孫慶豪，王文東，蘇玉亮，徐紀(jì)龍，郭新成，李冠群

(1.非常規(guī)油氣開發(fā)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 青島，266580；2.中國石油大學(xué)(華東) 石油工程學(xué)院，山東 青島，266580)

頁巖油是指以游離、吸附及溶解態(tài)等多種方式賦存于富有機(jī)質(zhì)頁巖層系中的液態(tài)烴和多類有機(jī)物的統(tǒng)稱，其儲層具有“低孔低滲、源儲一體、富含有機(jī)質(zhì)”等特征[1]。頁巖油通常無自然工業(yè)穩(wěn)定產(chǎn)能，在開發(fā)過程中，需進(jìn)行大規(guī)模體積壓裂改造。但在水力壓裂改造過程中，壓裂液返排率較低，說明大量壓裂液滯留在儲層中[2-3]。傳統(tǒng)理論認(rèn)為壓裂液滯留地層會引起水堵塞與黏土膨脹，降低頁巖油儲層產(chǎn)能[4]。而礦場試驗(yàn)結(jié)果表明，部分壓裂液返排率較低的油井出現(xiàn)了單井產(chǎn)能增加的現(xiàn)象[5]，悶井過程中發(fā)生的壓裂液滲吸現(xiàn)象是降低壓裂液返排率的主要原因[6]。研究壓裂液滲吸置換以提高采收率機(jī)理逐漸成為了行業(yè)熱點(diǎn)。

廣義的滲吸包括自發(fā)滲吸和加壓滲吸[7]。自發(fā)滲吸是指沒有加壓的情況下，潤濕性流體將非潤濕性流體置換出巖心基質(zhì)孔隙的過程，此時，毛細(xì)管力是自發(fā)滲吸的主要驅(qū)動力[8]。頁巖中的無機(jī)礦物多為水濕表面，在毛管力的作用下，水可自吸進(jìn)入無機(jī)孔隙[9]，從而將油置換出來。當(dāng)滲吸置換過程發(fā)生在外加壓差情況下，則為帶壓滲吸。頁巖儲層水力壓裂后關(guān)井初期，在裂縫內(nèi)部高壓及毛管力作用下壓裂液向基質(zhì)滲吸，此階段一般是帶壓滲吸；當(dāng)裂縫內(nèi)壓力與儲層達(dá)到平衡時，則以自發(fā)滲吸為主。

學(xué)者們利用室內(nèi)實(shí)驗(yàn)的方法研究自發(fā)滲吸及帶壓滲吸。TAKAHASHI等[10]結(jié)合測量界面張力的實(shí)驗(yàn)?zāi)M，發(fā)現(xiàn)自發(fā)滲吸的最終采收率由毛細(xì)管壓力與飽和度的關(guān)系決定；肖文聯(lián)等[11]利用頁巖氣藏巖樣完成了自發(fā)滲吸和帶壓滲吸核磁共振響應(yīng)特征實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)外加壓力會影響頁巖的滲吸特征；朱云軒等[12]結(jié)合毛管壓力測試、滲吸實(shí)驗(yàn)和核磁共振技術(shù)，發(fā)現(xiàn)壓力和溫度升高會增大頁巖油滲吸采收率；趙賢正等[13]根據(jù)黃驊坳陷頁巖油儲層，認(rèn)為深盆湖相區(qū)頁巖具有“三高一低”(高頻紋層結(jié)構(gòu)、高有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)、高長英質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)、低黏土質(zhì)量分?jǐn)?shù))的優(yōu)勢組構(gòu)特征，并將其分為紋層狀、層狀、塊狀等組構(gòu)相模式。

針對不同組構(gòu)相頁巖，學(xué)者們研究了其滲吸特征。黃睿哲等[14]研究了頁巖組構(gòu)特征對自發(fā)滲吸的影響，認(rèn)為孔隙結(jié)構(gòu)和礦物組成是影響自發(fā)滲吸的重要因素；MAKHANOV 等[15-16]研究了巖石組構(gòu)對頁巖水相滲吸時的影響，發(fā)現(xiàn)平行于層理的樣品水相滲吸速率及吸水率均比其垂直于層理時的高。目前，頁巖滲吸研究重點(diǎn)主要集中在使用體積法或稱重法對滲吸實(shí)驗(yàn)進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化，尤其是滲吸效率(采收率)與滲吸時間的關(guān)系。雖然也有相關(guān)學(xué)者利用核磁共振技術(shù)揭示頁巖滲吸特征，然而，很少從頁巖的孔隙結(jié)構(gòu)角度揭示壓裂液滲吸過程中微觀孔隙中原油的動用規(guī)律。

