， ， ， ，

(1. 天津職業(yè)技術(shù)師范大學(xué) 機械工程學(xué)院， 天津 300222； 2. 河北科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 河北 石家莊 050018)

隨著全球資源短缺以及環(huán)境高要求日益突顯，綠色、低碳、節(jié)能已成為汽車行業(yè)主要研究方向。汽車整體質(zhì)量減輕10%，相應(yīng)的油耗會減少3%～7%，并且汽車中的鋼鐵材料占其總質(zhì)量的55%～70%[1]，在不影響汽車性能的前提下，汽車行業(yè)對鋼本身的高強度提出了更高的要求，TWIP鋼以其較高的強度和較好的塑性，吸引了研究者的眼球[2-3]。TWIP鋼是以Fe、Mn為主要元素的高Mn奧氏體鋼，在不同的成分體系中形變產(chǎn)生機械孿晶使其具有優(yōu)越的強度，同時保持較高的塑性[4-7]。

但其較低的屈強比又限制了其廣泛應(yīng)用，研究者圍繞這個問題進行了大量的研究，其中控制退火工藝是一個重要研究方向，研究結(jié)果[8-10]表明，屈服強度對退火工藝參數(shù)比較敏感，隨著退火溫度的升高，屈服強度和抗拉強度均會降低，而伸長率會上升，大多數(shù)退火孿晶在晶粒生長的過程中才會形成并且長大，退火孿晶的存在使TWIP鋼保持較好的塑性。雖然關(guān)于退火工藝對組織性能影響的報道時有出現(xiàn)，但是由于TWIP鋼組織性能對成分和工藝狀態(tài)的敏感，不同退火工藝對不同成分以及不同工藝狀態(tài)TWIP鋼的微觀組織和強韌化機制的影響還是有較大差別。本文以冷軋Fe-24.38Mn-0.44C鋼為研究對象，研究了經(jīng)部分再結(jié)晶退火、再結(jié)晶退火以及高溫退火工藝處理后的微觀組織及力學(xué)性能的演變，并分析了此成分TWIP鋼的強化機制。

1 試驗材料與方法

試驗所用TWIP鋼采用電磁感應(yīng)爐真空熔煉，氬氣氣氛保護，澆鑄成鋼錠，其化學(xué)成分如表1所示。采用φ750 mm×550 mm雙輥熱軋機進行熱軋，由50 mm厚經(jīng)7道次軋至3.2 mm，空冷至室溫，利用打磨機去除表面的氧化鐵皮，冷軋壓下率為68%，將鋼板由3.2 mm軋到1 mm。

表1 試驗TWIP鋼的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

在SRJX-4-13型高溫箱式電爐控制箱中對試樣進行退火處理，退火溫度分別為600、750和850 ℃，退火保溫時間10 min。將退火后的試樣鋼板根據(jù)GB/T 3076—1982《金屬薄板(帶)拉伸試驗方法》沿軋制方向線切割切取拉伸試樣。在CMT5105微機控制電子萬能試驗機上進行拉伸測試，拉伸速率為1 mm/min。隨后截取試樣的TD-ND面，粗磨、拋光，最后利用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液進行腐蝕，在蔡司光學(xué)顯微鏡和JSM-8510掃描電鏡下觀察其微觀組織。試驗采用MAP21VAHF型全自動衍射儀，測量條件為Cu靶(λ=0.154 056 2 nm)，掃描范圍為35°～85°,以確定各狀態(tài)下試驗鋼的物相。在斷口處沿拉伸方向切取0.5 mm 厚薄片試樣，經(jīng)手工打磨至50 μm，然后沖取直徑為φ3 mm圓片，經(jīng)電解雙噴減薄至穿孔(電解液使用體積分?jǐn)?shù)為5%的高氯酸酒精溶液)，電壓為20 V，電流為10 mA，溶液溫度控制在-30 ℃，隨后采用H-800 透射電鏡觀察不同試樣的微觀組織。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 退火溫度對拉伸性能的影響

