接觸[21]，顆粒間結(jié)合更為緊密，從而使陶瓷型芯的氣孔率降低，體積密度增大。

圖6 在不同溫度保溫30 min的型芯試樣的氣孔率(a)和體積密度(b)Fig.6 Porosity(a) and bulk density(b) of the core samples after holding at different temperatures for 30 min

2.4 受熱狀況對(duì)型芯型面變形的影響

圖7為在不同溫度保溫30 min型芯試樣的3D色差圖。通過(guò)激光掃描采集型芯數(shù)據(jù)，用Geomagic軟件進(jìn)行型面分析，試驗(yàn)允許公差范圍為± 0.15 mm。在型芯試樣表面隨機(jī)選取7個(gè)點(diǎn)，表示其偏差數(shù)值和型面變形趨勢(shì)。圖7中綠色表示型芯試樣型面無(wú)偏差，即型面形變?cè)谠试S范圍內(nèi)；藍(lán)色表示型芯試樣型面存在負(fù)偏差，即型面形變超出允許范圍，產(chǎn)生局部凹陷。由圖7可知，隨著受熱溫度的升高，型芯試樣未發(fā)生明顯的型面變形。其原因可能有兩方面：一方面，本試驗(yàn)待測(cè)型面為平直面，型芯試樣在受熱過(guò)程中其型面上每點(diǎn)溫度一致，從而使型面因溫度變化而導(dǎo)致的曲率變化一致[22]，型面無(wú)明顯的撓曲變形；另一方面，型芯中方石英可以提高其高溫抗蠕變性能。方石英是一種共價(jià)鍵較強(qiáng)的晶體，高溫下性能穩(wěn)定。方石英既不能產(chǎn)生粘性流動(dòng)也不易燒結(jié)，且方石英晶體的高溫蠕變量小于石英玻璃的高溫蠕變量。研究表明，方石英含量控制在15%～35%[13]的型芯具有良好的綜合性能。因此，一定量方石英可顯著提高陶瓷型芯的高溫抗變形性能。

圖7 在不同溫度保溫30 min型芯試樣的3D色差圖Fig.7 3D color difference diagrams of the core samples after holding at different temperatures for 30 min

3 結(jié)論

(1)隨著受熱溫度的升高，陶瓷型芯試樣的收縮率增大，體積密度增大，抗彎強(qiáng)度減小，方石英析出量增大，試樣型面變形不顯著。

(2)隨著受熱溫度的升高，陶瓷型芯中方石英的析出量快速增大，方石英可以顯著提高型芯的抗高溫蠕變性能；降溫時(shí)方石英二次晶型轉(zhuǎn)變產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力使型芯的微觀結(jié)構(gòu)遭到破壞，導(dǎo)致其抗彎強(qiáng)度降低。

(3)在熔模鑄造澆注條件下，在1 500 ℃保溫30 min的型芯試樣的收縮率為0.90%，氣孔率為35.39%，體積密度為1.58 g/cm3，抗彎強(qiáng)度為8.3 MPa，型面變形不顯著，能滿足熔模鑄造用陶瓷型芯的使用要求。