張勛高，馬國財，楊 玲

（1.塔里木大學(xué)分析測試中心，新疆 阿拉爾 843300；2.武漢大學(xué)測試中心，湖北 武漢 430072）

0 引言

近三十年來，隨著納米材料研究的興起和持續(xù)發(fā)展，人類認(rèn)識和研究微觀世界進(jìn)入了一個嶄新的階段。納米材料等新材料研究取得的持續(xù)突破性進(jìn)展極大地促進(jìn)了材料科學(xué)的發(fā)展，已成為化學(xué)、物理、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等學(xué)科重要研究方向之一。伴隨材料科學(xué)的飛速進(jìn)展，與之相適應(yīng)的分析測試技術(shù)更是日新月異。作為一門研究生學(xué)位課程，《材料分析與表征》在研究生教學(xué)和科學(xué)研究過程中占有十分重要地位，課程要求學(xué)生掌握材料分析方法和原理、了解測試手段，培養(yǎng)學(xué)生實際上機(jī)操作、數(shù)據(jù)歸納與分析能力，通過測試數(shù)據(jù)的綜合分析，表征出材料的形貌、成分、含量、粒度、結(jié)構(gòu)等特性信息，從而揭示材料結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系。該課程涉及方法多、知識面廣、實踐性強(qiáng)、難度大。

全國大部分理工科和綜合性高校都開設(shè)材料分析、材料表征技術(shù)或材料結(jié)構(gòu)分析等類似課程，但在課程設(shè)置上，沒有一個統(tǒng)一的教材和教學(xué)方案，各自有不同的側(cè)重點。有的高校在授課過程中以偏重實驗為主，有的高校受人數(shù)和儀器條件的限制，課程則以講授理論知識為主，理論和實踐不能很好統(tǒng)一，學(xué)生課程結(jié)束進(jìn)入研究階段后，在分析方法選擇和樣品的前處理方面仍然顯得力不從心，綜合分析能力也不及理想。該課程講什么？怎么講？如何進(jìn)行《材料分析與表征》課程設(shè)計，既要適應(yīng)材料學(xué)科發(fā)展趨勢、突出材料表征的主要手段，又要盡量利用好現(xiàn)有設(shè)備資源，理論和實踐相結(jié)合，兼顧本校相關(guān)學(xué)科研究方向，使得研究生在研究過程中有益，是課程負(fù)責(zé)人值得思考的問題。

1 課程設(shè)計思路與實踐

1.1 課程設(shè)計思路

部分高校在本科階段就開設(shè)了材料分析與表征類課程，本科階段由于學(xué)生基礎(chǔ)較薄弱、人數(shù)多等原因，教學(xué)目的往往偏重于學(xué)生對相關(guān)理論和分析方法的了解，以觀摩學(xué)習(xí)為主，上機(jī)操作或?qū)嵺`安排較少[1-2]。作為研究生學(xué)位課程，其教學(xué)目的要求學(xué)生熟練掌握材料分析相關(guān)方法原理和應(yīng)用，培養(yǎng)學(xué)生數(shù)據(jù)綜合分析與處理能力，為即將開始的科學(xué)研究奠定基礎(chǔ)，上機(jī)操作和實際樣品分析是不可或缺的重要環(huán)節(jié)。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，材料表征手段日趨完善和多樣化，根據(jù)不同分析對象和要求，表征手段有很大差異，各高校該類研究生課程的教學(xué)內(nèi)容有很大不同。新疆大學(xué)無機(jī)化學(xué)、物理化學(xué)專業(yè)碩士研究生專業(yè)開設(shè)的《材料分析與表征技術(shù)》課程內(nèi)容包括X射線衍射分析（XRD）、電子顯微分析（EM）、X射線光電子能譜（XPS）、光譜分析、色譜分析、質(zhì)譜分析、核磁共振波譜分析、電化學(xué)分析、熱分析等，涉及儀器共計14臺[3]。貴州理工學(xué)院為材料科學(xué)與工程專業(yè)課設(shè)的《材料現(xiàn)代分析方法》課程內(nèi)容包括XRD、光學(xué)顯微分析、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、熱分析技術(shù)、光譜分析、核磁共振譜等[4]。武漢大學(xué)測試中心對化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院及其他理科院系碩士生開設(shè)了《現(xiàn)代儀器分析方法與實踐》，課程內(nèi)容包括SEM、TEM、XPS、XRD、拉曼光譜（Raman）等方法及儀器原理的理論知識，還安排了除上述儀器外包括X射線熒光光譜分析和電子探針顯微分析等材料分析儀器的上機(jī)實踐課，部分同學(xué)在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步接受上機(jī)培訓(xùn)達(dá)到了自主上機(jī)的技術(shù)水平，每年有超過200名研究生因此而受益，同時，對測試中心的儀器開放共享、提高利用率起到了積極推動作用[5]。這些研究生課程的開設(shè)，不同程度體現(xiàn)了各個高校學(xué)科特色和教學(xué)特點。

