趙德方 毛加沖 黃芽 郭薇薇 奚清瑤 李獻(xiàn)梅 蔡意 任天翔 占海華

摘要：隨著鋰離子電池的不斷推廣與應(yīng)用，對(duì)電池隔膜提出了更薄、更密的要求，對(duì)其制備原料的纖維直徑提出了更高的技術(shù)要求。然而，目前中國(guó)產(chǎn)的超細(xì)纖維難以滿足單絲線密度≤0.5 dtex的要求。本文將聚丙烯（PP）和聚酰胺（PA6）進(jìn)行雙組分復(fù)合紡絲，通過(guò)在顯微鏡下觀察紡流絲的橫截面形態(tài)，確定紡絲組件及原料組分比例;在此基礎(chǔ)上，通過(guò)優(yōu)選工藝條件，確定紡絲溫度、牽伸倍數(shù)、紡絲速度;同時(shí)對(duì)纖維的線密度、拉伸性能和取向度進(jìn)行了測(cè)試分析研究。結(jié)果表明：當(dāng)采用PP與PA6進(jìn)行中空橘瓣型復(fù)合紡絲時(shí)，PP螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為225 ℃/225 ℃/230 ℃/230 ℃、PA6螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為270 ℃/270 ℃/275 ℃/275 ℃、PP紡絲副箱體溫度為230 ℃、PA6紡絲副箱體為275 ℃、紡絲主箱體溫度為270 ℃、PA6與PP的質(zhì)量比為40︰60、紡絲速度為2 800 m/min、牽伸倍數(shù)為3.0時(shí)，纖維的可紡性、拉伸性能及取向良好。制備的中空橘瓣型復(fù)合超細(xì)纖維滿足了鋰離子電池隔膜用超細(xì)纖維直徑的要求。

關(guān)鍵詞：聚丙烯;聚酰胺;中空橘瓣型復(fù)合超細(xì)纖維;橫截面形態(tài);可紡性;加工工藝條件

中圖分類號(hào)：TS102.6;TQ342.9文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)： 10017003（2022）06004406

引用頁(yè)碼： 061106

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2022.06.006（篇序）

基金項(xiàng)目： 紹興市技術(shù)創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目（2019B22002）;浙江省大學(xué)生科技創(chuàng)新項(xiàng)目（2021R432020，2019R432005）

作者簡(jiǎn)介：趙德方（1987），男，講師，博士，主要從事高性能纖維及其復(fù)合材料的研究。通信作者：占海華，教授級(jí)高工，zhh@usx.edu.cn。

全球變暖給人類帶來(lái)的毀滅性威脅已不再存有疑義，汽車尾氣排放已成為溫室氣體二氧化碳最大的來(lái)源。因此，大力推廣新能源汽車，減少甚至杜絕汽車尾氣排放，是最終解決溫室效應(yīng)與空氣污染的有效方法之一。新能源汽車主要由電池驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)、電機(jī)系統(tǒng)、電控系統(tǒng)及類似傳統(tǒng)汽車上的底盤之類的系統(tǒng)組成^[1]，其中動(dòng)力電池的研發(fā)將成為重中之重。正極材料、負(fù)極材料、電池隔膜、電解液是組成鋰電池的四大關(guān)鍵材料，而鋰電池隔膜是關(guān)鍵的內(nèi)層組件之一，是具有一定技術(shù)壁壘的高附加值材料，約占電池成本的1/3^[2]。鋰電池隔膜需具備良好的絕緣性，足夠的穿刺強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度，并在高溫的情況下能保持尺寸基本穩(wěn)定，同時(shí)鋰電池隔膜還需能耐受電解液的腐蝕，具有很好的化學(xué)和電化學(xué)穩(wěn)定性^[3-4]。

