張軼波，鄭 亮，許文勇，李 周，張國慶

(中國航發(fā)北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室，北京 100095)

鎳基粉末高溫合金以其良好的低周疲勞、持久和抗蠕變等綜合力學(xué)性能在現(xiàn)代航空發(fā)動機和燃?xì)廨啓C中得到廣泛應(yīng)用，成為制備高性能渦輪盤的首選材料[1-5]。然而，鎳基粉末高溫合金制備過程中有時會產(chǎn)生非金屬夾雜從而導(dǎo)致材料力學(xué)性能的嚴(yán)重惡化，尤其會降低低周疲勞性能[6-8]，并且容易造成局部應(yīng)力集中[9-10]，成為裂紋萌生和擴展[11-12]的主要原因。

鎳基粉末高溫合金中的非金屬夾雜物主要來源包括母合金熔煉過程[13-15]和霧化制粉過程中重熔合金熔體接觸的各種耐火材料的脫落[16]、熔煉過程中的合金元素的脫氧產(chǎn)物[17]和粉末后處理過程[18]。唐中杰等[14]采用真空感應(yīng)熔煉法制備鎳基合金K4169,通過電解萃取結(jié)合原位SEM分析法研究了夾雜物的物相組成、尺寸形貌及成分,并分析了夾雜物的分布、來源及形成機理，指出硅鋁酸鹽復(fù)合夾雜物由硅鋁氧化物的單相夾雜碰撞形成；金屬復(fù)合氧化物夾雜于凝固后期的偏析液中氧化析出。Gao等[16]通過研究夾雜物和合金-坩堝界面成分隨反應(yīng)時間的變化指出：在耐火材料與鎳基高溫合金之間的相互作用機理中物理侵蝕在Al2O3坩堝中占主導(dǎo)地位，而溶解和化學(xué)反應(yīng)在MgO坩堝中占主導(dǎo)地位。鄭亮等[17]通過電子束紐扣錠(EB錠)實驗將K4648中的夾雜物匯聚，經(jīng)分析證實高Cr鑄造鎳基高溫合金K4648中添加稀土元素Y,Ce可有效攫取合金中自由態(tài)的O和S,生成穩(wěn)定的稀土氧化物或硫化物，起到凈化合金的作用。

目前針對粉末高溫合金中非金屬夾雜物的研究主要集中在非金屬夾雜物在粉末后處理中的演變以及對鎳基粉末高溫合金制品的性能影響上，而熔煉過程中由于其接觸的各種耐火材料微粒脫落也是造成鎳基粉末高溫合金中夾雜物缺陷的重要來源[19-21]。有研究表明[19-21]：非金屬陶瓷夾雜物主要來源于母合金熔煉及制粉裝置中的坩堝、中間包、導(dǎo)流管的耐火材料，而鎳基高溫合金鑄件中非金屬夾雜物形成的最常見原因就是液態(tài)合金對坩堝和模具的侵蝕和熱分解。因此，開展針對高溫合金粉末制備用耐火材料在使用過程中存在的微粒脫落情況從而污染接觸的高溫合金粉末的研究具有重要意義。

本工作嘗試通過預(yù)熱處理改善耐火材料微粒脫落的情況，研究了不同預(yù)熱處理溫度對耐火材料成分和晶型的影響及其對耐火材料微粒脫落的改善情況。

1 實驗材料與方法

實驗采用全新未使用的耐火材料，以剛玉(Al2O3)為主成分，還含有少量鋁酸鈣(CaAl2O4，CA)作為結(jié)合劑。該耐火材料取自熔煉澆注過程中一次性使用的中間包，每次澆注均使用全新的耐火材料。其制備工藝方法主要是漿料注塑壓制，然后干燥焙燒，焙燒溫度約950 ℃。實際使用溫度隨著使用設(shè)備、合金牌號以及工藝要求的不同而有所不同。實際使用溫度約為1000～1300 ℃。

對耐火材料進(jìn)行不同溫度加熱并保溫60 min，分析加熱溫度對耐火材料的影響。選取耐火材料試樣的編號和對應(yīng)的加熱溫度如表1所示，預(yù)熱處理實驗的加熱曲線如圖1所示，經(jīng)過2 h的升溫過程分別達(dá)到表1所示的各加熱溫度，隨后保溫60 min，空冷至室溫。

