駱苗地， 趙金偉， 丁玉龍， 苗衛(wèi)朋， 包 華， 張?jiān)弃Q

(1. 鄭州磨料磨具磨削研究所有限公司， 鄭州 450001) (2. 超硬材料磨具國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 鄭州 450001)

單晶硅具有優(yōu)異的耐高溫性、低缺陷、化學(xué)惰性等性能，被廣泛應(yīng)用在微電子、半導(dǎo)體和光學(xué)領(lǐng)域，且?guī)缀跛械膽?yīng)用領(lǐng)域都對(duì)硅片的表面一致性有很高的要求[1-2]。近年來(lái)，超硬材料磨具已經(jīng)逐漸應(yīng)用在硅片的超精密加工過(guò)程，為減少硅片表面粗糙度和亞表面損傷層厚度，方便后續(xù)拋光過(guò)程的進(jìn)行，砂輪使用的磨料尺寸要求更小，通常在0～1 μm[3-5]。樹(shù)脂磨具磨削硅片時(shí)很容易產(chǎn)生燒傷，而陶瓷結(jié)合劑磨具因其良好的自銳性和加工效率，越來(lái)越受到研究者的關(guān)注。ZHOU等[6]用ZnO作為結(jié)合劑，CeO2為主要的添加劑，制得一種新型金剛石砂輪，在15 μm/min的進(jìn)給速度下，硅片加工后的損傷層厚度僅為96 nm。ZHANG等[7]用碳化硅、二氧化硅、氧化鋁制成復(fù)合結(jié)合劑，制備磨料尺寸為0.9 μm的超細(xì)金剛石砂輪，結(jié)果表明：磨削后硅片的表面粗糙度和亞表面損傷層厚度均顯著降低。為確保磨料和陶瓷結(jié)合劑之間的結(jié)合強(qiáng)度，降低燒結(jié)溫度，結(jié)合劑的粒度一般控制在亞微米甚至納米級(jí)別。

由于磨料在磨削過(guò)程中主要承擔(dān)去除材料的任務(wù)，因此砂輪的磨削性能受磨料形狀、尺寸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)及分布的影響。PALMER等[8]研究不同磨粒形狀對(duì)砂輪磨削性能的影響，發(fā)現(xiàn):長(zhǎng)形磨粒由于尺寸較大，切入較深，磨削后的工件表面最粗糙。XU等[9]采用油包水和水包油雙體系微乳模板法合成了花形二氧化硅磨料，和球形二氧化硅磨料相比，該磨料在拋光藍(lán)寶石晶片時(shí)，材料去除率提高117.4%。MAYER等[10]在平面磨削試驗(yàn)中揭示了溶膠-凝膠氧化鋁磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)摩擦學(xué)性能的影響，在塑性變形的SG剛玉刃口形成液相化合物可以降低切削阻力，提高磨削效率，同時(shí)減少磨粒磨損。QIN等[11]利用摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)了O型密封圈上非均勻磨粒尺寸的摩擦特性，結(jié)果表明：非均勻磨?？梢越档湍Σ料禂?shù)，這與摩擦學(xué)試驗(yàn)結(jié)果相吻合。SUN等[12]建立晶圓自旋轉(zhuǎn)磨削粗糙度的理論模型，研究磨料粒度、工藝參數(shù)和磨削槽分布對(duì)其粗糙度的影響，并進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證，試驗(yàn)結(jié)果與預(yù)測(cè)值變化趨勢(shì)一致。

通過(guò)分析磨削電流、砂輪磨損等因素變化，探索砂輪在磨削硅片時(shí)的磨削性能。此外，為全面地表征硅片的磨削質(zhì)量，測(cè)量并研究不同試驗(yàn)條件下硅片磨削后的表面粗糙度和微觀形貌。

1 試驗(yàn)

1.1 超細(xì)金剛石砂輪的制備

采用改進(jìn)的凝膠注模技術(shù)制備多孔陶瓷結(jié)合劑超細(xì)金剛石砂輪，其中金剛石磨料尺寸在0～1 μm，陶瓷結(jié)合劑的成分如表1所示。

表1 陶瓷結(jié)合劑成分

首先，將甲基丙烯酸酰胺和N,N-亞甲基雙丙烯酰胺加入去離子水中，連續(xù)攪拌10 min，形成混合溶液A；然后，將金剛石微粉(M1/2)、PVP和陶瓷結(jié)合劑加入溶液A中，攪拌60 min，形成混合溶液B；隨后，迅速向混合液B中加入成孔劑，并攪拌20 min，形成混合溶液C；向溶液C中加入過(guò)硫酸銨和氨水，攪拌20 min，形成凝膠，注入模具，經(jīng)過(guò)固化、干燥、燒結(jié)后得到砂輪塊。砂輪中磨料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為27%、30%、33%、36%、39%、42%，相應(yīng)地標(biāo)記為G27、G30、G33、G36、G39、G42。各砂輪樣品中磨料及結(jié)合劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表2所示，圖1為砂輪實(shí)物圖。如圖1所示：砂輪由28個(gè)7.6 mm×4.0 mm×5.0 mm的磨塊組成，均勻分布在直徑為209 mm的鋁基體上。

