唐躍躍，趙李新，陳正

快速凝固條件下Ni–Pb偏晶合金的組織演變機(jī)理研究

唐躍躍1，趙李新2，陳正2

（1.江蘇威拉里新材料科技有限公司，江蘇 徐州 221001；2.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 材料與物理學(xué)院，江蘇 徐州 221116）

研究過冷Ni–0.5%Pb（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）合金過冷組織的演化行為，闡明其組織演化和晶粒細(xì)化的基本機(jī)制。采用熔融玻璃凈化和循環(huán)過熱方法制備出過冷度為0～255 K的試樣，并結(jié)合枝晶生長(zhǎng)的動(dòng)力學(xué)–熱力學(xué)模型，研究其深過冷快速凝固行為機(jī)制。在0～255 K過冷度范圍內(nèi)，隨著過冷度的增大，Ni–Pb偏晶合金的微觀組織發(fā)生了2類晶粒細(xì)化現(xiàn)象，組織形態(tài)由粗大樹枝晶向粒狀等軸晶轉(zhuǎn)變。第1類粒狀晶的形成是由于枝晶熟化和再輝重熔導(dǎo)致發(fā)達(dá)枝晶破碎，第2類粒狀晶的形成是由于在應(yīng)力和應(yīng)變能的作用下，枝晶碎變和再結(jié)晶引起了晶粒細(xì)化。

Ni–Pb合金；過冷組織演化；深過冷；晶粒細(xì)化；應(yīng)力積累

偏晶合金由于其獨(dú)特的組織和性能特點(diǎn)，在自潤(rùn)滑材料、電觸頭材料以及超導(dǎo)材料等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用[1]。偏晶合金作為難混熔合金，在相圖中具有明顯的不混熔區(qū)域。當(dāng)溫度升高至不混熔區(qū)域時(shí)，該高溫熔體中便會(huì)出現(xiàn)兩相明顯分離的特殊情況，進(jìn)而導(dǎo)致普通的加工制備技術(shù)無法生產(chǎn)出具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的偏晶合金[2]。研究發(fā)現(xiàn)，使用深過冷方法實(shí)現(xiàn)合金的快速凝固在制備偏晶合金材料上具有很好的應(yīng)用前景[3]，深過冷技術(shù)能夠在慢速冷卻條件下實(shí)現(xiàn)快速凝固，是研究凝固組織形成與晶體快速生長(zhǎng)機(jī)制的重要手段。

近年來，研究者通過多種方式研究了合金材料的快速凝固過程及其凝固機(jī)制。西北工業(yè)大學(xué)的王海鵬教授團(tuán)隊(duì)建立了靜電懸浮液滴傳熱過程的數(shù)學(xué)模型，解決了無容器加工過程中溫度測(cè)量的實(shí)驗(yàn)復(fù)雜性問題[4]。結(jié)合靜電懸浮技術(shù)和第一性原理分子動(dòng)力學(xué)模擬，該團(tuán)隊(duì)進(jìn)一步研究了過冷Ni5Zr包晶合金快速凝固過程中的局域原子結(jié)構(gòu)及其與相選擇的關(guān)系[5]。Jeon等[6]采用無容器懸浮和原位高能同步輻射X射線衍射技術(shù)，研究了過冷CoSi–CoSi2共晶凝固和生長(zhǎng)行為，確定了其亞穩(wěn)態(tài)凝固路徑。為了揭示異常共晶形成機(jī)制，Dong等[7]通過高溫激光掃描共聚焦顯微鏡進(jìn)行原位觀察，證實(shí)了過冷Ni–18.7%Sn（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）共晶合金的異常共晶是由重熔引起的。

研究者在多種過冷單相合金的凝固組織中觀察到了晶粒形貌和尺度的連續(xù)演變現(xiàn)象，即晶粒的細(xì)化–粗化–細(xì)化的現(xiàn)象[8-12]。針對(duì)這一現(xiàn)象，研究者提出了一系列晶粒細(xì)化理論模型和機(jī)理，如Karma模型[9]、應(yīng)力再結(jié)晶機(jī)制[10]、枝晶重熔機(jī)制[11]等，但目前仍無定論，有待進(jìn)一步研究。