《材料分析與表征》是塔里木大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)、材料與化工工程、應(yīng)用化學(xué)等專業(yè)的碩士學(xué)位課程。由于材料分析測試方法及儀器種類多，受課時所限不可能將所有測試方法講全講透，因此如何選擇有代表性的方法進(jìn)行講授是課程的核心問題。我們借鑒兄弟高校該類課程開設(shè)經(jīng)驗并根據(jù)塔里木大學(xué)學(xué)科發(fā)展規(guī)劃、相關(guān)碩士專業(yè)人才培養(yǎng)和相關(guān)科學(xué)研究需要，結(jié)合塔里木大學(xué)分析測試中心大型儀器共享平臺已有的儀器設(shè)備資源，圍繞納米材料等現(xiàn)代材料表征的主要方法，開設(shè)的課程內(nèi)容涉及X射線能譜分析（EDS）、XRD、XPS、SEM、TEM和Raman等分析方法與儀器。利用這些分析方法獲得材料的微觀形貌、粒度分布、元素組成及分布、材料表面元素組成及價態(tài)、材料的內(nèi)部原子或分子結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息，基本滿足材料的形貌、成分、粒度、結(jié)構(gòu)等特性的表征要求。通過本課程學(xué)習(xí)，期望學(xué)生了解現(xiàn)代材料特別納米材料發(fā)展歷程與趨勢、材料結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系、材料表征的主要手段，掌握分析方法及儀器的基本原理，培養(yǎng)學(xué)生對材料分析與表征數(shù)據(jù)綜合分析能力，為今后材料研究奠定扎實理論基礎(chǔ)。

1.2 課程授課方式

現(xiàn)代材料的研究往往更依賴于材料的表征，只有對材料的形貌、成分、粒度、結(jié)構(gòu)等特性進(jìn)行充分分析與表征，才有可能認(rèn)識和揭示材料結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系。學(xué)生在課程學(xué)習(xí)過程中，不僅需要掌握材料分析方法的原理，更需要通過儀器實際操作，達(dá)到數(shù)據(jù)綜合分析能力的提升。因此，課程除課堂重點講授分析方法的原理、儀器基本構(gòu)造、方法的應(yīng)用等基本知識外，還安排了上機(jī)實習(xí)，包括SEM/EDS、TEM/EDS、XRD和Raman等4臺儀器各2學(xué)時的上機(jī)操作和實際樣品分析，實際操作緊跟在理論課程后面開課。例如，4學(xué)時SEM課堂內(nèi)容結(jié)束后，緊跟安排一次2學(xué)時的上機(jī)操作，在上機(jī)實踐時，重點講授并演示儀器主要檢測器功能與應(yīng)用，指導(dǎo)同學(xué)們獲取二次電子、背散射電子圖像以及EDS的點、線、面分析結(jié)果。相對于二次電子圖像，背散射電子圖像的空間分辨雖有所降低，但能直觀地反映出樣品中成分分布狀況，而這些成分信息又可以通過EDS分析結(jié)果加以驗證。通過實際樣品分析，讓學(xué)生直觀地了解儀器功能、識別獲得的樣品信息，加深了相關(guān)知識的理解和消化，很快達(dá)到實際應(yīng)用階段。由于課程知識點多、難度大，特別是大型儀器的上機(jī)操作和實際樣品分析專業(yè)性很強(qiáng)，需要對儀器操作十分熟練的老師參與，因此，我們根據(jù)分析測試中心老師各自的專業(yè)特長，安排多位老師共同承擔(dān)課堂講授和上機(jī)操作。