超細(xì)纖維一般是指單絲線密度小于1.0 dtex的纖維，在20世紀(jì)60年代由東麗、鐘紡、帝人、可樂(lè)麗等公司采用復(fù)合紡絲技術(shù)率先研制成功^[5-6]，是差別化化學(xué)纖維中技術(shù)含量最高的品種之一，目前市場(chǎng)上超細(xì)纖維產(chǎn)品主要有聚丙烯（PP）超細(xì)纖維、聚丙烯/聚乙烯（PE）復(fù)合超細(xì)纖維、聚酯（PET）/聚酰胺（PA6）復(fù)合超細(xì)纖維等。近年來(lái)，超細(xì)纖維成為制備鋰離子電池隔膜重要的基礎(chǔ)材料，常見(jiàn)的超細(xì)纖維結(jié)構(gòu)有海島型、米字型、三點(diǎn)型、三葉型、一字型、橘瓣型等。除此之外，超細(xì)纖維在工業(yè)精細(xì)化過(guò)濾、醫(yī)療與生物工程等方面都具有比較廣泛的應(yīng)用。和PET纖維相比，PP纖維的價(jià)格低，比其輕約34%，保溫率是其1.7倍;PP纖維標(biāo)準(zhǔn)回潮率幾乎為零，疏水導(dǎo)濕性能較好，制備的細(xì)旦PP纖維手感好、質(zhì)地柔軟、光澤柔和，芯吸效應(yīng)使其具有導(dǎo)濕排汗的特點(diǎn)。同時(shí)，聚丙烯纖維具有較好的耐酸堿和耐熱老化性能，更能滿足后道的應(yīng)用要求。對(duì)于中空橘瓣型復(fù)合超細(xì)纖維的研究主要集中于PET/PA6中空橘瓣型復(fù)合超細(xì)纖維^[7-9]，而對(duì)于PP/PA6中空桔瓣型復(fù)合超細(xì)纖維的紡絲工藝、紡絲工藝對(duì)纖維結(jié)構(gòu)和性能的影響亟需開展相關(guān)基礎(chǔ)研究。

本研究采用雙組分復(fù)合紡絲法制備PP/PA6中空橘瓣型復(fù)合超細(xì)纖維，探討了紡絲溫度、牽伸倍數(shù)、紡絲速度等工藝參數(shù)對(duì)纖維可紡性、纖維質(zhì)量的影響，并分析了工藝條件對(duì)超細(xì)纖維結(jié)構(gòu)與拉伸性能的影響，為中空橘瓣型復(fù)合超細(xì)纖維的制備提供一定的理論指導(dǎo)，為中國(guó)動(dòng)力電池隔膜的制備提供高品質(zhì)原料，對(duì)促進(jìn)國(guó)內(nèi)電池能源領(lǐng)域的發(fā)展具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材 料

PP切片（北京中紡優(yōu)絲特種纖維科技有限公司），PA6切片（無(wú)錫長(zhǎng)安高分子材料廠）。

1.2 儀 器

SZG雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)（常州凱航干燥有限公司），一部位專用熔融紡絲機(jī)（北京中麗制機(jī)工程技術(shù)有限公司），SHJ-20雙螺桿擠出機(jī)（南京翰易機(jī)械電子有限公司）、LW200T光學(xué)顯微鏡（上海測(cè)維光電技術(shù)有限公司），電子天平、Instron3365萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)（Instron上海有限公司），SCY-Ⅲ纖維取向度測(cè)量?jī)x（上海東華凱利新材料公司）。

1.3 試 驗(yàn)

1.3.1 PP/PA6中空桔瓣型復(fù)合超細(xì)纖維的制備

通過(guò)試驗(yàn)確定原料組分比例，然后對(duì)不同原料分別進(jìn)行干燥，將達(dá)到紡絲要求的干燥切片分別送至各自的螺桿擠出機(jī)熔融擠壓，經(jīng)不同的紡絲配管輸送到紡絲箱體內(nèi)的計(jì)量泵和復(fù)合紡絲組件。兩種不同的熔體在紡絲組件內(nèi)復(fù)合成中空桔瓣形狀后從噴絲板噴出，經(jīng)側(cè)吹風(fēng)冷卻凝固成復(fù)合纖維，再?gòu)募徑z甬道下行至拉伸-卷繞區(qū)域。在拉伸前，先對(duì)纖維進(jìn)行上油，再經(jīng)過(guò)預(yù)拉伸、一級(jí)拉伸、二級(jí)拉伸、熱定型等工序，最后卷繞成筒制得復(fù)合超細(xì)纖維。7997A051-C26E-4564-A5A0-9C1C24830299

1.3.2 性能測(cè)試

1） 線密度測(cè)試：按照GB/T 14343—2008《化學(xué)纖維長(zhǎng)絲線密度試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》測(cè)定纖維的線密度，采用測(cè)長(zhǎng)稱重法進(jìn)行測(cè)試。