Ni–Pb偏晶合金具有重要的工程實(shí)用價(jià)值，物理性能參數(shù)齊全，是進(jìn)行深過冷研究的理想合金體系。文中選擇Ni–0.5%Pb（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）合金為研究對(duì)象，采用熔融玻璃高溫凈化和循環(huán)過熱技術(shù)，分析討論Ni–Pb合金在不同過冷度下組織和形貌的演變過程并對(duì)其形成機(jī)理進(jìn)行研究。同時(shí)基于過冷熔體枝晶生長(zhǎng)的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)模型，對(duì)Ni基合金在深過冷快速凝固過程中的晶粒細(xì)化現(xiàn)象進(jìn)行了深入探究。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)原材料為電解純Ni（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.987%）和分析純Pb（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%）。選用的實(shí)驗(yàn)合金為Ni–0.5%Pb（原子數(shù)分?jǐn)?shù)），Ni–Pb相圖如圖1所示。

選擇特制石英材質(zhì)的玻璃試管作為實(shí)驗(yàn)容器，實(shí)驗(yàn)開始時(shí)將玻璃凈化劑（B2O3）放入玻璃試管中，讓其在加熱線圈作用下發(fā)生熔化，然后將預(yù)先計(jì)算、稱量好的Ni和Pb金屬物料放入試管中，使鎳鉛合金和凈化劑在高頻加熱電源作用下充分?jǐn)嚢杞佑|，同時(shí)采用反復(fù)循環(huán)過熱的方法將合金熔體中的雜質(zhì)及夾雜物進(jìn)行去除和分解，最終獲得較大過冷度的合金試樣。使用經(jīng)過雙鉑熱電偶標(biāo)定的紅外測(cè)溫儀對(duì)實(shí)驗(yàn)溫度進(jìn)行測(cè)量，該設(shè)備的響應(yīng)時(shí)間為2 ms，精度為1 K。

圖1 Ni–Pb合金二元平衡相圖

將所得合金進(jìn)行鑲嵌、打磨、拋光、腐蝕以制備金相樣本，腐蝕劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的FeCl3水溶液，使用型號(hào)為PMG3–OLYMPUS的顯微鏡對(duì)合金試樣的微觀組織進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 Ni–Pb合金微觀組織演化

通過實(shí)驗(yàn)制得0～255 K過冷度范圍內(nèi)的試樣，如圖2所示。由微觀組織演化可以發(fā)現(xiàn)，在該過冷度范圍內(nèi)，Ni–0.5%Pb（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）合金發(fā)生了3次明顯的組織轉(zhuǎn)變。

在較小過冷度的范圍內(nèi)（Δ<33 K），快速凝固后合金試樣的微觀組織為普通型樹枝狀晶，并且其一次和二次的枝晶臂微觀組織較為粗大，如圖2a所示。在中小過冷度區(qū)間內(nèi)（33 K<Δ<78 K），隨著過冷度的增大，凝固組織轉(zhuǎn)變成不規(guī)則粒狀晶（見圖2b），發(fā)生了第1次晶粒細(xì)化。在78 K<Δ<125 K過冷度范圍內(nèi)，合金試樣的微觀組織再次發(fā)生變化，由粒狀晶轉(zhuǎn)變成樹枝狀晶，此時(shí)樹枝狀晶中一次和二次枝晶臂截面積尺寸和在Δ<33K較小過冷度范圍內(nèi)的尺寸相比明顯變小，可以看出已經(jīng)發(fā)生了明顯晶粒細(xì)化現(xiàn)象，這時(shí)的樹枝晶又稱深過冷枝狀晶，如圖2c所示。當(dāng)合金試樣的過冷度增大至125 K時(shí)，可以明顯看出此時(shí)的微觀組織已經(jīng)發(fā)生了破碎。當(dāng)過冷度大于125 K時(shí)，從凝固組織中可以看到明顯的孿晶結(jié)構(gòu)，試樣微觀組織由深過冷樹枝晶轉(zhuǎn)變成第2類粒狀晶，并且隨著過冷度的進(jìn)一步增大，試樣的晶粒邊界從不規(guī)則的曲線逐步轉(zhuǎn)變成較為平滑的直線，晶粒的最終形狀近似于六邊形（見圖2e）。

