逄魯峰，黃凌苗，杜詩寒，孫立剛，付鵬

（1.山東建筑大學(xué) 土木工程學(xué)院，山東 濟南 250101；2.山東華迪建筑科技有限公司，山東 濟陽 251400；3.山東省環(huán)能設(shè)計院股份有限公司，山東 濟南 250000）

0 引言

石膏基自流平材料是一種綠色新型建筑材料，是以半水石膏為主要膠凝材料，添加細骨料及各種外加劑混合均勻制備得到專門用于找平地面的干粉材料[1]。石膏基自流平材料分為無砂型和有砂型，因其具有硬化快、密度小、尺寸穩(wěn)定、施工方便等性能特點，逐步取代水泥基自流平砂漿與細石混凝土，得到快速推廣與發(fā)展應(yīng)用[2]。

目前，石膏基自流平材料采用脫硫石膏或磷石膏為膠凝材料，華北地區(qū)大多數(shù)使用脫硫石膏[3]。采用磷石膏制備石膏基自流平材料的技術(shù)性難題多，包括石膏雜質(zhì)影響其水化硬化、凝結(jié)時間短、黏度大、添加劑成本高等問題，故無法充分使用大量堆積的磷石膏；而脫硫石膏基自流平材料含有雜質(zhì)、強度低、耐水性差，也需要進一步改善原材料的品質(zhì)[4-5]?；旌响褵嗪喎Q混膏，是以脫硫石膏和磷石膏為原材料，經(jīng)混合煅燒制得的一種新型建筑石膏，充分利用了磷石膏和脫硫石膏各自優(yōu)勢。混膏用于制備自流平材料，具有降低單一石膏雜質(zhì)含量，提高石膏資源綜合利用水平；防止單一石膏不終凝，降低空鼓、開裂風(fēng)險；氯離子含量更低，結(jié)晶也更加穩(wěn)定；改善石膏顏色，硬化后更加美觀；性價比高，顯著降低成本等眾多優(yōu)勢。因此，混膏用于制備新型石膏基自流平材料的可行性、相關(guān)性能以及施工應(yīng)用，值得深入研究與分析。

本文研究了一種無砂型混膏自流平材料的最優(yōu)施工配合比，通過正交試驗研究了懸浮穩(wěn)定劑、聚羧酸系減水劑及消泡劑摻量對自流平材料初始流動度和30 min 流動度保持性的影響，確定外加劑的最佳摻量；通過單因素試驗研究了石膏漿體pH 值、流平調(diào)凝劑摻量和膠凝材料體系對自流平材料性能的影響。混膏用于制備自流平材料，利廢環(huán)保，具有廣闊的市場前景及推廣應(yīng)用價值，同時也為石膏基自流平材料的發(fā)展提供了新路徑。

1 試 驗

1.1 原材料

膠凝材料：P·Ⅰ52.5 水泥，3、28 d 抗壓強度分別為28.7、56.2 MPa，3、28 d 抗折強度分別為6.4、9.2 MPa；Ⅱ級粉煤灰；SF90 硅灰；磷石膏、脫硫石膏及以二者為原料的混合煅燒石膏（混膏），不同類型建筑石膏的基本性能如表1 所示；外加劑：懸浮穩(wěn)定劑（7030S），工業(yè)級；聚羧酸減水劑（PC-570），石膏型減水劑，固含量99.5%，減水率40%；消泡劑（GI-1247），有機硅類；流平調(diào)凝劑，蛋白質(zhì)分解類石膏專用緩凝劑；可再分散乳膠粉，工業(yè)級；堿性調(diào)節(jié)劑，氫氧化鈣，工業(yè)級。

表1 不同類型石膏的基本性能

1.2 試驗儀器設(shè)備

JJ-5 型水泥膠砂攪拌機、TAW-300C 抗壓、抗折試驗機、EHC-2500 型微機控制抗壓抗折試驗機控制系統(tǒng)、HD-03 型雙通道紅外線膨脹收縮測試儀、MTQ/MTB 型電子天平等。

1.3 試驗設(shè)計

1.3.1 正交試驗設(shè)計

通過前期大量探索性試驗，確定選取懸浮穩(wěn)定劑摻量、聚羧酸系減水劑摻量和消泡劑摻量3 個因素，每個因素設(shè)置3個水平，以混膏自流平材料的初始流動度和30 min 流動度保持性為指標，進行L9（3）3正交試驗。試驗基準配比為：水泥50 g、粉煤灰30 g、硅灰20 g、混膏900 g、可再分散乳膠粉8 g、堿性調(diào)節(jié)劑1 g、流平調(diào)凝劑0.20 g、水520 g。混膏自流平材料的攪拌設(shè)備、攪拌時間及其它因素均相同，攪拌時間為90 s，30 min 流動度測試攪拌時間為60 s。外加劑摻量按占膠凝材料總質(zhì)量計。正交試驗因素水平如表2 所示。