相較傳統(tǒng)的體積法，核磁共振技術(shù)具有測量時間短、精度高和無損樣品等優(yōu)點(diǎn)，不僅能夠直觀反映巖心孔隙結(jié)構(gòu)特征，而且能從微觀孔隙尺度定量表征流體在不同孔徑孔隙中的分布狀況。然而，如何準(zhǔn)確確定T2(橫向弛豫時間)與孔隙直徑之間的轉(zhuǎn)換系數(shù)是目前核磁共振技術(shù)的一大難點(diǎn)?；谝陨蠁栴}，首先，選取滄東凹陷孔二段頁巖巖心，利用低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)表征孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)；其次，對孔隙直徑與弛豫時間(T2)之間的轉(zhuǎn)換系數(shù)進(jìn)行標(biāo)定；最后，開展基于核磁共振技術(shù)的壓裂液自發(fā)滲吸及帶壓滲吸實(shí)驗(yàn)，從微觀尺度及巖心尺度研究不同組構(gòu)相頁巖滲吸過程中微觀孔隙內(nèi)的原油動用特征。

1 實(shí)驗(yàn)樣品及實(shí)驗(yàn)過程

1.1 實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)所用巖心取自大港油田滄東凹陷孔二段頁巖油儲層，取心深度為3 379.34～3 379.96 m，主要發(fā)育白云質(zhì)頁巖，為更好地保護(hù)地層條件下的巖心，采用密閉取心。為對比壓裂液滲吸期間不同頁巖微觀孔隙原油動用特征的差異，所取巖心有塊狀組構(gòu)相(E)以及紋層狀組構(gòu)相(L、K)，其中紋層狀組構(gòu)相平行于層理面取心。實(shí)驗(yàn)樣品如圖1所示，紋層狀組構(gòu)相(L、K)頁巖相比于塊狀組構(gòu)相(E)層理更為發(fā)育。

圖1 實(shí)驗(yàn)樣品Fig.1 Experimental samples

對頁巖樣品進(jìn)行洗油烘干處理，然后，采用氦氣飽和法測得巖心孔隙度，采用脈沖衰減法測得巖心滲透率。由于層理和微裂縫的存在，紋層狀巖心平均孔隙度及滲透率均比塊狀巖心的高。頁巖巖心樣品物理性質(zhì)如表1所示。

表1 頁巖巖心樣品物理性質(zhì)Table 1 Physical properties of shale core samples

開展礦物衍射實(shí)驗(yàn)(XRD)以及總有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(TOC)測試。頁巖樣品的礦物學(xué)成分種類及質(zhì)量分?jǐn)?shù)如圖2所示，該樣品具有高白云石質(zhì)量分?jǐn)?shù)和低黏土礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的特點(diǎn)。脆性礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)均較高，以白云石、長石、石英、方解石和方沸石為主，有利于儲層壓裂改造。w(TOC)平均可達(dá)2.11%，屬于中等有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)頁巖，說明實(shí)驗(yàn)所用頁巖具有較多的干酪根等有機(jī)物，密閉取心對頁巖巖心性質(zhì)保存較好。此外，塊狀巖心有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯比紋層狀巖心的高。

圖2 頁巖樣品的礦物學(xué)成分種類及質(zhì)量分?jǐn)?shù)Fig.2 Mineral composition types and mass fractions of shale samples

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

自發(fā)滲吸實(shí)驗(yàn)裝置如圖3所示，主要儀器包括燒杯、支架、懸掛線、計(jì)算機(jī)以及低場核磁共振儀(MacroMR12-150H-VTHP)。帶壓滲吸實(shí)驗(yàn)裝置如圖4所示，主要儀器包括Vindum 高壓計(jì)量泵、手搖式圍壓泵、活塞型中間容器、高壓巖心夾持器、燒杯、量筒、計(jì)算機(jī)以及低場核磁共振儀

