程艷秋，冀曉龍，閆溢哲，黃琴，劉延奇，史苗苗*

1(鄭州輕工業(yè)大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院，河南 鄭州，450001)2(河南省冷鏈?zhǔn)称焚|(zhì)量安全控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州，450001)

近年來，山藥粉因其有益健康的功效而在飲食中得到廣泛應(yīng)用。但以其原產(chǎn)的形式，山藥粉在食品行業(yè)的應(yīng)用范圍有限。因此，迫切需要對山藥粉進(jìn)行改性。

擠壓技術(shù)是20世紀(jì)興起的一種經(jīng)濟(jì)實(shí)用的新型加工技術(shù)，物料在擠壓過程中，受到溫度、濕度、壓力和機(jī)械剪切的共同作用，使其組織結(jié)構(gòu)和性質(zhì)發(fā)生變化，具有高效、連續(xù)、能耗低、污染小等優(yōu)點(diǎn)[1]。擠壓處理在玉米、馬鈴薯和豌豆等谷類作物的應(yīng)用由于其改善理化特性和方便加工而受到廣泛歡迎。據(jù)報(bào)道，擠出后淀粉的崩解值降低，可用于具有較高熱穩(wěn)定性的產(chǎn)品，降低產(chǎn)品的老化趨勢[2]。擠壓豌豆粉的慢消化淀粉含量升高，有助于預(yù)防糖尿病和肥胖[3]。擠壓后綠豆粉的最終黏度和回生黏度值降低，有利于提高面條的品質(zhì)[4]。王超[5]研究了擠壓對豌豆粉加工特性的影響，發(fā)現(xiàn)擠壓后豌豆粉的溶解度增加，并且隨著加工溫度的升高，溶解度逐漸升高。在溫度為150 ℃時(shí)，豌豆粉的耐熱耐剪切力最強(qiáng)，熱糊和冷糊的穩(wěn)定性較好。然而，關(guān)于擠壓技術(shù)對山藥粉性質(zhì)的影響的報(bào)道較少,有必要進(jìn)一步研究擠壓處理對山藥粉理化性質(zhì)和消化性能的影響。

本試驗(yàn)旨在研究擠壓溫度對山藥粉理化性質(zhì)的影響，對山藥粉擠出物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)、熱性能、流變學(xué)特以及體外消化性進(jìn)行了表征。研究結(jié)果將有利于更清晰地了解擠壓處理對山藥粉結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的影響，擴(kuò)大山藥粉的應(yīng)用范圍。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鐵棍山藥片為市售；豬胰酶(P7545)、淀粉葡萄糖苷酶(A7095)，美國Sigma公司；GOPOD葡萄糖試劑盒，愛爾蘭Megazyme公司。其他試劑均為國產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

Process11 臺式同向雙螺桿擠出實(shí)驗(yàn)機(jī)，德國Thermo公司；Bruker D8 X-射線衍射儀，德國Bruker公司；DSC Q20 差示掃描量熱儀、Discovery HR-1 旋轉(zhuǎn)流動(dòng)儀，美國TA公司；UV-1800 型紫外可見分光光度計(jì)，上海美譜達(dá)儀器有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 制備擠壓山藥粉

使用高速粉碎機(jī)將山藥片粉碎，過100目篩然后裝袋保存?zhèn)溆?。稱取粉碎的山藥粉50 g，加入蒸餾水調(diào)節(jié)含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)至30%，螺桿轉(zhuǎn)速為180 r/min，對山藥粉進(jìn)行擠壓處理，擠壓溫度分別為90、100、110、130 ℃。將擠出物放入烘箱，40 ℃干燥24 h，粉碎過100目篩，裝入密封袋保存。

1.3.2 X射線衍射分析

將適量山藥粉置于圓形盤的螺紋中壓平。樣品檢測采用Cu - Kα輻射探測器，測試條件為：管壓40 kV，管流40 mA，2 °/min的掃描速度，掃描范圍為5 °～35 °，采樣步長為0.02，連續(xù)掃描方式。使用Jade 6軟件計(jì)算樣品的相對結(jié)晶度。