表1 耐火材料加熱溫度及編號

圖1 耐火材料預(yù)熱處理加熱曲線

采用FEI Nova Nano SEM450場發(fā)射掃描電鏡(scanning electron microscopy，SEM)觀察原始態(tài)和經(jīng)過預(yù)熱處理的耐火材料微觀形貌，并利用配備的能譜儀(energy dispersive spectrometer，EDS)分析耐火材料中各相的元素含量。采用D8 Discover X射線衍射儀對原始耐火材料和預(yù)熱處理后的耐火材料進(jìn)行X射線衍射分析(X-ray diffraction，XRD)，掃描參數(shù)選擇為4 (°)/min，步長為0.02°。

通過黏附實驗測定耐火材料的微粒脫落傾向。采用3M導(dǎo)電膠對耐火材料表面進(jìn)行接觸黏附實驗，載荷為0.0784 N，保壓時間為15 s，采用Leica Z16 APOA體視顯微鏡對經(jīng)過黏附的導(dǎo)電膠表面進(jìn)行觀察，并定量分析黏附的耐火材料微粒數(shù)量，定量表征預(yù)熱處理對耐火材料表面微粒脫落的改善情況。

采用液體靜力稱量法測定各組耐火材料試樣顯氣孔率及體積密度，以表征熱處理對耐火材料顯氣孔率與體積密度的影響。

按照DIN 51068—2008標(biāo)準(zhǔn)對原始耐火材料及經(jīng)過各溫度預(yù)熱處理改善后的耐火材料進(jìn)行耐熱沖擊性測定。測試前將試樣在(110±5) ℃烘箱中干燥30 min，然后放入預(yù)熱至950 ℃的高溫加熱爐中保溫15 min，再將試樣浸入10～20 ℃的冷卻水中放置3 min，隨后將試樣從冷卻水中取出并放入(110±5) ℃烘箱中干燥30 min。如此循環(huán)重復(fù)30個周次。觀察試樣是否破碎以及表面開裂情況以評價試樣耐熱沖擊性能。分別稱量試樣在耐熱沖擊測試前后的干燥質(zhì)量，可以計算出各試樣進(jìn)行耐熱沖擊測試后的質(zhì)量損失率，從而定量表征熱處理對耐火材料的耐熱沖擊性能的影響。

2 實驗結(jié)果與分析

經(jīng)過不同加熱溫度保溫后，耐火材料的XRD結(jié)果如圖2所示。該耐火材料主要以剛玉為主成分，其次還有少量CaAl2O4(CA)黏結(jié)劑，同時含有微量的CaAl4O7(CA2)。進(jìn)行不同溫度保溫60 min熱處理后，基體中的剛玉沒有發(fā)生明顯變化，但是作為黏結(jié)劑的CaAl2O4(CA)隨著保溫溫度升高開始逐漸向CaAl4O7(CA2)轉(zhuǎn)變，耐火材料的結(jié)構(gòu)發(fā)生一定變化。值得注意的是，在950 ℃下保溫60 min的樣品中， CaAl2O4的峰所占比例相比于未經(jīng)過熱處理的耐火材料中的CaAl2O4峰所占比例略有上升。其余樣品中的CaAl2O4峰隨著保溫溫度升高開始逐漸降低直至消失，CaAl4O7峰逐漸從原始狀態(tài)的微弱升高到較為明顯。

圖2 經(jīng)過不同加熱溫度保溫60 min耐火材料的XRD結(jié)果

在加熱溫度為1050 ℃時，CaAl4O7峰與CaAl2O4峰的峰高接近；在加熱溫度為1150 ℃時，CaAl4O7峰開始超過CaAl2O4峰的峰高；在加熱溫度為1250 ℃時，CaAl4O7峰開始變得非常明顯，而CaAl2O4峰較為微弱；當(dāng)加熱溫度升高至1350 ℃后，CaAl4O7峰開始變得非常尖銳，而CaAl2O4峰已經(jīng)消失。以上實驗結(jié)果表明，在加熱過程中隨著溫度升高，耐火材料中的CaAl2O4開始逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)镃aAl4O7。