表2 砂輪中磨料及結(jié)合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)

圖1 砂輪實(shí)物圖

1.2 硅片磨削

磨削樣品為GRINM半導(dǎo)體材料有限公司的直徑為200 mm的Si(111)晶片，磨削試驗(yàn)在DISCO公司的DFG-8540型超精密磨床上開(kāi)展，使用背減薄模式，磨削時(shí)主軸轉(zhuǎn)速和吸盤(pán)轉(zhuǎn)速分別為4 800 r/min和220 r/min，磨削時(shí)進(jìn)刀的P1、P2、P3等3個(gè)階段的進(jìn)給速度分別為0.3、0.2、0.1 μm/s。每次磨削，硅片均減薄20 μm，之后沖洗干凈并用氣槍吹干。

1.3 性能檢測(cè)

1.3.1 砂輪總氣孔率測(cè)試

根據(jù)阿基米德原理測(cè)定砂輪的總氣孔率，用MAY-320SD型氣孔率分析儀測(cè)定砂輪體積密度ρb和開(kāi)氣孔率φ開(kāi)，用比重瓶法測(cè)定砂輪粉體密度ρs，總氣孔率φ總由下式計(jì)算：

φ總=(1-ρb/ρs)×100%

(1)

閉氣孔率φ閉為總氣孔率φ總和開(kāi)氣孔率φ開(kāi)的差值。

1.3.2 砂輪抗折強(qiáng)度測(cè)試

將砂輪成形料混合均勻后，在定模成形條件下壓制50 mm×5 mm×4 mm的標(biāo)準(zhǔn)試樣，按照一定的燒結(jié)工藝在馬弗爐中燒結(jié)，使用TH-8201S型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)燒結(jié)后試樣的抗折強(qiáng)度。

1.3.3 砂輪顯微結(jié)構(gòu)分析

用掃描電子顯微鏡(FEI INSPECT S50)分析砂輪試樣的顯微結(jié)構(gòu)和硅片磨削后的表面微觀形貌，用原子力顯微鏡(Dimension Edge, Bruker)檢測(cè)硅片的表面粗糙度。此外，分別對(duì)磨削時(shí)的磨床電流和砂輪損耗進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 砂輪性能分析

如圖2所示，經(jīng)G39砂輪樣品磨削后的硅片表面光滑且明亮，沒(méi)有明顯的裂紋和燒傷。

圖2 磨削后的硅片

圖3為不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磨料的砂輪的顯微形貌。從圖3可看出：所有砂輪都是預(yù)期的蜂窩狀結(jié)構(gòu)，且氣孔分布較為均勻，其中，G39樣品的氣孔分布最均勻。所有砂輪中的氣孔多為封閉氣孔，其可以提高砂輪的容屑空間，降低熱燒傷，增強(qiáng)自銳能力。砂輪的總氣孔率和抗折強(qiáng)度如表3所示。試驗(yàn)中，砂輪中磨料和結(jié)合劑的整體質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持不變，隨著磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，總氣孔率呈下降趨勢(shì)，這是由于結(jié)合劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而減少(如表2所示)，砂輪燒結(jié)過(guò)程中的液相也相應(yīng)減少，同時(shí)，液相中的金剛石顆粒會(huì)阻礙晶界遷移，損害高溫流動(dòng)性。因此，當(dāng)磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加時(shí)，高溫流動(dòng)性降低，小氣孔難以留在樣品中，造成樣品的總氣孔率降低。

圖3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)磨料的砂輪的微觀組織形貌

表3 砂輪的氣孔率和抗折強(qiáng)度

砂輪的抗折強(qiáng)度很大程度上取決于結(jié)合劑和磨料間的結(jié)合力。隨著磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，磨料整體的表面積增大，每個(gè)磨料表面包裹的結(jié)合劑量減小，兩者間的結(jié)合力也隨之降低，表現(xiàn)在抗折強(qiáng)度亦隨之降低，但在本研究中呈現(xiàn)的卻是相反的變化趨勢(shì)。這主要是由于試驗(yàn)中所有樣品的總氣孔率明顯較高，均超過(guò)85%，大量的氣孔以及大孔徑的氣孔會(huì)明顯降低砂輪樣品的抗折強(qiáng)度。從圖3還可看出：較低磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的樣品中，氣孔的孔徑較大(如G27、G30試樣)，而這些大孔徑的氣孔會(huì)顯著降低砂輪的抗折強(qiáng)度。因此，抗折強(qiáng)度隨磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈上升趨勢(shì)。

2.2 硅片磨削

硅片磨削過(guò)程中，磨削電流和砂輪損耗的變化趨勢(shì)如圖4所示。

(a)磨削電流變化Grinding current variation(b)砂輪累積損耗變化Change of cumulative loss of grinding wheel圖4 磨削電流及砂輪累積損耗變化圖Fig. 4 Variations of grinding current and cumulative wheel wear