2） 拉伸性能測(cè)試：采用Instron3365萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)試?yán)w維的拉伸性能，試樣的加持長(zhǎng)度為25 mm，拉伸速度為20 mm/min，測(cè)試20組數(shù)據(jù)取平均值。

3） 取向度測(cè)試：采用聲速法測(cè)量纖維的取向因子，聲頻、隔距和預(yù)加張力分別設(shè)置為2 000 Hz、40 cm、0.098 cN/dtex，對(duì)纖維縱向選取5個(gè)不同位置進(jìn)行測(cè)試。取向因子和取向角分別由下式計(jì)算得到：

式中：未取向時(shí)的聲速C_μ值為1.35 km/s;C₁為纖維取向時(shí)所測(cè)得的聲速，km/s。

4） 纖維的橫截面觀察：采用纖維切片器將纖維束切成薄片，在LW200T光學(xué)顯微鏡下觀察纖維的橫截面形態(tài)。

2 結(jié)果與分析

2.1 紡絲工藝探討

2.1.1 原料干燥的工藝

由于PP分子鏈中無(wú)極性基團(tuán)，吸水性極低，能滿足紡絲要求，因此原料PP不需干燥。而PA6分子鏈中含有酰胺基，容易吸水，若切片中含水多，會(huì)給紡絲帶來(lái)不良影響。在水的作用下，PA6大分子的酰胺鍵發(fā)生水解，造成聚合度下降，紡絲困難，影響成品絲的質(zhì)量;水氣化，通常會(huì)產(chǎn)生紡絲斷頭現(xiàn)象，影響生產(chǎn)的正常進(jìn)行，給成品纖維質(zhì)量帶來(lái)不良影響。本試驗(yàn)采用復(fù)合紡絲制備超細(xì)復(fù)合纖維，對(duì)含水率要求更低，因此必須對(duì)PA6進(jìn)行干燥處理。

干燥溫度較低會(huì)降低干燥效果;干燥溫度高則會(huì)加快干燥速度，縮短干燥時(shí)間，降低干燥后切片的平衡含水率;但溫度過(guò)高易造成大分子降解，切片氧化、黏結(jié)，色澤變黃^[10]。本試驗(yàn)采用轉(zhuǎn)鼓干燥設(shè)備，經(jīng)試驗(yàn)，當(dāng)干燥溫度為80 ℃、時(shí)間為12 h、真空度為0.02 MPa時(shí)，含水率能控制在0.01%左右，滿足了復(fù)合紡絲的要求。

2.1.2 紡絲組件

本試驗(yàn)采用72 f中空復(fù)合組件，因是雙組分紡絲故雙組分須經(jīng)過(guò)各自的過(guò)濾網(wǎng)及過(guò)濾介質(zhì)，過(guò)濾介質(zhì)根據(jù)原料的特性選定不同目數(shù)的金屬砂，以保證一定的壓力大小，使雙組分壓力達(dá)到要求。經(jīng)試驗(yàn)，PP采用330目/120目/60目三層過(guò)濾網(wǎng)、80～100目金屬過(guò)濾砂，PA6采用330目/120目/60目三層過(guò)濾網(wǎng)、20～30目金屬過(guò)濾砂，雙組分壓力相匹配，紡絲可紡性良好。

2.1.3 螺桿工藝

本試驗(yàn)所用的一部位復(fù)合紡絲設(shè)備，其擠出機(jī)分別配備了單螺桿A和雙螺桿B。雙螺桿的熔融混煉效果比單螺桿要好，而PP流動(dòng)性較好，黏度低，故采用單螺桿A輸送;PA6分子鏈柔性較好，熔體的黏度對(duì)剪切較敏感，在一定范圍的剪切速率下，其黏度隨剪切速率的增加而下降，故采用雙螺桿B輸送，能更加充分剪切熔體，有利于改善PA6的流動(dòng)性。

螺桿溫度是決定高聚物充分熔融的主要條件，溫度太高，會(huì)導(dǎo)致高聚物降解;溫度太低，會(huì)導(dǎo)致高聚物熔融不充分，從而均會(huì)影響纖維的可紡性及產(chǎn)品質(zhì)量。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，PP螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為225 ℃/225 ℃/230 ℃/230 ℃、PA6螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為270 ℃/270 ℃/275 ℃/275 ℃時(shí)能滿足要求。