圖3為CaO-Al2O3二元系相圖[22]，它是本研究的耐火材料中作為結(jié)合劑的純鋁酸鈣黏結(jié)劑生產(chǎn)控制的基礎(chǔ)。圖3中最低共熔點在CaO/Al2O3比為50%左右，共熔溫度約為1360 ℃[23]。因此，采用燒結(jié)法生產(chǎn)鋁酸鈣黏結(jié)劑的燒結(jié)溫度大約為1300～1430 ℃，并且為液相反應(yīng)燒結(jié)。大部分鋁酸鈣黏結(jié)劑的化學(xué)成分控制在圖的右側(cè)，主要相成分為CaO·Al2O3(CA),CaO·2Al2O3(CA2),CaO·6Al2O3(CA6)以及12CaO·7Al2O3(C12A7)。如前所述，鋁酸鈣黏結(jié)劑是以CaCO3與Al2O3等為原料經(jīng)煅燒和熔融而制成，根據(jù)生產(chǎn)條件不同，一般耐火材料中使用的鋁酸鈣黏結(jié)劑中各主要相質(zhì)量分?jǐn)?shù)大致為：CA 40%～70%；CA2<25%；C12A7<3%。因此，根據(jù)圖2中的XRD分析結(jié)果，本研究使用的耐火材料主要以Al2O3為絕大多數(shù)骨料，以少量鋁酸鈣為黏結(jié)劑構(gòu)成。而鋁酸鈣黏結(jié)劑中CA占大多數(shù)。在對耐火材料的熱處理中，隨著溫度升高，CA將與Al2O3發(fā)生反應(yīng)向CA2轉(zhuǎn)變，同時還可能有微量CA6產(chǎn)生，但是可能含量較低未被XRD檢測出來。隨著在較大的Al2O3骨料表面發(fā)生的反應(yīng)會使得較小的顆粒發(fā)生鋪展，并相互連接形成更為穩(wěn)固的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)將較大顆粒包覆住。

圖3 CaO-Al2O3二元系相圖[22]

圖4為未經(jīng)過熱處理原始態(tài)的耐火材料截面掃描電鏡(SEM)顯微組織照片及相應(yīng)的能譜分析結(jié)果，結(jié)合圖2中的XRD分析結(jié)果可知，區(qū)域1為大塊剛玉骨料，區(qū)域2為細(xì)小剛玉粉末和CaAl2O4(CA)結(jié)合劑填充在剛玉間隙中。由于在實踐中發(fā)現(xiàn)的脫落的耐火材料微粒均為非常細(xì)小的顆粒，未發(fā)現(xiàn)如圖4中所示大塊級別的剛玉顆粒脫落，因此本研究的區(qū)域主要集中于大塊剛玉顆粒骨料間隙的填充區(qū)域。

將圖4中填充在空隙中的區(qū)域2部位放大如圖5所示。通過圖5的形貌及能譜分析結(jié)果結(jié)合圖2中的XRD分析結(jié)果，可以看出，填充在間隙中的耐火材料為細(xì)小的剛玉粉末以及作為結(jié)合劑的CaAl2O4(CA)以及很少量的CaAl4O7(CA2)粉末混合物。同時，也存在著大小顆粒的區(qū)別。區(qū)域3所在的大顆粒成分主要是以Al,O為主，含有少量的Ca元素。區(qū)域4小顆粒主要成分為Al,O和Ca，其中Ca含量相比區(qū)域3中大顆粒有明顯上升，應(yīng)為剛玉微粒與CaAl2O4(CA)微粒的混合區(qū)。

