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MPCVD金剛石的制備與應(yīng)用研究進(jìn)展

2021-12-06 07:16馬志斌
金剛石與磨料磨具工程 2021年1期
關(guān)鍵詞:金剛石等離子體涂層

馬志斌

(武漢工程大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 等離子體化學(xué)與新材料湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 武漢 430073)(黃岡師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院, 湖北 黃岡 438000)

武漢工程大學(xué)等離子體化學(xué)與新材料湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)期致力于等離子體技術(shù)與CVD金剛石方面的研究。2001年至今,圍繞高質(zhì)量、大尺寸多晶和單晶金剛石制備的需要,開(kāi)展微波等離子體技術(shù)與先進(jìn)微波等離子體化學(xué)沉積裝備的研究工作,開(kāi)發(fā)出系列等離子體源和微波等離子體化學(xué)氣相沉積(MPCVD)設(shè)備,在MPCVD制備高質(zhì)量、英寸級(jí)金剛石及高端CVD金剛石應(yīng)用等方面取得重要進(jìn)展,具體包括開(kāi)發(fā)出具有雙基片臺(tái)結(jié)構(gòu)的MPCVD反應(yīng)腔,75 kW級(jí)915 MHz MPCVD裝備,大尺寸單晶金剛石的二維擴(kuò)大生長(zhǎng)技術(shù)和納米金剛石真空窗口的制備技術(shù)。團(tuán)隊(duì)成員主持完成了多項(xiàng)國(guó)家、省市級(jí)科研項(xiàng)目,包括國(guó)家自然科學(xué)基金、國(guó)家重大研究計(jì)劃培育項(xiàng)目、湖北省自然科學(xué)基金、武漢市科技局晨光計(jì)劃及若干橫向項(xiàng)目等。等離子體化學(xué)與新材料湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室主要成員獲得國(guó)家技術(shù)發(fā)明二等獎(jiǎng)1項(xiàng),湖北省科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)1項(xiàng)。

金剛石具有硬度高、禁帶寬、熱導(dǎo)率高、載流子遷移率高、擊穿電壓高、光學(xué)透過(guò)性好及化學(xué)穩(wěn)定性?xún)?yōu)異等特性,在精密機(jī)加工、熱沉、光電子、量子計(jì)算及半導(dǎo)體等眾多領(lǐng)域都有廣泛且重要的應(yīng)用。

在機(jī)加工、磨削、熱沉等傳統(tǒng)工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域,金剛石相關(guān)產(chǎn)品的應(yīng)用已非常成熟。金剛石涂層在高精密機(jī)械加工方向的應(yīng)用研究結(jié)果表明:金剛石涂層可有效增強(qiáng)刀具的切削性能和延長(zhǎng)刀具的使用壽命。硬質(zhì)合金拉絲模芯中金剛石涂層的存在,可提高其所加工產(chǎn)品表面的平滑度和精確度,拉絲模芯的使用壽命延長(zhǎng)了3~5倍。

在前沿科技領(lǐng)域,金剛石在量子通信/計(jì)算方面的應(yīng)用研究受到廣大研究人員的關(guān)注,科研人員基于金剛石優(yōu)良的固態(tài)量子位,結(jié)合半導(dǎo)體工藝技術(shù)制備出了量子芯片。2020年6月,元素六公司推出商用量子級(jí)金剛石產(chǎn)品DNV-B1TM。此外,金剛石在光學(xué)/真空窗口、放射性同位素基微型電池、聚變堆中面向等離子體材料、高功率輻照探測(cè)、半導(dǎo)體功率器件及藥物傳輸、生物傳感和成像等前沿科技和基礎(chǔ)科學(xué)領(lǐng)域均得到了系統(tǒng)的應(yīng)用研究。

高品質(zhì)的單晶金剛石經(jīng)過(guò)切割、打磨、拋光加工成鉆石珠寶后具有裝飾觀賞屬性、金融投資屬性和文化傳承屬性,多年來(lái)受到投資者、消費(fèi)者的追捧和喜愛(ài)。大尺寸培育金剛石制備技術(shù)的成熟,為珠寶行業(yè)開(kāi)辟了新的市場(chǎng)領(lǐng)域——培育鉆石。