另外，螺桿轉(zhuǎn)速的快慢取決于紡制纖維的線密度大小，線密度大，螺桿轉(zhuǎn)速快，機(jī)頭壓力大;線密度小，螺桿轉(zhuǎn)速慢，機(jī)頭壓力小。為了保證熔體能順利到達(dá)噴絲口并具有良好的出絲性能，必須保證一定的機(jī)頭壓力。

經(jīng)試驗(yàn)，對(duì)于167 dtex/72 f×（12+12）中空桔瓣復(fù)合纖維，當(dāng)單螺桿擠出機(jī)A的轉(zhuǎn)速為80～100 r/min、機(jī)頭壓力為4～6 MPa;雙螺桿擠出機(jī)B的轉(zhuǎn)速為80～100 r/min，機(jī)頭壓力為4～6 MPa時(shí)，紡絲順利。

2.1.4 紡絲溫度

根據(jù)原料的熔點(diǎn)大小，設(shè)定PP的紡絲副箱體溫度為260 ℃、紡絲主箱體溫度為260 ℃不變;PA6︰PP（質(zhì)量比）為40︰60，改變PA6的紡絲副箱體溫度，分別設(shè)定為265、275、285、295、300 ℃，取不同紡絲溫度下紡流絲制成的切片觀察其截面形態(tài)，并進(jìn)行紡絲，記錄不同溫度下的可紡性，其可紡性和截面形態(tài)如表1和圖1所示。

從表1可以看出，265、275、285 ℃時(shí)的可紡性較好;

在295 ℃時(shí)吸槍可以吸住絲束，但容易斷頭，可紡性較差;在300 ℃時(shí)吸槍無(wú)法吸住絲束，不能進(jìn)行正常紡絲，可紡性極差。

從圖1可以看出，幾乎所有纖維截面呈同心圓結(jié)構(gòu)，中間是孔洞，褐色PA6部分基本嚴(yán)格相間分布，貫穿纖維的中孔和外部，呈桔瓣形，基本沒(méi)有黏結(jié)。從圖1（a）（c）（d）（e）可以看出，纖維截面大小不一，未達(dá)到預(yù)期的效果。從圖1（b）可以看出，纖維截面大小基本一致，基本達(dá)到理想的預(yù)期效果。

綜合表1和圖1的分析情況來(lái)看，當(dāng)PP紡絲副箱體溫度為260 ℃、紡絲主箱體溫度為260 ℃、PA6紡絲副箱體溫度為275 ℃時(shí)，其截面和可紡性較好，基本達(dá)到了預(yù)期的效果。從圖1的截面形態(tài)可以看出，在質(zhì)量比為40︰60的情況下，透明部分的PP較多而褐色部分的PA6較少，說(shuō)明PP的流動(dòng)性比PA6的流動(dòng)性好，前者熔體的黏度比后者熔體黏度小。為進(jìn)一步改善截面形態(tài)，以達(dá)到理想的效果，再次進(jìn)行了試驗(yàn)，并采用降低PP的紡絲溫度方法，目的是增加PP的黏度，降低其流動(dòng)性，從而更好地與PA6的黏度相匹配。保持PA6紡絲副箱體溫度275 ℃不變，PP的紡絲副箱體溫度分別降低至230 ℃和220 ℃，其截面形態(tài)如圖2所示。從圖2可以看出，二者的截面形態(tài)較260 ℃有所改善，其中230 ℃更佳。此外，還將紡絲主箱體的溫度從260 ℃升至270 ℃，其截面形態(tài)也有所改善。7997A051-C26E-4564-A5A0-9C1C24830299

通過(guò)以上一系列的試驗(yàn)，選擇PP紡絲副箱體溫度為230 ℃，PA6紡絲副箱體為275 ℃，紡絲主箱體溫度為270 ℃。

2.1.5 組分配比

在PP螺桿擠出機(jī)溫度為230 ℃、PA6螺桿擠出機(jī)溫度為275 ℃、主箱體溫度為270 ℃時(shí)，將PA6︰PP（質(zhì)量比）定為50︰50、40︰60、30︰70進(jìn)行試驗(yàn)，其中50︰50和40︰60纖維截面稍好于30︰70（PA6少，截面像海島），而40︰60的比例更佳。

2.1.6 牽伸倍數(shù)