表2 正交試驗因素水平

1.3.2 單因素試驗設(shè)計

在正交試驗的基礎(chǔ)上，分別研究漿體pH 值變化、膠凝材料體系、流平調(diào)凝劑摻量對混膏自流平材料性能的影響。

1.4 性能測試方法

混膏自流平材料的性能參照JC/T 1023—2021《石膏基自流平砂漿》、T/CBMF 82—2020《石膏基自流平砂漿》進行測試。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 正交試驗結(jié)果分析

正交試驗設(shè)計及性能測試結(jié)果分析如表3 所示。

表3 正交試驗設(shè)計及性能測試結(jié)果分析

由表3 可知，以初始流動度和30 min 流動度保持為考核指標，3 種因素影響順序依次為：聚羧酸減水劑摻量＞懸浮穩(wěn)定劑摻量＞消泡劑摻量，聚羧酸減水劑摻量對流動度的影響最大，最優(yōu)水平為B3，但考慮石膏基自流平初始流動度不宜過大，故降低減水劑摻量，選擇B2 水平。通過正交試驗確的優(yōu)化配比為懸浮穩(wěn)定劑摻量0.1%，聚羧酸減水劑摻量0.18%，消泡劑摻量0.12%。

隨懸浮穩(wěn)定劑摻量的增加，石膏漿體的初始和30 min 流動度都逐漸減小。懸浮穩(wěn)定劑溶解在石膏漿體中，是一種可以使細微顆粒保持懸浮穩(wěn)定狀態(tài)的物質(zhì)，通過復(fù)雜的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)防止?jié){體泌水與分層，降低地面吸水，具有保水增稠效果，改善和易性和調(diào)整狀態(tài)。聚羧酸減水劑的減水率高達40%，主要通過靜電斥力和空間位阻效應(yīng)共同作用，減少混膏自流平材料的用水量，分散石膏顆粒，提高石膏漿體流動度[6]。聚羧酸減水劑具有極性基團羥基（—OH）和羧基（—COOH），石膏顆粒吸附在極性基團表面，發(fā)生較強的相互作用，包括氫鍵、共價鍵、范德華力等作用。聚羧酸減水劑分子長鏈溶解在液相中，在石膏顆粒表面形成保護層。當吸附減水劑的石膏顆粒相互靠近時，保護層中長鏈被壓縮，石膏顆粒被分散開來，發(fā)揮其空間位阻效應(yīng)。聚羧酸減水劑可以大幅度提高流動度，選取摻量為0.18%。石膏基自流平材料中的氣泡來源于聚羧酸減水劑引氣、可再分散乳膠粉引氣、機械攪拌引氣和材料間的化學(xué)反應(yīng)引氣等。因此，必須加入合適的消泡劑。消泡劑可以消除上述來源氣泡以及抑制氣泡出現(xiàn)，改善石膏漿體硬化表面，避免出現(xiàn)針眼現(xiàn)象，提高產(chǎn)品密實度、強度、均一性、自愈合性以及減少收縮開裂[7]。消泡劑對混膏自流平材料的初始流動度有促進作用，對30 min 流動度保持性影響不明顯。

2.2 單因素試驗結(jié)果分析

2.2.1 漿體pH 值對混膏自流平材料性能的影響

漿體pH 值變化對混膏自流平材料性能有一定程度的影響，試驗通過控制堿性調(diào)節(jié)劑摻量改變石膏漿體的pH 值。堿性調(diào)節(jié)劑主要是為膠凝材料體系提供堿性環(huán)境，改善漿體流動度、硬化表面等級和流平調(diào)凝劑使用的最佳pH 值。試驗配比：水泥50 g、粉煤灰30 g、硅灰20 g、混膏900 g、聚羧酸減水劑1.8 g、懸浮穩(wěn)定劑1.0 g、消泡劑0.12 g、可再分散乳膠粉8 g、流平調(diào)凝劑0.20 g、水520 g。漿體pH 值對混膏自流平性能的影響如表4 所示。