上述金剛石相關(guān)的應(yīng)用中,高品質(zhì)培育鉆石是目前資本市場(chǎng)和消費(fèi)市場(chǎng)追逐的熱點(diǎn),而金剛石在半導(dǎo)體、量子計(jì)算/通信、輻照探測(cè)等前沿科技領(lǐng)域的應(yīng)用作為搶占國(guó)際科技競(jìng)爭(zhēng)制高點(diǎn)的橋頭堡,是眾多科研團(tuán)隊(duì)目前關(guān)注的重點(diǎn)。為了滿(mǎn)足上述領(lǐng)域的應(yīng)用需求,開(kāi)發(fā)出可制備大尺寸、高質(zhì)量金剛石的微波等離子體化學(xué)氣相沉積(MPCVD)裝備是其應(yīng)用的前提。

1 MPCVD制備金剛石的裝備研制概況

目前,金剛石的制備方法主要分為高溫高壓法(HPHT)和等離子體化學(xué)氣相沉積法(PCVD),相對(duì)于HPHT法和其他PCVD法,MPCVD在大尺寸、高純度金剛石制備方面優(yōu)勢(shì)更明顯,是高質(zhì)量和多領(lǐng)域應(yīng)用金剛石制備的首選方法。

在先進(jìn)MPCVD設(shè)備關(guān)鍵技術(shù)開(kāi)發(fā)及市場(chǎng)化方面,日本、美國(guó)及德國(guó)等國(guó)的團(tuán)隊(duì)處于領(lǐng)跑地位。其中,在平板石英窗式MPCVD設(shè)備和CAP式MPCVD設(shè)備的開(kāi)發(fā)應(yīng)用方面,日本Seki公司在全球占據(jù)主導(dǎo)權(quán),且保持技術(shù)領(lǐng)先水平。在石英鐘罩式MPCVD設(shè)備開(kāi)發(fā)應(yīng)用方面,美國(guó)密歇根州立大學(xué)Asmussen團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)出高氣壓(>2.4×104Pa)工作的高功率密度微波等離子體諧振腔,實(shí)現(xiàn)了金剛石的高速沉積。在石英環(huán)式MPCVD裝置開(kāi)發(fā)應(yīng)用方面,法國(guó)Plassys和德國(guó)iPlas公司生產(chǎn)的MPCVD極具代表性,其中iPlas的設(shè)備具有微波狹縫耦合式結(jié)構(gòu),適用于大尺寸金剛石的制備,但沉積速率不是特別理想。在橢球形諧振腔 MPCVD 裝置研發(fā)方面,德國(guó)Fraunhofer 研究所和 Aixtron 公司始終保持著世界頂尖水平,該結(jié)構(gòu)的設(shè)備與石英鐘罩式或石英環(huán)式MPCVD設(shè)備相比,適用于匹配更大功率級(jí)別的微波電源,進(jìn)而利于獲得更大面積的等離子體。獲得均勻穩(wěn)定、大面積的微波等離子體是MPCVD設(shè)備研制開(kāi)發(fā)人員的終極目標(biāo),德國(guó)Roth & Rau公司開(kāi)發(fā)出一種線性排列MPCVD裝置,用于均勻、大面積金剛石膜的制備研究,但該設(shè)備存在刻蝕石英管的問(wèn)題。上述團(tuán)隊(duì)或公司均有相對(duì)成熟的MPCVD設(shè)備產(chǎn)品出售,其中日本Seki、法國(guó)Plassys和德國(guó)iPlas生產(chǎn)的MPCVD設(shè)備在國(guó)內(nèi)相關(guān)進(jìn)口設(shè)備中的市場(chǎng)占有率較高,但由于當(dāng)前MPCVD設(shè)備關(guān)鍵技術(shù)及工藝仍處于管控狀態(tài),中國(guó)大陸地區(qū)很難直接從上述廠商進(jìn)口到最先進(jìn)的MPCVD設(shè)備及配套工藝用于大尺寸高質(zhì)量金剛石的制備。

