李財紅，沈慧斌，王永宏，金麗梅，王畢健，張 瓊，馬 薇

（云南三環(huán)中化化肥有限公司，云南 昆明 650113）

0 引言

“十二五”以來，我國化肥產量保持快速增長，氮肥和磷肥產能、產量及消費量已居世界首位，并實現(xiàn)自給有余，化肥行業(yè)需要進行產業(yè)結構調整［1］，于是行業(yè)內提出了養(yǎng)分增效、養(yǎng)分控釋等概念。有關復合肥料、有機-無機復合肥料、無機復混肥、緩釋肥料、控釋肥料養(yǎng)分釋放特性研究的文章已有報道［2］。

目前對傳統(tǒng)法經噴漿造粒制得的磷酸二銨的養(yǎng)釋放特性沒有相關報道。為讓農戶了解傳統(tǒng)法磷酸二銨產品養(yǎng)分釋放特性，做到科學施用，云南三環(huán)中化化肥有限公司（以下簡稱公司）質管研發(fā)部對生產的傳統(tǒng)法磷酸二銨產品（優(yōu)等品、一等品、增效磷銨）進行了養(yǎng)分釋放實驗研究。

1 實驗部分

1.1 實驗依據

實驗參考HG/T 3931—2007《緩釋肥料》及NY/T 3040—2016《緩釋肥料 養(yǎng)分釋放率的測定》中的實驗方法［3］，分別采用連續(xù)浸提法和間歇浸提法進行實驗。

養(yǎng)分釋放檢測點按NY/T 3040—2016中6.2.1.2和6.2.2.2要求確定。后期根據各養(yǎng)分釋放檢測點的養(yǎng)分釋放率情況，增加了1、2、4、24 h 的養(yǎng)分釋放檢測點。每個養(yǎng)分釋放檢測點做3個平行實驗。

養(yǎng)分釋放實驗除考慮氮的釋放率外，同時也考慮磷的釋放率。

1.2 實驗樣品及養(yǎng)分參數

實驗所用樣品及養(yǎng)分參數見表1。

表1 實驗樣品及養(yǎng)分參數

1.3 分析儀器

分析天平，精度要求0.000 1 g，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；分析天平，精度要求0.01 g，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；凱式定氮儀K1160，1 臺，煙臺海能儀表科技有限公司；容量瓶200 mL，6 只；具塞三角瓶（300 mL），25個；間歇浸提柱（40 mm×300 mm），3個。

1.4 實驗環(huán)境條件

實驗室溫度，24.0～28.0 ℃；空氣相對濕度，40%～55%；實驗用水，蒸餾水（3級水標準），pH約6.5。

1.5 實驗方法

1.5.1 連續(xù)浸提法

(1)能夠促進交通運輸業(yè)的發(fā)展。這里所涉及到的交通運輸業(yè)包含的主要對象是飛機、船舶等，其中關于船舶的融資租賃占有很大的比重。當然，此融資過程中所需要資金非常多，且風險較大，而同樣也面臨著很多的機遇。船舶的融資租賃能夠擴大銀行投資范圍，提高船運行業(yè)的業(yè)績，減少企業(yè)的成本投入。此外，融資租賃公司還能夠通過反周期操作，來盤活二手船市場。具體方式是：企業(yè)在造船市場不景氣階段用低價購買船舶，在市場繁榮階段出租船舶，獲得自身經濟效益。關于飛機的租賃與船舶租賃有十分相似，同樣需要投入很多的資金，面臨較高的風險問題。由此融資租賃能夠調動交通業(yè)的發(fā)展，從而促進經濟增長[6]。

連續(xù)浸提法測定養(yǎng)分釋放率大多用于反映肥料在水田施用時的養(yǎng)分釋放特性［3］。養(yǎng)分釋放檢測點為1、7、14、28、42、56、84 d。

分別稱取1#、3#、5#實驗樣品10 g（精確至±0.01 g）各7 份（根據養(yǎng)分釋放檢測點數確定），分別置于具塞三角瓶中，準確加入200 mL 蒸餾水（精確至0.01 mL），輕輕搖動使試樣全部浸入水中，蓋緊瓶塞，將三角瓶置于（25±3）℃的環(huán)境條件下，避免陽光曝曬。按確定的養(yǎng)分釋放檢測點取出三角瓶，搖勻，過濾浸提液，測定溶液中的氮、磷養(yǎng)分含量。

1.5.2 間歇浸提法

根據連續(xù)浸提法得到的養(yǎng)分釋放率數據，設計間歇浸提法的養(yǎng)分釋放檢測點為1、2、4、24 h。

分別稱取實驗1#、2#、3#、4#樣品10 g（精確至±0.01 g），與此同時稱取200 g 玻璃珠混合均勻后，裝入間歇浸提柱中，準確加入蒸餾水200 mL（精確至0.01 mL），開始計時，密封好浸提管上部的管口。到設計的養(yǎng)分釋放檢測點時，迅速打開管口密封，同時打開浸提柱下端的閥門，用200 mL容量瓶接收浸提液，直至浸提柱內的液體完全流出。定容，搖勻待測。

