葉義平, 蔣慶平， 梁程， 熊千， 邱子剛， 李勝, 賈俊飛， 張會(huì)勇

(新疆油田公司勘探開發(fā)研究院， 克拉瑪依 834018)

近年來(lái)，中國(guó)探明石油地質(zhì)儲(chǔ)量中致密油氣儲(chǔ)量所占比例越來(lái)越高，是上產(chǎn)的主要資源基礎(chǔ)[1-2]。隨著國(guó)內(nèi)外石油的快速增長(zhǎng)，油氣勘探開發(fā)對(duì)象日趨復(fù)雜，儲(chǔ)層品質(zhì)越來(lái)越差，越來(lái)越多的致密油氣資源投入開發(fā)[3-5]。新疆油田瑪湖砂礫巖井區(qū)可開采石油儲(chǔ)量潛力大，但是其存在一定的工程問題。具體表現(xiàn)為油井連續(xù)生產(chǎn)能力差，并且壓力下降的快，沒有開發(fā)效益，月遞減率為40%～60%。在燜井階段，瑪湖1區(qū)塊壓降慢，返排過(guò)程中普遍出砂，并且具有較強(qiáng)的水敏傷害，目前對(duì)于水敏傷害程度及影響因素尚不清楚[6-9]。

在油氣藏開發(fā)過(guò)程中，由于眾多復(fù)雜因素(如外來(lái)流體的侵入、流體性質(zhì)和流體狀態(tài)的改變以及地層壓力狀態(tài)的改變等等)的影響，會(huì)引起儲(chǔ)層孔隙度和滲透率的變化，不同程度損害油層產(chǎn)能，導(dǎo)致產(chǎn)量下降，即為儲(chǔ)層的敏感性[10-13]。在儲(chǔ)層開發(fā)的過(guò)程中，敏感性的損害對(duì)油氣開采起關(guān)鍵作用。早在1950年，國(guó)外的學(xué)者開始重視油氣儲(chǔ)層的傷害及保護(hù)方面的研究，初期進(jìn)展緩慢。到了1970年以后，油氣藏傷害機(jī)理、理論及保護(hù)措施等方面獲得了系統(tǒng)的發(fā)展及認(rèn)識(shí)。在1990年代，逐漸引入數(shù)字巖心的模擬方法來(lái)分析傷害微觀機(jī)制及影響因素，極大地促進(jìn)了儲(chǔ)層傷害的研究進(jìn)度。部分學(xué)者通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，儲(chǔ)層的孔隙結(jié)構(gòu)、礦物組成、潤(rùn)濕性、物性等性質(zhì)以及在流體作用下演化機(jī)制是影響儲(chǔ)層敏感性的關(guān)鍵[14-15]。

近幾年，致密油氣藏的開發(fā)過(guò)程中，大規(guī)模的壓裂液注入引起的水敏傷害逐漸引起國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注，有的學(xué)者因此研發(fā)了新型的裝置用于評(píng)估流體對(duì)儲(chǔ)層物性的傷害程度。張路鋒等[16]對(duì)致密儲(chǔ)層進(jìn)行人工預(yù)制裂縫，并對(duì)裂縫-孔隙結(jié)構(gòu)中的水敏傷害進(jìn)行了系統(tǒng)研究；馮強(qiáng)漢等[17]分析了凝析氣藏的傷害過(guò)程，通過(guò)壓力、體積、溫度(pressure, volume, temperature，PVT)相態(tài)實(shí)驗(yàn)對(duì)凝結(jié)作用下的流體傷害機(jī)理進(jìn)行分析。還有部分國(guó)外學(xué)者通過(guò)分析裂縫性碳酸鹽儲(chǔ)層中的欠平衡水敏傷害作用，研發(fā)了一種實(shí)驗(yàn)設(shè)備來(lái)優(yōu)化鉆井液[18-19]。通過(guò)對(duì)圍繞壓裂液的傷害開展了大量的研究，很多學(xué)者發(fā)現(xiàn)壓裂過(guò)程中會(huì)侵入儲(chǔ)層與儲(chǔ)層中黏土礦物發(fā)生反應(yīng)，引起黏土膨脹、分散、運(yùn)移[20-22]，流體滲流孔隙空間縮小，造成儲(chǔ)層滲透率降低，產(chǎn)生水敏傷害。

