朱禮兵 龔 明 蘭書元 胡江峰 張 鵬

(江西省建筑衛(wèi)生陶瓷質量監(jiān)督檢驗中心 江西 高安 300800)

隨著高新技術地迅速發(fā)展,對各行業(yè)實驗室檢測、校準結果的可靠性要求越來越高,除了要獲得檢測或校準結果外,還要求知道檢測或校準結果的測量不確定度。國際實驗室認可合作組織(簡稱ILAC)、亞太實驗室認可合作組織(簡稱APLAC)、中國合格評定國家認可委員會(簡稱CNAS)都對實驗室體系運行中檢測結果的測量不確定度評定和應用提出了新的要求。大量試驗研究表明,為了提高測量不確定度評定的可靠性,對材料不同的檢測參數(shù)和檢測方法應該采用不同的評定方法。對于材料理化檢測結果測量不確定度的評定,采用直接評定法無法評定具有一定難度的檢測項目,而采用綜合評定法能較好地解決材料理化檢測結果測量不確定度評定中的許多難點,不僅使檢測結果不確定度的評定具有可行性,而且能提高檢測結果測量不確定度評定的準確度和可靠性。

筆者結合陶瓷檢驗檢測實驗室多年的工作經驗,根據(jù)國家標準GB/T 3810.4-2006陶瓷磚試驗方法第4部分 斷裂模數(shù)和破壞強度的測定,以適當?shù)乃俾氏蛱沾纱u表面施加正壓力,通過讀取破壞載荷值,測量磚的寬度、厚度,來測定陶瓷磚的破壞強度和斷裂模數(shù)。同時結合實際測量過程中各個因素對其影響程度,對陶瓷磚破壞強度和斷裂模數(shù)的不確定度進行了評定。

1 測量過程

測量對象:高級鏡面水晶磚(羅夫倫商標),國家標準GB/T 4100-2015陶瓷磚附錄K 干壓陶瓷磚,吸水率6%＜E≤10%BⅡb類。

測量依據(jù):國家標準GB/T 4100-2015陶瓷磚。

測量環(huán)境:溫度一般為(20±2)℃,本實驗工作環(huán)境溫度為20℃。

測量儀器:數(shù)顯陶瓷磚抗折試驗機(TZS型10000檔抗折機(J-15)),寧夏機械研究院;

數(shù)顯游標卡尺:精度為0.02 mm,成都成量工具集團有限公司;

101電熱鼓風干燥箱:溫度為(110±5)℃,康恒儀器有限公司。

測量過程:根據(jù)標準,采用尺寸偏差、表面質量合格的高級鏡面水晶磚中隨機抽取7塊試樣,并用硬刷刷去試樣背面松散的粘結顆粒。

將試樣放入溫度為105℃的干燥箱中,烘干至恒重;然后放入干燥器冷卻至室溫,3 h后將試樣放在抗折機上進行實驗,用數(shù)顯游標卡尺測出試樣的寬度以及實驗后沿斷裂邊測得試樣斷裂面的最小厚度。根據(jù)試樣長度調節(jié)兩根支撐棒之間的跨距為480 mm,并以1 N/(mm2·s)的速率均勻地向磚的表面正中心施加壓力直至破壞,記錄此時的最大破壞荷載F,根據(jù)公式S=FL/b算出磚的破壞強度,最后用破壞強度除以沿破壞斷裂面的最小厚度的平方,即得到斷裂模數(shù)[1]。

2 建立數(shù)學模型

2.1 破壞強度計算式

式中:S-破壞強度,N;

F——破壞荷載,N;

L——跨距,mm;

b——試樣寬度,mm。

2.2 斷裂模數(shù)計算式

式中:R——斷裂模數(shù),MPa;

h——斷裂面最小厚度,mm;

其它符號含義同破壞強度計算式。

2.3 合成不確定度計算式[2]

Urel(L)——兩根支撐棒之間的跨距L 所引起的不確定度(因為由于跨距值為常數(shù),故此項不確定度分量可視為零);

