韓艷彬，蔣少松，李陽(yáng)

塑性成形

Mg–Gd–Y–Zn稀土鎂合金應(yīng)變調(diào)節(jié)機(jī)制研究

韓艷彬1，蔣少松2，李陽(yáng)2

（1.中航西安飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)股份有限公司，西安 710089；2.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001）

在微觀尺度上研究Mg–5.4Gd–1.8Y–1.5Zn合金的應(yīng)變調(diào)節(jié)機(jī)制。將拉伸試樣變形至應(yīng)變?yōu)?%，采用基于互相關(guān)分析的高分辨EBSD技術(shù)測(cè)量材料內(nèi)部的剛體轉(zhuǎn)動(dòng)張量以及幾何必需位錯(cuò)密度。Mg–Gd–Y–Zn合金主要由基面<>位錯(cuò)以及錐面<+>位錯(cuò)調(diào)節(jié)應(yīng)變，即使在軟取向晶粒內(nèi)，錐面<+>位錯(cuò)也會(huì)大量出現(xiàn)。當(dāng)發(fā)生基面–基面位錯(cuò)的滑移轉(zhuǎn)移與基面–錐面位錯(cuò)的滑移轉(zhuǎn)移時(shí)，相鄰兩晶粒滑移系之間的Luster–Morris因子很高（>0.78）。隨著不同滑移系施密特因子的升高，晶粒內(nèi)的位錯(cuò)密度逐漸降低。這一反?，F(xiàn)象可以歸因于硬取向晶粒變形需消耗更多的應(yīng)變能，而這部分應(yīng)變能以位錯(cuò)密度的形式儲(chǔ)存在晶粒內(nèi)。

應(yīng)變調(diào)節(jié)；稀土鎂合金；HR–EBSD；滑移轉(zhuǎn)移；位錯(cuò)密度

鎂及鎂合金因其低密度與高比強(qiáng)度的特性，在航空航天以及汽車工業(yè)領(lǐng)域中具有廣闊的應(yīng)用前景[1-3]。鎂合金具有密排六方結(jié)構(gòu)及較強(qiáng)的各向異性，室溫塑性較差，這主要是因?yàn)殒V合金不能沿著<0001>晶體學(xué)方向變形，軸方向的變形必須通過(guò)錐面<+>位錯(cuò)來(lái)完成[4-6]。最近的研究表明[7-8]，<+>位錯(cuò)為亞穩(wěn)態(tài)狀態(tài)，極易轉(zhuǎn)化為不可動(dòng)結(jié)構(gòu)，從而不能協(xié)調(diào)軸方向的應(yīng)變。除了位錯(cuò)滑移，鎂合金塑性變形還包括一定的孿晶與晶界滑移[9-10]，其中，孿晶的存在可以使基體晶體重新定向，從而引發(fā)滑移系相對(duì)于應(yīng)力軸的擇優(yōu)取向。