砂輪磨削過(guò)程中，圖4a中的磨削電流均小于7 A，并且整個(gè)磨削過(guò)程中電流變化較小，這主要?dú)w功于砂輪良好的自銳性和較高的總氣孔率，同時(shí)也表明磨削過(guò)程中產(chǎn)生的磨削熱較少，硅片損傷較小。從圖3可以看出：所有樣品中均有小氣孔分布在結(jié)合劑橋上(紅色圓圈標(biāo)注部分)，這會(huì)降低結(jié)合劑對(duì)金剛石磨料的把持力。在磨削過(guò)程中，當(dāng)鈍化的金剛石磨粒導(dǎo)致磨削阻力增大時(shí)，結(jié)合劑橋的斷裂使表層磨鈍的金剛石及時(shí)脫落，露出新的鋒利的磨削刃，使砂輪在整個(gè)磨削過(guò)程中持續(xù)自銳并保持鋒利。砂輪鋒利時(shí)，磨削阻力小使得機(jī)床功率較低，磨削電流也較低。當(dāng)磨料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從27%增至42%時(shí)，磨削電流有輕微上升趨勢(shì)。這可能是由于總氣孔率隨磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈下降趨勢(shì)，而砂輪中的氣孔可以提高砂輪磨削硅片時(shí)的容屑能力，同時(shí)可儲(chǔ)存較多的冷卻液，降低接觸區(qū)域溫度。高磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的砂輪(如G42樣品)的總氣孔率相對(duì)較低，容屑能力略差，接觸區(qū)域產(chǎn)生的磨削阻力及磨削熱相對(duì)較高，磨削過(guò)程中電流較其他砂輪樣品略高(如圖4a所示)。因此，在磨削過(guò)程中，高磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的砂輪樣品自銳性略低于低磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的樣品，造成前者磨削電流略高。

如圖4b所示：砂輪累積損耗與磨削硅片的數(shù)量近似呈線性關(guān)系。以磨削硅片的數(shù)量n為自變量，砂輪累積損耗ΔH為因變量，兩者的擬合公式如表4所示。曲線斜率可被認(rèn)為磨削1片硅片時(shí)的砂輪損耗(即砂輪損耗速率)，其值隨著磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加由0.538降到0.115。這表示隨著總氣孔率的降低，砂輪損耗速率亦隨之減少。

表4 砂輪損耗的擬合公式

圖5為磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化對(duì)硅片磨削后表面粗糙度的影響。當(dāng)磨料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由27%增加到39%時(shí)，硅片磨削后的表面粗糙度呈下降趨勢(shì)，但進(jìn)一步提高磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)，表面粗糙度又略微增大。在相同的磨削條件下，當(dāng)磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加時(shí)，去除相同量的材料，參與磨削的磨粒數(shù)更多，從而降低磨粒的切深，進(jìn)而降低對(duì)被磨工件的損傷。此外，磨削表面質(zhì)量還受其他因素的影響，如磨削深度、砂輪的氣孔、結(jié)構(gòu)均勻性等。從圖3和表3可看出：當(dāng)磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為42%時(shí)，砂輪的結(jié)構(gòu)均勻性明顯變差，總氣孔率也相對(duì)較低，對(duì)磨削過(guò)程不利，硅片磨削后的表面質(zhì)量變差。綜合各種影響因素，當(dāng)磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39%時(shí)，硅片磨削后獲得的表面粗糙度為4.8 nm，表面質(zhì)量相對(duì)最優(yōu)。

圖5 不同磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的砂輪磨削后硅片表面粗糙度變化

鑒于硅片表面的磨痕是影響粗糙度的主要因素，磨削后的硅片均用AFM檢測(cè)其表面微觀形貌，如圖6所示。所有的磨削表面均呈現(xiàn)出清晰、規(guī)律的磨削痕跡，且沒(méi)有明顯的深劃痕。通過(guò)對(duì)比Z軸坐標(biāo)可看出：隨著磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，磨痕在Z方向尺寸先減小后增大，當(dāng)磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39%時(shí)，磨痕達(dá)到試驗(yàn)中最小尺寸。因此，G39砂輪磨削后的硅片表面更為光滑、均勻，表面粗糙度為4.8 nm，表明該砂輪結(jié)構(gòu)均勻、總氣孔率適中，這也與圖3和圖5所展示的相吻合。

圖6 不同磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的砂輪磨削后的硅片表面形貌

3 結(jié)論

試驗(yàn)主要研究了磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)多孔陶瓷結(jié)合劑超細(xì)金剛石砂輪磨削硅片時(shí)磨削性能的影響。研究結(jié)果表明：當(dāng)砂輪中的磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)由27%增加至42%時(shí)，磨削電流僅有少許增加，基本穩(wěn)定在7 A以下，而砂輪損耗速率則呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39%的砂輪磨削后的硅片表面粗糙度可達(dá)到4.8 nm，表面質(zhì)量相對(duì)最優(yōu)，且磨削電流和砂輪損耗速率皆相對(duì)較小。