國(guó)內(nèi)團(tuán)隊(duì)對(duì)各種諧振腔結(jié)構(gòu)的MPCVD均有較為深入系統(tǒng)的研究,北京科技大學(xué)功能材料研究所唐偉忠團(tuán)隊(duì)在CAP式圓柱形諧振腔、橢球形諧振腔MPCVD 設(shè)備的研制上在國(guó)內(nèi)處于領(lǐng)先水平。太原理工大學(xué)新型碳材料研究院于盛旺團(tuán)隊(duì)也開(kāi)發(fā)出具有圓柱形諧振腔結(jié)構(gòu)的MPCVD裝置用于光學(xué)級(jí)金剛石的制備。成都紐曼和瑞生產(chǎn)的平板石英窗式和石英環(huán)式MPCVD設(shè)備在國(guó)內(nèi)科研市場(chǎng)占據(jù)較大的份額。西安電子科技大學(xué)蕪湖研究院郝躍團(tuán)隊(duì)自主研制的首臺(tái)MPCVD設(shè)備于2020年5月下線,可實(shí)現(xiàn)2~3英寸(1英寸=25.4 mm)多晶金剛石散熱襯底的生長(zhǎng)。武漢工程大學(xué)等離子體化學(xué)與新材料湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室汪建華團(tuán)隊(duì)在1~75 kW全系列MPCVD設(shè)備的研制上也取得了實(shí)質(zhì)性的進(jìn)展,并在自主開(kāi)發(fā)的設(shè)備上成功地實(shí)現(xiàn)了大尺寸單晶金剛石的拼接生長(zhǎng)和英寸級(jí)多晶金剛石的沉積。

近年來(lái),國(guó)內(nèi)MPCVD設(shè)備開(kāi)發(fā)相關(guān)的研究團(tuán)隊(duì)在新型MPCVD諧振腔的開(kāi)發(fā)方面取得了一定的成果,但與國(guó)外先進(jìn)團(tuán)隊(duì)相比,國(guó)內(nèi)鮮有企業(yè)或機(jī)構(gòu)突破實(shí)現(xiàn)大規(guī)模商業(yè)量產(chǎn)的技術(shù)難點(diǎn)。因此,微波等離子體諧振腔的自主優(yōu)化設(shè)計(jì)、大尺寸金剛石制備工藝的改善等關(guān)鍵技術(shù)的突破亟待國(guó)內(nèi)相關(guān)團(tuán)隊(duì)持續(xù)的投入和鉆研,未來(lái)仍有較長(zhǎng)的路要去探索。

2 MPCVD制備多晶金剛石的研究進(jìn)展

自20世紀(jì)90年代起,CVD多晶金剛石膜的制備與應(yīng)用研究逐漸受到廣大科研工作者的關(guān)注,開(kāi)發(fā)了多種CVD制備多晶金剛石的方法,包括高功率直流電弧等離子體噴射(DC Arc Plasma Jet) CVD、熱絲CVD(HFCVD)及MPCVD等。

光學(xué)級(jí)、電子級(jí)多晶金剛石膜的制備要求沉積速率理想和缺陷密度極低或可控,無(wú)電極污染放電的MPCVD必然成了電子級(jí)、光學(xué)級(jí)金剛石膜制備的理想方法。目前,元素六公司已實(shí)現(xiàn)4英寸電子級(jí)多晶金剛石的商業(yè)化量產(chǎn)。北京科技大學(xué)李成明團(tuán)隊(duì)、武漢工程大學(xué)汪建華團(tuán)隊(duì)和太原理工大學(xué)于盛旺團(tuán)隊(duì)在MPCVD制備光學(xué)級(jí)多晶金剛石膜的研究方面均取得了一定的成果。雖然目前國(guó)內(nèi)光學(xué)級(jí)、電子級(jí)多晶金剛石膜與國(guó)際先進(jìn)水平還存在差距,但國(guó)內(nèi)以上團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)的光學(xué)級(jí)多晶金剛石膜可滿(mǎn)足紅外/雷達(dá)雙模制導(dǎo)窗口、高功率CO2激光加工機(jī)窗口及高功率微波窗口的基本應(yīng)用需求。

