陳杭武，施江煥，黃腓力，周優(yōu)萍，崔得鋒

（1.寧波市計(jì)量測(cè)試研究院，浙江寧波3 15000；2.桂林電器科學(xué)研究院有限公司，廣西桂林 541004）

引言

磁矩是指某一磁性物質(zhì)磁極化強(qiáng)度的體積積分，是磁性材料的重要性能指標(biāo)之一。隨著磁性材料應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣泛，用戶對(duì)材料的質(zhì)量要求也越來(lái)越高。永磁體在磁場(chǎng)取向成型或充磁過(guò)程中，由于磁體密度均勻性、充磁穩(wěn)定性等原因，各個(gè)磁體的磁矩存在著明顯差異。若將磁矩不一致的磁瓦裝配在永磁電機(jī)上，將導(dǎo)致電機(jī)受力不均，產(chǎn)生振動(dòng)、噪聲等問(wèn)題，降低了電機(jī)的動(dòng)力性能，影響了電機(jī)的使用壽命。又如手機(jī)攝像頭中的自動(dòng)對(duì)焦功能是完全由整個(gè)驅(qū)動(dòng)器來(lái)完成的，因而其所用的磁材磁矩的高低直接影響到相片的好壞和手機(jī)的質(zhì)量，這就要求保證每一片磁體的質(zhì)量。磁性材料由低端應(yīng)用向高端應(yīng)用發(fā)展，使得磁性材料的磁矩成為了重要的性能參數(shù)，通常要求采取全數(shù)檢驗(yàn)。由于磁性能測(cè)試需要閉路測(cè)試，對(duì)樣品要求比較嚴(yán)苛，不適用于批量測(cè)試，而磁矩測(cè)量值可在一定程度上反映出磁性材料的磁性能，另由于實(shí)際應(yīng)用中磁矩測(cè)量操作簡(jiǎn)單、適合全檢，生產(chǎn)企業(yè)常測(cè)試磁矩作為出廠檢驗(yàn)的依據(jù)，磁矩參數(shù)也越來(lái)越多地作為交易雙方驗(yàn)收的依據(jù)。

1 磁矩測(cè)量存在的問(wèn)題

供需雙方在測(cè)量磁矩時(shí)無(wú)統(tǒng)一的檢測(cè)方法，導(dǎo)致磁矩測(cè)量結(jié)果差異較大。甚至很多國(guó)內(nèi)企業(yè)約定以磁通作為驗(yàn)收依據(jù)，而磁通并非材料的固有屬性，不同儀器測(cè)量得到的磁通值并不一致，因此經(jīng)常產(chǎn)生貿(mào)易糾紛。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 38437—2019《用抽拉或旋轉(zhuǎn)方式測(cè)量鐵磁材料樣品磁偶極矩的方法》中規(guī)范了抽拉法、旋轉(zhuǎn)法測(cè)量磁矩的測(cè)量方法，但未就兩種方法的適應(yīng)性做進(jìn)一步解釋。

磁矩測(cè)量?jī)x沒(méi)有相應(yīng)的國(guó)家校準(zhǔn)規(guī)范，磁矩測(cè)量?jī)x的準(zhǔn)確性受線圈常數(shù)、磁通計(jì)誤差等因素影響，不同儀器測(cè)量磁矩值存在較大差異，需要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，但受限于該類(lèi)儀器的體積、質(zhì)量等因素，將其送至計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)的運(yùn)輸難度大，且易導(dǎo)致設(shè)備損壞，因此絕大多數(shù)企業(yè)未對(duì)儀器進(jìn)行有效溯源，無(wú)法保證磁矩測(cè)量的準(zhǔn)確性。

無(wú)穩(wěn)定的磁矩標(biāo)準(zhǔn)樣品，在設(shè)備未進(jìn)行有效溯源的情況下，部分重視產(chǎn)品質(zhì)量的企業(yè)常常會(huì)自制一些磁性材料標(biāo)準(zhǔn)樣品用于設(shè)備核查，然而該類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品只能核查儀器的穩(wěn)定性，不能保證儀器的準(zhǔn)確性，這些磁矩標(biāo)樣的材質(zhì)、規(guī)格各異，多數(shù)無(wú)外界保護(hù)，因而自身也并不穩(wěn)定，會(huì)引起誤判。

