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分子蒸餾純化乳酸的真空系統(tǒng)和工藝優(yōu)化

2022-07-18 02:34顧永華
河南科學(xué) 2022年6期
關(guān)鍵詞:真空度真空泵收率

崔 洋, 顧永華, 王 新, 趙 南

(1.天津大學(xué),天津 300072; 2.河南金丹乳酸科技股份有限公司,河南鄲城 477150)

乳酸,又稱α-羥基丙酸,廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、飼料、化工、電子和生物基可降解材料等行業(yè). 以乳酸為單體合成的聚乳酸(PLA),具有可完全生物降解的特性,可替代石化基塑料制品,是解決環(huán)境“白色污染”和不可再生資源短缺的主要途徑之一[1].

隨著聚乳酸的發(fā)展,對乳酸原料的品質(zhì)提出了更高要求. 聚乳酸合成過程中,原料單體乳酸的品質(zhì)直接影響著聚乳酸產(chǎn)品性能和收率[2]. 傳統(tǒng)離子交換、膜過濾等技術(shù)提純的乳酸,在色度、純度等方面已不能滿足聚乳酸合成需求[3]. 分子蒸餾是一種新型的高真空分離技術(shù),它是依據(jù)不同物質(zhì)分子平均自由程的不同進行液-液分離,具有物料受熱時間短、分離效果好等優(yōu)點,能極好地保護熱敏性物質(zhì)的品質(zhì)[4-6],是高純度乳酸工業(yè)化生產(chǎn)首選的提純技術(shù). 目前分子蒸餾純化技術(shù)在國內(nèi)乳酸行業(yè)規(guī)?;瘧?yīng)用尚不成熟,主要是由于高真空度下乳酸汽化后的氣體體積較大,設(shè)備系統(tǒng)存在一定的泄漏,大型的分子蒸餾設(shè)備蒸餾乳酸過程中難以保持設(shè)計的真空度,造成品質(zhì)和收率下降. 本研究對規(guī)?;娜樗岱肿诱麴s純化裝置真空系統(tǒng)進行了優(yōu)化,通過采用不同的真空機組對比試驗,選擇合適的真空機組提升裝置負(fù)載時的真空度. 優(yōu)化乳酸分子蒸餾純化工藝的主要技術(shù)參數(shù),解決了乳酸分子蒸餾工業(yè)化生產(chǎn)中的關(guān)鍵技術(shù)問題.

1 材料和方法

1.1 材料

本研究以發(fā)酵結(jié)束后經(jīng)過離子交換樹脂提純的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乳酸(河南金丹乳酸科技股份有限公司)作為原材料.

1.2 乳酸分子蒸餾純化裝置

乳酸分子蒸餾純化裝置(德國VTA公司),為刮膜式裝置,產(chǎn)能1.25 t/h,主要由薄膜蒸發(fā)器和分子蒸餾器兩部分組成(見圖1和圖2). 設(shè)備內(nèi)部所有與物料接觸的部位材質(zhì)為2205雙相不銹鋼,薄膜蒸發(fā)器和分子蒸發(fā)器均裝有SKR型刮板式刮膜轉(zhuǎn)子,材質(zhì)為復(fù)合石墨. 其工藝流程為:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的乳酸經(jīng)薄膜蒸發(fā)器脫水和其他低沸點雜酸后再進入分子蒸餾器內(nèi)的加熱區(qū),在刮板的作用下,形成極薄且均勻的液膜[7-8],其中輕組分分子從膜表面持續(xù)逸出,并受分子運動原理的支配,飛行進入制冷區(qū),在冷媒的作用下,迅速降溫,附著在冷卻壁上均勻降沉,從輕相乳酸出口排出[9]. 而不能氣化的重相乳酸(黑乳酸)沿?zé)岜谠诠伟宓耐苿酉?,進入底部排出. 通過物理法實現(xiàn)乳酸與絕大多數(shù)雜質(zhì)的高效分離[10].