Urel(b)——試樣寬度b 的測量所引起來的不確定度;

Urel(h)——試樣破壞斷裂面最小厚度h 的測量所引起的不確定度;

Urel(rep)S——重復性實驗所引起的破壞強度不確定度;

Urel(rep)R——重復性實驗所引起的斷裂模數(shù)不確定度。

由于Urel(L)不確定度分量為零,故上述合成不確定度可簡化為:

3 檢驗原始數(shù)據(jù)

(1)檢驗方法:根據(jù)國家標準GB/T 3810.4-2016陶瓷磚試驗方法 第4部分:斷裂模數(shù)和破壞強度的測定;

(2)樣品規(guī)格:500 mm ×500 mm;

(3)跨距:按標準要求,跨距為480 mm;

(4)具體的實驗數(shù)據(jù)見表1。

表1 實驗數(shù)據(jù)表

4 輸入量的標準不確定度分量

4.1 重復性引起的不確定度分量Urel(rep)S、Urel(rep)R

根據(jù)貝塞爾公式計算可知:

4.2 最大破壞荷載F引起的不確定度分量Urel(F)

最大破壞荷載F 引起的不確定度主要包括儀器的測量不確定度和儀器校準的不確定度兩個方面。

4.2.1 儀器的測量不確定度U1rel(F)

查儀器說明書(合格證書),其示值誤差要求值為±1%,且未標明置信概率,故按均勻分布估計不確定度分量,取k=3,因此儀器的測量不確定度:

4.3 試樣寬度b引起的不確定度分量U rel(b)

由于測量試樣寬度所用的數(shù)顯游標卡尺精度是0.02 mm,可按照均勻分布估計不確定度分量,取k=3,試樣寬度b測定的平均值b=500.13 mm,因此試樣寬度b引起的標準不確定度:

4.4 試樣破壞斷裂面最小厚度h引起的不確定度分量U rel(h)

由于測量試樣厚度所用的數(shù)顯游標卡尺精度是0.02 mm,可按照均勻分布估計不確定度分量,取k=3,試樣破壞斷裂面最小厚度h 測定的平均值h=6.25 mm,因此試樣破壞斷裂面的最小厚度h所引起的標準不確定度:

試樣破壞斷裂面的最小厚度h所引起的相對不確定度:

Urel(b)=U(b)/b=0.012/6.25=0.19%

4.5 不確定度分量核算

由表2可知,最大破壞載荷、斷裂面最小厚度和重復性試驗所引起的不確定度分量在總的合成不確定度中所占比例較大,需控制其影響因素,因此選購高精度、穩(wěn)定性好的設備和實驗人員嚴謹細致的操作至關重要。

5 合成相對不確定度和標準不確定度

(1)破壞強度S合成相對不確定度:

6 擴展不確定度

根據(jù)國家計量校準規(guī)范JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示,取包含因子k=2(置信概率為95%)可知,U=k×UC

(1)破壞強度S擴展不確定度:U(S)=k×UC(S)=2×4.08=8.16 N

(2)斷裂模數(shù)R 擴展不確定度:U(R)=k×UC(R)=2×0.18=0.36 MPa

7 本中心測量不確定度報告

(1)破壞強度S=(637.27±8.16)N,其中擴展不確定度U(S)=8.16N(k=2),對于正態(tài)分布來說有95%的置信概率,完全滿足標準和性能要求。

(2)斷裂模數(shù)R= (24.50±0.36)MPa,其中擴展不確定度U(R)=0.36 MPa(k=2),對于正態(tài)分布來說有95%的置信概率,完全滿足標準和性能要求。

8 結語

通過對陶瓷磚破壞強度和斷裂模數(shù)測量不確定度各分量的分析核算可知,最大破壞載荷、斷裂面最小厚度和重復性試驗影響較大,因此選購高精度、穩(wěn)定性好的設備和實驗人員嚴謹細致的操作至關重要。