2 磁矩測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)路線

從磁矩參數(shù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)化、磁矩測(cè)量?jī)x校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化、磁矩標(biāo)樣制作標(biāo)準(zhǔn)化、磁矩標(biāo)樣校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化四個(gè)方面進(jìn)行規(guī)范統(tǒng)一，技術(shù)路線如圖1所示。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)化工作技術(shù)路線圖

3 磁矩測(cè)量方法比較

3.1 磁矩測(cè)量方法

抽拉方式測(cè)量時(shí)，先將試樣置于探測(cè)線圈徑向與軸向的中心位置，然后調(diào)整磁通積分器的漂移并置零，再將試樣從探測(cè)線圈中抽拉至試樣與線圈耦合作用可以忽略的位置，即可讀取樣品磁矩值。

旋轉(zhuǎn)方式測(cè)量時(shí)，將試樣置于探測(cè)線圈徑向與軸向的中心位置，調(diào)整磁通積分器的漂移并置零，然后將試樣在包含其磁矩方向的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)180°，測(cè)量值的一半即為樣品磁矩值。探測(cè)線圈附近應(yīng)避免有鐵磁材料存在[1]。

3.2 抽拉法與旋轉(zhuǎn)法比對(duì)

為了比較抽拉法和旋轉(zhuǎn)法測(cè)量重復(fù)性和數(shù)據(jù)偏差，分別對(duì)規(guī)格為10 mm×10 mm和20 mm×20 mm的樣品用抽拉法和旋轉(zhuǎn)法進(jìn)行10次測(cè)量（見(jiàn)表1）。10-8樣品旋轉(zhuǎn)法和抽拉法測(cè)量重復(fù)性接近，均為0.05%，數(shù)值相差0.15%；20-8樣品抽拉法測(cè)量重復(fù)性為0.01%，旋轉(zhuǎn)法測(cè)量重復(fù)性0.05%，數(shù)值相差0.12%。兩種方法測(cè)量得到數(shù)據(jù)接近。

表1 抽拉法和旋轉(zhuǎn)法試驗(yàn)數(shù)據(jù)

4 磁矩測(cè)量?jī)x校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化

依 據(jù)IEC 16404-14:2002《Methods of measurement of the magnetic dipole moment of a ferromagnetic material specimen by the withdrawal or rotation》，在磁通計(jì)和測(cè)試線圈未經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的情況下，可用經(jīng)校準(zhǔn)的具有較好溫度穩(wěn)定性的永磁標(biāo)樣來(lái)校準(zhǔn)磁矩測(cè)量?jī)x[1]。

4.1 儀器校準(zhǔn)方法

磁矩測(cè)量?jī)x的現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)方法如下。

（1）校準(zhǔn)前，檢查磁矩測(cè)量?jī)x的外觀，確認(rèn)儀器各個(gè)按鈕部件正常。通電后，檢查儀器顯示是否正常，確保軟件系統(tǒng)中設(shè)置的測(cè)試線圈參數(shù)正確。磁矩標(biāo)樣應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境條件下恒溫不少于15 min。

（2）根據(jù)測(cè)試線圈均勻區(qū)選擇合適規(guī)格的磁矩標(biāo)樣，使得覆蓋樣品的測(cè)試區(qū)域的均勻度優(yōu)于1%。以半徑為R的亥姆霍茲線圈為例，其在中心區(qū)半徑為r的球內(nèi)的理想磁場(chǎng)均勻度可按式（1）計(jì)算[2]：

式中：Δ為測(cè)試線圈理想均勻度；r為以中心為原點(diǎn)的球均勻區(qū)半徑；R為亥姆霍茲線圈半徑。

（3）選擇合適的檔位，使磁矩值在測(cè)量?jī)x量程內(nèi)（10%～90%），將樣品置于測(cè)試線圈徑向和軸向的中心位置，與測(cè)試線圈同軸，調(diào)節(jié)磁矩測(cè)量?jī)x的漂移并置零。

（4）采用抽拉法時(shí)，將樣品抽拉至一段距離之外的位置，待磁矩值穩(wěn)定后記錄磁矩值mx。按式（2)計(jì)算磁矩示值誤差：

式中：Δm為被校磁矩測(cè)量?jī)x的示值誤差；mx為被校磁矩測(cè)量?jī)x的示值；m0為磁矩標(biāo)樣的標(biāo)稱(chēng)磁矩值。采用旋轉(zhuǎn)法時(shí)，將樣品在包含磁矩方向的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)180°，記錄磁矩值mx。按式（3)計(jì)算磁矩示值誤差：

