劉 瀟,郭 敏
(1.九江學院化學化工學院,江西九江 332005;2.江西省生態(tài)化工工程技術(shù)研究中心,江西九江 332005)
文獻中常用亞甲基藍(Methylene Blue,簡稱MB)作為有機染料模擬污染物進行吸附實驗研究。亞甲基藍溶液的質(zhì)量濃度通常用紫外-可見分光光度計進行測定。不同的研究者在研究過程中使用的亞甲基藍溶液質(zhì)量濃度不一樣,但在文章中并沒有給出相應的標準曲線,對高質(zhì)量濃度的亞甲基藍溶液,也沒有說明在測試過程中是否進行過稀釋。表1 顯示了不同文獻中采用的亞甲基藍溶液的質(zhì)量濃度范圍[1-19]。由表1 可以看出,不同文獻采用的亞甲基藍溶液質(zhì)量濃度范圍為0~1 200 mg/L,即使在同一篇文獻中,使用的亞甲基藍溶液質(zhì)量濃度范圍也很大。在實驗過程中發(fā)現(xiàn),亞甲基藍溶液的質(zhì)量濃度范圍不同,質(zhì)量濃度和吸光度的線性關(guān)系不一樣,于是對此進行了系統(tǒng)的研究。
表1 不同文獻中采用的亞甲基藍溶液質(zhì)量濃度范圍
亞甲基藍(分析純,天津市大茂化學試劑廠),化學式為:C16H18ClN3S·3H2O,相對分子質(zhì)量為:373.90,化學結(jié)構(gòu)式如下所示:
用去離子水配制不同質(zhì)量濃度的亞甲基藍標準溶液,用UV1810S 型紫外-可見分光光度計(上海佑科儀器儀表有限公司)測定其吸光度。
1.2.1 亞甲基藍的最大吸收波長
亞甲基藍溶液的質(zhì)量濃度用紫外-可見分光光度計進行測定,首先需要選擇適當?shù)臏y量波長,為此需要進行全波長掃描,找出最大吸收波長作為測量波長。
準確稱取0.058 4 g 亞甲基藍,加入到1 000 mL的容量瓶中,多次加入去離子水并搖動容量瓶,使亞甲基藍充分溶解,然后定容,準確配制成質(zhì)量濃度為50 mg/L 的亞甲基藍溶液。用紫外-可見分光光度計對此溶液進行全波長掃描,掃描范圍為190~1 100 nm,找出亞甲基藍的最大吸收波長。
1.2.2 配制不同質(zhì)量濃度的標準溶液分別測定其吸光度
準確稱取一定量的亞甲基藍,分別配制成19 個不同質(zhì)量濃度(0、2、4、6、8、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、200、300、400、500 mg/L)的亞甲基藍標準溶液。然后分別測定其吸光度,每個試樣測6 次,取平均值。
1.2.3 質(zhì)量濃度-吸光度的關(guān)系曲線圖
根據(jù)測出的吸光度及其對應的質(zhì)量濃度繪制質(zhì)量濃度-吸光度的關(guān)系曲線。
對質(zhì)量濃度為50 mg/L 的亞甲基藍溶液進行全波長掃描,結(jié)果如圖1 所示。由圖1 可以看出,亞甲基藍的最大吸收波長為664 nm,最大吸光度值為2.673。因此,后期實驗測定亞甲基藍溶液的吸光度都選擇在波長664 nm 處進行。
圖1 亞甲基藍溶液的全波長掃描
19 個不同質(zhì)量濃度與相應吸光度的關(guān)系曲線如圖2所示。
圖2 MB 標準溶液的質(zhì)量濃度與吸光度關(guān)系曲線
由圖2 可以看出,在0~500 mg/L 的全質(zhì)量濃度范圍內(nèi),吸光度與質(zhì)量濃度沒有呈現(xiàn)出線性相關(guān)性。吸光度與質(zhì)量濃度大約分段呈線性關(guān)系,可以分為3段:0~40 mg/L、50~90 mg/L、100~500 mg/L。
在此3 個不同的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)分別繪制吸光度與濃度的關(guān)系曲線,并進行線性相關(guān)擬合,如圖3~5所示。由圖3~5可知,在3個不同質(zhì)量濃度范圍內(nèi),吸光度與質(zhì)量濃度的線性相關(guān)性都較好,線性相關(guān)系數(shù)R2都達到了0.99 以上。與3 個不同質(zhì)量濃度范圍相對應的吸光度范圍分別為0~2.542(0~40 mg/L)、2.735~2.789(50~90 mg/L)、2.828~2.938(100~500 mg/L)。
圖3 0~40 mg/L 范圍內(nèi)的吸光度與質(zhì)量濃度關(guān)系曲線
圖4 50~90 mg/L 范圍內(nèi)的吸光度與質(zhì)量濃度關(guān)系曲線
圖5 100~500 mg/L 范圍內(nèi)的吸光度與質(zhì)量濃度關(guān)系曲線
(1)在實驗過程中應根據(jù)測定的MB 溶液不同吸光度數(shù)值,選擇不同的標準曲線方程反算MB 的質(zhì)量濃度,這樣可使得結(jié)果更準確。
(2)根據(jù)朗伯-比爾定律,在小質(zhì)量濃度范圍內(nèi)的線性相關(guān)性最好,所以建議質(zhì)量濃度大時進行稀釋,或者采用高質(zhì)量濃度下的標準曲線方程。