1.3.3 熱特性測定

稱取山藥粉(干基)3 mg，加入蒸餾水至10 mg，在鋁盤中密封，室溫平衡12 h。差示掃描量熱儀用金屬銦校準(zhǔn)，并用空鋁盤作為對照。在20～120 ℃測量樣品熱特性，升溫速率為10 ℃/min。獲得山藥粉的起始糊化溫度(To)、峰值糊化溫度(Tp)、終止糊化溫度(Tc)和糊化焓(ΔH)。

1.3.4 溶解度和膨脹度的測定

溶解度(S)和膨脹度的測定采用JIANG等[6]的研究方法稍微修改后進(jìn)行計(jì)算。將山藥粉配制成20 g/L的淀粉乳液，在95 ℃水浴中加熱攪拌30 min，冷卻至室溫，在3 000 r/min條件下離心30 min，然后將上清液倒入稱重過的蒸發(fā)皿中。將沉淀稱重得到膨脹度，計(jì)算如公式(1)所示：

(1)

式中：SW表示沉淀質(zhì)量，g；W表示樣品質(zhì)量，g；S表示溶解度，%。

上清液在105 ℃烘干至穩(wěn)定質(zhì)量，用烘干固體的重量得到溶解度計(jì)算如公式(2)所示：

(2)

式中：DS表示上清液干重，g；W表示樣品質(zhì)量，g。

1.3.5 流變學(xué)特性分析

采用Discovery流變儀測定擠壓處理前后山藥粉的流變行為。采用平板系統(tǒng)測試，探頭直徑40 mm，間隙1 mm。測量前，樣品在25 ℃下平衡5 min，流變學(xué)測量在(25±0.01)℃進(jìn)行[7]。將制備的淀粉糊放在平板模具上，對其進(jìn)行切邊處理，在邊緣空隙處涂抹甲基硅油，防止樣品在測定過程中水分蒸發(fā)。

1.3.5.1 振幅掃描

采用Oscillation Frequency模式，將溫度恒定在25 ℃條件下，設(shè)定掃描頻率為1 Hz，剪切應(yīng)變范圍為0.01%～100%，測定儲(chǔ)能模量(G′)、損耗模量(G″)隨應(yīng)變振幅變化的關(guān)系曲線。

1.3.5.2 動(dòng)態(tài)頻率掃描

設(shè)定應(yīng)變?yōu)?%，在0.1～10 Hz的動(dòng)態(tài)頻率范圍內(nèi)測定樣品的動(dòng)態(tài)流變數(shù)據(jù)，測定山藥粉凝膠的G′、G″和損耗角正切(tanδ)。

1.3.6 體外消化特性分析

根據(jù)ENGLYST等[8]的方法，對山藥粉體外消化性的測定進(jìn)行了稍微修改。準(zhǔn)確稱取200 mg山藥粉(干重)放入濃度為0.1 mol/L的醋酸鈉緩沖液中，加入豬胰酶和淀粉葡萄糖苷酶混合液，振蕩水解。在20、120 min時(shí)取水解液，加入乙醇滅酶，離心10 min。取上清液，并加入GOPOD試劑，水浴顯色20 min，510 nm處測定吸光度。另取標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液和蒸餾水進(jìn)行同樣處理，分別作為標(biāo)準(zhǔn)和空白對照。

根據(jù)樣品和標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖的吸光度，分別計(jì)算快消化淀粉(rapidly digestible starch, RDS)、慢消化淀粉(slowly digestible starch, SDS)和抗消化淀粉(resistant starch, RS)的含量，計(jì)算如公式(3)～公式(5)所示：

RDS=(G20-FG)×0.9

(3)

SDS=(G120-G20)×0.9

(4)

RS=TS-(RDS+SDS)

(5)

式中：TS為樣品中總淀粉含量，%；G20為水解20 min后的葡萄糖含量，%；G120為水解120 min后的葡萄糖含量，%；FG為樣品中游離葡萄糖含量，%。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

所有實(shí)驗(yàn)均重復(fù)3次，數(shù)據(jù)采用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。采用Origin 9.0軟件作圖。統(tǒng)計(jì)分析采用SPSS 26.0軟件，方差分析采用Duncan多重比較法進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)(P<0.05)。