關閉浸提柱下端閥門，重復“準確加入200 mL蒸餾水”及其后面的操作，直至完成設計的所有養(yǎng)分釋放檢測點實驗。

1.5.3 分析方法

氮的測定按GB/T 22923—2008《肥料中氮、磷、鉀的自動分析儀測定法》中的3.1 進行；磷的測定按NY/T 2541—2014《肥料 磷含量的測定》中的重量法進行。

2 結果與討論

2.1 連續(xù)浸提法養(yǎng)分釋放率

連續(xù)浸提法測定1#、3#、5#實驗樣品養(yǎng)分釋放率情況見圖1至圖3。

圖1 連續(xù)浸提法測定下64%DAP氮、磷養(yǎng)分釋放特性

圖2 連續(xù)浸提法測定下57%DAP氮、磷養(yǎng)分釋放特性

圖3 連續(xù)浸提法測定下含S磷銨氮、磷養(yǎng)分釋放特性

從圖1 至圖3 可看出，磷酸二銨產品無論是優(yōu)等品還是一等品，其氮養(yǎng)分釋放率在24 h時都超過50%。而磷養(yǎng)分在初始時釋放速率明顯小于氮養(yǎng)分，這和磷養(yǎng)分在磷酸二銨產品中的存在形態(tài)有關。在84 d時氮養(yǎng)分釋放率可達到90%以上，而磷養(yǎng)分釋放率為80%～90%，不超過90%，這也是和磷養(yǎng)分在磷酸二銨產品中的存在形態(tài)以及水溶性磷與有效磷的比例（簡稱水有比）有關。公司生產的磷酸二銨產品優(yōu)等品水有比為85%～89%，一等品水有比為81%～82%。從圖1 至圖3 中可知，無論是氮養(yǎng)分還是磷養(yǎng)分的釋放率都是隨著時間的延長而呈增大的趨勢，說明實驗數據和實際情況是相符的。但也出現(xiàn)偶有下降的情況，這主要是分析誤差導致。這個實驗結果與相關論文的結果是一致的［2］。

2.2 間歇浸提法下氮養(yǎng)分累積釋放情況

2.2.1 玻璃珠間歇浸提法氮養(yǎng)分累積釋放情況

間歇浸提法測定各實驗樣品氮養(yǎng)分累積釋放率情況見圖4。

圖4 間歇浸提法（玻璃珠）測定下氮養(yǎng)分累積釋放率

由圖4可知，間歇浸提法下的氮養(yǎng)分累積釋放率遠大于連續(xù)浸提法，1#、2#、3#、4#樣品間歇浸提法下的氮養(yǎng)分累積釋放率在1 h 時均達到了50%以上。在實驗過程中，實驗人員對這種結果產生了質疑，隨即再次進行了重復實驗，氮養(yǎng)分累積釋放率仍是在1 h 即達到了50%以上。對實驗樣品的水分、粒子抗壓強度進行檢測，均為正常數值。又查閱相關資料，該結果與相關論文［2］的結果是一致的。

2.2.2 不同介質條件下間歇浸提法測定氮養(yǎng)分累積釋放情況

用玻璃珠和紅壤作介質分別進行間歇浸提實驗，考查在不同介質條件下同一樣品的氮養(yǎng)分釋放特性，結果見圖5、圖6。

圖5 2#樣品在不同介質條件下間歇浸提時氮養(yǎng)分釋放特性

圖6 3#樣品在不同介質條件下間歇浸提時氮養(yǎng)分釋放特性

用紅壤進行實驗時，加入的蒸餾水和紅壤質量比是1∶1，這和其他實驗研究資料中的水土比例有差別。不同研究者進行間歇實驗時水土比例依據也不同，有的按土壤平均水含量的一定比例確定加水量［4］，有按w（H2O）30%［5］來確定加水量。從圖5、圖6 的數據來看，傳統(tǒng)法磷酸二銨產品在不同介質下（水分飽和）氮養(yǎng)分累積釋放率幾乎一致。

3 結論

（1）磷酸二銨產品無論是優(yōu)等品、一等品，還是增效磷銨等產品，在采用連續(xù)浸提法測定時，氮養(yǎng)分在24 h 的釋放率可達到50%，14 d 可達70%，28 d可達80%左右，42 d以后釋放率增速放緩且趨于穩(wěn)定狀態(tài)；磷養(yǎng)分釋放速率在初期時較慢，14 d時釋放率可達60%，28 d可達80%以上。

（2）采用間歇浸提法測定時，氮養(yǎng)分的累積釋放率在4 h 時可達70%以上。磷銨產品在不同介質條件下，氮養(yǎng)分累積釋放率無明顯差異。

（3）磷酸二銨產品的養(yǎng)分釋放速率較快，農戶在施用時宜少量多次施用，使農作物充分吸收，避免養(yǎng)分損失。

綜上所述，傳統(tǒng)法磷酸二銨產品無論是在水田或是在水分達到飽和狀態(tài)的旱地，其養(yǎng)分均能得到很好的釋放。