2.2 組織演化分析

2.2.1 枝晶生長(zhǎng)模型計(jì)算

文中采用BCT模型進(jìn)行輔助計(jì)算[13-14]，金屬間化合物的過冷度Δ的計(jì)算見式（1）。

式中：Δc表示成分過冷度；Δr表示曲率過冷度；Δt和Δk分別表示熱力學(xué)過冷度和動(dòng)力學(xué)過冷度。對(duì)應(yīng)的枝晶尖端半徑的計(jì)算見式（2）。

式中：c為溶質(zhì)Peclet數(shù)；*為與使用模型相關(guān)的穩(wěn)定性常數(shù)；t和c為與Peclet數(shù)有關(guān)的穩(wěn)定性參數(shù)；(c)為Ivantsov函數(shù)；Δ為熔化熵；p為比熱容；為表面張力；為溶質(zhì)分配系數(shù)；'為實(shí)際液相線斜率；0為合金原始濃度。

無量綱過熱度Δh用來表示再輝現(xiàn)象發(fā)生時(shí)初生固相的重熔程度[15-16]，無量綱過熱度Δh的表達(dá)式見式（3）。

隨著合金試樣過冷度的逐步加大，其快速凝固過程逐漸會(huì)和平衡過程發(fā)生偏離，與此同時(shí)熔體固液相線會(huì)逐漸靠近0線，這時(shí)初生枝晶的固相分?jǐn)?shù)可以用式（6）表示。

假設(shè)發(fā)生再輝現(xiàn)象時(shí)Ni–Pb合金試樣保持絕緣狀態(tài)，由于試樣受到擴(kuò)散作用和重熔作用的影響，再輝現(xiàn)象結(jié)束后R溫度下固液相的成分比較均勻，根據(jù)質(zhì)量守恒定律可以得出[12]：

假設(shè)鎳鉛合金為理想熔體，鎳鉛合金加熱熔化過程中在不同過冷度條件下合金熔體的體積變化率用Δm表示：

式中：為單位時(shí)間形成凝固區(qū)的體積速率；L和S為凝固區(qū)液相和固相體積速率；ΔNi和ΔPb分別為Ni和Pb在熔化過程中體積變化率；為枝晶生長(zhǎng)速度。

不同過冷度下凝固過程中液固相變速率的計(jì)算見式（16）。

2.2.2 組織演化分析

結(jié)合式（1）—（16）以及相關(guān)熱物性參數(shù)計(jì)算得到單相Ni–0.5%Pb（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）合金在枝晶生長(zhǎng)過程中動(dòng)力學(xué)參數(shù)、熱力學(xué)參數(shù)與偏晶合金過冷度之間的關(guān)系，如圖3—7所示。

圖3 熔體總過冷度與分過冷度之間的關(guān)聯(lián)曲線

當(dāng)Δ<33 K時(shí)，Ni–0.5%Pb（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）合金試樣形成了樹枝晶狀的凝固微觀組織，此時(shí)枝晶的一次臂和二次臂與普通凝固條件下一樣均較為發(fā)達(dá)，并且枝晶二次臂已經(jīng)發(fā)生了頸縮和熔斷現(xiàn)象（如圖2a所示）。隨著過冷度的繼續(xù)增大，枝晶生長(zhǎng)的動(dòng)力學(xué)過冷度逐漸增大，枝晶生長(zhǎng)速度加快[13]，形成比較粗大的普通樹枝晶組織。當(dāng)33 K<Δ<78 K時(shí)，凝固組織發(fā)生第1類細(xì)化現(xiàn)象（如圖2所示）。同小過冷度粗大枝晶相比，隨著過冷度的增大和生長(zhǎng)速度的加快，凝固組織中小尺寸的初生枝晶受到比較強(qiáng)烈的熱沖擊作用，導(dǎo)致重熔和熟化現(xiàn)象發(fā)生，進(jìn)而形成粒狀晶組織。下面結(jié)合無量綱過熱度來解釋這一現(xiàn)象。

圖4 Ni–2%Pb（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）合金過冷度與枝晶尖端液固相成分的關(guān)聯(lián)曲線