相對(duì)于苛刻的光學(xué)級(jí)、電子級(jí)多晶金剛石膜制備、應(yīng)用條件而言,多晶金剛石膜作為半導(dǎo)體功率器件散熱的熱沉應(yīng)用更廣,需求更大、更迫切。目前其沉淀的技術(shù)水平也較容易實(shí)現(xiàn)。此外,多晶金剛石的制備成本相對(duì)于單晶金剛石的制備成本優(yōu)勢(shì)更加明顯。近30年來(lái)MPCVD多晶金剛石膜作為熱沉應(yīng)用于半導(dǎo)體器件領(lǐng)域的研究從未間斷,目前英寸級(jí)Si基多晶金剛石膜應(yīng)用于HEMTs(high electron mobility transistors)器件中,器件的RF功率密度得到有效提高,達(dá)到23 W/mm以上。當(dāng)前,制備出的熱沉級(jí)多晶金剛石膜的尺寸可達(dá)到8英寸,隨著MPCVD技術(shù)的改善升級(jí)有望與現(xiàn)存的8英寸半導(dǎo)體晶圓制造產(chǎn)線兼容,最終實(shí)現(xiàn)多晶金剛石熱沉材料在半導(dǎo)體材料產(chǎn)業(yè)的規(guī)?;瘧?yīng)用推廣。此外,在金剛石半導(dǎo)體器件應(yīng)用中,可控?fù)诫s技術(shù)也至關(guān)重要。目前,金剛石的p型摻雜技術(shù)相對(duì)比較成熟,但暫無(wú)理想的方案解決金剛石的n型摻雜問(wèn)題。

3 MPCVD制備單晶金剛石的研究進(jìn)展

3.1 單晶金剛石的應(yīng)用與制備研究進(jìn)展

與多晶金剛石相比,無(wú)晶界制約的單晶金剛石(SCD)的光學(xué)、電學(xué)性能更加優(yōu)異,在量子通信/計(jì)算、輻射探測(cè)器、冷陰極場(chǎng)發(fā)射顯示器、半導(dǎo)體激光器、超級(jí)計(jì)算機(jī)CPU芯片多維集成電路及軍用大功率雷達(dá)微波行波管導(dǎo)熱支撐桿等前沿科技領(lǐng)域的應(yīng)用效果突出,而制備出大尺寸高質(zhì)量的SCD是前提。

馬賽克拼接法作為制備大尺寸SCD可行性較高的一種方法,已實(shí)現(xiàn)大尺寸SCD的制備。2012年,日本(AIST產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所)Yamada團(tuán)隊(duì)報(bào)道了馬賽克拼接法制備出1英寸單晶金剛石拼接片。2014年,該團(tuán)隊(duì)在2英寸馬賽克單晶金剛石拼接片的制備上取得了成功,但拼接處存在應(yīng)力、缺陷等問(wèn)題影響了SCD拼接片的質(zhì)量。2017年,哈爾濱工業(yè)大學(xué)紅外薄膜與晶體團(tuán)隊(duì)對(duì)SCD馬賽克拼接處的應(yīng)力及缺陷分布問(wèn)題進(jìn)行了深入的研究。2019年,山東大學(xué)晶體材料研究所徐現(xiàn)剛團(tuán)隊(duì)進(jìn)行了馬賽克拼接生長(zhǎng)研究,4片5 mm×5 mm 的單晶金剛石種晶經(jīng)過(guò)48 h的拼接生長(zhǎng)后得到1片11.75 mm×11.75 mm的SCD。同樣,武漢工程大學(xué)等離子體化學(xué)與新材料湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室汪建華團(tuán)隊(duì)采用4片10 mm×10 mm 的單晶金剛石種晶進(jìn)行馬賽克拼接生長(zhǎng)研究,得到了20 mm×20 mm×2.5 mm的大尺寸SCD,且有效控制了拼接處的缺陷密度及應(yīng)力分布。目前,國(guó)內(nèi)多個(gè)科研團(tuán)隊(duì)在馬賽克拼接生長(zhǎng)大尺寸SCD技術(shù)方面已取得了實(shí)質(zhì)性的突破。