2 結(jié)果與分析

2.1 擠壓溫度對山藥粉晶體結(jié)構(gòu)的影響

山藥粉的X射線衍射圖如圖1所示，山藥粉在2θ為15.1 °、17.2 °、18.5 °、23.2 °出現(xiàn)特征峰，晶體結(jié)構(gòu)呈A型。擠壓處理后山藥粉形成新的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，在2θ為12.9 °和19.9 °時(shí)出現(xiàn)新的峰，表明擠壓處理后山藥粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)呈V型。這可能是因?yàn)樵跀D壓過程中淀粉與脂質(zhì)形成了復(fù)合物，致使山藥粉的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生轉(zhuǎn)變[9-10]。

圖1 山藥粉的X-射線衍射圖Fig.1 XRD images of yam flour

2.2 擠壓溫度對山藥粉熱特性的影響

山藥粉的熱特性如表1所示，擠壓處理改變了樣品的糊化溫度(To、Tp和Tc)，尤其是ΔH，而且這種變化與樣品擠壓溫度有關(guān)。擠出山藥粉的To和Tp值顯著增加(P<0.05)，這可能是由于擠壓過程中易糊化淀粉先糊化，溫度越高，未糊化淀粉減少，晶體結(jié)構(gòu)緊密度更高，糊化溫度越高，穩(wěn)定性越好[13]。擠壓使山藥粉的ΔH降低，隨著加工溫度的升高，ΔH從8.44 J/g降至1.61 J/g。ΔH的變化與淀粉顆粒結(jié)晶度有直接關(guān)系[14]，擠壓處理破壞了淀粉的結(jié)晶部分，淀粉分子從有序轉(zhuǎn)變?yōu)闊o序狀態(tài)，因此需要很少的能量就可以使淀粉發(fā)生變化。

表1 擠壓對山藥粉熱學(xué)性質(zhì)的影響Table 1 Influence of extrusion on thermal properties of yam flour

2.3 擠壓溫度對山藥粉溶解度和膨脹度的影響

溶解度反應(yīng)擠壓過程中淀粉的轉(zhuǎn)化程度和分子結(jié)構(gòu)的降解；此外，它還反映了淀粉聚合物釋放的可溶性多糖的數(shù)量[9,15]。如表2所示，山藥粉的溶解度為21.17%～57.39%，擠壓后山藥粉的溶解度升高，并且隨著擠壓溫度的升高，溶解度增大。這可能是因?yàn)閿D壓過程中淀粉發(fā)生降解導(dǎo)致可溶性多糖釋放量的增加，從而增加了山藥粉的溶解度[16]。

膨脹度表示淀粉在一定量的水中分散后的持水能力，另外，它還決定了淀粉在水中的穩(wěn)定性[17]。擠壓處理后山藥粉的膨脹度比天然山藥粉的低。擠壓溫度對山藥粉的膨脹度有顯著影響(P<0.05)，較高溫度處理后的山藥粉的膨脹度低于較低溫度擠壓的山藥粉。擠壓溫度為130 ℃時(shí)，膨脹度最低。這可能是淀粉聚合物在擠壓處理過程中發(fā)生降解，結(jié)構(gòu)受到破壞，從而降低吸水率。SINGH等[18]認(rèn)為，擠壓溫度越高，淀粉的降解和糊化程度越高，膨脹度越低。

表2 擠壓對山藥粉溶解度和膨脹度的影響Table 2 Influence of extrusion on solubility and swelling degree of yam flour