前人針對(duì)常規(guī)儲(chǔ)層、頁(yè)巖及致密儲(chǔ)層的傷害機(jī)理開展了大量的研究，然而圍繞砂礫巖儲(chǔ)層水敏傷害的研究較少?，敽畢^(qū)致密砂礫巖儲(chǔ)集層黏土礦物含量較高，且膨脹性黏土礦物含量高，水力壓裂后單井產(chǎn)量低，壓力快速衰減，極大地影響了瑪湖油氣資源的高效利用。現(xiàn)針對(duì)瑪湖砂礫巖開展電鏡掃描實(shí)驗(yàn)、黏土礦物X衍射實(shí)驗(yàn)及潤(rùn)濕角測(cè)量實(shí)驗(yàn)等，明確砂礫巖儲(chǔ)層微觀結(jié)構(gòu)及礦物組成特征；通過(guò)砂礫巖儲(chǔ)層水驅(qū)油水遷移規(guī)律，闡明儲(chǔ)層與壓裂液的相互作用機(jī)理，定量評(píng)價(jià)壓后巖心內(nèi)部水敏的傷害程度。

1 實(shí)驗(yàn)材料與步驟

1.1 實(shí)驗(yàn)樣品及參數(shù)

選取瑪湖井區(qū)烏爾禾組致密儲(chǔ)層，并且在整個(gè)瑪湖區(qū)具有較強(qiáng)代表性的10塊巖心樣品開展室內(nèi)實(shí)驗(yàn)，巖心基本物性參數(shù)詳見表1。巖心深度為3 200～3 500 m，地層為上烏爾禾組。將樣品加工為直徑為2.5 cm，長(zhǎng)度為3 cm的圓柱形樣品，開展物性測(cè)試及水敏實(shí)驗(yàn)分析。通過(guò)物性分析可知，孔隙度為6.37%～16.24%，滲透率為0.09～0.28 mD，具有低孔、低滲的特點(diǎn)，為典型的致密儲(chǔ)層。

表1 巖心樣品參數(shù)Table 1 Core sample parameters

實(shí)驗(yàn)中采用的流體應(yīng)優(yōu)先選擇地層水，或者可根據(jù)流體化學(xué)成分，室內(nèi)配制或用蒸餾水將現(xiàn)場(chǎng)地層水、模擬地層水或礦化度下的標(biāo)準(zhǔn)鹽水按一定比例稀釋。然而，考慮到室內(nèi)條件的限制，本實(shí)驗(yàn)中巖樣初始滲透率所用流體為標(biāo)準(zhǔn)鹽水，中間測(cè)試流體為1/2初始流體礦化度鹽水。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

在傳統(tǒng)的水敏傷害評(píng)價(jià)基礎(chǔ)上，結(jié)合計(jì)算機(jī)斷層掃描(computed tomography, CT)進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析，具體流體示意圖如圖1所示。樣品水敏實(shí)驗(yàn)的步驟如下。

(1)洗油烘干后對(duì)干巖樣進(jìn)行CT掃描；對(duì)巖心一端進(jìn)行(scanning electron microscope, SEM)礦物掃描。

(2)在圍壓10 MPa下抽真空12 h，飽和地層水。在驅(qū)替速度為0.01 mL/min的條件用地層水測(cè)得初始液相滲透率Ki，進(jìn)行CT掃描。

圖1 基于電鏡及CT掃描的水敏實(shí)驗(yàn)步驟Fig.1 Experimental steps of water sensitivity based on electron microscopy and CT scan

(3)以0.01 mL/min的速度用蒸餾水驅(qū)替巖心，驅(qū)替15PV后靜置12 h使蒸餾水與巖石礦物發(fā)生反應(yīng)后用蒸餾水測(cè)定巖心滲透率Kw，進(jìn)行CT掃描。

(4)將實(shí)驗(yàn)后的巖心烘干研磨至325目左右進(jìn)行X衍射礦物識(shí)別測(cè)試。

(5)將蒸餾水換為滑溜水和胍膠(破膠液)兩種壓裂液重復(fù)上述步驟。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1.3.1 聚焦離子束-掃描電鏡(FIB-SEM)

聚焦離子束-掃描電鏡(focused ion beam-scanning electron microscopy，F(xiàn)IB-SEM)是一款集高分辨場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)的成像功能和聚焦離子束(FIB)的切割功能為一體雙束系統(tǒng)，又可以用于對(duì)巖石中的礦物、有機(jī)質(zhì)(或干酪根)和孔隙進(jìn)行微米-納米尺度的高精度的三維成像，又可以對(duì)其他材料做納米加工，比如透射電鏡樣品制備，還可做晶體材料二維和三維電子背散射衍射(electron back scatter diffraction, EBSD)。