圖4 原始態(tài)耐火材料截面的顯微組織及EDS分析結(jié)果

圖5 原始態(tài)耐火材料截面高倍微觀組織及能譜分析結(jié)果

圖6為不同保溫溫度下熱處理的耐火材料斷口表面SEM二次電子圖像。其中圖6(a)為未加熱的耐火材料斷口圖像，圖6(b)～(f)分別為經(jīng)過不同加熱溫度保溫60 min的耐火材料斷口圖像?？梢钥闯觯醇訜釥顟B(tài)下，該耐火材料由不同大小耐火材料顆粒組成，顆粒形態(tài)比較尖銳，結(jié)合方式為相互擠壓堆積的形式。隨著加熱溫度的升高，該耐火材料顆粒形態(tài)和結(jié)合形式開始發(fā)生變化。加熱溫度為950 ℃時，耐火材料顆粒形態(tài)變化不明顯，依然呈現(xiàn)出比較尖銳的形態(tài)，相互結(jié)合方式也以擠壓堆積的形式存在。加熱溫度為1050 ℃時，耐火材料顆粒的形態(tài)開始由尖銳變?yōu)閳A鈍，但是相互結(jié)合方式仍然呈現(xiàn)擠壓堆積的方式，個別顆粒間存在局部燒結(jié)的情況。加熱溫度為1150 ℃時，耐火材料顆粒的形態(tài)進(jìn)一步變得圓鈍，在結(jié)合方式上，相互接觸的顆粒間開始出現(xiàn)局部燒結(jié)的現(xiàn)象，個別顆粒已經(jīng)開始結(jié)合為一體。加熱溫度為1250 ℃時，耐火材料顆粒的形態(tài)已經(jīng)完全圓鈍，大量的耐火材料顆粒開始燒結(jié)為一體，并出現(xiàn)融合的形態(tài)。當(dāng)加熱溫度為1350 ℃時，耐火材料顆粒幾乎已經(jīng)不再單獨存在，由于燒結(jié)的作用已經(jīng)連接為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，并且粒子也開始有所長大。

通過上述分析可得，本研究所選用的耐火材料進(jìn)行預(yù)熱保溫處理后，隨著保溫溫度的升高，較小的耐火材料粒子將相互燒結(jié)連接成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

根據(jù)上述實驗結(jié)果，可以建立較小耐火材料顆粒的燒結(jié)模式，如圖7所示。首先是耐火材料粒子呈現(xiàn)原始的帶尖角的狀態(tài)，隨著保溫溫度升高，耐火材料粒子開始變得圓鈍；當(dāng)保溫溫度繼續(xù)升高時，臨近的耐火材料粒子開始出現(xiàn)燒結(jié)頸，并開始燒結(jié)在一起。當(dāng)保溫溫度持續(xù)升高時，燒結(jié)頸開始擴大，相互燒結(jié)的耐火材料粒子數(shù)量也開始持續(xù)增加，并最終相互連接成網(wǎng)狀。

圖7 耐火材料細(xì)小粒子燒結(jié)過程

圖8為不同保溫溫度下熱處理的耐火材料大塊顆粒SEM圖像。其中圖8(a)為未加熱的耐火材料斷口圖像，圖8(b)～(f)分別為經(jīng)過不同加熱溫度保溫60 min的耐火材料斷口圖像?？梢钥闯?，當(dāng)未經(jīng)過熱處理時，細(xì)小的耐火材料顆粒會簡單附著在較大的顆粒上，兩者沒有明顯的連接形態(tài)。隨著加熱溫度的升高，耐火材料大小顆粒之間的結(jié)合形式也開始發(fā)生變化。加熱溫度為950 ℃時，顆粒形態(tài)變化不明顯，相互結(jié)合方式也以擠壓堆積的形式存在。加熱溫度為1050 ℃時，較小耐火材料顆粒的形態(tài)開始由尖銳變?yōu)閳A鈍，同時在較大耐火材料顆粒上開始出現(xiàn)局部的鋪展和燒結(jié)的情況。加熱溫度為1150 ℃時，較小耐火材料顆粒在較大耐火材料顆粒上的鋪展和燒結(jié)的情況更加明顯，同時，較小顆粒與包圍在大顆粒附近的顆粒出現(xiàn)燒結(jié)連接的情況。加熱溫度為1250 ℃時，小顆粒在大顆粒上已經(jīng)完全鋪展開，并在大顆粒表面形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，且與周圍顆粒連接更加緊密。加熱溫度為1350 ℃時，鋪展并堆積的小顆粒已經(jīng)完全包裹中間的大顆粒，同時與周圍顆粒開始完全形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

圖8 不同保溫溫度下的耐火材料大塊顆粒SEM圖像

通過上述分析可得，本研究所選用的耐火材料進(jìn)行預(yù)熱保溫處理后，隨著保溫溫度的升高，耐火材料粒子將相互燒結(jié)并在大塊粒子上發(fā)生潤濕鋪展并進(jìn)行包覆，從而降低了耐火材料使用過程中較大顆粒脫落的情況。

因此，可以建立以下耐火材料粒子固定大塊耐火材料顆粒的燒結(jié)模式。圖9為耐火材料粒子固定大塊耐火材料顆粒過程。首先較小耐火材料顆粒簡單地堆積附著在大顆粒周圍。隨著加熱溫度升高，小顆粒開始圓鈍，但是仍然主要堆積在大顆粒周圍。當(dāng)加熱溫度繼續(xù)升高時，小顆粒開始在大顆粒表面發(fā)生浸潤鋪展的情況，同時小顆粒之間開始出現(xiàn)燒結(jié)的情況。當(dāng)保溫溫度持續(xù)升高時，小顆粒在大顆粒表面進(jìn)一步鋪展并相互連接為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)將大顆粒完全包覆。