在低缺陷密度、高質(zhì)量SCD制備方面,異質(zhì)襯底上側(cè)向外延生長(zhǎng)(ELO)單晶金剛石技術(shù)的表現(xiàn)更突出。日本青山學(xué)院大學(xué)Ichikawa團(tuán)隊(duì)在Ir上進(jìn)行了SCD的側(cè)向外延生長(zhǎng),異質(zhì)外延出高質(zhì)量的SCD,且SCD位錯(cuò)密度得到了有效控制。德國(guó)奧格斯堡大學(xué)Schreck團(tuán)隊(duì)經(jīng)過(guò)近20年的探索研究,在Ir上成功外延生長(zhǎng)出了直徑約為92 mm的SCD。該團(tuán)隊(duì)并對(duì)無(wú)孿晶金剛石的制備技術(shù)和異質(zhì)襯底上外延SCD層的剝離技術(shù)進(jìn)行了研究。國(guó)內(nèi)相關(guān)研究團(tuán)隊(duì)中,吉林大學(xué)殷紅團(tuán)隊(duì)報(bào)道了異質(zhì)外延生長(zhǎng)SCD中界面的第一性原理研究結(jié)果。北京科技大學(xué)唐偉忠團(tuán)隊(duì)對(duì)外延襯底上的形核工藝進(jìn)行了研究。西安交通大學(xué)寬禁帶半導(dǎo)體研究中心王宏興團(tuán)隊(duì)采用ELO技術(shù)進(jìn)行高質(zhì)量SCD的異質(zhì)外延生長(zhǎng)研究,實(shí)現(xiàn)了SCD位錯(cuò)缺陷密度的有效調(diào)控和降低。

大尺寸SCD的制備方法除了上述2種方式外,已報(bào)道的方法還有重復(fù)拼接法及三維生長(zhǎng)法。其中Mokuno等采用三維拼接生長(zhǎng)方法得到了大尺寸的SCD(12 mm×13 mm×3.7 mm),但因?yàn)榇罅课诲e(cuò)缺陷存在于晶體中影響了晶體質(zhì)量。目前,大尺寸SCD制備工藝技術(shù)依然存在極大的改善空間。

3.2 培育鉆石的制備研究與應(yīng)用進(jìn)展

當(dāng)前,在金剛石所有的應(yīng)用中培育鉆石最受資本青睞,而高品質(zhì)的培育鉆石產(chǎn)品已由實(shí)驗(yàn)室走進(jìn)消費(fèi)市場(chǎng)。2016年,Swarovski培育鉆石品牌Diama面世,并于2020年推出培育鉆石彩鉆系列。2018年,De Beers集團(tuán)創(chuàng)立培育鉆石品牌Lightbox,該品牌依托元素六公司強(qiáng)大的技術(shù)保障及其母公司專(zhuān)業(yè)的珠寶行業(yè)背景,在成本、產(chǎn)量、品質(zhì)管控及品牌打造等方面占據(jù)顯著優(yōu)勢(shì)。2019年,美國(guó)最大珠寶零售商Signet線上銷(xiāo)售培育鉆石。2020年,國(guó)際寶石學(xué)院IGI鑒定了2顆質(zhì)量分別為21.92 g和23.13 g的培育鉆石;美國(guó)寶石學(xué)院GIA推出新版培育鉆石檢測(cè)報(bào)告。近年來(lái),國(guó)內(nèi)相關(guān)金剛石產(chǎn)品制造企業(yè)也陸續(xù)推出培育鉆石產(chǎn)品,如黃河旋風(fēng)、沃爾德、寧波晶鉆、上海征世、杭州超然及中南鉆石等企業(yè)均有相關(guān)的產(chǎn)品出售。2019年,由國(guó)檢中心深圳珠寶檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室有限公司負(fù)責(zé)起草的Q/NGTC-J-SZ-0001-2019《合成鉆石鑒定與分級(jí)》正式發(fā)布實(shí)施。國(guó)內(nèi)外行業(yè)巨頭、權(quán)威鑒定檢測(cè)機(jī)構(gòu)的加入,表明目前培育鉆石行業(yè)發(fā)展逐漸規(guī)范,消費(fèi)者認(rèn)可度逐步提高,培育鉆石市場(chǎng)短期內(nèi)還具有較大的發(fā)展空間。目前,國(guó)內(nèi)外SCD制備技術(shù)均可滿(mǎn)足培育鉆石應(yīng)用的需求,未來(lái)為了保證SCD在珠寶領(lǐng)域的健康發(fā)展,可能在很大程度上需要調(diào)控并維持市場(chǎng)需求和培育鉆石產(chǎn)能之間的平衡。

