柯婷婷 陳敏 楊雪 楊麗仙 / .云南省計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院;.吉林省計(jì)量科學(xué)研究院,吉林省計(jì)量測(cè)試儀器與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室
移液器是一種定量轉(zhuǎn)移液體的計(jì)量器具,因其具有取樣準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單輕巧、使用方便等優(yōu)點(diǎn),在環(huán)保、生物、化學(xué)、醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域已成為生化分析和化驗(yàn)中定量移液必不可少的計(jì)量器具。移液器容量的準(zhǔn)確直接影響測(cè)量結(jié)果,因此,為了保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠,應(yīng)定期對(duì)移液器進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)[1-4]。目前,國內(nèi)主要采用衡量法作為移液器的檢定或校準(zhǔn)方法,但是測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性受到很多因素的影響,大氣壓是主要影響因素之一。本文就不同大氣壓對(duì)移液器測(cè)量結(jié)果的影響進(jìn)行研究。
實(shí)驗(yàn)裝置主要由電子天平、溫度計(jì)和密合裝置構(gòu)成,電子天平選用某型號(hào)移液器專用電子天平,配有蒸發(fā)阱,能有效解決小量程移液器在移液過程中的揮發(fā)問題;溫度計(jì)為水銀溫度計(jì)。電子天平及溫度計(jì)均檢定合格并在有效期內(nèi)。
實(shí)驗(yàn)用移液器由7個(gè)國內(nèi)外廠家提供,同一廠家同一量程提供3支移液器(全新),一共84支,具體廠家及量程見表1。鑒于各廠家有嚴(yán)格的保密規(guī)定,所以廠家名稱用字母代替。
表1 實(shí)驗(yàn)用移液器一覽表
本實(shí)驗(yàn)采用JJG 646-2006《移液器》中的衡量法測(cè)量規(guī)程中規(guī)定的23個(gè)測(cè)量點(diǎn)[5],移液器是由7個(gè)廠家提供的全新儀器及配套吸液嘴,均經(jīng)過出廠校準(zhǔn),在本次實(shí)驗(yàn)測(cè)量前不進(jìn)行任何調(diào)試,直接進(jìn)行測(cè)量。
實(shí)驗(yàn)在云南省內(nèi)四個(gè)不同海拔地區(qū)進(jìn)行,每個(gè)海拔具有一定的梯度和代表性,相同海拔的大氣壓下,同一支移液器由兩名工作人員分別在相同的測(cè)量條件下,采用統(tǒng)一的方法進(jìn)行測(cè)量[6],每個(gè)點(diǎn)測(cè)量6次,具體海拔見表2。
表2 不同地點(diǎn)海拔
本次實(shí)驗(yàn)得到的原始測(cè)量數(shù)據(jù)達(dá)兩萬多個(gè),每支移液器的每個(gè)測(cè)量點(diǎn)測(cè)量結(jié)果取兩名工作人員各測(cè)量6次數(shù)據(jù)的平均值。由于數(shù)據(jù)太多,考慮篇幅問題,本文暫提供一個(gè)廠家產(chǎn)品的數(shù)據(jù),見表3。
表3 A廠家移液器測(cè)量數(shù)據(jù)
按照J(rèn)JG 646-2006中7.3.4.2[3]的方法計(jì)算每個(gè)測(cè)量點(diǎn)的移液器的容量相對(duì)誤差。本文選取每個(gè)廠家具有代表性的 0.2 μL、1 μL、20 μL、100 μL、500 μL、1 000 μL、5 000 μL、10 000 μL 八個(gè)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行分析,每個(gè)測(cè)量點(diǎn)取三支移液器容量相對(duì)誤差的平均值作為最終結(jié)果,利用大氣壓和移液器的容量相對(duì)誤差平均值構(gòu)建趨勢(shì)圖,橫坐標(biāo)為大氣壓,縱坐標(biāo)為容量相對(duì)誤差,具體見圖1~圖7:
圖1 大氣壓對(duì)測(cè)量結(jié)果影響趨勢(shì)(A廠家)
圖2 大氣壓對(duì)測(cè)量結(jié)果影響趨勢(shì)(B廠家)
圖3 大氣壓對(duì)測(cè)量結(jié)果影響趨勢(shì)(C廠家)
圖4 大氣壓對(duì)測(cè)量結(jié)果影響趨勢(shì)(D廠家)
圖5 大氣壓對(duì)測(cè)量結(jié)果影響趨勢(shì)(E廠家)
圖6 大氣壓對(duì)測(cè)量結(jié)果影響趨勢(shì)(F廠家)
圖7 大氣壓對(duì)測(cè)量結(jié)果影響趨勢(shì)(G廠家)
從以上趨勢(shì)圖可以看出,7個(gè)廠家中每個(gè)測(cè)量點(diǎn)的大氣壓與移液器的容量相對(duì)誤差的趨勢(shì)走向一致,即大氣壓越小,測(cè)量誤差越大,并且是從正誤差向負(fù)誤差變化。特別是大氣壓從684 kPa變化至808.5 kPa時(shí),容量相對(duì)誤差遞減非常明顯,但從808 kPa到867 kPa再到949 kPa時(shí)容量相對(duì)誤差遞減呈緩和趨勢(shì),說明壓力越小,對(duì)移液器測(cè)量結(jié)果的影響越大。分析原因主要為大氣壓變化會(huì)影響移液器的吸液量,大氣壓越小,吸液量越小,從而造成測(cè)量結(jié)果的偏差。
通過在不同大氣壓下對(duì)移液器測(cè)量的結(jié)果可以看出,大氣壓對(duì)移液器測(cè)量結(jié)果的影響非常明顯,因此,在不同大氣壓下對(duì)移液器進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定時(shí),應(yīng)當(dāng)考慮大氣壓的影響,在計(jì)算測(cè)量結(jié)果時(shí)應(yīng)對(duì)大氣壓進(jìn)行修正,從而提高計(jì)量的準(zhǔn)確性。