目前，提高鎂合金塑性的方法主要包括細(xì)化晶粒、添加合金元素以及改善基面織構(gòu)等[11-13]，這些措施可以使變形鎂合金的伸長(zhǎng)率達(dá)到20%～30%[14-15]。Ahmad等[8]研究表明，通過(guò)添加適當(dāng)?shù)暮辖鹪乜梢苑乐?+>位錯(cuò)轉(zhuǎn)化為不可動(dòng)結(jié)構(gòu)，添加稀土元素可以激發(fā)鎂合金中的<+>錐面位錯(cuò)，從而提高材料塑性[16-20]。Sandl?bes等[16]發(fā)現(xiàn)相同的加工條件下，Mg–3%Y（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）材料的伸長(zhǎng)率是純鎂試樣的5倍。Xu等[21]采用熱擠壓法實(shí)現(xiàn)了Mg–Gd–Y–Zn–Zr合金高強(qiáng)度和高韌性的結(jié)合，合金屈服強(qiáng)度達(dá)到466 MPa，伸長(zhǎng)率達(dá)到14.5%，其中，多晶鎂中存在應(yīng)變調(diào)節(jié)機(jī)制，可以使多個(gè)晶粒協(xié)同變形，每個(gè)晶粒內(nèi)的變形相加，就會(huì)產(chǎn)生宏觀上的塑性變形。Orozco– Caballero等[9]采用高分辨數(shù)字圖像相關(guān)（digital image correlation）技術(shù)研究了AZ31鎂合金中的應(yīng)變調(diào)節(jié)機(jī)制，發(fā)現(xiàn)AZ31鎂合金中的變形主要依靠基面滑移系以及硬取向晶粒內(nèi)的非基面滑移來(lái)調(diào)節(jié)，可見(jiàn)，應(yīng)變調(diào)節(jié)機(jī)制對(duì)促進(jìn)鎂合金塑性性能的提升至關(guān)重要?，F(xiàn)階段關(guān)于稀土鎂合金應(yīng)變調(diào)節(jié)機(jī)制的研究仍然較少，研究表明，純鎂和稀土鎂合金在變形機(jī)理方面存在一定差異。增強(qiáng)對(duì)鎂合金塑性變形機(jī)理的了解，有助于制定有效的增韌策略，從而提高鎂合金的可加工性能。

在應(yīng)變調(diào)節(jié)機(jī)制分析方法上，目前通常使用透射電子顯微鏡（TEM）與X射線衍射來(lái)測(cè)量材料內(nèi)部應(yīng)變。TEM具有很高的空間分辨率和良好的應(yīng)變敏感度，使用匯聚束電子衍射技術(shù)甚至可以提取材料內(nèi)部的全應(yīng)變張量[22]。TEM只能觀察到材料內(nèi)很小的一部分區(qū)域，使用TEM進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析極其困難。X射線衍射技術(shù)可以很方便地測(cè)量材料內(nèi)部應(yīng)變，X射線具有非常好的應(yīng)變敏感度（10?5量級(jí)），但其空間分辨率很差，通常只有幾十微米左右[23]。使用同步輻射光源可以將空間分辨率大幅提高到1 μm，但使用這種大型設(shè)施很不方便[24-25]。高分辨電子背散射衍射（HR–EBSD）技術(shù)的出現(xiàn)，使人們可以通過(guò)測(cè)量菊池花樣晶帶軸的偏移量來(lái)計(jì)算彈性應(yīng)變張量和剛體轉(zhuǎn)動(dòng)張量。該技術(shù)相較于傳統(tǒng)的Hough變換EBSD，取向差分辨率提高了80倍，目前已被廣泛應(yīng)用于測(cè)量晶格應(yīng)變以及位錯(cuò)（GNDs）[23,26-30]。高分辨EBSD的彈性應(yīng)變分辨率為10?4，角度分辨率為10?4rad，其空間分辨率與傳統(tǒng)EBSD一樣為50 nm。通過(guò)掃描電鏡很容易獲得材料的菊池花樣，高分辨EBSD可以計(jì)算材料內(nèi)部的應(yīng)變張量與幾何必需位錯(cuò)密度，從而進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

文中創(chuàng)新性地從微觀尺度上定量化地研究稀土鎂合金Mg–Gd–Y–Zn中的應(yīng)變調(diào)節(jié)機(jī)制，通過(guò)高分辨EBSD技術(shù)對(duì)Mg–Gd–Y–Zn稀土鎂合金內(nèi)的晶體取向、剛體轉(zhuǎn)動(dòng)張量以及幾何位錯(cuò)密度進(jìn)行測(cè)量。