圖1 乳酸分子蒸餾純化裝置工藝流程簡圖Fig.1 Process flow diagram of lactic acid molecular distillation purification plant

圖2 乳酸分子蒸餾器內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Internal structure diagram of lactic acid molecular distiller

1.3 分析方法

乳酸質(zhì)量分?jǐn)?shù):參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 乳酸》(GB 1886.173—2016);色度:參照《化學(xué)試劑色度測定通用方法》(GB/T 605—2006);金屬離子總量:采用原子吸收光譜法測定;乳酸收率:按純化后產(chǎn)品輕相乳酸與原料乳酸質(zhì)量的百分比值計算;乳酸化學(xué)純度:L-乳酸占總酸的量的百分比值,采用高效液相色譜法測定.

2 結(jié)果與分析

2.1 乳酸分子蒸餾純化裝置的真空系統(tǒng)優(yōu)化

取各組大鼠右側(cè)踝關(guān)節(jié)組織適量,經(jīng)4%多聚甲醛溶液中固定2 d、EDTA脫鈣液中脫鈣10 d后,用大量水清洗,經(jīng)乙醇(體積分?jǐn)?shù)分別為80%、95%、100%)梯度脫水、石蠟包埋、切片(厚度5 μm)后,行HE染色,以中性樹膠封片,置于光學(xué)顯微鏡下觀察大鼠踝關(guān)節(jié)組織病變情況。

第二,施工順序。先施工1#取芯鉆孔了解隧道掘進段巖層地質(zhì)情況,然后施工2#、3#、4#探水鉆孔,了解掘進段巖層滲水情況。

為提高分子蒸餾純化裝置的真空度,可以通過合理緊湊布局設(shè)備,減少管線和漏點的方式加工設(shè)備,尤其對于大型設(shè)備,應(yīng)盡量保證設(shè)備的泄漏率小于0.1 mbar·L/s,相當(dāng)于整套裝置每小時吸入少于4.2 g 的空氣,能夠很大程度地減少系統(tǒng)的無用功. 同時,對于分子蒸餾的真空機組,多泵聯(lián)用的方式抽真空,可一定程度提高設(shè)備運行過程中的真空度. 采用1.2 小節(jié)的乳酸分子蒸餾純化裝置,蒸發(fā)器加熱夾套設(shè)計壓力-1~6 bar,加熱夾套設(shè)計溫度200 ℃,冷凝器和冷阱設(shè)計壓力-1~10 bar,冷凝器設(shè)計溫度150 ℃,冷阱設(shè)計溫度-30~150 ℃),對不同真空機組在負(fù)載時能達到的真空度及消耗情況進行對比試驗,結(jié)果見表1.

表1 乳酸分子蒸餾純化裝置不同真空機組的對比試驗Tab.1 Comparison test of different vacuum units of lactic acid molecular distillation purification plant

突發(fā)公共衛(wèi)生事件主要是指突然性發(fā)生或造成社會公共健康嚴(yán)重受損的重大傳染疾病、疫情、群體性不明原因傳染疾病、大規(guī)模的食物中毒、職業(yè)因素中毒等嚴(yán)重影響公共健康安全的危險事件[1]。醫(yī)院應(yīng)依照國家頒發(fā)的“突發(fā)公共衛(wèi)生事件應(yīng)急條例”為參考,制定針對突發(fā)公共衛(wèi)生事件的強化管理預(yù)案,在醫(yī)院內(nèi)成立相應(yīng)的突發(fā)公共衛(wèi)生事件科研護理小組,及時有效的控制突發(fā)公共衛(wèi)生事件的蔓延及發(fā)展,減少人員的傷亡現(xiàn)象。為了分析強化管理對突發(fā)公共衛(wèi)生事件護理科研的應(yīng)用效果,筆者針對強化管理進行了細(xì)節(jié)的介紹及分析。