圖4 帶壓滲吸實(shí)驗(yàn)示意圖Fig.4 Schematic diagram of forced imbibition experiment

(MacroMR12-150H-VTHP)。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

自發(fā)滲吸實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1) 按照0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)防膨劑、0.1%低黏減阻劑、0.1% KCl 的配方配置滑溜水型壓裂液，并添加18%的MnCl2·4H2O 以去除水中核磁信號；

2) 將頁巖巖樣L、E用甲苯、石油醚和乙醇抽提式泡洗10 d后，用烘箱于110 ℃烘干48 h，測量巖心干質(zhì)量，利用核磁共振儀對巖心進(jìn)行核磁共振T2譜測試，獲得巖心基底信號；

3) 將巖心抽真空后加壓30 MPa 飽和原油，充分飽和20 d，測量巖心濕質(zhì)量，再次對巖心進(jìn)行核磁共振T2譜測試；

4) 將巖心懸掛于支架下方，置于裝滿滑溜水的燒杯中進(jìn)行自發(fā)滲吸；

5) 自發(fā)滲吸一段時間后，將巖心從滑溜水中取出，測量其核磁共振T2譜，然后重復(fù)實(shí)驗(yàn)步驟4)，直至巖心不再產(chǎn)油且核磁共振T2譜基本不變方可結(jié)束實(shí)驗(yàn)。

帶壓滲吸實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1) 重復(fù)自發(fā)滲吸實(shí)驗(yàn)步驟1)～3)，所用巖樣為K；

2) 將巖樣K 置于巖心夾持器中，利用手搖泵加圍壓20 MPa，開啟Vindum 高壓泵以15 MPa 入口端壓力注入滑溜水，出口端為大氣壓；

3) 帶壓滲吸一段時間后，測量其核磁共振T2譜，然后重復(fù)帶壓滲吸實(shí)驗(yàn)步驟2)，直至出口端不再產(chǎn)油且核磁共振T2譜基本不變方可結(jié)束實(shí)驗(yàn)。

2 頁巖儲層微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征

2.1 微觀孔隙形貌特征

頁巖孔隙的發(fā)育類型及尺度特征影響頁巖油的賦存以及滲流能力。為觀察頁巖微觀孔隙形貌特征，對巖心取樣進(jìn)行氬離子拋光處理后，利用掃描電鏡對其進(jìn)行觀測，見圖5。從圖5可以看出，3塊巖樣主要發(fā)育無機(jī)粒間孔隙、粒間黏土間微孔縫和有機(jī)質(zhì)內(nèi)有機(jī)孔。在無機(jī)孔隙方面，紋層狀與塊狀存在差異。紋層狀巖心無機(jī)孔隙發(fā)育較好，常見較大粒間孔隙、粒間微孔縫(圖5(a)和5(c))；塊狀巖心無機(jī)孔隙發(fā)育程度一般，局部可見較小粒間孔隙、粒內(nèi)孔隙(圖5(b))。在有機(jī)質(zhì)發(fā)育程度方面，塊狀巖樣多于紋層狀組構(gòu)相，與w(TOC)測試結(jié)果相符。紋層狀頁巖發(fā)育小型粒間團(tuán)塊狀、帶狀有機(jī)質(zhì)(圖5(d)和5(f))，局部發(fā)育有機(jī)質(zhì)孔；塊狀巖樣有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，呈大型團(tuán)塊狀、斑塊狀分布(圖5(e))，局部發(fā)育有機(jī)質(zhì)孔。

圖5 不同組構(gòu)相頁巖的SEM圖Fig.5 SEM image of shale with different fabric facies

2.2 微觀孔隙尺度特征

利用全自動氣體吸附儀對巖樣進(jìn)行低溫氮?dú)馕?LTNA)測試。以氮?dú)鉃槲綒怏w在-195.850 ℃條件下進(jìn)行吸附脫附實(shí)驗(yàn)，可測量 200 nm以下的孔徑直徑(孔徑)分布。頁巖的低溫氮?dú)馕?解吸曲線如圖6所示，從圖6可以看出：隨著相對壓力(在相同溫度下，頁巖巖樣的吸附氣體平衡壓力與吸附氣體飽和蒸汽壓之比)增加，頁巖樣品的吸附等溫線雖然在形態(tài)上稍有差別，但都呈反“S”形。根據(jù)國際應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)對6 種物理吸附曲線的分類標(biāo)準(zhǔn)，其吸附等溫線屬于典型的Ⅳ型等溫線。在較低相對壓力時，孔隙具有一定吸附量；在中等相對壓力時，吸附和脫附曲線間形成了明顯的H3型滯后環(huán)線；由于毛細(xì)管的冷凝作用，即使相對壓力接近1.0，頁巖孔隙也不會出現(xiàn)吸附飽和現(xiàn)象。這意味著巖樣中除了微孔之外還存在著可以引起毛細(xì)管凝聚的介孔或大孔[17-18]。