圖5 Ni–2%Pb（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）單相合金中固相分?jǐn)?shù)與合金熔體過冷度的關(guān)聯(lián)曲線

由圖6可以看出，合金無量綱過熱度Δh的最大值位于第1次細(xì)化范圍內(nèi)（33～78 K），可以清晰地看到過冷度較小時(shí)，枝晶的生長(zhǎng)受到潛熱釋放引起的重熔作用，這會(huì)導(dǎo)致此時(shí)枝晶瓦解，也就是說在較小過冷度時(shí)出現(xiàn)的晶粒細(xì)化現(xiàn)象主要受到了枝晶過熱重熔的作用[17]。此外，在過冷度Δ<78 K時(shí)，由圖3可知，隨著過冷度的增大，主要受溶質(zhì)擴(kuò)散Δc作用控制的生長(zhǎng)過程會(huì)慢慢變成主要受熱擴(kuò)散Δt作用，并且隨著過冷度的進(jìn)一步增大，在試樣的快速凝固過程中，枝晶尖端的潛熱釋放加快；由圖5和圖6可知，隨著枝晶固相分?jǐn)?shù)和再輝過熱度的進(jìn)一步提高，熔體過冷狀態(tài)已經(jīng)基本不存在，取而代之的是枝晶骨架受到了嚴(yán)重的化學(xué)過熱。由以上分析可以得出，第1類晶粒細(xì)化現(xiàn)象是由枝晶熔斷導(dǎo)致的。

圖6 Ni–2%Pb（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）合金中熔體中無量綱過熱度、合金熔體枝晶尖端半徑和總過冷度之間的關(guān)系曲線

中等過冷度范圍內(nèi)（即78～125 K）形成的初生枝晶和較小過冷度形成的粒狀晶（Δ<33 K）相比，中等過冷度并沒有出現(xiàn)明顯的熟化現(xiàn)象，凝固組織中呈現(xiàn)出細(xì)密的樹枝晶形態(tài)（見圖2c）。這首先是由于在快速凝固過程中，枝晶生長(zhǎng)過程主要受熱過冷的影響，發(fā)生再輝現(xiàn)象時(shí)所釋放的能量很大一部分被試樣的過冷熔體消化吸收，與此同時(shí)無量綱再輝過程的過熱度呈明顯下降趨勢(shì)。其次隨著枝晶生長(zhǎng)速度的加快，非平衡溶質(zhì)分配系數(shù)不再朝向平衡分配系數(shù)0的方向發(fā)展，發(fā)生了明顯偏離，固相和液相的成分差別越來越?。ㄒ妶D4），同時(shí)枝晶生長(zhǎng)速度的加快導(dǎo)致凝固組織中枝晶內(nèi)部的成分偏析程度越來越小。在以上2個(gè)原因的共同作用下，Ni–Pb合金試樣在快速凝固過程中形成的原始枝晶組織得以保持。

當(dāng)過冷度大于125 K時(shí)，枝晶再次發(fā)生細(xì)化現(xiàn)象（見圖2d和2e所示）。隨著過冷度的增大，固液相成分偏差逐漸減小（如圖4所示），凝固組織中枝晶主干中心區(qū)域液相的無量綱過熱度呈現(xiàn)下降趨勢(shì)（見圖6），這導(dǎo)致枝晶受到的重熔作用減小，并且在發(fā)生再輝現(xiàn)象時(shí)所釋放的能量不足以使枝晶發(fā)生破碎重熔。所以試樣凝固組織中的初生枝晶不可能發(fā)生熔斷現(xiàn)象形成再結(jié)晶組織進(jìn)而形成第2類粒狀晶，Ni–Pb合金試樣中發(fā)生的第2類晶粒細(xì)化現(xiàn)象將從固液相的體積轉(zhuǎn)變速率這一切入點(diǎn)進(jìn)行分析。