表4 漿體pH 值對混膏自流平材料性能的影響

由表4 可知，隨漿體pH 值的增大，混膏自流平材料的初始流動度先增大后減小，30 min 流動度損失先減小后增大，石膏漿體泌水與下沉現(xiàn)象逐漸嚴重，導(dǎo)致硬化表面等級逐漸降低。堿性調(diào)節(jié)劑溶解在料漿中，引入了Ca2+、OH-。隨著石膏漿體pH 值在7～11 增加，迅速生成二水石膏，初始流動度變大，30 min 流動度保持性得到提高，流動度損失減小。當石膏漿體pH 值≥11時，Ca2+濃度越來越高，新生成的二水石膏會作為晶種，顯著促進二水石膏晶體的生成，石膏漿體流動度損失越明顯。石膏漿體pH 值在9～11 硬化過程中，沒有出現(xiàn)泌水、下沉等問題，漿體表觀狀態(tài)優(yōu)良，此時，堿性調(diào)節(jié)劑摻量為0.27%。石膏基自流平材料在弱堿性條件下性能優(yōu)異，漿體流動度大，有利于膠凝材料體系水化，Ca2+濃度達到最優(yōu)摻量，二水石膏晶核穩(wěn)定發(fā)展，硬化表面光滑且平整度高。

流平調(diào)凝劑能與Ca2+形成絡(luò)合物，絡(luò)合物的穩(wěn)定性與pH值有關(guān)，絡(luò)合物穩(wěn)定性好，石膏漿體凝結(jié)時間延長[8]。由表4可知，隨著漿體pH 值的增大，混膏自流平材料的凝結(jié)時間先延長后縮短。在強堿條件下，絡(luò)合物穩(wěn)定性差，凝結(jié)時間變化趨勢較為平緩，說明流平調(diào)凝劑對料漿pH 值適應(yīng)范圍較寬，對pH 值環(huán)境具有良好的適應(yīng)性。石膏漿體為弱堿性時，即pH 值小于11 時，絡(luò)合物穩(wěn)定性好，效果顯著，終凝時間最長為158 min，可有效保證施工時間。因此，確定流平調(diào)凝劑在弱堿性條件下使用效果優(yōu)異，即適宜的pH 值為9～11。

2.2.2 膠凝材料體系對混膏自流平材料性能的影響

設(shè)置膠凝材料體系如下：水泥-混膏體系（H1）、水泥-粉煤灰-混膏體系（H2）、水泥-硅灰-混膏體系（H3）、硅灰-混膏體系（H4）和純石膏體系（H5）。膠凝材料總質(zhì)量為1000 g，外加劑摻量為：懸浮穩(wěn)定劑1.0 g、聚羧酸減水劑1.8 g、消泡劑0.12 g、可再分散乳膠粉8 g、流平調(diào)凝劑0.20 g、堿性調(diào)節(jié)劑2.7 g，水520 g。不同膠凝材料體系對混膏自流平材料性能的影響如表5 所示。

表5 膠凝材料體系組成對混膏自流平材料強度的影響

由表5 可知：

（1）與純石膏體系相比，摻入水泥會大幅度提高混膏自流平材料的力學(xué)性能。這是因為石膏與水泥會相互促進水化反應(yīng)，提高早期和后期強度。在H1 基礎(chǔ)上摻入2%硅灰，形成水泥-硅灰-石膏三元膠凝體系（H3），強度最高。這是由于硅灰很細且具有火山灰活性，在水泥與堿性調(diào)節(jié)劑的激發(fā)下，會使SiO2、Al2O3溶解在石膏漿體中，與水泥中的硫酸鹽和氫氧化鈣生成C-S-H 凝膠和鈣礬石（AFt），膠凝材料水化硬化密實度較高，力學(xué)性能得到提高[9]。

（2）純石膏體系H5 的耐水性最差，水泥-硅灰-石膏體系（H3）的耐水性最好。說明硅灰能進一步填充石膏與水泥之間的空隙，提高混膏自流平材料整體密實度[10]。

（3）綜合考慮，確定本研究混膏自流平材料選擇水泥-硅灰-混膏三元膠凝材料體系。

2.2.3 流平調(diào)凝劑對混膏自流平材料性能的影響

在混膏自流平材料中使用流平調(diào)凝劑可控制石膏凝結(jié)時間，使其在一定時間內(nèi)保持良好的流動性，減小混膏自流平材料流動性損失，提高施工效率。因此，僅改變流平調(diào)凝劑摻量，考察對混膏自流平材料流動度、強度和凝結(jié)時間的影響，結(jié)果如表6 所示。試驗配比為：水泥100 g、硅灰20 g、混膏880 g、可再分散乳膠粉8 g、懸浮穩(wěn)定劑1.0 g、聚羧酸減水劑1.8 g、消泡劑0.12 g、可再分散乳膠粉8 g、堿性調(diào)節(jié)劑2.7 g、水520 g。