2.4 擠壓溫度對山藥粉流變學(xué)特性的影響

G′用于表示淀粉糊的彈性特征，反映樣品的變形程度；G″表示淀粉糊的黏性特征，反映阻礙物料流動(dòng)的性質(zhì)。由圖2可知，隨著頻率的增加，山藥粉的G′始終大于G″，表現(xiàn)為弱凝膠狀態(tài)，既存在凝膠的彈性，又有淀粉糊的黏性。擠壓處理后山藥粉的黏性和彈性均有所下降，這可能是因?yàn)閿D壓使山藥粉的有序結(jié)構(gòu)降低，形成了弱的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而降低了凝膠強(qiáng)度[19]。隨著擠壓溫度的升高，山藥粉的G′和G″在頻率范圍內(nèi)整體呈下降趨勢，這可能與溫度上升使淀粉降解程度更嚴(yán)重，從而降低黏度有關(guān)。損失因子tanδ(G″與G′比值)隨溫度升高而增加，說明山藥粉的流體性質(zhì)增強(qiáng)，凝膠強(qiáng)度較弱[20]。在山藥粉的流變體系中，蛋白質(zhì)也會(huì)起一定作用，其在頻率掃描下，會(huì)發(fā)生一定的重排導(dǎo)致蛋白網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，但山藥粉中淀粉和蛋白質(zhì)的相互作用還需要進(jìn)一步研究。

2.5 擠壓溫度對山藥粉體外消化性的影響

由表3可知，擠壓后山藥粉的快消化淀粉和慢消化淀粉含量升高，抗性淀粉含量下降。高溫?cái)D壓過程對山藥粉施加的高剪切作用力，在含水分的條件下，導(dǎo)致山藥粉糊化程度提高，結(jié)構(gòu)遭到破壞，結(jié)晶度下降，從而增加了山藥粉對酶的敏感性，提高了山藥粉的消化率[21]。SDS緩慢消化能夠降低葡萄糖進(jìn)入血液中的速度，可以預(yù)防糖尿病和肥胖，有利于人類健康。在處理溫度為90～130℃時(shí)，山藥粉的SDS含量顯著增加，在90 ℃時(shí)最高，達(dá)到34.86%。說明擠壓山藥粉可以用于保健食品[4]。RS是一種不能在小腸中消化的膳食纖維，擠壓處理降低了淀粉的結(jié)晶度，淀粉晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，RS含量降低。隨著擠壓溫度的升高，RS含量無顯著性變化，SDS含量減少，這可能是因?yàn)楦邷厥沟矸酆瘜?dǎo)致淀粉結(jié)構(gòu)完全破壞而使RDS含量升高[22]。此外，擠壓溫度越高，對山藥粉結(jié)構(gòu)的破壞越明顯。

a-儲(chǔ)能模量；b-損耗模量；c-tanδ圖2 擠壓對山藥粉儲(chǔ)能模量(G′)和損耗模量(G″)的影響Fig.2 Influence of extrusion on storage modulus (G′) and loss modulus (G″) of yam flour

表3 擠壓對山藥粉體外消化性的影響Table 3 Influence of extrusion on vitro digestibility of yam flour

3 結(jié)論與討論

本研究表明，擠壓溫度對山藥粉的結(jié)構(gòu)、熱特性、溶解性、膨脹性、流變學(xué)特性以及體外消化性等特性產(chǎn)生不同的影響。130 ℃為最佳擠壓溫度。擠壓破壞了山藥粉的結(jié)構(gòu)，致使其結(jié)晶度降低。隨著擠壓溫度的升高，山藥粉的糊化焓降低，淀粉性質(zhì)更穩(wěn)定，不易發(fā)生凝膠化。溶解度影響加工性能，對產(chǎn)品的功能特性有很大影響。擠壓后山藥粉的溶解度升高，膨脹度下降。隨著溫度上升，山藥粉的溶解度顯著增加，滿足產(chǎn)品易于溶解、沖調(diào)性好等食用性質(zhì)的要求。山藥粉的動(dòng)態(tài)流變學(xué)表現(xiàn)出弱凝膠性質(zhì)，在0.1～10 Hz，山藥粉的G′和G″隨溫度升高整體呈下降趨勢。淀粉的體外消化實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，擠壓后山藥粉的慢消化淀粉含量升高，抗性淀粉含量下降，總體消化率升高，且慢消化淀粉含量隨溫度升高而升高。其SDS含量升高，有助于預(yù)防糖尿病和肥胖；抗性淀粉含量降低，使其具有生產(chǎn)易消化食品的機(jī)會(huì)。擠壓可以顯著改變山藥粉的理化性質(zhì)，這對山藥在生產(chǎn)加工和研究開發(fā)新產(chǎn)品具有重要意義，但是對于擠壓加工參數(shù)及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用還需要進(jìn)一步的研究。