圖9 耐火材料粒子燒結(jié)固定大塊耐火材料顆粒過程

采用導(dǎo)電膠對耐火材料表面進(jìn)行黏附實驗，由此可以檢驗不同溫度處理后耐火材料表面的抗脫落行為。圖10為采用導(dǎo)電膠對原始耐火材料和經(jīng)過熱處理的耐火材料表面進(jìn)行黏附實驗，并采用體視顯微鏡對經(jīng)過黏附的導(dǎo)電膠表面進(jìn)行觀察的結(jié)果?？梢钥闯?，隨著加熱溫度的升高，導(dǎo)電膠黏附下的耐火材料顆粒的數(shù)量和形態(tài)都在發(fā)生變化。對于未進(jìn)行熱處理的原始耐火材料，導(dǎo)電膠可以黏附非常多的耐火材料顆粒，并且這些顆粒在導(dǎo)電膠上分布為細(xì)碎的分散狀態(tài)。經(jīng)過950 ℃加熱后，導(dǎo)電膠黏附的耐火材料顆粒仍然非常多，相對于未進(jìn)行熱處理的耐火材料，在數(shù)量上略微減少，耐火材料顆粒在導(dǎo)電膠上的分布仍然為分散狀態(tài)。經(jīng)過1050 ℃加熱后，采用導(dǎo)電膠黏附耐火材料表面后，黏附的耐火材料顆粒數(shù)量開始減少，并且開始出現(xiàn)有個別團(tuán)聚的現(xiàn)象。經(jīng)過1150 ℃加熱后，導(dǎo)電膠黏附的耐火材料顆粒數(shù)量減少更加顯著，并且黏附的顆粒很多都以團(tuán)聚的形式存在。經(jīng)過1250 ℃加熱后，導(dǎo)電膠黏附的耐火材料顆粒數(shù)量急劇減少至微量，同時黏附的顆粒大部分均以團(tuán)聚形式存在，只有少量顆粒以分散形式存在。經(jīng)過1350 ℃加熱后，導(dǎo)電膠黏附的細(xì)小的耐火材料顆粒幾乎沒有，只有幾處大塊的團(tuán)聚的耐火材料顆粒。

圖10 經(jīng)不同溫度加熱處理后耐火材料導(dǎo)電膠黏附結(jié)果

黏附脫落的耐火材料顆粒為白色，與黑色導(dǎo)電膠形成了很好的對比度，便于后續(xù)定量分析。圖11為黏附的耐火材料顆粒所占觀察視場的面積比值統(tǒng)計結(jié)果，以此定量表征黏附的耐火材料顆粒數(shù)量。如圖11所示，隨著加熱溫度的升高，黏附的耐火材料顆粒面積占比迅速降低，說明黏附的耐火材料顆粒數(shù)量在迅速減少。采用1350 ℃加熱后，黏附耐火材料顆粒占視場面積比值略微有所上升，這是因為該樣品黏附的耐火材料顆粒主要是巨大的團(tuán)聚顆粒，細(xì)小的顆粒非常少。

圖11 經(jīng)加熱處理后耐火材料導(dǎo)電膠黏附顆粒的面積占比

表2為采用液體靜力稱量法測定的各組耐火材料試樣顯氣孔率及體積密度。由表2可知，經(jīng)過各溫度熱處理后，耐火材料顯氣孔率略微有所提高，但是體積密度變化不大。這說明采用熱處理對所研究的耐火材料顯氣孔率及體積密度影響不大。

