林素羽 朱連 趙文政 賈有青* 李哲

（沈陽師范大學(xué)糧食學(xué)院，遼寧沈陽 110034）

油莎豆中油脂含量豐富，可達(dá)30%（干豆）以上，油脂中不飽和脂肪酸約為86.2%。油莎豆適宜種植于內(nèi)蒙、新疆、遼寧、河北等地。以油莎豆為原料提取油莎豆油，科學(xué)分析油莎豆油營養(yǎng)價(jià)值，開發(fā)出可替代大豆油的產(chǎn)品，具有很大的應(yīng)用前景和意義。傳統(tǒng)油脂提取工藝主要是壓榨法和浸出法，其中壓榨法殘油率高，蛋白利用率低，不適用外殼堅(jiān)硬且淀粉含量高的油莎豆；溶劑浸出法出油率高，但產(chǎn)物有溶劑殘留，工藝流程繁瑣，需精煉處理。而超聲波輔助提取可提高有效成分的提取率，縮短提取時(shí)間，節(jié)省溶劑用量，簡化操作步驟。

本研究對(duì)超聲輔助溶劑浸出法提取油莎豆的工藝進(jìn)行探究。比較各種單因素條件、正交試驗(yàn)條件下的出油率，為提取油莎豆的工藝提供參考數(shù)據(jù)。超聲輔助法的優(yōu)點(diǎn)為提取效率高、提取時(shí)間短、提取溫度低，對(duì)遇熱不穩(wěn)定、易水解或氧化的成分具有保護(hù)作用，提取簡單易行，且設(shè)備的維護(hù)和保養(yǎng)方便。

本研究以油莎豆為原料，正己烷為提取溶劑，超聲波輔助提取油脂，考察了超聲時(shí)間、超聲溫度以及溶劑料液比對(duì)其出油率的影響，采用正交試驗(yàn)獲得最佳提取工藝參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 材料試劑

油莎豆粉末，中原浩豐農(nóng)業(yè)科技秦皇島有限公司。

正己烷，分析純，天津市大茂化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

FA2204B 電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司；SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長城科工貿(mào)有限公司；RE-2000A 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海亞榮生化儀器廠；SB25-12DTDN 超聲波清洗儀，寧波新芝生物科技股份有限公司；DSY-9002 高速多功能粉碎機(jī)，永康市九順瑩商貿(mào)有限公司。

1.3 油莎豆出油率的測定

參考吳賢等的方法。油莎豆出油率計(jì)算公式：

式中：ω——油莎豆出油率，%；

m——油莎豆粉末出油質(zhì)量，g；

M——油莎豆粉末稱量質(zhì)量，g。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 油莎豆油的提取

采用超聲輔助溶劑浸出法提取油莎豆油，參考杜文杰等的方法，在料液比1∶4（g∶mL）、超聲溫度55 ℃、超聲時(shí)間45 min 的條件下進(jìn)行提取，超聲結(jié)束后，經(jīng)抽濾泵抽濾，于（69±2）℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，將油莎豆油脂收集備用。

1.4.2 超聲輔助單因素試驗(yàn)

本試驗(yàn)利用超聲輔助法提取油莎豆油，在其他條件不變的條件下，分別考察超聲時(shí)間（20 min、30 min、40 min、50 min、60 min），超聲溫度（30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃），料液比（1 g∶1mL、1 g∶2 mL、1 g∶3 mL、1 g∶4 mL、1 g∶5 mL）對(duì)油莎豆油出油率的影響。

1.4.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以油莎豆出油率（Y）為指標(biāo)，以超聲溫度（A）、超聲時(shí)間（B）、料液比（C）,為主要影響因素進(jìn)行三因素三水平正交試驗(yàn)，試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見表1。

表1 正交試驗(yàn)水平設(shè)計(jì)表

1.4.4 油莎豆油理化性質(zhì)測試方法

采用GB 5009.229—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測定》中方法測定酸價(jià)。