圖6 頁巖樣品的低溫N2吸附-解吸等溫線Fig.6 Low-temperature N2 adsorption-desorption isotherms of shale samples

表2所示為利用BJH(Barret-Joyner-Halenda)理論計(jì)算得到的總孔隙體積以及平均孔隙直徑，以及采用BET(Brunauer-Emmett-Teller)法計(jì)算得到的巖樣比表面積。紋層狀組構(gòu)相頁巖的總孔隙體積大于塊狀頁巖的總孔隙體積，與氦氣飽和法孔隙度測試結(jié)果相符。根據(jù)IUPAC 孔隙分類方法，可以將頁巖孔隙根據(jù)孔徑分為微孔(＜2 nm)、介孔(2～50 nm)和大孔(＞50 nm)[19-20]，并且計(jì)算得到頁巖孔體積分布。其中，微孔對總孔體積的貢獻(xiàn)率為0.32%～1.81%；介孔的貢獻(xiàn)率最大，為74.08%～82.18%；大孔的貢獻(xiàn)率為16.01%～25.60%。介孔和大孔對總孔隙體積的貢獻(xiàn)較大，是頁巖油賦存的主要場所。紋層狀組構(gòu)相頁巖的大孔比例大于塊狀頁巖的大孔比例；塊狀頁巖的微孔及介孔比例大于紋層狀頁巖。

表2 頁巖樣品的孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 2 Pore structure parameters of shale samples

3 利用NMR揭示頁巖孔徑分布

3.1 T2與孔徑轉(zhuǎn)換系數(shù)標(biāo)定

低溫氮?dú)馕?LTNA)依據(jù)臨界狀態(tài)下氮?dú)獾拿?xì)管凝聚特征估算孔徑分布。雖然低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)可以較準(zhǔn)確地測試比表面積和微孔體積，但是會低估較大介孔和大孔的表面積和微孔體積，并且僅能測試孔徑為1～200 nm 的孔隙。核磁共振法(NMR)可以快速、無損測量孔隙中氫核的弛豫時間，進(jìn)而全面揭示孔隙分布。根據(jù)1.3節(jié)自發(fā)滲吸及加壓滲吸實(shí)驗(yàn)步驟，在飽和油狀態(tài)的核磁共振T2譜中扣除基底信號，即可以反映頁巖孔徑分布特征的核磁共振T2譜(見圖7)。

圖7 100%飽和油時核磁共振T2譜Fig.7 NMR T2 spectra at 100% oil saturation

利用NMR揭示頁巖孔徑分布，需要準(zhǔn)確確定核磁共振T2譜孔徑轉(zhuǎn)換系數(shù)。在多孔介質(zhì)中，流體橫向弛豫時間與孔隙半徑的關(guān)系可以表示為[21-23]:

式中：T2為橫向弛豫時間，ms；ρ為表面弛豫率，mm/s；S為孔隙表面積，nm2；V為孔隙體積，nm3；F為孔隙形狀因子；r為孔隙半徑，nm。

由式(1)可知，孔隙中原油的橫向弛豫時間T2與孔徑具有正相關(guān)性，將其簡化，可表示為：

式中：d為孔隙直徑，nm；C為轉(zhuǎn)換系數(shù)，nm/ms。將氮?dú)馕椒ǖ玫降牟罘挚紫扼w積分布曲線和核磁共振T2譜繪制在對數(shù)坐標(biāo)系后，盡可能地保證T2譜分布波峰對應(yīng)的弛豫時間與孔隙體積分布波峰對應(yīng)的孔隙直徑相重合，然后可以計(jì)算每塊巖心的轉(zhuǎn)換系數(shù)[17,24]，最后得到實(shí)驗(yàn)樣品的平均轉(zhuǎn)換系數(shù)為25.2 mm/s。利用平均轉(zhuǎn)換系數(shù)將弛豫時間T2轉(zhuǎn)化為孔隙直徑，并且將NMR測試結(jié)果與LTNA 測試結(jié)果繪制在同一圖中(圖8)。由圖8可知，核磁共振T2譜和LTNA孔徑分布形態(tài)一致，并且經(jīng)過轉(zhuǎn)換后，3 塊巖心的T2譜分布的波峰與LTNA孔徑分布的波峰均有較高重合率。這表明該方法計(jì)算得到的轉(zhuǎn)換系數(shù)較準(zhǔn)確，可以反映弛豫時間與孔徑的關(guān)系。

