徐 波 高 虹

(沈陽市糧油檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)所 110003)

我國(guó)稻作歷史悠久，稻谷產(chǎn)量和儲(chǔ)備量都很大。稻谷是有生命的有機(jī)體，隨著儲(chǔ)存時(shí)間的延長(zhǎng)，稻谷的內(nèi)部結(jié)構(gòu)逐漸松弛，酶活性降低，呼吸能力衰退，存在內(nèi)部劣變的自然現(xiàn)象。稻谷劣變現(xiàn)象表現(xiàn)在食用品質(zhì)和使用品質(zhì)下降。新鮮度是樣品與新鮮糧食相比較，觀察其劣變程度的一個(gè)尺度，它能科學(xué)地反映樣品的收獲年限以及在儲(chǔ)藏期間品質(zhì)劣變的程度[1]。新鮮度值越高，稻谷越新鮮，反之則稻谷越不新鮮。迄今為止，稻谷新陳的檢驗(yàn)方法主要從物理方法、氧化還原、酸度檢驗(yàn)、揮發(fā)性物質(zhì)、光譜分析等方面開展研究[2-3]。稻谷新鮮度快速儀器檢測(cè)法能夠?qū)⒌竟刃迈r度檢測(cè)結(jié)果數(shù)值化，操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)快速[4-6]，近年來應(yīng)用較為廣泛。本研究通過采用稻谷新鮮度測(cè)定儀法從樣品制備、碾磨精度、樣品制備后放置時(shí)間等因素對(duì)新鮮度測(cè)定的影響進(jìn)行深入分析，并對(duì)其測(cè)定方法進(jìn)行優(yōu)化。

1 材料與方法

1.1 儀器

SATAKE稻谷新鮮度測(cè)定儀，BLH-3250礱谷機(jī)，JNM-III型碾米機(jī)，miniG離心機(jī)，ROCKER 20 digital振蕩器。

1.2 試劑

SATAKE稻谷新鮮度測(cè)定儀專用測(cè)鮮劑。

1.3 樣品

2020年樣品為2020年收獲環(huán)節(jié)品質(zhì)測(cè)報(bào)粳稻谷樣品，2019年樣品為糧食儲(chǔ)備庫儲(chǔ)備粳稻谷樣品。

1.4 稻谷新鮮度測(cè)定方法

按照LS/T 6118-2017執(zhí)行。樣品制備：將約20 g稻谷經(jīng)實(shí)驗(yàn)礱谷機(jī)礱成糙米，挑除未脫殼稻谷。糙米經(jīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)朊讬C(jī)碾磨成GB/T 1354-2009《大米》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的三級(jí)加工精度的大米，去除碎米后待測(cè)。新鮮度測(cè)定：稱取2.0 g待測(cè)大米樣品于15 mL離心管內(nèi)。使用移液槍準(zhǔn)確移取10.0 mL測(cè)鮮劑，沿管壁加入有樣品的離心管中。試管蓋緊蓋子，平行放置于振蕩器上，振蕩1 min。振蕩完成后，將上層液體倒入2 mL離心管內(nèi)，對(duì)稱放入離心機(jī)中，離心時(shí)間1 min。將離心管中上層清液倒入比色皿內(nèi)，放入檢測(cè)室，蓋好檢測(cè)室蓋后，進(jìn)行新鮮度測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 糙米試樣制備對(duì)新鮮度測(cè)定的影響

LS/T 6118-2017規(guī)定將稻谷經(jīng)礱谷機(jī)脫殼后碾磨成三級(jí)大米，未明確用于脫殼的稻谷是否含有谷外糙米。選擇2020年和2019年產(chǎn)的稻谷樣品各6份，分別將稻谷樣品除去谷外糙米后礱谷和直接將樣品礱谷后進(jìn)行新鮮度測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表1。

表1 糙米試樣制備對(duì)新鮮度測(cè)定結(jié)果影響比較

由表1可知，在95%的置信概率下，統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算P值為0.9778,遠(yuǎn)大于0.05，表明兩組數(shù)據(jù)無顯著性差異，即表明是否在礱谷脫殼前除去谷外糙米對(duì)新鮮度測(cè)定結(jié)果沒有顯著性影響。此處考慮所選樣品谷外糙米含量均在標(biāo)準(zhǔn)要求之內(nèi)(即≤2.0%)，未考慮谷外糙米含量較高的情況。因此，建議當(dāng)谷外糙米含量滿足標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可以不用除去谷外糙米,直接對(duì)稻谷樣品進(jìn)行礱谷脫殼制備其新鮮度測(cè)定樣品。