參照GB/T 21121—2007《動(dòng)植物油脂氧化穩(wěn)定性的測定（加速氧化測試）》的方法進(jìn)行氧化穩(wěn)定性試驗(yàn)。

采用GB/T 22460—2008《動(dòng)植物油脂 羅維朋色澤的測定》測定油脂的色澤。

2 結(jié)果分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 超聲溫度對(duì)出油率的影響

在料液比1 g∶1 mL，超聲時(shí)間30 min 條件下，設(shè)定超聲溫度分別為20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃，考察超聲溫度對(duì)油脂出油率的影響。超聲溫度對(duì)油莎豆出油率的影響結(jié)果見圖1。

圖1 超聲溫度對(duì)油莎豆出油率的影響

由圖1 可知，隨著超聲溫度不斷升高，油莎豆的出油率在40 ℃時(shí)最大，40 ℃之后有一個(gè)明顯降低，由于試驗(yàn)采用的有機(jī)溶劑沸點(diǎn)為69℃，所以最高溫度定為60 ℃時(shí)較為適宜。

2.1.2 超聲時(shí)間對(duì)出油率的影響

在料液比1∶1，超聲溫度40 ℃的條件下，設(shè)定超聲時(shí)間分別為20 min、30 min、40 min、50 min、60 min，考察溫度對(duì)油脂出油率的影響。超聲時(shí)間對(duì)油莎豆出油率的影響結(jié)果見圖2。

圖2 超聲時(shí)間對(duì)油莎豆出油率的影響

由圖2 可知，油莎豆出油率隨著超聲時(shí)間延長開始時(shí)出油率升高較快，在超聲時(shí)間為30 min 時(shí)達(dá)到最大值。隨著超聲時(shí)間的延長，出油率變化不大。因此，超聲時(shí)間選擇30 min 較為適宜。

2.1.3 料液比對(duì)出油率的影響

在超聲時(shí)間30 min，超聲溫度40 ℃的條件下，改變油莎豆油料的質(zhì)量與溶劑正己烷的比例即料液比，設(shè)定料液比分別為1 g∶1 mL、1 g∶2 mL、1 g∶3 mL、1 g∶4 mL、1 g∶5 mL，考察溫度對(duì)油脂出油率的影響。料液比對(duì)油莎豆出油率的影響結(jié)果見圖3。

圖3 料液比對(duì)油莎豆出油率的影響

由圖3 可知，油莎豆出油率隨料液比增大呈現(xiàn)先增大后平穩(wěn)的趨勢，在料液比為1 g∶4 mL 的時(shí)候達(dá)到最大值。由于料液比較低時(shí)，油莎豆粉末中的油脂不能充分溶解；隨著料液比的增大，溶劑對(duì)油莎豆油脂的溶解逐漸趨于飽和，所以在料液比為1 g∶4 mL 之后趨于穩(wěn)定。

2.2 正交試驗(yàn)

超聲輔助溶劑法提取油莎豆油的正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表2 分析可知，超聲溫度對(duì)油莎豆出油率影響作用最大，其次是超聲時(shí)間，料液比的影響作用最小。正交試驗(yàn)最佳組合為A2B2C2,即超聲溫度40 ℃，超聲時(shí)間30 min，料液比1 g∶4 mL，油莎豆出油率為31.96%，在此條件下經(jīng)驗(yàn)證出油率為31.89%，與正交試驗(yàn)值基本符合。

2.3 酸價(jià)、OSI 值和色澤測定結(jié)果

根據(jù)1.4.4 方法，測定油莎豆油的酸度、OSI 值和色澤，結(jié)果見表3。

表3 酸價(jià)、OSI 值和和色澤結(jié)果

3 結(jié)論

本研究通過單因素試驗(yàn)確定了影響油莎豆油脂提取工藝所需要的條件，再通過正交試驗(yàn)確定油莎豆油提取的最佳工藝參數(shù)為：超聲溫度40 ℃，超聲時(shí)間30 min，料液比1 g∶4 mL，此工藝條件下油莎豆出油率為31.96%，油莎豆油酸價(jià)為1.320 2 mg/g，氧化穩(wěn)定性O(shè)SI 指標(biāo)為5.3，色澤為紅：0.1、黃：11.5、灰：0.8。