另外,帶有情感價(jià)值和文化傳承意義的生命或生物鉆石產(chǎn)品工藝技術(shù)的開(kāi)發(fā),可為培育鉆石的高質(zhì)量發(fā)展提供另外一種途徑。瑞士Algordanza,美國(guó)Lifegem及英國(guó)Heart in Diamond等海外公司已著手為客戶(hù)提供生命或生物鉆石定制化產(chǎn)品。2021年1月,黃河旋風(fēng)發(fā)布了采用HPHT技術(shù)以毛發(fā)等生物碳材料合成的培育鉆石,而武漢工程大學(xué)在采用MPCVD制備生命鉆石方面已有多項(xiàng)授權(quán)國(guó)家方明專(zhuān)利,技術(shù)積累相對(duì)豐富。

4 MPCVD設(shè)備及制備金剛石關(guān)鍵技術(shù)的提升和展望

雖然目前中國(guó)是世界上三大培育金剛石主產(chǎn)國(guó)之一,但中國(guó)企業(yè)制備金剛石所采用的主流技術(shù)為HPHT,而更加適用于高質(zhì)量、大尺寸金剛石制備的MPCVD技術(shù)使用比率較低,國(guó)內(nèi)MPCVD關(guān)鍵設(shè)備及工藝技術(shù)與國(guó)外先進(jìn)、相對(duì)成熟的技術(shù)相比還存在一定差距。主要問(wèn)題包括:高質(zhì)量自支撐多晶金剛石膜的生長(zhǎng)速率低(≤5 μm/h),成膜均勻性有待提高;高質(zhì)量大尺寸單晶生產(chǎn)的可靠性、成品率還需要改善提高?;氐絾?wèn)題的本源,其關(guān)鍵在于開(kāi)發(fā)具有優(yōu)良性能的微波等離子體源:盡量高的等離子體功率密度;等離子體的均勻性好;石英微波窗有足夠好的冷卻,對(duì)等離子體的污染盡量少;單位能耗金剛石的產(chǎn)率高;設(shè)備制造成本低,運(yùn)行穩(wěn)定可靠,運(yùn)行折舊成本低。

金剛石作為新一代的半導(dǎo)體材料,在前沿科技發(fā)展中扮演著重要的角色。而我國(guó)半導(dǎo)體材料及設(shè)備的自主供給還存在較大的缺口,市場(chǎng)對(duì)先進(jìn)半導(dǎo)體設(shè)備及材料的需求迫切。自主開(kāi)發(fā)出用于制備大尺寸金剛石的高端設(shè)備及先進(jìn)工藝技術(shù),對(duì)金剛石在半導(dǎo)體材料產(chǎn)業(yè)的推廣應(yīng)用具有促進(jìn)意義。而從金剛石的光學(xué)級(jí)、電子級(jí)應(yīng)用再到量子級(jí)應(yīng)用的高端產(chǎn)品技術(shù)開(kāi)發(fā)、改善提高方面,國(guó)內(nèi)相關(guān)團(tuán)隊(duì)還面臨著較大的挑戰(zhàn)。另一方面,大尺寸高質(zhì)量SCD關(guān)鍵技術(shù)的突破,并伴隨著消費(fèi)者對(duì)培育鉆石認(rèn)知度和接受度的提高,能夠有效緩解當(dāng)前國(guó)內(nèi)珠寶市場(chǎng)對(duì)天然鉆石100%依賴(lài)進(jìn)口的問(wèn)題。

5 本期論文點(diǎn)評(píng)

《基于孕鑲金剛石顆粒的硬質(zhì)合金基底的預(yù)固晶預(yù)處理新方法》

簡(jiǎn)小剛,等; 第5頁(yè)