2.2 加工精度對(duì)新鮮度測(cè)定的影響

LS/T 6118-2017規(guī)定將稻谷經(jīng)礱谷機(jī)脫殼后碾磨成GB/T 1354-2009規(guī)定的三級(jí)加工精度，即背溝有皮，粒面皮層殘留不超過五分之一的占80%以上。將16.5 g樣品放入JNM-III型碾米機(jī)中，設(shè)置碾磨時(shí)間分別為20 s～40 s(每間隔5 s為一個(gè)試驗(yàn)梯度)，得到12份稻谷樣品，在不同碾磨時(shí)間下的新鮮度數(shù)值。同一樣品在不同碾磨時(shí)間下測(cè)定新鮮度結(jié)果及其變化規(guī)律見表2。

由表2可知，隨著碾磨時(shí)間的增加，稻谷的新鮮度值呈下降趨勢(shì)。因此三級(jí)大米加工精度的碾磨時(shí)間是準(zhǔn)確測(cè)定稻谷新鮮度的重要因素。本研究碾磨時(shí)間設(shè)置為30 s，能夠達(dá)到GB/T 1354-2009三級(jí)大米的加工精度要求。

2.3 大米樣品制備后的放置時(shí)間對(duì)稻谷新鮮度測(cè)定的影響

LS/T 6118-2017規(guī)定稻谷樣品碾磨成大米進(jìn)行測(cè)定，并沒有明確其測(cè)定時(shí)限。

表2 碾磨時(shí)間對(duì)新鮮度測(cè)定結(jié)果影響比較

本研究采用未除去谷外糙米的稻谷樣品脫殼后碾磨30 s得到12份大米樣品在放置10 min～1 h(每隔10 min為一個(gè)試驗(yàn)梯度)之后測(cè)定其新鮮度數(shù)值。同一樣品在不同放置時(shí)間下測(cè)定新鮮度結(jié)果及其變化規(guī)律見表3。

表3 制備后大米樣品放置時(shí)間對(duì)新鮮度測(cè)定結(jié)果影響比較

由表3可知，在大米樣品制備后的2 h內(nèi)測(cè)定稻谷的新鮮度值基本處于恒定狀態(tài)，日常工作樣品量較大的時(shí)候可能制備好的大米樣品不能及時(shí)進(jìn)行新鮮度的測(cè)定，因此在樣品制備的2 h內(nèi)進(jìn)行稻谷新鮮度的測(cè)定都不會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。此實(shí)驗(yàn)前提是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的溫濕度適宜(溫度18℃～25℃，濕度30%～50%)，大米樣品沒有產(chǎn)生爆腰和裂紋。

2.4 稻谷新鮮度測(cè)定方法的優(yōu)化

分別用稱取試樣1.00 g，加測(cè)鮮劑5 mL和振蕩器振蕩30 s，來代替LS/T 6118-2017中規(guī)定的稱取試樣2.00 g，加10 mL測(cè)鮮劑和振蕩器振蕩1 min測(cè)定稻谷的新鮮度值進(jìn)行比較，測(cè)定結(jié)果見表4。

表4 優(yōu)化后與優(yōu)化前的新鮮度測(cè)定結(jié)果比較

由表4可知，在95%的置信概率下，統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算P值為0.9541,遠(yuǎn)大于0.05，表明兩組數(shù)據(jù)無顯著性差異，即表明優(yōu)化后與優(yōu)化前的測(cè)定方法之間不存在顯著性差異。但優(yōu)化后的測(cè)定方法更快速，更節(jié)省試劑，測(cè)定方法更綠色環(huán)保，效率更高。

3 結(jié)論

稻谷樣品在礱谷前是否去除糙米測(cè)定新鮮度不存在顯著性差異，但可以簡(jiǎn)化操作步驟省去挑除谷外糙米的實(shí)驗(yàn)時(shí)間。糙米碾磨時(shí)間決定大米的加工精度，不同加工精度對(duì)稻谷的新鮮度測(cè)定產(chǎn)生顯著影響。在測(cè)定稻谷新鮮度時(shí)應(yīng)當(dāng)關(guān)注碾磨大米的加工精度即碾磨時(shí)間，必須滿足GB/T 1354-2009規(guī)定的三級(jí)大米的加工精度要求。制備成大米后在確保無爆腰和裂紋的情況下，放置時(shí)間在2 h內(nèi)對(duì)新鮮度的測(cè)定結(jié)果不存在顯著性影響。

在LS/T 6118-2017的規(guī)定中，將試樣量改為1.00 g,加入5 mL測(cè)鮮劑、振蕩時(shí)間改為30 s，可以優(yōu)化檢測(cè)方法。不僅可以簡(jiǎn)化操作過程，提高測(cè)定效率；還可以解決測(cè)鮮劑用量大，造成消耗大，污染重的問題。經(jīng)優(yōu)化后的方法具有較高的可應(yīng)用性。