1 方法

實(shí)驗(yàn)材料為Mg–5.4Gd–1.8Y–1.5Zn（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）稀土鎂合金，由中鋁由鄭州有色金屬研究院提供。材料的初始狀態(tài)為鑄態(tài)，晶粒尺寸粗大。為改善晶粒尺寸，對(duì)稀土鎂合金原始鑄錠進(jìn)行了等溫多向鍛變形。合金鍛造前在500 ℃下進(jìn)行12 h的固溶處理，固溶后分別沿、、軸對(duì)材料進(jìn)行6道次多向鍛變形，之后在500 ℃下對(duì)合金退火15 min從而消除內(nèi)部應(yīng)力。使用電火花線切割對(duì)退火態(tài)合金進(jìn)行切割，切取的試樣厚度為1 mm、標(biāo)距寬為2 mm、標(biāo)距長(zhǎng)為4 mm。試樣表面采用不同粒度的碳化硅砂紙進(jìn)行研磨，然后用膠體二氧化硅懸浮液進(jìn)行拋光。為了獲得無(wú)應(yīng)力表面進(jìn)行電子背散射衍射（EBSD）測(cè)試，實(shí)驗(yàn)中使用10%高氯酸+90%酒精（體積分?jǐn)?shù)）的電解質(zhì)溶液對(duì)試樣表面進(jìn)行電解拋光，拋光電壓設(shè)為10 V，溫度為?20 ℃，操作時(shí)間為100 s。拉伸試樣電解拋光后，在室溫下使用Deban 2KN原位EBSD拉伸臺(tái)（見(jiàn)圖1a）對(duì)材料進(jìn)行拉伸。拉伸實(shí)驗(yàn)在NanoSEM 430掃描電子顯微鏡內(nèi)進(jìn)行，拉伸速率設(shè)為1×10?3s?1。原位拉伸臺(tái)由雙螺紋絲桿驅(qū)動(dòng)，可以實(shí)時(shí)觀察材料表面變形情況。拉伸試樣變形至應(yīng)變?yōu)?%，EBSD操作電壓為20 kV，電流為6.1 nA，步長(zhǎng)設(shè)置為0.6 μm。

采用Crosscourt 3軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)獲得的菊池花樣數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。通過(guò)比較晶粒內(nèi)參考菊池花樣與測(cè)試菊池花樣晶帶軸的位移，來(lái)計(jì)算材料內(nèi)部的應(yīng)變與幾何必需位錯(cuò)密度。參考菊池花樣選擇在材料內(nèi)部取向差最小的點(diǎn)。在執(zhí)行互相關(guān)函數(shù)之前，每個(gè)菊池花樣被分為50個(gè)方形區(qū)域，在每個(gè)區(qū)域內(nèi)進(jìn)行一次互相關(guān)計(jì)算，如圖1b所示。樣品內(nèi)的幾何必需位錯(cuò)密度是由Nye位錯(cuò)張量計(jì)算得到，Nye位錯(cuò)張量與不同類型的位錯(cuò)密度關(guān)系見(jiàn)式（1）。

式中：s為位錯(cuò)的類型；bs為s型位錯(cuò)的伯氏矢量；ls為s型位錯(cuò)的線矢量；ρs為s型位錯(cuò)的密度。以下位錯(cuò)類型被考慮參與計(jì)算：基面上的3種類刃型位錯(cuò)，3種類螺型位錯(cuò)；柱面上的3種類刃型位錯(cuò)；錐面上的6種類刃型位錯(cuò)；錐面上的12種類刃型位錯(cuò)，6種類螺型位錯(cuò)。

晶粒內(nèi)部主導(dǎo)滑移系通過(guò)晶格畸變轉(zhuǎn)動(dòng)軸（in grain misorientation axis，IGMA）判定。不論是刃型位錯(cuò)還是螺型位錯(cuò)，位錯(cuò)周圍的區(qū)域內(nèi)都存在晶格畸變，位錯(cuò)周圍的原子繞一軸線發(fā)生偏轉(zhuǎn)，該軸稱為Taylor軸。每個(gè)晶粒內(nèi)的Taylor軸由取向數(shù)據(jù)獲得，并在晶體坐標(biāo)系內(nèi)極射赤面投影。Taylor軸位于滑移平面之內(nèi)，并垂直于滑移方向，其表示方法見(jiàn)式（2）。