3.2 基于NMR的頁巖孔徑分布特征

由圖8可知，相比于LTNA，NMR不僅可以表征LTNA 的測試范圍，還可以表征孔徑大于200 nm的大孔隙。據(jù)圖7可見，巖心在飽和原油狀態(tài)下的T2譜分布曲線形態(tài)為典型雙峰型，2個峰清晰分開。左峰面積明顯大于右峰面積，說明頁巖主要發(fā)育微小孔隙。紋層狀巖心雙峰峰值明顯大于塊狀巖心雙峰峰值，說明其孔隙體積大于塊狀巖心的孔隙體積。塊狀巖心右峰較小，說明其較大孔隙發(fā)育程度較低。

圖8 NMR與LTNA測得孔徑分布對比Fig.8 Pore size distribution comparison by NMR and LTNA

利用核磁共振(NMR)技術(shù)對頁巖孔徑分布規(guī)律進(jìn)行表征，巖心樣品的微孔、介孔和大孔這3種類型孔隙占比如表3所示。由表3可知：頁巖孔隙類型主要為介孔，其次是大孔；大孔比例相比于氮?dú)馕綔y試結(jié)果(表2)有所上升。

表3 微孔、介孔和大孔占總孔隙體積的比例Table 3 Proportion of micropores,mesopores and macropores to total pore volume %

4 微觀孔隙原油動用特征

4.1 滲吸過程中T2譜變化特性

自發(fā)滲吸及帶壓滲吸過程中的核磁共振T2譜(已去除基底信號)變化如圖9所示。壓裂液(滑溜水型)滲吸時，滑溜水(已屏蔽信號)可以將帶有氫核信號頁巖油置換出巖心，導(dǎo)致巖心的核磁共振T2譜幅度下降。壓裂液滲吸初期，T2譜迅速下降，自發(fā)滲吸一段時間后，T2譜變化幅度逐漸減緩。

由圖9可知，紋層狀L和K主要變化在左峰左翼，塊狀E主要變化在左峰右翼。這是由紋層狀以及塊狀在微觀孔隙結(jié)構(gòu)方面的差異性所導(dǎo)致。塊狀巖心其核磁共振T2譜左峰的左翼基本重合，表明微小孔隙中水與油的滲吸置換進(jìn)行到一定程度便難以繼續(xù)進(jìn)行；其左峰的右翼振幅較大，表明其稍大孔隙中滲吸水量較大；同時，左峰的右翼逐漸向左移動，表明稍大孔隙中的水在逐漸向較小孔隙中運(yùn)移，較小孔隙中的油越來越少。紋層狀巖心L 和K 其核磁共振T2譜左峰的右翼變化較小，表明其較大孔隙中水的滲吸驅(qū)動力不足，即毛管力較??；其左峰的左翼振幅較大，表明其微小孔隙的毛管力較大，導(dǎo)致滲吸水量較大，失去的油較多；左峰的左翼變化較大并且右翼變化較小，最終導(dǎo)致左峰的左翼逐漸向右移動，左峰峰值出現(xiàn)了向右側(cè)轉(zhuǎn)移的趨勢線。

圖9 核磁共振T2譜變化圖Fig.9 Image of NMR T2 spectra changes

自發(fā)滲吸實(shí)驗(yàn)中核磁共振T2譜主要變化在左峰，但是帶壓滲吸實(shí)驗(yàn)中其左峰及右峰變化幅度均較大。根據(jù)左峰及右峰對應(yīng)下降幅度的差異，可以判斷這是因?yàn)闈B吸期間微小孔隙及較大孔隙中原油的動用程度存在差異。左峰變化幅度較大，表明頁巖油在滑溜水滲吸過程中，主要動用偏小的孔隙。這是因?yàn)轫搸r孔隙的孔徑越小，毛管力越大，滲吸的驅(qū)動力越強(qiáng)，毛管力與孔隙半徑之間關(guān)系為