1.3.2 螺旋CT

雙能螺旋CT主要用來(lái)對(duì)全尺寸的巖心進(jìn)行三維掃描。CT掃描巖石的基本原理如下：CT機(jī)發(fā)射并接受X射線，通過(guò)測(cè)定X射線的衰減量，計(jì)算出被掃描巖石各單位體積元的X射線衰減系數(shù)，這些衰減系數(shù)將構(gòu)成不同的數(shù)字矩陣，以清水的衰減系數(shù)為基準(zhǔn)進(jìn)行無(wú)量綱轉(zhuǎn)換得到對(duì)應(yīng)的CT值，通過(guò)CT機(jī)內(nèi)數(shù)模轉(zhuǎn)換最后重建出CT圖像，圖像中每個(gè)像素點(diǎn)(即各單位體積元)對(duì)應(yīng)前面的CT值。由于不同物質(zhì)的CT值不一樣，因此，可利用巖心尺度上CT值的差別來(lái)進(jìn)行相應(yīng)的研究。

1.3.3 高溫高壓敏感性評(píng)價(jià)裝置

敏感性流動(dòng)驅(qū)替實(shí)驗(yàn)裝置是進(jìn)行基礎(chǔ)五敏(水敏、速敏、鹽敏、酸敏及減敏)、應(yīng)力敏和溫敏等敏感性評(píng)價(jià)的一種全自動(dòng)流動(dòng)實(shí)驗(yàn)裝置[23-26]，其工作原理是根據(jù)達(dá)西定律，在實(shí)驗(yàn)設(shè)定的條件下注入各種與地層損害有關(guān)的流體，或改變滲流條件(流速、凈圍壓等)，測(cè)定巖樣的滲透率及其變化，以評(píng)價(jià)儲(chǔ)層滲透率損害程度。同時(shí)，在改變流程的條件下，裝置可以實(shí)現(xiàn)氣驅(qū)、水驅(qū)、油驅(qū)等試驗(yàn)[27-29]，在模型出口實(shí)現(xiàn)油水自動(dòng)計(jì)量。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 宏觀傷害程度評(píng)價(jià)

本實(shí)驗(yàn)水敏傷害率是根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中水敏(壓裂液)損傷率計(jì)算公式[30]，得到宏觀上巖心的水敏損傷程度,公式為

(1)

式(1)中：Dw為水敏損傷率，%；Ki為初始滲透率，mD；Kw為水敏后滲透率，mD。

通過(guò)對(duì)1#、2#和3#三塊樣品進(jìn)行水敏實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。結(jié)果顯示，瑪湖砂礫巖儲(chǔ)層宏觀上表現(xiàn)為中等偏強(qiáng)和強(qiáng)水敏特征。

表2 水敏損害程度評(píng)價(jià)Table 2 Evaluation of the degree of water-sensitive damage

2.2 水敏微觀傷害機(jī)理

在砂礫巖樣品注入蒸餾水，滑溜水及胍膠后，采用SEM對(duì)微觀孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。并結(jié)合二值化的巖心切片圖，可以得到傷害前后孔隙與巖石骨架分布差異。表3為傷害前后孔隙度變化，并且孔隙度損傷程度為蒸餾水=胍膠(破膠液)>滑溜水。

表3 傷害前后孔隙度Table 3 Porosity before and after injury

圖2表示注入蒸餾水后傷害前后切片圖。注入蒸餾水后，黏土礦物膨脹、分散、運(yùn)移、堵塞，主要對(duì)較小的孔喉造成損傷，進(jìn)而導(dǎo)致儲(chǔ)層滲透率降低。而圖3則表示注入滑溜水后傷害前后切片圖。注入滑溜水后，其中的支撐劑對(duì)縫隙表面沖刷腐蝕，一方面微粒會(huì)被沖落聚集阻塞孔喉，一方面會(huì)導(dǎo)致縫隙閉合；同時(shí)，流體與儲(chǔ)層礦物的不配伍性，也會(huì)導(dǎo)致黏土礦物膨脹、分散、運(yùn)移、堵塞，最終導(dǎo)致儲(chǔ)層滲透率的降低。圖4表示注入胍膠后傷害前后切片圖。對(duì)胍膠進(jìn)行水浴加熱至破膠后注入巖心，發(fā)現(xiàn)傷害后，一方面一些較小的孔喉發(fā)生堵塞，另一方面，在較大孔隙中間滯留了許多顆粒。