(2)

式中：s、s、s分別為Taylor軸方向、滑移面法向以及滑移方向。不同滑移系對(duì)應(yīng)的Taylor軸方向如表1所示。通過(guò)比較實(shí)驗(yàn)測(cè)得的IGMA圖與給定滑移系統(tǒng)的Taylor軸，進(jìn)而確定塑性變形晶粒內(nèi)部開(kāi)動(dòng)的滑移系。

拉伸結(jié)束后，樣品表面的滑移帶由配備背散射電子探測(cè)器（CBS探頭）的FEI Verios 460掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察，工作距離設(shè)定為4 mm，電壓設(shè)置為10 kV。此外，通過(guò)將各個(gè)晶粒表面的取向數(shù)據(jù)導(dǎo)入MATLAB程序中，計(jì)算樣品表面的理論滑移帶。

表1 鎂合金內(nèi)不同滑移系對(duì)應(yīng)的Taylor軸

Tab.1 Taylor axis corresponding to different slip systems in magnesium alloy

材料在塑性變形時(shí)，位錯(cuò)在晶粒A內(nèi)堆積，激發(fā)相鄰晶粒B內(nèi)開(kāi)動(dòng)滑移系。位錯(cuò)在這2個(gè)相鄰晶粒內(nèi)的幾何關(guān)系可以用Luster–Morris因子'來(lái)評(píng)估，其定義見(jiàn)式（3）。

式中：為相鄰兩晶粒內(nèi)滑移方向之間的夾角；為相鄰晶?；泼娣ㄏ蛑g的夾角。位錯(cuò)在相鄰晶粒內(nèi)的幾何關(guān)系如圖2所示。

圖2 相鄰晶?；葡档膸缀侮P(guān)系定義

2 結(jié)果與分析

對(duì)不同取向晶粒的表面形貌、幾何必需位錯(cuò)密度分布以及剛體轉(zhuǎn)動(dòng)張量進(jìn)行分析。圖3a為材料變形后在拉伸軸方向的反極圖，圖3a對(duì)每個(gè)晶粒進(jìn)行了編號(hào)。由圖3a可以看出，材料組織由幾微米至幾十微米的晶粒組成。變形后晶粒內(nèi)存在取向梯度（如晶粒18），表明位錯(cuò)滑移在這些晶粒內(nèi)開(kāi)動(dòng)。圖3b為變形后材料的極圖，極密度6.1表明材料具有弱織構(gòu)。晶粒內(nèi)的幾何必需位錯(cuò)密度分布如圖3c所示，可以看出不同晶粒間發(fā)生非均勻變形，晶粒內(nèi)的位錯(cuò)堆積在晶界處，特別是三晶粒交界處。根據(jù)基面滑移系施密特因子的大小，將用于應(yīng)變分析的晶粒分為3類：宏觀應(yīng)力幾乎平行或垂直于基面，這種情況下晶粒的施密特因子接近于0，為硬取向晶粒；基面滑移系的施密特因子為0.25；晶粒取向有利于基面滑移開(kāi)動(dòng)，這種情況下晶粒的施密特因子接近于0.5，為軟取向晶粒。