式中：pc為毛細(xì)管力；σ為界面張力；θ為固體表面和流體界面之間的接觸角。

帶壓滲吸時，T2譜右峰變化較大。這是因?yàn)閹簼B吸所施加15 MPa 孔隙壓力，為較大孔隙內(nèi)原油的動用提供了足夠的驅(qū)動力，彌補(bǔ)了其滲吸時毛管力的不足，促進(jìn)了壓裂液對較大孔隙中原油的滲吸置換。自發(fā)滲吸時，T2譜右峰面積變化較小，這是因?yàn)樽园l(fā)滲吸時較大孔隙主要起到運(yùn)移通道的作用，滲吸過程結(jié)束后原油依然剩余在較大孔隙里[25]。

4.2 不同孔徑孔隙原油動用特征

為研究不同孔徑孔隙的原油動用特征，可以利用下式計(jì)算微孔、介孔、大孔和所有孔隙的原油采出程度。

式中：E為采出程度；S0為滲吸前T2譜面積；S為滲吸后T2譜面積。

壓裂液滲吸過程中微孔、介孔和大孔中原油采出程度的變化情況如圖10所示。由圖10可見：原油采出程度變化大致可以分3個階段，即快速滲吸段(Ⅰ)、過渡段(Ⅱ)以及平穩(wěn)段(Ⅲ)。

1) 快速滲吸段：滲吸驅(qū)動力較足，壓裂液滲吸速度較快，原油采出程度快速增加。

2) 過渡段：已經(jīng)有部分壓裂液進(jìn)入頁巖孔隙，毛細(xì)管壓力隨著樣品含水飽和度增加而降低，壓裂液滲吸速度減緩，原油采出程度緩慢增加。

3) 平穩(wěn)段：壓裂液已經(jīng)與巖心中原油進(jìn)行了滲吸置換，基本難以再進(jìn)入頁巖孔隙，滲吸過程十分緩慢直至滲吸停止，原油采出程度基本不變。

由圖10(a)和(b)可知：相比于紋層狀巖心，塊狀巖心原油采出程度曲線較早進(jìn)入平穩(wěn)階段，滲吸過程結(jié)束較早。這是由于其孔隙度和滲透率較小，壓裂液對其孔隙中原油進(jìn)行滲吸置換的難度較大，會先行出現(xiàn)滲吸的平穩(wěn)狀態(tài)。此外，紋層狀巖心微孔與介孔的原油采出程度變化曲線趨勢相似，塊狀巖心則是大孔與介孔的原油采出程度變化曲線趨勢相似。這是因?yàn)樵诤舜殴舱馮2譜變化圖(圖11)中，紋層狀巖心主要是左峰左翼發(fā)生變化，塊狀巖心主要是左峰右翼發(fā)生變化。

由圖10(a)和(c)可知：相比于自發(fā)滲吸，在原油采出程度變化曲線中，帶壓滲吸快速滲吸段時間較長，并且變化幅度較大。帶壓滲吸快速滲吸段時間(138 h)明顯大于自發(fā)滲吸時間(71 h)；并且在帶壓滲吸快速滲吸段結(jié)束時，其總孔隙采出程度(28.97%)超過了自發(fā)滲吸平穩(wěn)段結(jié)束時的總孔隙采出程度(25.44%)。說明對壓裂液滲吸提供外加驅(qū)動力可以促進(jìn)滲吸過程的快速高效進(jìn)行，在較短時間內(nèi)就可達(dá)到自發(fā)滲吸的最終效果。

4.3 微觀孔隙原油采出程度對比

根據(jù)圖10中平穩(wěn)段結(jié)束時的不同孔徑孔隙原油采出程度繪制對比圖，如圖11所示。結(jié)合微孔、介孔和大孔占總孔的體積比，計(jì)算不同孔隙對頁巖原油采出程度的貢獻(xiàn)度，如表4所示。據(jù)圖11可知：在滲吸過程中，不同孔徑孔隙的原油動用程度存在差異，總孔的原油采出程度與介孔的較接近。紋層狀巖心自發(fā)滲吸原油采出程度由高到低為微孔、介孔(略小于微孔)和大孔，塊狀巖心自發(fā)滲吸原油采出程度由高到低為大孔、介孔和微孔，紋層狀巖心帶壓滲吸原油采出程度由高到低為微孔、介孔和大孔。頁巖油滲吸采出程度主要取決于介孔，介孔對總孔原油采出程度貢獻(xiàn)度可達(dá)50%以上(表4)。微孔及大孔其體積占比較小，在滲吸過程中并不能發(fā)揮太大優(yōu)勢。