2.2 乳酸分子蒸餾工藝優(yōu)化

易非揮了揮手,打斷了他關(guān)于所有將來的承諾,她勉強笑了一下,說:“別老由著李倩倩的,對媽好一點兒?!毕蚰鲜箘劈c了點頭。

由表1 可知,乳酸分子蒸餾純化裝置運行時采用不同真空機組抽真空,所達到的效果不同. 單獨或聯(lián)合采用水環(huán)和羅茨真空泵時,不消耗蒸汽,但抽真空的效果較差. 采用水環(huán)、羅茨和蒸汽真空泵三泵聯(lián)用抽真空,分子蒸餾設(shè)備的負(fù)載真空度可達到10 Pa,與二級蒸汽真空泵聯(lián)用相比相差不大,都能達到高真空. 但二級蒸汽真空泵聯(lián)用耗用蒸汽過高,造成乳酸成本高,單獨一級蒸汽真空泵達不到高真空. 因此大型乳酸分子蒸餾純化裝置的本研究真空機組選用了一級水環(huán)真空泵、一級羅茨真空泵和一級蒸汽真空泵三泵聯(lián)用抽真空較好.

由圖4可知,刮膜器轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速較低時,乳酸的收率小,這是由于刮膜器轉(zhuǎn)子在低轉(zhuǎn)速時,分子蒸餾器的蒸發(fā)面形成的液膜不均勻,傳質(zhì)和傳熱慢. 隨著刮膜器轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速逐漸增加,乳酸的收率不斷增大,當(dāng)轉(zhuǎn)子速率增加到125~135 r/min時,乳酸收率增加變緩,繼續(xù)增加轉(zhuǎn)速大于135 r/min時,收率增加幅度加快,同時產(chǎn)品中的金屬離子含量也大幅增加. 原因是刮膜器轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速太快,進入分子蒸餾器內(nèi)的乳酸未經(jīng)蒸發(fā)被刮膜器甩到內(nèi)冷器上,導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量降低. 因此,選擇刮膜器轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速125~135 r/min的范圍為最佳工藝參數(shù).

表2 不同溫度對分子蒸餾下料乳酸結(jié)晶的影響Tab.2 Effect of different temperature on crystallization of lactic acid from molecular distillation feedstock

由表2 可知,分子蒸餾下料的輕相乳酸在溫度小于30 ℃時,存在結(jié)晶現(xiàn)象,這是由于乳酸經(jīng)分子蒸餾后,大部分的雜質(zhì)和水已經(jīng)除去,質(zhì)量分?jǐn)?shù)和純度較高,溫度較低時乳酸會結(jié)晶. 溫度大于30 ℃時,短時間內(nèi)產(chǎn)品不存在晶體,生產(chǎn)中增加溫度則增加蒸汽消耗. 因此,分子蒸餾器內(nèi)冷凝溫度選擇30 ℃利于工業(yè)化生產(chǎn)連續(xù)穩(wěn)定運行.

2.2.2 分子蒸餾器蒸發(fā)溫度的選擇

分子蒸餾過程是乳酸和其他雜質(zhì)分離的過程,分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度直接影響乳酸產(chǎn)品的質(zhì)量和收率[14-15].原料進入蒸發(fā)器內(nèi)壁后被加熱,在高真空的條件下,物料的沸點大大地降低,從而使物料輕重組分中的輕組分蒸發(fā)出來,輕分子進入到冷凝系統(tǒng)中,而沒有被蒸發(fā)的重組分從蒸發(fā)器底部排出. 當(dāng)蒸發(fā)溫度過高時,乳酸溶液中的重組分被蒸發(fā)出的比例增加,則收率增加[16],產(chǎn)品中的雜酸和金屬離子含量等雜質(zhì)也同時增加;蒸發(fā)溫度過低,重相中未被蒸發(fā)的乳酸量增加,收率降低. 在操作壓力10 Pa(真空度),冷凝溫度選擇30 ℃,其他條件相同的情況下,試驗分子蒸餾的不同蒸發(fā)溫度對乳酸產(chǎn)品金屬離子總量和收率的影響,結(jié)果見圖3.