（5）對(duì)于多軸線圈，重復(fù)步驟2～4，需要注意調(diào)節(jié)磁矩標(biāo)樣的位置使其基面與測(cè)量線圈的軸線垂直。

4.2 標(biāo)樣恒溫時(shí)長(zhǎng)試驗(yàn)

為了研究溫度對(duì)磁矩標(biāo)樣的影響，將樣品分別在10℃和40℃恒溫箱中恒溫12 h之后置于21℃的實(shí)驗(yàn)室中，間隔一定時(shí)間測(cè)量樣品磁矩值直到數(shù)值穩(wěn)定。磁矩與溫度之間的關(guān)系如表2和表3所示，結(jié)果顯示，低溫10℃和高溫40℃的樣品置于21℃室溫中，至數(shù)據(jù)相對(duì)穩(wěn)定需要約15 min～30 min，在實(shí)際校準(zhǔn)過(guò)程中應(yīng)該視現(xiàn)場(chǎng)溫度情況確定恒溫時(shí)長(zhǎng)，但不得少于15 min。

表2 磁矩樣品溫度試驗(yàn)（10℃～21℃）

表3 磁矩樣品溫度試驗(yàn)（40℃～22℃）

4.3 標(biāo)樣校準(zhǔn)方法驗(yàn)證

為了驗(yàn)證用磁矩標(biāo)樣校準(zhǔn)磁矩測(cè)量?jī)x的可行性，將D10*10、D20*20規(guī)格的兩個(gè)磁矩標(biāo)樣送往計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)，得到磁矩標(biāo)樣磁矩校準(zhǔn)值為0.541 2 μWbm和3.605 μWbm，用標(biāo)樣法校準(zhǔn)四套磁矩測(cè)量?jī)x，得到儀器常數(shù)；四套磁矩測(cè)量?jī)x經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)采用磁場(chǎng)矢量法等方法校準(zhǔn)了測(cè)試線圈的線圈常數(shù)，兩種方法校準(zhǔn)得到的常數(shù)值進(jìn)行方法比對(duì)如表4所示。結(jié)果表明，用磁矩標(biāo)樣校準(zhǔn)磁矩測(cè)量?jī)x得到的儀器常數(shù)，與磁場(chǎng)矢量法校準(zhǔn)得到的線圈常數(shù)接近，這證明了標(biāo)樣法校準(zhǔn)的穩(wěn)定性和可行性。

表4 標(biāo)樣法和磁場(chǎng)矢量法比對(duì)

5 磁矩標(biāo)樣制作標(biāo)準(zhǔn)化

用于校準(zhǔn)磁矩測(cè)量?jī)x的磁矩標(biāo)準(zhǔn)樣品必須是溫度性能穩(wěn)定，具有較好抗磁干擾性的永磁樣品，又要有便于作業(yè)的規(guī)格形狀，因此，標(biāo)準(zhǔn)樣品制作時(shí)候要經(jīng)過(guò)選材、老化處理、封裝等步驟。

5.1 磁矩標(biāo)樣制作方法

（1）選擇低剩磁溫度系數(shù)的燒結(jié)釤鈷磁性材料，釤鈷永磁材料的剩磁溫度系數(shù)在±0.02%/℃內(nèi)。相比其他材料，釤鈷永磁既具有較高的剩磁，可以產(chǎn)生較大的磁矩信號(hào)，又具有較高矯頑力，不易受到外界磁場(chǎng)的影響，更重要的是其具有低剩磁溫度系數(shù)，理論上可以生產(chǎn)出溫度系數(shù)為0的樣品。

（2）以釤鈷坯料的理想充磁方向?yàn)檩S線，將釤鈷坯料加工成圓柱狀。要求其磁偏角不超過(guò)2°，圓柱形相對(duì)于其他形狀，其磁場(chǎng)分布是均勻的，可以減少磁矩標(biāo)樣在使用時(shí)因位置或方向帶來(lái)的誤差。

（3）將釤鈷坯料放入高溫箱進(jìn)行預(yù)加熱處理。加熱溫度不低于150℃，加熱時(shí)間不少于24 h。試驗(yàn)表明，經(jīng)過(guò)預(yù)加熱處理的樣品其性能更加穩(wěn)定。

（4）將釤鈷樣品進(jìn)行充磁。充磁場(chǎng)大于所選材料內(nèi)稟矯頑力的3倍，以確保飽和充磁。

（5）將釤鈷坯料放入高溫箱進(jìn)行熱老化處理，溫度在150℃以上，持續(xù)時(shí)間不少于100 h。經(jīng)過(guò)老化熱處理的樣品其性能更加穩(wěn)定，在后續(xù)使用中其年穩(wěn)定性較好。