圖3 樣品拉伸變形至6%后其內(nèi)部取向以位錯(cuò)密度分布

2.1 不同施密特因子晶粒內(nèi)的位錯(cuò)調(diào)節(jié)機(jī)制

借助HR–EBSD，晶粒內(nèi)的幾何必需位錯(cuò)密度可以由Nye位錯(cuò)張量來(lái)求解。圖4c中的XCF峰值平均值表明獲得的菊池花樣質(zhì)量適合于互相關(guān)函數(shù)計(jì)算。此外，圖4c還給出了晶粒36內(nèi)的位錯(cuò)密度分布，可以看出，晶粒內(nèi)發(fā)生了不均勻變形，位錯(cuò)容易堆積在晶界處。晶粒36的剛體轉(zhuǎn)動(dòng)張量如圖4d所示，在晶粒右下方三晶粒交界處（晶粒36、37、46）發(fā)生了較大變形。圖4e給出了沿著–線間的幾何必需位錯(cuò)密度。在–線間，晶粒36的位錯(cuò)密度大約在1013m?2左右。由點(diǎn)至點(diǎn)，位錯(cuò)密度急劇增加到1.9×1013m?2，點(diǎn)和點(diǎn)之間較高的位錯(cuò)密度主要是由<>類基面位錯(cuò)和<+>錐面位錯(cuò)構(gòu)成。此外，沿–線的錐面<+>位錯(cuò)密度與基面<>類位錯(cuò)密度非常接近。柱面位錯(cuò)密度在晶粒36內(nèi)非常低，大約為1011m?2。因此，三晶粒交界處（晶粒36、37、46）的變形主要由錐面<+>位錯(cuò)與基面<>類位錯(cuò)協(xié)調(diào)。

圖4 拉伸至6%后晶粒36表面的滑移帶以及位錯(cuò)密度分布情況

圖5 拉伸至6%后晶粒31表面的滑移帶以及位錯(cuò)密度分布情況

圖7a為晶粒11變形后的背散射電子圖像。晶粒11是一個(gè)軟取向晶粒，其基面滑移系的最大施密特因子為0.48。圖7b中，晶粒11表面的滑移帶為基面滑移系開(kāi)動(dòng)的結(jié)果。晶粒11的IGMA分布圖表明，晶粒11內(nèi)基面與錐面滑移系開(kāi)動(dòng)。從圖7b可以看出，晶粒11與14之間發(fā)生基面位錯(cuò)的滑移轉(zhuǎn)移，相鄰兩晶粒間的Luster–Morris因子為0.95。從圖7c和圖7d可以看出，在三晶粒交界處（晶粒1、11、14）存在較大的幾何必需位錯(cuò)密度以及明顯的剛體轉(zhuǎn)動(dòng)張量。圖7e為晶粒11內(nèi)沿–線的位錯(cuò)密度。點(diǎn)和點(diǎn)之間的位錯(cuò)密度主要是由基面<>位錯(cuò)與錐面<+>位錯(cuò)構(gòu)成。值得注意的是，晶粒11內(nèi)的平均基面位錯(cuò)密度為1×1013m?2，約為–間錐面位錯(cuò)4.9× 1012m?2的2倍。一般認(rèn)為，鎂中錐面位錯(cuò)的臨界剪切應(yīng)力遠(yuǎn)大于基面位錯(cuò)的臨界剪切應(yīng)力，晶粒11內(nèi)較高的位錯(cuò)密度反映了變形時(shí)材料內(nèi)部復(fù)雜的應(yīng)力狀態(tài)。

圖6 拉伸至6%后晶粒18表面的滑移帶以及位錯(cuò)密度分布情況

圖7 拉伸至6%后晶粒11表面的滑移帶以及位錯(cuò)密度分布情況

圖8 拉伸至6%后晶粒32表面的滑移帶以及位錯(cuò)密度分布情況

2.2 Mg–Gd–Y–Zn合金中的應(yīng)變調(diào)節(jié)機(jī)制

以上結(jié)果表明，稀土鎂合金內(nèi)調(diào)節(jié)應(yīng)變的方式主要為基面位錯(cuò)以及錐面位錯(cuò)?，F(xiàn)有研究表明，室溫下在純鎂中的錐面位錯(cuò)會(huì)分解為基面不可動(dòng)位錯(cuò)（pyramidal-to-basal transition），因此純鎂的塑性很差[7-8]。<+>滑移系的開(kāi)動(dòng)可以歸因于稀土鎂合金中I1型堆垛層錯(cuò)能（堆積序列為…ABABCBCB…）隨著稀土元素的加入而降低，I1型堆垛層錯(cuò)成為<+>滑移系開(kāi)動(dòng)的位錯(cuò)源[16-17]。添加稀土元素后，錐面位錯(cuò)可以發(fā)生交滑移或雙交滑移，從而有效避免了錐面位錯(cuò)的分解（PB transition），進(jìn)而調(diào)節(jié)了密排六方結(jié)構(gòu)軸方向的應(yīng)變。