在PP螺桿擠出機(jī)溫度為230 ℃、PA6螺桿擠出機(jī)溫度為275 ℃、主箱體溫度為270 ℃、PA6︰PP（質(zhì)量比）定為40︰60、紡絲速度為2 800 m/min時(shí)，第一熱輥GR₁、第二熱輥GR₂、第三熱輥GR₃的溫度分別設(shè)為50、60、80 ℃，改變熱輥的轉(zhuǎn)速來(lái)實(shí)現(xiàn)不同的牽伸倍數(shù)，其工藝參數(shù)和可紡性如表2所示。從表2可以看出，當(dāng)牽伸倍數(shù)為2.0和2.3時(shí)，纖維容易斷頭，可紡性差，而當(dāng)牽伸倍數(shù)為3.0時(shí)其可紡性良好。

2.1.7 紡絲速度

保持PP螺桿擠出機(jī)溫度為230 ℃、PA6螺桿擠出機(jī)溫度為275 ℃、主箱體溫度為270 ℃、PA6︰PP（質(zhì)量比）為40︰60、牽伸倍數(shù)為3.0不變，改變不同的紡絲速度，進(jìn)行多次試驗(yàn)，其可紡性如表3所示。從表3可以看出，隨著紡絲速度增加，纖維的可紡性降低。當(dāng)紡絲速度為2 600 m/min和2 800 m/min時(shí)可紡性均良好，在保證纖維質(zhì)量的前提下遵循產(chǎn)量最大化的原則，因此選擇紡絲速度為2 800 m/min。

2.1.8 側(cè)吹風(fēng)

熔體經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量后，在螺桿的助推力下，滲透過(guò)濾介質(zhì)到達(dá)紡絲組件的分配板，然后到達(dá)噴絲板，從噴絲孔擠出，經(jīng)側(cè)吹風(fēng)冷卻成型;吹風(fēng)的速度可根據(jù)實(shí)際情況來(lái)調(diào)整，不宜過(guò)大，過(guò)大易造成絲束偏離甬道而斷頭。經(jīng)試驗(yàn)，側(cè)吹風(fēng)的風(fēng)速在0.53 m/s時(shí)，纖維冷卻效果良好。

2.2 纖維性能分析

2.2.1 線密度

纖維線密度的測(cè)試結(jié)果如表4所示。從表4可以看出，單絲線密度小于0.5 dtex，達(dá)到了預(yù)期的結(jié)果。

2.2.2 拉伸性能

不同牽伸倍數(shù)下拉伸測(cè)試結(jié)果如表5所示。從表5可以看出，隨牽伸倍數(shù)的增大，斷裂強(qiáng)度逐漸增大，而斷裂伸長(zhǎng)率則逐漸減小，其原因是在牽伸力的作用下，分子鏈沿軸向發(fā)生取向，斷裂時(shí)所需的力增大。因此，當(dāng)牽伸倍數(shù)為3.0時(shí)其拉伸性能較好。

不同紡絲速度下的拉伸測(cè)試結(jié)果如表6所示。從表6可以看出，隨紡絲速度的增大，斷裂強(qiáng)度逐漸增大，而斷裂伸長(zhǎng)率則逐漸減小。當(dāng)車速為2 600 m/min和2 800 m/min時(shí)可紡性均較好，而在3 000 m/min時(shí)絲筒尺寸受到限制，易斷頭，因此選擇紡絲速度為2 800 m/min。

2.2.3 取向度

取向度的測(cè)試結(jié)果如表7所示。當(dāng)分子鏈無(wú)規(guī)取向時(shí)取向因子f為0，當(dāng)分子鏈完全取向時(shí)取向因子f為1。取向角α為微晶體或分子鏈軸方向相對(duì)于參考方向的取向角度，α值越小分子鏈取向度越高，α值越大分子鏈取向度越低。從表7可以看出，牽伸倍數(shù)越大，取向因子f值越大，取向角α越小，纖維的取向度越高。當(dāng)牽伸倍數(shù)為3.0時(shí)，纖維的取向最好;但與同線密度的純PP相比，其取向度比純PP低，分析原因是復(fù)合纖維中存在中空所致。

3 結(jié) 論

本研究將PP和PA進(jìn)行雙組分復(fù)合紡絲制備PP/PA6中空橘瓣型復(fù)合超細(xì)纖維，探討了紡絲工藝參數(shù)對(duì)纖維可紡性和質(zhì)量的影響。