圖3 短程蒸餾溫度對產(chǎn)品收率和質(zhì)量的影響Fig.3 Effect of short-range distillation temperature on yield and quality

由圖3 可知,隨著分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度升高,收率逐漸增大,產(chǎn)品中的金屬離子總量增加. 當(dāng)溫度≤60 ℃時,隨著溫度升高,原料中的重組分被蒸發(fā)出的比例較小,產(chǎn)品中的金屬離子總量隨溫度升高變化不大,當(dāng)溫度>60 ℃時,原料中的重組分被蒸發(fā)出的比例開始迅速增加,產(chǎn)品中的金屬離子總量增加較快. 由產(chǎn)品收率曲線可以看出,隨著分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度升高,產(chǎn)品收率逐漸增大,當(dāng)溫度≥55 ℃時,由于原料中乳酸被蒸發(fā)出的比例達到一定限值,繼續(xù)升高溫度產(chǎn)品收率增長變緩. 工業(yè)化生產(chǎn)中為保持最佳的經(jīng)濟效益和產(chǎn)品質(zhì)量,綜合考慮使產(chǎn)品收率盡可能大,產(chǎn)品中的金屬離子總量盡可能少,選擇分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度55~60 ℃為最佳溫度.

用于工業(yè)化生產(chǎn)的乳酸分子蒸餾純化裝置,在實際運行中,由于裝置存在一定的泄漏率,難以保持設(shè)計的真空度[11]. 而真空度的高低對產(chǎn)品質(zhì)量有直接影響,分子蒸餾乳酸過程中,真空度越低,設(shè)備內(nèi)的氣體壓強越高,乳酸的沸點越高,其生產(chǎn)出的乳酸產(chǎn)品純度越低. 反之,真空度越高則產(chǎn)品純度越高. 因此,乳酸分子蒸餾純化裝置的真空度是影響產(chǎn)品質(zhì)量的最主要指標(biāo)之一. 目前國內(nèi)乳酸生產(chǎn)企業(yè)采用分子蒸餾純化裝置的很少,一是設(shè)備價格昂貴,二是國內(nèi)大型分子蒸餾純化裝置負(fù)載物料運行中難以保持高真空(“高真空”<13.332 Pa),產(chǎn)品質(zhì)量和收率達不到需求.

2.2.3 刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的選擇

從連續(xù)運行5批次的試運行結(jié)果可以看出,分子蒸餾后的乳酸品質(zhì)提升顯著,產(chǎn)品收率達到96%以上,可工業(yè)化連續(xù)運行.

在分子蒸餾器的內(nèi)壁(捕集器)靠近中層加熱層一端的溫度為蒸餾溫度,內(nèi)冷器一端的溫度為冷凝溫度. 通常分子蒸餾設(shè)備捕集器的冷端采用常溫水循環(huán)降溫,保持25 ℃. 而對于乳酸來說,物料在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)除去水后,進入分子蒸餾器內(nèi)的乳酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到95%以上(分子蒸餾出料輕相乳酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常在99%以上),一定濃度的乳酸在遇冷后會出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象[12-13],常溫的冷凝溫度容易造成管道堵塞,不利于生產(chǎn)運行. 因此,分子蒸餾純化裝置應(yīng)用于乳酸行業(yè),應(yīng)適當(dāng)提高冷凝溫度,從而保持生產(chǎn)運行穩(wěn)定. 對分子蒸餾剛下料的輕相乳酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥95%),取500 mL在恒溫水浴鍋內(nèi)進行結(jié)晶試驗,選擇25~38 ℃范圍的水浴溫度保持1 h,觀察乳酸產(chǎn)品結(jié)晶情況,結(jié)果見表2.

圖4 刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對產(chǎn)品收率和質(zhì)量的影響Fig.4 Effect of rotor speed of scraping membrane on yield and quality of product

2.3 連續(xù)試運行結(jié)果

利用1.25 t/h 乳酸分子蒸餾純化裝置純化處理經(jīng)過離子交換提純后質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的乳酸,選用水環(huán)真空泵、羅茨真空泵和蒸汽真空泵三泵聯(lián)用抽真空. 原料乳酸經(jīng)120 ℃薄膜蒸發(fā)后除去大部分的水分和雜酸,再進入分子蒸餾器使乳酸和其他雜質(zhì)分離,分子蒸餾器的輕相乳酸下料口排出的輕相乳酸,即為質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%以上的高純度乳酸產(chǎn)品. 而分子蒸餾器重相乳酸下料口排出的是殘留的乳酸、糖和金屬離子等混合液,由于乳酸分子蒸餾副產(chǎn)的該混合液雜質(zhì)較多,被稱為重相乳酸、工業(yè)級乳酸或黑乳酸,經(jīng)再加工可制備乳酸鹽類[20-21]. 控制分子蒸餾器的冷凝溫度30 ℃,蒸發(fā)溫度55~60 ℃,刮膜器轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速125~135 r/min,進行連續(xù)運行5批次試驗,結(jié)果見表3.