圖9 稀土鎂合金中基面位錯(cuò)密度與錐面位錯(cuò)密度與晶粒取向的關(guān)系

3 結(jié)論

采用原位拉伸和高分辨EBSD相結(jié)合的方法，系統(tǒng)研究了Mg–5.4Gd–1.8Y–1.5Zn（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）鍛造鎂合金中的應(yīng)變調(diào)節(jié)機(jī)制。將試樣拉伸至應(yīng)變6%，測(cè)量了試樣內(nèi)部的剛體轉(zhuǎn)動(dòng)張量以及幾何必需位錯(cuò)密度，得出以下結(jié)論。

1）Mg–Gd–Y–Zn合金在拉伸過(guò)程中，晶界處的幾何必需位錯(cuò)密度和剛體轉(zhuǎn)動(dòng)張量較大，尤其是三晶粒交界處。

2）Mg–Gd–Y–Zn合金中的應(yīng)變主要由基面<>滑移系與錐面<+>滑移系來(lái)調(diào)節(jié)。

3）軟取向晶粒內(nèi)出現(xiàn)的錐面位錯(cuò)說(shuō)明由于鄰近晶粒的相互作用，局部應(yīng)力張量對(duì)滑移活動(dòng)有很大影響。

4）當(dāng)發(fā)生基面–基面位錯(cuò)的滑移轉(zhuǎn)移與基面–錐面位錯(cuò)的滑移轉(zhuǎn)移時(shí)，相鄰兩晶?；葡抵g的Luster–Morris因子很高（>0.78）。

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Precise Measurement of Strain Accommodation in a Mg-Gd-Y-Zn Alloy

HAN Yan-bin1, JIANG Shao-song2, LI Yang2

(1. AVIC Xi'an Aircraft Industry Group Company Ltd., Xi'an 710089, China; 2. Harbin Institute of Technology, School of Materials Science and Engineering, Harbin 150001, China)

Mg-RE alloys show improved ductility compared to other classical magnesium alloys at room temperature. The present study focused on the strain accommodation mechanism in a wrought Mg-5.4Gd-1.8Y-1.5Zn alloy at the microstructural scale. For this purpose, a tensile specimen was uniaxially strained in-situ to 6%, and the lattice rotation tensor and geometrically necessary dislocation (GND) density were measured using cross-correlation-based high angular resolution electron backscatter diffraction (HR-EBSD) technique. The strain incompatibility within the Mg-Gd-Y-Zn alloy was accommodated by basal slip together with pyramidal dislocation. The GND measurements via HR-EBSD showed a high occurrence of pyramidal <+> dislocation even in well-aligned grains. In addition, slip transfer process of the basal-basal and basal-pyramidal type was observed with high Luster-Morris factors (>0.78), in this study. The average GND density in grains tends to decrease with the Schmid factor increases. This phenomenon can be attributed to the fact that more strain energy is consumed for the hard-oriented grains, which is stored in grains in the form of dislocation density during deformation.

strain accommodation; Mg-RE alloy; HR-EBSD; slip transfer; dislocation density

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.06.001

TG146.2+2

A

1674-6457(2022)06-0001-09

2021–10–20

國(guó)家自然科學(xué)基金（51775135）

韓艷彬（1970—），男，博士，高級(jí)工程師，主要研究方向?yàn)殒V鋁合金在航空航天領(lǐng)域的輕量化應(yīng)用。

蔣少松（1978—），男，博士，研究員，主要研究方向?yàn)檩p質(zhì)合金的超塑成形及應(yīng)用。

責(zé)任編輯：蔣紅晨