圖7為固液相變速率與過冷度的演化關(guān)系，對(duì)比Δ=33 K與Δ=125 K時(shí)的固液相變速率，后者的數(shù)值相比前者提高了大約5個(gè)數(shù)量級(jí)，相變速率的顯著提高使枝晶各部位的收縮變得非常不均勻，進(jìn)而引起組織內(nèi)應(yīng)力急劇升高。同時(shí)，枝晶間液相的流動(dòng)會(huì)使枝晶薄弱處發(fā)生變形、扭曲甚至?xí)l(fā)生破碎，進(jìn)而形成?；F(xiàn)象?？焖倌踢^程中，快速的枝晶生長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致組織中的缺陷增多[18]，晶格畸變產(chǎn)生的巨大能量以缺陷形式存在于晶粒內(nèi)部。枝晶破碎后凝固速度變慢，此時(shí)殘存的液相會(huì)附著在枝晶的“碎塊”上，同時(shí)向著外延方向進(jìn)行生長(zhǎng)，最終形成不規(guī)則的晶粒。這些不規(guī)則的晶粒在應(yīng)變能和表面能的共同作用下會(huì)發(fā)生明顯的再結(jié)晶現(xiàn)象，最終會(huì)演變成第2類粒狀晶。

圖7 Ni–0.5%Pb（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）合金中固液相變速率、熔體中枝晶生長(zhǎng)速度和熔體總過冷度之間的關(guān)系曲線

3 結(jié)論

采用熔融玻璃凈化和循環(huán)過熱方法研究了Ni–Pb偏晶合金的深過冷快速凝固行為，闡明了其組織演化和晶粒細(xì)化的基本機(jī)制。得到主要結(jié)論如下。

1）制備出了最大過冷度為255 K的單相Ni–0.5%Pb（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）合金。當(dāng)Δ<33 K時(shí)，合金組織形態(tài)為普通樹枝晶；當(dāng)33 K<Δ<78 K時(shí)，合金組織形態(tài)為第1類粒狀組織。這主要是由于凝固過程中發(fā)生的再輝現(xiàn)象所釋放的能量導(dǎo)致初生枝晶受到比較強(qiáng)烈的重熔作用，進(jìn)而使枝晶發(fā)生熔斷。

2）當(dāng)78 K<Δ<125 K時(shí)，合金組織形態(tài)為細(xì)密樹枝晶。這主要是由于再輝過程的重熔作用大幅度減小，使凝固過程中產(chǎn)生的初生枝晶不會(huì)發(fā)生熔斷而被保留在最終凝固組織中。

3）當(dāng)Δ>125 K時(shí)，組織形態(tài)為第2類粒狀晶組織。這主要是由于應(yīng)力和應(yīng)變能的共同作用導(dǎo)致枝晶發(fā)生了碎變和再結(jié)晶。

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Continuous Microstructure Evolution of Ni-Pb Monotectic Alloy under Rapid Solidification

TANG Yue-yue1, ZHAO Li-xin2, CHEN Zheng2

(1. JiangSu Vilory Advanced Material Science and Technology Co., Ltd, Jiangsu Xuzhou 221001, China; 2. School of Material and Physics, China University of Mining and Technology, Jiangsu Xuzhou 221116, China)

This paper aims to study the subcooled microstructure evolution behavior of supercooled Ni–0.5%Pb (atomic fraction) alloys, and to clarify the basic mechanism of microstructure evolution and grain refinement. The samples with subcooling degree of 0-255 K were prepared by the method of molten glass purification and cyclic superheating, and combined with the kinetic-thermodynamic model of dendrite growth, the mechanism of rapid solidification behavior in deep subcooling was studied.In the range of 0-255 K undercooling, with the increase of undercooling, two types of grain refinement occurred in the microstructure of Ni-Pb monotectic alloy, and the microstructure changed from coarse dendrite to granular equiaxed. crystal transformation. The formation of the first type of granular crystals is due to the fragmentation of developed dendrites caused by dendrite maturation and re-melting. The formation of the second type of granular crystals is due to dendrite fragmentation and recrystallization under the action of stress and strain energy.

Ni-Pb alloy; subcooled microstructure evolution; deep undercooling; grain refinement; stress accumulation

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.06.020

TG146.1

A

1674-6457(2022)06-0148-06

2021–10–21

唐躍躍（1987—），男，碩士，工程師，主要研究方向?yàn)樵霾闹圃旖饘俜勰┲苽涔に嚭徒饘俜勰┎牧祥_發(fā)。

責(zé)任編輯：蔣紅晨