圖1(a)是不同溫度退火后試驗鋼的工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線，在850 ℃退火處理后抗拉強度達到787 MPa，伸長率為66.4%，但是屈服強度只有284 MPa，屈強比只有0.36，見表2。當(dāng)退火溫度降到750 ℃時，屈服強度提高了114 MPa，達到398 MPa，同時抗拉強度也提高到924 MPa，屈強比為0.43，伸長率降低到60.5%。隨著退火溫度降到600 ℃，強度進一步提升，屈服強度達到527 MPa，抗拉強度達到1092 MPa，屈強比提高到0.49，同時還具有較高的伸長率45.5%。由此可見，退火溫度對本試驗TWIP鋼的性能具有重要的影響，通過調(diào)整退火溫度可以獲得不同的性能。

表2 試驗TWIP鋼的力學(xué)性能

圖1 不同退火溫度下試驗TWIP鋼的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(a)工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線;(b,c)真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.1 Stress-strain curves of the tested TWIP steel annealed at different temperatures(a) engineering stress-strain curves; (b,c) true stress-true strain curves

圖1(b)是相對應(yīng)的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，鋼板沒有明顯的屈服平臺。斷裂試樣表現(xiàn)出均勻延伸，斷口處沒有出現(xiàn)明顯的頸縮現(xiàn)象。圖1(c)為圖1(b)的局部放大區(qū)域，可見在臨近材料破壞階段，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線出現(xiàn)鋸齒波動，且波動間隔隨著退火溫度的升高而拉長。關(guān)于真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線鋸齒狀波動的原因，有分析認(rèn)為是孿晶引起，由于孿生需要的應(yīng)力比滑移高，因而形變時一般先發(fā)生滑移，當(dāng)滑移受阻礙時，才在應(yīng)力集中處萌發(fā)孿晶。每當(dāng)產(chǎn)生一片孿晶，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線伴隨著一次起伏，每形成一片孿晶會發(fā)生一定的應(yīng)力松弛，認(rèn)為這是一種與孿晶有關(guān)的PLC(Portevin-Le Chatelier)效應(yīng)[11-12]。局域動態(tài)PLC剪切帶變形是力學(xué)和金屬物理學(xué)交叉領(lǐng)域中的非線性問題[13]。在變形過程中，鋼的C-Mn原子團與位錯及層錯之間的動態(tài)交互作用導(dǎo)致了基體強化，該分析結(jié)合經(jīng)典位錯運動理論和三元系晶格結(jié)構(gòu)特征，即動態(tài)應(yīng)變失效(DSA)解釋TWIP鋼的應(yīng)力應(yīng)變行為[14-15]，也得到了學(xué)者的廣泛認(rèn)可。

圖2 不同溫度退火后試驗TWIP鋼的顯微組織Fig.2 Microstructure of the tested TWIP steel annealed at different temperatures(a) 600 ℃; (b) 750 ℃; (c,d) 850 ℃

2.2 退火溫度對顯微組織的影響

圖2為不同溫度退火后TWIP鋼(Fe-24.38Mn-0.44C鋼)的顯微組織。由圖2可以看出，隨著退火溫度的升高，晶粒尺寸不斷發(fā)生變化，其中圖2(a)為600 ℃退火試樣，可見部分再結(jié)晶等軸晶粒；退火溫度為750 ℃時，晶粒已經(jīng)為無畸變的完全再結(jié)晶的等軸晶粒，晶粒尺寸3～5 μm，見圖2(b)。當(dāng)退火溫度達到850 ℃時，晶粒已經(jīng)明顯長大，達到10 μm左右，并且在長大的晶粒中可見邊界平直的退火孿晶的存在，如圖2(c)中圓圈所示和圖2(d)中850 ℃退火態(tài)SEM微觀組織。

圖3是冷軋態(tài)、600 ℃退火態(tài)及600 ℃退火+拉伸變形后試驗TWIP鋼的XRD圖譜，由圖3可見整個過程TWIP鋼都是奧氏體狀態(tài)，并未發(fā)生組織相變。

圖3 不同狀態(tài)下試驗TWIP鋼的XRD圖譜Fig.3 XRD patterns of the tested TWIP steel under different states