課程知識點較為分散，但不同分析方法之間也存在一定的聯(lián)系，合理安排授課順序有利于激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣、使學(xué)生更易接受和消化新知識。在緒論廣泛介紹材料分析方法的基礎(chǔ)上，后續(xù)章節(jié)重點講授EDS、SEM、TEM、XRD、XPS和Raman等六種儀器檢測方法和儀器，其中X射線分析技術(shù)的應(yīng)用占有十分重要地位。為了更好地讓學(xué)生掌握和應(yīng)用X射線相關(guān)知識，在緒論之后我們結(jié)合EDS分析方法安排了4學(xué)時講授X射線的發(fā)現(xiàn)、產(chǎn)生機(jī)制、特性、應(yīng)用及輻射防護(hù)等知識。掌握這方面基礎(chǔ)知識后，學(xué)生更容易理解和掌握SEM/EDS、TEM/EDS、XRD和XPS等分析方法的內(nèi)容，收到了很好的教學(xué)效果。

1.3 重視緒論對課程的引領(lǐng)作用

當(dāng)前材料科學(xué)研究的主流方向和研究熱點在哪里？現(xiàn)代材料具有哪些結(jié)構(gòu)特征？如何進(jìn)行表征？這些問題對于剛剛進(jìn)入研究生學(xué)習(xí)階段的學(xué)生來說往往是陌生的，大部分學(xué)生對材料研究并不是很了解，或剛剛接觸了解不深，特別是面對如何選擇合適方法進(jìn)行材料分析和表征更是一籌莫展。緒論課是課程的第一課，在引導(dǎo)學(xué)生認(rèn)識材料分析與表征的重要性、激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣方面起著十分重要的作用，是課程的綱，對后續(xù)教學(xué)發(fā)揮引領(lǐng)作用。在緒論課中，回顧現(xiàn)代材料研究的發(fā)展歷程、現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢，著重介紹零維、一維、二維和三維納米材料等新型材料新穎的結(jié)構(gòu)特征、性能以及分析方法和表征手段。通過講授以富勒烯、量子點、納米金屬、碳納米管、石墨烯、MOFs等典型材料的發(fā)現(xiàn)和應(yīng)用的重要成果，結(jié)合實例系統(tǒng)地綜述現(xiàn)代材料分析的主要方法和儀器，讓學(xué)生對材料分析方法有較深入全面的了解。在講授緒論課時，要求教師跟蹤材料研究前沿、檢測技術(shù)發(fā)展動態(tài)，不斷拓寬知識面，及時更新和豐富教學(xué)內(nèi)容，使課程內(nèi)容始終具有新穎性；授課中穿插介紹中國科學(xué)家在新材料研究取得的重要成果，培養(yǎng)學(xué)生愛國主義情懷，增強(qiáng)民族自豪感。教學(xué)實踐表明，緒論課不僅使學(xué)生系統(tǒng)了解熱點材料研究及其分析與表征方法、開闊研究視野、極大地激發(fā)了同學(xué)們的學(xué)習(xí)和研究興趣，同時，也對他們研究生論文選題起到了一定啟發(fā)作用。

1.4 鼓勵學(xué)生參與課程討論，提高數(shù)據(jù)綜合分析能力

《材料分析與表征》是研究生進(jìn)入實驗室前從事科學(xué)研究的前導(dǎo)課程，通過學(xué)習(xí)學(xué)生應(yīng)掌握解決材料表征的方法選擇和數(shù)據(jù)綜合分析問題，實用性強(qiáng)。在教學(xué)過程中，沒有學(xué)生的積極參與，教師是很難深入了解和把控學(xué)生研究需求，教學(xué)效果將大打折扣。我們在緒論課結(jié)束后，以作業(yè)的形式要求每位學(xué)生匯報其擬研究的材料類型，并在課堂上用PPT進(jìn)行匯報交流，鼓勵全體同學(xué)討論和相互補(bǔ)充。學(xué)生參與的積極性高，大部分學(xué)生能主動查閱國內(nèi)外文獻(xiàn)資料，較好地綜述各自研究領(lǐng)域的研究狀況，提出研究過程中可能需要解決的材料分析和表征問題。通過這種形式，老師充分了解學(xué)生在研究過程中需要解決的問題，并在后續(xù)授課中就同學(xué)們共同關(guān)注的問題進(jìn)行深入講解；學(xué)生真正做到帶著問題來聽課，既活躍了課堂氣氛、增強(qiáng)了學(xué)術(shù)氛圍，又加深了對所學(xué)知識的理解，取得了滿意的效果。