硬質(zhì)合金工具表面低溫CVD制備金剛石涂層,有利于提高工具表面金剛石涂層的平整性,降低涂層的內(nèi)應(yīng)力,提高涂層的拉伸強(qiáng)度,進(jìn)而提高硬質(zhì)合金工具的使用性能,但低溫CVD成膜初期不利于金剛石的形核。作者為了實(shí)現(xiàn)在硬質(zhì)合金上低溫制備出高質(zhì)量的金剛石涂層,基于孕鑲金剛石顆粒的硬質(zhì)合金基底提出了“預(yù)固晶”預(yù)處理工藝方案。

文章通過(guò)預(yù)固晶處理,在硬質(zhì)合金基底表面引入鈦微粉顆粒和金剛石籽晶,再經(jīng)過(guò)微波等離子體的預(yù)結(jié)合處理,在基底表面形成了鑲有金剛石籽晶的碳化鈦過(guò)渡層,進(jìn)而為金剛石涂層的低溫沉積提供生長(zhǎng)位點(diǎn)。該技術(shù)方案對(duì)高質(zhì)量金剛石涂層硬質(zhì)合金工具制備工藝技術(shù)的改善提高具有推動(dòng)作用。

文章重點(diǎn)對(duì)比了3種方案預(yù)處理后的涂層沉積結(jié)果,采用壓痕法來(lái)評(píng)價(jià)金剛石涂層界面的結(jié)合強(qiáng)度。壓痕測(cè)試結(jié)果可能會(huì)受基底孕鑲金剛石顆粒分布狀態(tài)的影響,建議結(jié)合其他的測(cè)試方式進(jìn)一步驗(yàn)證硬質(zhì)合金上金剛石涂層的結(jié)合強(qiáng)度。

《沉積氣壓對(duì)金剛石膜微米納米結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的影響》

范冰慶,等; 第12頁(yè)

CVD金剛石涂層工具的應(yīng)用隨著加工技術(shù)的進(jìn)步變得越來(lái)越廣泛和重要。金剛石涂層銑刀表面的金剛石晶粒大小及均勻性對(duì)刀具的使用壽命、加工精度均有直接的影響。作者在不同氣壓下系統(tǒng)地研究了添加氬氣對(duì)CVD金剛石成膜晶粒尺寸的影響,對(duì)金剛石涂層工藝技術(shù)的提高具有參考意義。

文章對(duì)不同氣壓下金剛石的微米納米尺寸轉(zhuǎn)變臨界值進(jìn)行了歸納總結(jié)。作者重點(diǎn)關(guān)注了工藝變化的結(jié)果,建議將金剛石膜沉積結(jié)果與沉積過(guò)程中的生長(zhǎng)機(jī)理結(jié)合起來(lái)分析。

《鎢表面激光處理對(duì)金剛石膜附著力的影響》

黃逸豪,等; 第17頁(yè)

制約核聚變堆研究的關(guān)鍵問(wèn)題之一是聚變堆中面向等離子體材料的選用極為苛刻,鎢偏濾器上金剛石膜層的制備對(duì)推動(dòng)聚變能的應(yīng)用進(jìn)程具有重要意義。金剛石膜層具有低濺射、耐高溫及與結(jié)構(gòu)材料兼容的特點(diǎn),可高效地轉(zhuǎn)移輻射到材料表面的熱功率,且不會(huì)引入擾亂等離子體狀態(tài)的雜質(zhì)。該研究對(duì)推動(dòng)碳基材料在可控核聚變中的應(yīng)用具有促進(jìn)意義。

文章重點(diǎn)研究了鎢片表面激光處理對(duì)金剛石膜層附著力的影響,采用熱震試驗(yàn)來(lái)探究鎢表面激光處理對(duì)金剛石膜附著力的影響,結(jié)果的準(zhǔn)確性很大程度上依賴(lài)實(shí)驗(yàn)者測(cè)試手法的一致性程度。建議采用剪切力測(cè)試對(duì)金剛石膜層附著力進(jìn)行定量分析。該研究最終應(yīng)用的條件是在高溫等離子體中,建議進(jìn)行氘等離子體輻照熱沖擊實(shí)驗(yàn)。

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