表6 流平調(diào)凝劑摻量對混膏自流平材料性能的影響

由表6 可知，隨著流平調(diào)凝劑摻量的增加，混膏自流平材料的初始流動度和30 min 流動度保持性提高。當流平調(diào)凝劑摻量為0.020%時，30 min 流動度為147 mm，流動度經(jīng)時損失≤3 mm，終凝時間為125 min，符合JC/T 1023—2021 要求且有利于施工泵送。流平調(diào)凝劑不但可調(diào)節(jié)混膏自流平材料凝結(jié)時間，而且在某種程度上具有一定的減水效果。隨流平調(diào)凝劑摻量的增加，混膏自流平材料的早期抗壓強度逐漸降低，對后期抗壓和抗折強度無明顯影響。在保證流動性、流動度損失、強度以及凝結(jié)時間符合JC/T 1023—2021 要求前提下，為使石膏基自流平材料達到最好狀態(tài)。綜合考慮，本研究選擇流平調(diào)凝劑摻量為0.025%，達到最佳效果。

2.3 工程應(yīng)用

混合煅燒石膏制備新型綠色石膏基自流平材料應(yīng)用于山東省濟南市歷城區(qū)華山還鄉(xiāng)店某中高層住宅樓項目，專門用于室內(nèi)找平地面?；旄嘧粤髌讲牧匣A(chǔ)配方為：混膏880 g、硅酸鹽水泥100 g、硅灰20 g、懸浮穩(wěn)定劑1.0 g、聚羧酸減水劑1.8 g、消泡劑0.12 g、流平調(diào)凝劑0.25 g、堿性調(diào)節(jié)劑2.7 g、可再分散乳膠粉8 g、水520 g。取3 次試驗數(shù)據(jù)的平均值為最終測試結(jié)果，混膏自流平材料的性能測試結(jié)果如表7 所示。

表7 混膏自流平材料的性能

將脫硫石膏、磷石膏以及混合煅燒石膏分別按上述配比制備石膏自流平材料，不同類型石膏基自流平材料的收縮率穩(wěn)定性測試結(jié)果如圖1 所示。

由表7、圖1 和工程應(yīng)用可知，混膏自流平材料在實際工程應(yīng)用中，流動性好，施工快捷，無需人工找平，強度高，與基底粘結(jié)牢固，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。相對于磷石膏自流平材料和脫硫石膏自流平材料，混膏自流平材料尺寸穩(wěn)定性更好，28 d 收縮率僅為0.031%，符合T/CBMF 82—2020 的要求（收縮率≤0.05%）?；旄嘧粤髌讲牧显?8 d 內(nèi)收縮率穩(wěn)定性趨勢平緩，石膏作為主要膠凝材料的優(yōu)勢，后期存在微膨脹性，硬化后不會出現(xiàn)開裂。

3 結(jié)論

（1）正交試驗得出的最優(yōu)因素水平：懸浮穩(wěn)定劑摻量為0.10%、聚羧酸系減水劑摻量為0.18%、消泡劑摻量為0.012%。通過單因素試驗得出的最佳參數(shù)為：流平調(diào)凝劑摻量0.025%，膠凝材料體系為水泥-硅灰-混膏體系（H3），料漿pH值為9～11。

（2）采用水泥-硅灰-混膏三元膠凝材料體系制備的無砂型石膏基自流平材料性能優(yōu)異。混膏結(jié)合脫硫石膏與磷石膏的優(yōu)勢，水泥提高強度，硅灰填充空隙，三者顆粒級配最佳，硬化后體系的密實度高，耐水性好。

（3）試驗研究與工程應(yīng)用表明：配合比為混膏88%、水泥10%、硅灰2%；懸浮穩(wěn)定劑0.1%、聚羧酸減水劑0.18%、消泡劑0.012%、堿性調(diào)節(jié)劑0.27%、流平調(diào)凝劑0.025%、可再分散乳膠粉0.8%。該石膏基自流平材料性能優(yōu)異，初始流動度149 mm，1、28 d 抗壓強度分別為13.75、26.28 MPa，收縮趨勢平緩，28 d 收縮率為0.031%，硬化表面光滑。