通過(guò)掃描電鏡法對(duì)目標(biāo)儲(chǔ)層孔隙和吼道連通性進(jìn)行分析。從表4中可以看出，三種試劑均存在一定水敏效應(yīng)，造成黏土礦物的分散、膨脹、運(yùn)移，封堵較小孔喉；滑溜水中的支撐劑的沖刷作用，會(huì)導(dǎo)致巖心的縫隙閉合；胍膠(破膠液)黏度較大，導(dǎo)致運(yùn)移的黏土礦物填充較大孔隙中心。

圖2 蒸餾水注入后傷害前后切片F(xiàn)ig.2 Distilled water injection after injury before and after section

圖3 滑餾水注入后傷害前后切片F(xiàn)ig.3 Slice before and after injury after slip distilled water injection

圖4 胍膠注入后傷害前后切片F(xiàn)ig.4 Section before and after injury after guanidine gel injection

2.3 傷害影響因素分析

2.3.1 XRD分析

(1)整體全巖礦物分析。表5、表6表示了巖塊內(nèi)的礦物組成以及其中黏土礦物組成。根據(jù)全巖資料，瑪湖井區(qū)烏爾禾組低滲透砂礫巖儲(chǔ)集層黏土礦物含量超過(guò)30%，且以伊蒙混層為主。伊蒙混層、伊利石、高嶺石、綠泥石的相對(duì)平均含量分別為46%、4%、25%、26%，伊蒙混層的混層比為70%。通過(guò)大量水敏實(shí)驗(yàn)得到儲(chǔ)集層水敏性強(qiáng)且易分散，并且根據(jù)巖心樣品驅(qū)替前掃描電鏡分析結(jié)果，儲(chǔ)集層中存在一定量的石英、長(zhǎng)石、黏土礦物等碎屑微粒。

表4 不同試劑的水敏效應(yīng)Table 4 Water-sensitive effects of different reagents

表5 全巖礦物分析Table 5 Whole rock mineral analysis

表6 黏土礦物組成Table 6 Mineral composition of clay

(2)礫石和填隙物XRD分析。圖5為不同樣品的礫石和填隙物圖。主要通過(guò)敲碎樣品，手動(dòng)分選來(lái)獲得。砂礫巖儲(chǔ)集層主要由水動(dòng)力充足的沉積相帶(如沖積扇、扇三角洲)，相較于剖同砂巖儲(chǔ)層，由于其顆粒粒徑大小不一、巖性差異大、分選性差，且發(fā)育微裂縫，致使砂礫巖儲(chǔ)層物性變化快，儲(chǔ)層滲透率差異大，非均質(zhì)性強(qiáng)。

圖5 不同樣品礫石和填隙物圖Fig.5 Map of gravels and infill of different samples

表7、表8分別為樣品礫石與填隙物的成分。圖7表示了樣品的具體礦物成分。實(shí)驗(yàn)中，將礫巖巖心進(jìn)行顆粒挑選，得到礫石和松散填隙物，分別進(jìn)行碎樣和XRD全巖分析。其中部分礫石(克205)遇水迅速分散溶解，大部分礫石常溫常壓遇水不易松散溶解。分析發(fā)現(xiàn)，礫石(原來(lái)認(rèn)為是泥礫)中黏土礦物含量平均為28.6%，而填隙物中黏土礦物含量高達(dá)50%多，平均41.5%。黏土礦物是造成儲(chǔ)層水敏的重要因素之一。填隙物中方解石含量也較高，部分高達(dá)10%以上，為酸敏礦物，一種是產(chǎn)生化學(xué)沉淀或凝膠；二是破壞巖石原有結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生或加劇速敏性。巖心樣品中石英和長(zhǎng)石含量較高，固結(jié)不緊的微晶石英、長(zhǎng)石、高嶺石、伊利石等為速敏礦物，易隨流速增大產(chǎn)生分散遷移，堵塞孔隙和吼道。

表7 礫石成分Table 7 Gravel composition

表8 填隙物成分Table 8 Composition of gap filler

圖6 不同砂礫巖樣品的電鏡掃描Fig.6 Electron microscope scans of different sand and gravel samples