圖4 600 ℃退火后試驗TWIP鋼的TEM照片(a)退火組織；(b)A部分放大；(c)B部分放大；(d)C部分放大Fig.4 TEM images of the tested TWIP steel annealed at 600 ℃(a) annealed microstructure; (b) enlarge of A region; (c) enlarge of B region; (d) enlarge of C region

由于晶粒細(xì)小，通過透射電鏡觀察了600 ℃退火后TWIP鋼的微觀結(jié)構(gòu)，圖4(a)是試驗鋼600 ℃退火后的TEM微觀組織，其晶粒尺寸大概在1 μm左右，其中A、B、C部分微細(xì)結(jié)構(gòu)分別如圖4(b～d)所示。圖4(b)是A部分放大圖，可見位于晶粒內(nèi)部的2和4的退火孿晶和位于1位置從晶界生長的退火孿晶，退火孿晶細(xì)小，只有幾十個納米厚度。3位置為生長的層錯。圖4(c)中也觀察到類似情況，如位置4和5所示。位置6箭頭所示為相鄰亞晶界以凸出機制向位錯區(qū)7長大，逐漸吞食變形區(qū)。圖4(d)是C部分放大圖，可見這部分存在變形組織，尤其位置8和9可見微細(xì)的變形孿晶。即600 ℃退火后組織為部分再結(jié)晶組織和變形組織共存，晶粒細(xì)小，有少量的退火孿晶。退火孿晶在再結(jié)晶晶粒內(nèi)部和晶界隨著再結(jié)晶晶粒的形成而生成并長大。

2.3 退火溫度對變形過程的影響

退火態(tài)試驗TWIP鋼拉伸變形后的組織如圖5(a～c)所示，600 ℃和750 ℃退火拉伸變形后的微觀組織由于晶粒細(xì)小，無法分辨晶粒。而850 ℃退火變形后組織可見明顯的變形條紋，圖5(d)所示為850 ℃退火后拉伸變形的SEM微觀組織，主要是變形孿晶和滑移線[5-10]，由圖5(c)可見變形孿晶和滑移線分布在晶粒內(nèi)，而晶粒和晶粒之間有不同的取向，因此晶粒和晶粒之間存在不均勻的變形，有的晶粒充滿變形帶，而有的晶粒幾乎無變形的情況。

圖6(a)是750 ℃退火試樣變形后的TEM微觀組織，試樣的伸長率達到60%，晶粒的變形量比較大，每個晶粒內(nèi)都有大量的變形帶，變形帶取向不同，使試驗鋼獲得較高的伸長率和一定的強度。圖6(b)是圖6(a)中A部分的放大，可見不同取向的變形孿晶，其衍射譜如圖6(b)右上部分所示，具有強弱不同的兩套孿晶衍射譜。

圖5 不同溫度退火試驗TWIP鋼拉伸變形后的顯微組織Fig.5 Microstructure of the tested TWIP steel annealed at different temperatures after tensile deformation(a) 600 ℃; (b) 750 ℃; (c,d) 850 ℃

圖6 不同溫度退火試驗TWIP鋼拉伸變形后的TEM照片F(xiàn)ig.6 TEM images of the tested TWIP steel annealed at different temperatures after tensile deformation(a,b) 750 ℃; (c,d) 600 ℃

圖6(c)是600 ℃退火試樣變形后的TEM微觀組織，由于晶粒細(xì)小，且變形都限制在晶粒內(nèi)，和圖5中變形組織比較，其變形量較小，因此試驗鋼只有45.2%的伸長率，且變形片層細(xì)小，如圖6(d)所示(圖6(c)中A部分的變形孿晶)，衍射譜如圖6(d)右上角所示，在拉伸變形后，在鋼中均形成了大量高密度且交叉的變形孿晶和大量位錯，變形孿晶只有幾十納米的厚度。

2.4 討論

試驗TWIP鋼在850、750和600 ℃退火時，隨著退火溫度的降低，晶粒逐漸變小，由10 μm降到1 μm。隨著晶粒變小，伸長率降低，其抗拉強度和屈服強度升高，屈服強度升高較快，屈強比由0.36升高到0.49，晶粒尺寸直接影響TWIP鋼的力學(xué)性能，具有明顯的Hall-Petch效應(yīng)。由此可見在600～850 ℃退火時，晶粒尺寸是影響Fe-24.38Mn-0.44C TWIP鋼抗拉強度和伸長率的主要原因，且差異顯著。