（6）用無(wú)磁的有機(jī)玻璃或環(huán)氧樹(shù)脂等材料加工成正方體形狀，以正方體的中心線為軸按釤鈷基體尺寸在從其上表面往下挖出一個(gè)圓柱形，使得樣品可以放置正中心位置，組裝后整體的磁偏角不得超過(guò)3°，用環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行熔化封裝。無(wú)磁材料對(duì)磁體起到一個(gè)保護(hù)作用，一方面保護(hù)樣品不被氧化、腐蝕，避免吸到碎屑，影響樣品性能，另一方面使得樣品的溫度、磁場(chǎng)不受外界影響，更加穩(wěn)定。制成正方體形狀，一是由于正方體不僅可以校準(zhǔn)一維線圈，還可以校準(zhǔn)三維線圈，二是正方體相比圓柱體不容易滾動(dòng)跌落，不易在工作時(shí)損壞樣品。

5.2 磁矩標(biāo)樣長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)

用于校準(zhǔn)磁矩測(cè)量?jī)x的磁矩標(biāo)樣，必須具備良好的年穩(wěn)定性。對(duì)封裝后的兩個(gè)磁矩標(biāo)樣進(jìn)行年穩(wěn)定性跟蹤試驗(yàn)（見(jiàn)表5），自2017年12月25日至2020年3月19日，穩(wěn)定性偏差不超過(guò)0.05%，足見(jiàn)其具有良好的年穩(wěn)定性。

表5 長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)

6 磁矩標(biāo)樣校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化

用于校準(zhǔn)磁矩測(cè)量?jī)x的磁矩標(biāo)準(zhǔn)樣品需要經(jīng)過(guò)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)，磁矩標(biāo)樣的主要計(jì)量特性是磁矩值和穩(wěn)定性。用于校準(zhǔn)磁矩標(biāo)樣的磁矩測(cè)量?jī)x，其磁通計(jì)應(yīng)按JJF 1905《磁通計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》進(jìn)行校準(zhǔn)，測(cè)量線圈按JJF 1906《恒定磁場(chǎng)線圈校準(zhǔn)規(guī)范》進(jìn)行校準(zhǔn)。

6.1 磁矩標(biāo)樣校準(zhǔn)方法

磁矩標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)方法與用標(biāo)樣校準(zhǔn)磁矩測(cè)量?jī)x方法相同，用于校準(zhǔn)磁矩標(biāo)樣的磁矩測(cè)量?jī)x的擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于磁矩示值誤差測(cè)量擴(kuò)展不確定度的三分之一[2]，通常磁矩標(biāo)樣的穩(wěn)定性是指年穩(wěn)定性，首次賦值時(shí)應(yīng)經(jīng)過(guò)不少于6個(gè)月的穩(wěn)定性考察。

6.2 線圈均勻性試驗(yàn)

磁矩標(biāo)樣校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)選擇合適的測(cè)試線圈，其尺寸不超過(guò)測(cè)試線圈的均勻區(qū)，對(duì)配套D150亥姆霍茲線圈的MI品牌磁矩測(cè)量?jī)x開(kāi)展線圈立體空間均勻性試驗(yàn)，根據(jù)亥姆霍茲線圈理論，其在以線圈中心點(diǎn)為中心的20 mm×20 mm×20 mm區(qū)域內(nèi)，理想均勻度為0.15%。

用該磁矩測(cè)量?jī)x測(cè)量一個(gè)D10 mm×10 mm的樣品，在線圈中心向上10 mm平面、中心平面、向下10 mm平面每個(gè)平面20 mm×20 mm區(qū)域內(nèi)測(cè)量9個(gè)點(diǎn)，如圖2所示，根據(jù)試驗(yàn)，偏離中心點(diǎn)最大相對(duì)差值為

圖2 亥姆霍茲線圈空間均勻度測(cè)量

7 結(jié)論

磁矩測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)化，使參數(shù)測(cè)量、測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)以及磁矩標(biāo)樣的校準(zhǔn)有了相應(yīng)的技術(shù)依據(jù)，提高了磁矩測(cè)量?jī)x的準(zhǔn)確性，提高了磁矩測(cè)量的準(zhǔn)確性，將有效提高磁材產(chǎn)品的質(zhì)量，減少磁材行業(yè)的貿(mào)易糾紛。