1） 分別對(duì)PP、PA6進(jìn)行不同紡絲溫度的對(duì)比試驗(yàn)，并根據(jù)橫截面形態(tài)和可紡性，選擇PP螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為225 ℃/225 ℃/230 ℃/230 ℃，PA6螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度為270 ℃/270 ℃/275 ℃/275 ℃，PP紡絲副箱體溫度為230 ℃，PA6紡絲副箱體為275 ℃，紡絲主箱體溫度為270 ℃。

2） 控制紡絲溫度不變，改變PA6與PP的組分比例（質(zhì)量比）進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，確定組分比例PA6︰PP=40︰60。通過(guò)對(duì)紡絲可紡性的觀察及纖維取向度和拉伸性能測(cè)試分析，選擇牽伸倍數(shù)為3.0。根據(jù)拉伸性能和可紡性，最終確定紡絲速度為2 800 m/min。

3） 采用雙組分熔融復(fù)合紡絲技術(shù)在上述加工工藝條件下制備的中空橘瓣型復(fù)合超細(xì)纖維，滿足了鋰離子電池隔膜用超細(xì)纖維單絲線密度≤0.5 dtex的要求，為其他不同原料的中空橘瓣型復(fù)合超細(xì)纖維的制備提供一定的理論指導(dǎo)。

參考文獻(xiàn)：

[1]孟源. 電動(dòng)汽車的技術(shù)現(xiàn)狀及研究綜述[J]. 時(shí)代汽車， 2021（8）： 80-82.

MENG Yuan. A research review of technology status and research of electric vehicle[J]. Auto Time， 2021（8）： 80-82.

[2]LAGADEC M F， ZAHN R， WOOD V. Characterization and performance evaluation of lithium-ion battery separators[J]. Nature Energy， 2019， 4（1）： 16-25.

[3]THACKERAY M M， WOLVERTON C， ISAACS E D. Electrical energy storage for transportation-approaching the limits of， and going beyond， lithium-ion batteries[J]. Energy & Environmental Science， 2012， 5（7）： 7854-7863.7997A051-C26E-4564-A5A0-9C1C24830299

[4]JANA K K， LUE S J， HUANG A， et al. Separator membranes for high energy-density batteries[J]. ChemBioEng Reviews， 2018， 5（6）： 346-371.

[5]盧志敏， 錢曉明. 橘瓣型雙組分紡粘非織造布的開纖技術(shù)探討[J]. 產(chǎn)業(yè)用紡織品， 2011， 29（3）： 23-26.

LU Zhimin， QIAN Xiaoming. Discussion on the splitting technology of segmented pie bicomponent spunbonded nonwovens[J]. Technical Textiles， 2011， 29（3）： 23-26.

[6]盧志敏， 錢曉明. 桔瓣型雙組分紡黏水刺超纖技術(shù)及其應(yīng)用[J]. 棉紡織技術(shù)， 2011， 39（7）： 65-68.

LU Zhimin， QIAN Xiaoming. Technology and application of segmented pie bicomponent spunbonded & spunlaced microfiber[J]. Cotton Textile Technology， 2011， 39（7）： 65-68.

[7]朵永超， 錢曉明， 趙寶寶， 等. 超細(xì)纖維合成革基布的制備及其性能[J]. 紡織學(xué)報(bào)， 2020， 41（9）： 81-87.

DUO Yongchao， QIAN Xiaoming， ZHAO Baobao， et al. Preparation and properties of microfiber synthetic leather base[J]. Journal of Textile Research， 2020， 41（9）： 81-87.

[8]鄭鞏偉. 桔瓣型滌/錦復(fù)合長(zhǎng)絲生產(chǎn)技術(shù)與應(yīng)用[J]. 廣東化纖， 2001（3）： 20-24.

ZHENG Gongwei. The production technology & the application of separation style composite filament[J]. Guangdong Chemical Fiber， 2001（3）： 20-24.

[9]盧志敏， 錢曉明. PET/PA6橘瓣型雙組分紡粘水刺非織造布的堿法開纖工藝[J]. 產(chǎn)業(yè)用紡織品， 2011， 29（9）： 15-19.

LU Zhimin， QIAN Xiaoming. Alkaline treatment processes on the PET/PA6 segmented pie spunbond nonwovens[J]. Technical Textiles， 2011， 29（9）： 15-19.

[10]李順希， 許志強(qiáng)， 詹瑩韜， 等. 高密度聚乙烯/聚酰胺6復(fù)合纖維的制備及性能[J]. 合成纖維工業(yè)， 2020， 43（1）： 42-45.