表2 經(jīng)熱處理后各耐火材料樣品顯氣孔率與體積密度

圖12為經(jīng)過耐熱沖擊性測試后各組耐火材料試樣表面形貌，可以看出包括未經(jīng)過熱處理的原始試樣在內(nèi)的所有6組試樣，在經(jīng)過30次急熱急冷熱沖擊循環(huán)后均未發(fā)生破碎、明顯開裂或剝落。同時通過觀察圖12(a)和圖12(b)可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過耐熱沖擊性測試后，原始試樣和采用950 ℃低溫?zé)崽幚淼脑嚇颖砻娉霈F(xiàn)大量的細(xì)小龜裂紋和多處局部小范圍的耐火材料脫落。如圖12(c)所示，當(dāng)熱處理溫度達(dá)到1050 ℃時，試樣表面狀態(tài)開始有明顯改善，試樣表面變得更加光潔，更接近未進(jìn)行耐熱沖擊性測試的試樣原始表面，只有個別位置局部有少量耐火材料脫落。同時，可以發(fā)現(xiàn)，對于超過1050 ℃熱處理溫度的試樣，隨著熱處理溫度的升高，試樣表面狀態(tài)改善程度開始不明顯，這與圖11中耐火材料導(dǎo)電膠黏附顆粒的面積占比曲線趨勢是一致的。

圖12 經(jīng)不同溫度熱處理再進(jìn)行耐熱沖擊測試后耐火材料表面形貌

通過稱量試樣在耐熱沖擊測試前的干燥質(zhì)量和測試后的干燥質(zhì)量，可以計算出各試樣進(jìn)行耐熱沖擊測試后的質(zhì)量損失率，從而定量表征熱處理對耐火材料耐熱沖擊性能的影響。質(zhì)量損失率計算公式為：

(1)

式中：l為質(zhì)量損失率；w1為熱沖擊測試前試樣干燥質(zhì)量；w2為熱沖擊測試后試樣干燥質(zhì)量。

圖13為經(jīng)不同溫度熱處理再進(jìn)行耐熱沖擊測試后耐火材料質(zhì)量損失率?？梢钥闯?，在耐熱沖擊測試后各組耐火材料均有不同程度的質(zhì)量損失，這說明在熱沖擊測試中，由于急熱急冷的作用，雖然試樣整體沒有發(fā)生開裂或是破碎的情況，但是各組耐火材料均有微量剝脫的情況發(fā)生。同時隨著熱處理溫度的提高，各組耐火材料質(zhì)量損失率開始下降。在熱處理溫度達(dá)到1050 ℃及以上時，各組耐火材料質(zhì)量損失率比熱處理溫度950 ℃時有明顯下降。熱處理溫度超過1050 ℃后，隨著熱處理溫度進(jìn)一步提高，質(zhì)量損失率在0.05%～0.07%之間波動。而熱處理溫度在950 ℃時，其熱沖擊測試后質(zhì)量損失率約為1.0%。

圖13 經(jīng)不同溫度熱處理再進(jìn)行耐熱沖擊測試后耐火材料質(zhì)量損失率

綜合上述分析可知，本研究采用的預(yù)熱處理對于耐火材料整體的耐熱沖擊性影響不大，但是對于耐火材料表面在熱沖擊測試中的局部脫落性和質(zhì)量損失率有較明顯改善。

3 結(jié)論

(1)耐火材料的主要結(jié)構(gòu)為剛玉(Al2O3)，同時還含有少量鋁酸鈣黏結(jié)劑(CaAl2O4，CA)和微量的CaAl4O7(CA2)。預(yù)熱保溫(950～1350 ℃/60 min)處理會對耐火材料的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響。隨著加熱溫度升高，耐火材料中的鋁酸鈣黏結(jié)劑成分將逐步從CaAl2O4(CA)轉(zhuǎn)化為CaAl4O7(CA2)。

(2)隨著加熱溫度升高，耐火材料微粒黏附力將逐漸增強。耐火材料中的細(xì)小顆粒將逐步燒結(jié)在一起，直至形成相互連接的穩(wěn)定網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。同時，細(xì)小的耐火材料顆粒將逐步在作為骨料的大顆粒上潤濕鋪展并連接為網(wǎng)絡(luò)，最后將大顆粒包覆并固定于耐火材料基體上。

(3)采用熱處理對于耐火材料的顯氣孔率、體積密度以及整體的耐熱沖擊性影響不大，但是隨著加熱溫度升高，對于耐火材料表面在熱沖擊測試中的局部脫落程度和質(zhì)量損失率有較明顯改善。

(4)通過適當(dāng)?shù)念A(yù)熱處理能夠有效改善耐火材料的微粒脫落傾向，在保溫時間60 min的條件下，耐火材料預(yù)熱溫度在1150～1350 ℃范圍微粒脫落相對較少，其中1250～1350 ℃為較優(yōu)預(yù)熱溫度段。