鋼的屈服強度可由擴展的Hall-Petch公式，即式(1)來表示[3, 6-7]：

σ=σ0+σd+σt

(1)

式中：σ0為初始的強度，其中包含固溶強化部分，和成分相關(guān)；σd為位錯運動引起的強化，和鋼中的位錯密度正相關(guān)；σt為鋼中孿晶引起的強化，和鋼中晶粒尺寸相關(guān)。

孿晶的萌生需要較大的應(yīng)力，即孿生開動所需要的臨界分切應(yīng)力比滑移大得多，只有在滑移受阻時應(yīng)力才能累積到孿生開動所需的程度，孿生分切應(yīng)力τtwin=γSF/(KB)(其中K為常數(shù)，B為柏氏矢量，γ為層錯能)[17]，層錯能影響因素有成分、溫度和晶粒尺寸。研究結(jié)果表明[18]，尺寸在1～70 μm內(nèi)增大時，F(xiàn)e-Mn-C系TWIP鋼的層錯能(γ)均逐漸減小，對成分確定的室溫變形Fe-24.38Mn-0.44C TWIP鋼來說，晶粒尺寸隨退火溫度的降低而減小，層錯能隨晶粒尺寸的減小而增大，孿晶開動的臨界分切應(yīng)力隨之變大，因此經(jīng)過850 ℃退火的大晶粒試驗鋼中出現(xiàn)孿晶的幾率就大于600 ℃退火的小晶粒試驗鋼。孿晶在TWIP鋼中一方面通過動態(tài)Hall-Petch效應(yīng)提高強度，通過文獻分析[16,19]，提高強度的值是有限的，大概100 MPa左右；另一方面通過孿晶的切變改變晶粒取向，使之由不易滑移的取向轉(zhuǎn)為易于滑移的取向，使變形繼續(xù)進行，從而提高了伸長率。850 ℃退火的大晶粒中易于發(fā)生孿生，其塑性較高，達到了66.4%，而600 ℃退火的小晶粒中由于層錯能的提高，不利于發(fā)生孿生，塑性明顯降低，只有45.5%。隨著退火溫度升高，試驗鋼的強化機制逐漸由位錯滑移為主向?qū)\生滑移為主轉(zhuǎn)變。

室溫屈服強度是衡量鋼材產(chǎn)品性能最重要的力學(xué)性能指標(biāo)之一，金屬的屈服過程是一種塑性變形過程，它是在結(jié)晶學(xué)的優(yōu)先平面上產(chǎn)生一種不間斷的滑移步驟，從而形成位錯運動。因此，增加位錯運動的困難就意味著屈服強度的提高。經(jīng)過600 ℃退火后的試驗鋼，一方面通過提高位錯密度、降低晶粒尺寸，產(chǎn)生變形孿晶來提高鋼的屈服強度，另一方面通過孿生改變?nèi)∠颍ＷC在大延伸的作用下位錯運動仍有可能產(chǎn)生，使變形繼續(xù)進行。

3 結(jié)論

1) 隨著退火溫度降低，試驗Fe-24.38Mn-0.44C TWIP鋼的微觀組織由高溫退火時的粗大的無畸變等軸再結(jié)晶晶粒向納米級變形孿晶和細(xì)小的再結(jié)晶晶粒混合組織逐漸轉(zhuǎn)變。

2) 經(jīng)600 ℃退火后的試驗鋼，一方面通過較高的位錯密度、細(xì)小的晶粒尺寸、產(chǎn)生的變形孿晶來提高鋼的屈服強度，另一方面通過孿生改變?nèi)∠?，保證在大延伸的作用下位錯運動仍有可能產(chǎn)生，使變形繼續(xù)進行，從而保證了試驗鋼的塑性。

3) 隨著退火溫度降低，強化機制逐漸由孿生滑移為主向位錯滑移為主、納米孿晶強化為輔的機制轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致試驗鋼屈服強度迅速提高，屈強比由0.36提高到0.49，伸長率有所降低。