材料表征過程往往也是一個數(shù)據(jù)相互驗證過程，通過測試數(shù)據(jù)的相互佐證，以期獲得樣品的真實狀態(tài)信息。以羥基磷灰石負(fù)載納米金催化劑結(jié)構(gòu)表征為例，通過SEM、TEM和XRD分析結(jié)果的相互補(bǔ)充和驗證，可以給出較準(zhǔn)確的形貌和結(jié)構(gòu)信息：（1）通過SEM和TEM觀察可以獲得樣品的表面形貌和金顆粒在羥基磷灰石載體上的分布狀況；（2）催化劑活性中心金粒徑大小可以分別通過TEM統(tǒng)計分析或者用XRD中的Scherrer公式計算獲得，兩個方法獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行相互驗證，給出較為準(zhǔn)確的粒度分布信息，在進(jìn)行兩個分析結(jié)果比較過程中，學(xué)生對Scherrer公式（dhkl=0.89/cos，其中dhkl為晶粒直徑，為XRD入射光的波長，為衍射峰的半峰寬，為布拉格衍射角）有了準(zhǔn)確的理解并能正確應(yīng)用；（3）由高分辨TEM可以獲得金顆粒的衍射忖度圖像，在此基礎(chǔ)上測量出dhkl值大小，但受微觀尺度下測量準(zhǔn)確度較低以及載體羥基磷灰石衍射條紋的影響，給出的dhkl值需要用XRD的結(jié)果（經(jīng)布拉格公式n=2dsin計算獲得）進(jìn)行驗證，從而確定金顆粒的結(jié)構(gòu)。

通過實際樣品測試，引導(dǎo)學(xué)生對不同分析方法獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較和相互佐證，在相互討論過程中，學(xué)生對各種分析方法的優(yōu)點及其局限性有了深刻理解，數(shù)據(jù)綜合分析能力也大幅提高。

1.5 教學(xué)實踐與效果

《材料分析與表征》課程在相關(guān)專業(yè)開設(shè)兩年來，受到同學(xué)們的歡迎。大部分學(xué)生通過課程的學(xué)習(xí)與實踐，均能很好地應(yīng)用材料分析方法，學(xué)生學(xué)習(xí)的主動性高，與老師之間交流充分，特別是在上機(jī)實踐環(huán)節(jié)，同學(xué)們拿來自己的樣品現(xiàn)場測試和數(shù)據(jù)分析，大大加深了對所學(xué)理論知識的理解，同時切實解決了各自或?qū)熣n題組關(guān)切的問題，收效顯著。更為重要的是，通過積極參與課堂和上機(jī)實踐階段的課程討論，同學(xué)們對不同材料分析方法的特點有了深刻認(rèn)識，數(shù)據(jù)綜合分析能力有了大幅提高，這為他們今后進(jìn)入實驗室獨立從事科學(xué)研究打下扎實基礎(chǔ)。

塔里木大學(xué)分析測試中心近年來利用專項資金購置了一批先進(jìn)大型儀器設(shè)備，其中SEM/EDS、TEM/EDS、Raman等儀器均是第一次引進(jìn)，相關(guān)專業(yè)知識和儀器應(yīng)用對于老師來說也是全新的，在《材料分析與表征》課程授課過程中，授課老師們通過不斷學(xué)習(xí)和實踐，對相關(guān)分析方法的認(rèn)識和儀器操作技能也有了很大的提高。

2 結(jié)語

《材料分析與表征》是高校相關(guān)學(xué)科研究生必不可少的學(xué)位課程之一，兼顧學(xué)校學(xué)科發(fā)展與科研方向，并結(jié)合本?？衫脙x器資源，對課程內(nèi)容進(jìn)行合理設(shè)計，不僅很好地滿足了學(xué)校高層次人才的培養(yǎng)要求，大大拓展學(xué)生知識面、激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)和科研興趣，促進(jìn)相關(guān)科學(xué)研究進(jìn)展，取得滿意教學(xué)效果，同時對提高大型精密分析儀器測試水平、提升儀器利用率和開放共享程度也起到積極推動作用。