2.2.1 分子蒸餾器冷凝溫度的選擇

表3 連續(xù)5批次的試運行結(jié)果Tab.3 Effect of trial operation of 5 consecutive batches

對于刮膜式分子蒸餾裝置[17],分子蒸餾蒸發(fā)器的刮膜轉(zhuǎn)子是設(shè)備的核心部件,用以將物料刮成非常均勻的薄膜狀,使物料在蒸發(fā)器內(nèi)壁各個部位的液膜厚度均一,對于保證良好的傳熱傳質(zhì)效率起到非常重要的作用[18-19]. 采用德國VTA公司的SKR型刮板式刮膜轉(zhuǎn)子,材質(zhì)為復(fù)合石墨(石墨材料是惰性的,不會對物料構(gòu)成任何污染),刮板內(nèi)有凹槽,處理黏度可達10 000 cP(厘泊)的物料. 分子蒸餾蒸發(fā)器刮膜轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速是使物料液膜均勻的必要條件,初步設(shè)定分子蒸餾器的蒸發(fā)溫度為55 ℃,冷凝溫度30 ℃,其他條件相同的情況下,試驗刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對產(chǎn)品收率和質(zhì)量的影響,結(jié)果見圖4.

3 結(jié)論

1)用于工業(yè)化生產(chǎn)的乳酸分子蒸餾純化裝置真空機組選用水環(huán)真空泵、羅茨真空泵和蒸汽真空泵三泵聯(lián)用抽真空,設(shè)備運行時的負(fù)載真空度可達到10 Pa.

2)分子蒸餾器在冷凝溫度30 ℃,蒸發(fā)溫度55~60 ℃,刮膜器轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速125~135 r/min條件下,精品乳酸收率達到96%以上.

習(xí)近平在談到古絲綢之路的歷史淵源時說到,“我們的先輩篳路藍縷,開辟出聯(lián)通亞歐非的陸上絲綢之路;我們的先輩揚帆遠航,闖蕩出連接?xùn)|西方的海上絲綢之路”,以此闡明“一帶一路”倡議不是沒有根據(jù)的憑空想象,而是古絲路的一種新時代的延伸。他同時也指出,“歷史是最好的老師”暗示我們要像我們的先輩那樣攜手推行“一帶一路”倡議,增強了沿線各國建設(shè)“一帶一路”的使命感。

資金投入。平臺建設(shè)初期,往往是看不到投入回報的,企業(yè)需要投入大量資金去摸索。這個過程中的最大支出,是構(gòu)建學(xué)習(xí)平臺時的應(yīng)用程序、連接服務(wù)和IT 服務(wù)費用,接下來是內(nèi)容資源、人力資源等投入。我們在這個過程中,始終關(guān)注戰(zhàn)略重點的投入,盡量聚焦,把有限的資金用在刀刃上,力爭最大化發(fā)揮資金效能。目前,學(xué)院資源平臺建設(shè),投入資金合計不到500 萬元,實現(xiàn)了又好又快又省發(fā)展。

3)通過優(yōu)化乳酸分子蒸餾純化裝置的真空機組,提高設(shè)備負(fù)載運行時的極限真空度,優(yōu)化分子蒸餾器運行時的工藝技術(shù)參數(shù),提高分子蒸餾的純化效果. 從而解決由于乳酸的腐蝕性和黏性,分子蒸餾純化裝置在乳酸行業(yè)規(guī)模化應(yīng)用存在的真空度低、收率低、副產(chǎn)物附加值低等問題.

4)乳酸分子蒸餾的副產(chǎn)物重相乳酸,可用來制備附加值高的乳酸鹽或循環(huán)到提取工藝使用,其再利用技術(shù)是分子蒸餾純化技術(shù)在乳酸行業(yè)應(yīng)用上需要解決的新課題.

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