LI Shunxi， XU Zhiqiang， ZHAN Yingtao， et al. Preparation and properties of high-density polyethylene/polyamide 6 composite fiber[J]. China Synthetic Fiber Industry， 2020， 43（1）： 42-45.

Study on preparation and properties of PP/PA6 hollow segmented-pie composite superfine fibers

ZHAO Defang1， MAO Jiachong^1a， HUANG Ya2， GUO Weiwei^1a， XI Qingyao^1a， LI Xianmei^1a， CAI Yi^1a， REN Tianxiang^1a， ZHAN Haihua1

（1a.College of Textile and Garment; 1b.Key Laboratory of Clean Dyeing and Finishing Technology of Zhejiang Province; 1c.Zhejiang Sub-center ofNational Carbon Fiber Engineering Technology Research Center; 1d.Shaoxing Sub-center of National Engineering Research Center forFiber-based Composites， Shaoxing University， Shaoxing 312000， China; 2.CTA High-Tech Fiber Co.， Ltd.， Shaoxing 312000， China）

Abstract：With the continuous promotion and application of lithium-ion batteries， thinner and tighter requirements are proposed for the battery separators， thus higher technical requirements are proposed for the fiber diameter of the prepared raw materials. In general， microfine fiber refers to the fiber with a linear density of less than 1.0 dtex， which was firstly developed by Toray， Kinebo， Teijin， Kuraray， and other companies using composite spinning technology in the 1960s， and it is one of the most technical varieties of differential chemical fibers. At present， the microfiber products on the market mainly include polypropylene （PP） microfiber， polypropylene/polyethylene （PE） composite microfiber， polyester （PET）/polyamide （PA6） composite microfiber， etc. In recent years， microfibers have become important basic materials for the preparation of lithium-ion battery separators. The common structure of microfibers includes sea-island type， double-cross type， three-point type， three-leaf type， lined type， segmented-pie type， and so on. In addition， superfine fiber is widely used in industrial fine-scale filtration， health care and bioengineering， and so on. However， it is difficult for current China-made super fibers to meet the requirement of a linear density not more than 0.5 dtex for a single filament.7997A051-C26E-4564-A5A0-9C1C24830299

In this study， the proportion of polypropylene （PP） andpolyamide （PA6） was determined from experiments. Then， different raw materials were dried respectively， the dry chips that met the spinning requirements were sent to the respective screw extruders for melting and extrusion， and the melts were transported to the metering pump and composite spinning pack in the spinning box through different spinning tubes. Two different melts ejected from the spinneret were compounded into hollow segmented-pie shape in the spinning pack， cooled and solidified into composite fibers by cross air blow， then went down from the spinning tunnel to the drawing-winding area and the fiber was firstly processed by oil finish， then pre-drawing， primary drawing， secondary drawing， heat setting and other process condition before drawing. Finally， the tubes were winded to obtain composite superfine fibers. During the process of bicomponent composite spinning， the cross-section morphology of the spinning filament was observed using a microscope， and the spinning pack and the proportion of raw materials components were determined. On this basis， the process conditions including spinning temperature， draft multiple， and spinning speed were obtained; meanwhile， the linear density， tensile properties， and orientation of the fibers were tested and analyzed.

The results show that when PP and PA6 are used for the segmented-pie composite spinning， each zone temperature of the screw extruder for PP is 225 ℃/225 ℃/230 ℃/230 ℃， each zone temperature of the screw extruder for PA6 is 270 ℃/270 ℃/275 ℃/275 ℃， the temperature of associate spinning box for PP is 230 ℃， the temperature of associate spinning box for PA6 is 275 ℃， the temperature of main spinning box is 270 ℃， the PA6/PP mass ratio is 40︰60， the spinning speed is 2，800 m/min， and the draw ratio is 3.0， the spinnability and tensile properties of the fibers are good. The prepared hollow segmented-pie composite superfine fibers have met the requirement of the superfine fiber diameter applied for lithium-ion battery separators.

It not only provides certain theoretical guidance for the preparation of hollow segmented-pie composite microfiber with different raw materials， but also provides high-quality raw materials for the preparation of domestic power battery separators， and promotes the domestic development of battery energy fields.

Key words：polypropylene; polyamide; hollow segmented-pie composite superfine fibers; cross-section morphology; spinnability; processing conditions7997A051-C26E-4564-A5A0-9C1C24830299