表4 不同孔隙對頁巖原油采出程度的貢獻(xiàn)度Table 4 Contribution of different pores to shale oil recovery %

圖10 不同孔徑孔隙原油采出程度隨時間的變化規(guī)律Fig.10 Variation law of oil recovery with time in different size pores

由圖11可知：塊狀組構(gòu)相巖心的微孔原油采出程度最低。這是因?yàn)閴K狀頁巖的有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，多發(fā)育有機(jī)質(zhì)內(nèi)微孔。這些有機(jī)微孔孔徑較小并且還具有親油性，壓裂液難以對其中的原油進(jìn)行滲吸置換。并且塊狀頁巖有機(jī)質(zhì)內(nèi)也多發(fā)育介孔，這也降低了其介孔的原油采出程度，使得壓裂液主要對大孔中原油進(jìn)行了滲吸置換，造成塊狀巖心自發(fā)滲吸原油動用程度由低到高為微孔、介孔和大孔。此外，由于塊狀組構(gòu)相層理不夠發(fā)育，孔滲較小，其總孔動用程度也較低。

圖11 不同孔徑孔隙原油采出程度對比Fig.11 Comparison of oil recovery of different size pore

相比于L 巖心(自發(fā)滲吸)，K 巖心(帶壓滲吸)微孔、介孔、大孔的原油采出程度均有所增加，且大孔增加幅度最大。大孔由于其孔徑較大，驅(qū)動滲吸置換過程的毛管力較小。對滲吸過程施加外加壓力，可以彌補(bǔ)其大孔滲吸驅(qū)動力的不足，大幅度提升大孔的原油采出程度，并且?guī)簼B吸對微孔、介孔中原油的采出也能有一定程度的促進(jìn)作用。

總孔隙原油采出程度同樣也是巖心尺度的原油采出程度，將巖心飽和油質(zhì)量及最終原油采出程度相乘，可以計(jì)算得到巖心的采出原油質(zhì)量。原油采出程度與原油采出量對比圖如圖12所示。據(jù)圖12可知：自發(fā)滲吸時，紋層狀巖心原油采出程度略大于塊狀巖心原油采出程度。但由于紋層狀巖心孔隙度較大，賦存原油含量較高，其原油采出量明顯大于塊狀巖心原油采出量。這說明紋層狀頁巖在頁巖油開采中比塊狀具有更高的開采價值，應(yīng)重點(diǎn)開發(fā)紋層狀組構(gòu)相較富集的頁巖油儲層。此外，在同為紋層狀組構(gòu)相、巖石物性接近的情況下，帶壓滲吸可以進(jìn)一步促進(jìn)頁巖油的開采。

圖12 原油采出程度與原油采出量對比圖Fig.12 Comparison of oil recovery and oil production mass

5 結(jié)論

1) 頁巖油儲層巖心壓裂液滲吸過程可以分3個階段：快速滲吸段、過渡段以及平穩(wěn)段。相比于紋層狀巖心，塊狀巖心原油采出程度曲線較早進(jìn)入平穩(wěn)階段，滲吸過程結(jié)束較早。相比于自發(fā)滲吸，帶壓滲吸可以增加快速滲吸段時間及變化幅度。

2) 在滲吸過程中，不同孔徑孔隙的原油動用程度存在差異，總孔的原油采出程度與介孔的較接近。頁巖油采出程度主要取決于介孔，介孔對總孔原油采出程度貢獻(xiàn)度可達(dá)50%以上。

3) 相比于紋層狀頁巖，塊狀組構(gòu)相頁巖有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高且多發(fā)育有機(jī)質(zhì)孔，導(dǎo)致其微孔及介孔中原油動用難度較大。此外，其層理發(fā)育差，孔滲較小，導(dǎo)致總孔動用程度也較低。

4) 相比于自發(fā)滲吸，帶壓滲吸時頁巖微孔、介孔和大孔的原油采出程度均有所增加，并且大孔原油采出程度增幅最大。對壓裂液滲吸提供外加驅(qū)動力有利于滲吸過程的快速高效進(jìn)行，促進(jìn)頁巖油開采。