2.3.2 SEM分析

圖6為不同砂礫巖樣品的電鏡掃描。通過(guò)掃描電鏡，樣品膠結(jié)物主要以伊蒙混層、伊利石，綠泥石、高嶺石為主。高放大倍數(shù)下可以觀察到：大量的呈粒表蜂窩狀的蒙脫石、伊/蒙混層，呈粒表彎曲片狀的伊利石、粒間絨球狀和花狀的綠泥石、多邊形板狀的高嶺石形態(tài)特征，且膠結(jié)物在粒間粒表均可見。通過(guò)掃描電鏡對(duì)比分析，發(fā)現(xiàn)巖心孔喉中存在一定的黏土礦物和碎屑微粒，在水驅(qū)過(guò)程中這些微粒膨脹、分散、運(yùn)移從而堵塞吼道。對(duì)于注入水礦化度減小實(shí)驗(yàn)，水驅(qū)后發(fā)生較強(qiáng)的黏土礦物水化作用和微粒運(yùn)移，造成較強(qiáng)的儲(chǔ)集層水敏傷害。

2.3.3 原子力顯微鏡結(jié)果分析

一般情況下，原子力顯微鏡的橫向分辨率能達(dá)到1 nm，縱向分辨率為0.2 nm[31]，通過(guò)原子顯微鏡顯示，可以直接接觸到礫巖的微觀層面。在同一納米尺度下，表面粗糙度越大，與水接觸時(shí)的表面積相對(duì)較大，水敏性強(qiáng)，更易發(fā)生水化膨脹、分散。通過(guò)圖7原子力顯微鏡觀測(cè)，可以看出各個(gè)樣品的表面在微觀層面仍是存在很大的粗糙度，各個(gè)樣品的微觀存在均以橢球形和球形為主。砂礫巖儲(chǔ)層的高表面粗糙度也是強(qiáng)水敏傷害的重要原因之一。

2.3.4 潤(rùn)濕性結(jié)果分析

巖石礦物成分主要以硅酸鹽礦物為主，在表面潔凈的情況下，巖石一般是親水的；但親水程度不同，按親水次序強(qiáng)弱依次是：石英、石灰?guī)r、白云巖、 長(zhǎng)石。黏土礦物對(duì)巖石的潤(rùn)濕性有較大的影響，大部分黏土礦物親水性較強(qiáng)(特別是蒙脫石)，泥質(zhì)膠結(jié)物的存在也會(huì)增加巖石的親水性[32]。由圖8樣品接觸角度圖可看出，固液界面接觸角范圍在15.24°～33.41°，呈現(xiàn)較強(qiáng)的親水性。砂礫巖親水性較強(qiáng)，毛細(xì)管力作為動(dòng)力可將水基壓裂液自發(fā)吸入孔隙中，誘發(fā)黏土礦物膨脹和水鎖傷害，最終導(dǎo)致砂礫巖具有強(qiáng)水敏特征。

圖7 不同樣品的原子力顯微鏡結(jié)果Fig.7 AFM results of different samples

圖8 不同樣品的接觸角Fig.8 Shows the contact angle of different samples

3 結(jié)論

選用了6組不同區(qū)塊的砂礫巖樣品，進(jìn)行了巖心孔隙度、礫石和填隙物全巖礦物、掃描電鏡、原子力顯微鏡和潤(rùn)濕角測(cè)試。通過(guò)對(duì)這些樣品進(jìn)行滲流實(shí)驗(yàn)前后對(duì)比，并對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果進(jìn)行分析，得出以下結(jié)論。

(1)從全巖礦物結(jié)果分析來(lái)看：產(chǎn)生水敏的主要原因是儲(chǔ)層的不同性質(zhì)，黏土礦物含量高(>16%)，甚至超過(guò)30%，且以蒙脫石、伊蒙混層為主，水敏性強(qiáng)，易膨脹，并伴有分散現(xiàn)象，呈現(xiàn)出強(qiáng)水敏性。

(2)通過(guò)蒸餾水、滑溜水和瓜膠水驅(qū)實(shí)驗(yàn)表明：從液體注入前后切片對(duì)比可以看出，三種試劑均存在一定水敏效應(yīng)，造成黏土礦物的分散、膨脹、運(yùn)移，封堵較小孔喉；且滲透率損傷程度為蒸餾水=胍膠(破膠液)>滑溜水。

(3)通過(guò)SEM、原子力顯微鏡和潤(rùn)濕角測(cè)量結(jié)果分析可知：砂礫巖巖心孔喉中存在一定的黏土礦物和碎屑微粒，在水驅(qū)過(guò)程中這些微粒膨脹、分散、運(yùn)移從而堵塞吼道；砂礫巖表面存在很大的粗糙度和強(qiáng)親水性，能夠加速砂礫巖的水敏傷害。