許 江,甘青青,蔡果良,王瑞芳,彭守建

(1.重慶大學(xué) 煤礦災(zāi)害動(dòng)力學(xué)與控制國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶 400044；2. 重慶大學(xué) 復(fù)雜煤氣層瓦斯抽采國家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室，重慶 400044)

“十四五”規(guī)劃和2035年遠(yuǎn)景目標(biāo)綱要中明確指出，能源是實(shí)現(xiàn)我國新型工業(yè)化、信息化、城鎮(zhèn)化，建成現(xiàn)代化經(jīng)濟(jì)體系等最基本的驅(qū)動(dòng)力，當(dāng)前及未來較長時(shí)期，我國能源發(fā)展進(jìn)入增量替代和存量替代并存的發(fā)展階段，包括煤炭在內(nèi)的化石能源，既是保障能源安全的“壓艙石”，又是新能源接入的新型電力系統(tǒng)下電力安全的“穩(wěn)定器”[1]。煤炭——黑色的金子、工業(yè)的食糧，在未來相當(dāng)長的時(shí)間內(nèi)仍將是我國能源供給和保障的“壓艙石”、“放心糧”[2-3]。

而隨著煤炭工業(yè)的持續(xù)發(fā)展，淺層地表資源已逐漸耗竭，尤其中東部礦井，開采深度以每年20～50 m的速度向深部延伸，使得發(fā)生煤與瓦斯突出事故數(shù)量多，造成了嚴(yán)重的人員傷亡和財(cái)產(chǎn)損失，煤與瓦斯動(dòng)力災(zāi)害逐步成為煤炭安全高效開采的主要威脅之一，嚴(yán)重威脅著人員的生命及財(cái)產(chǎn)的安全。因此高效抽采煤層瓦斯、有效防控煤礦瓦斯災(zāi)害已上升為國家層面亟待解決的重大安全問題[4-6]。針對(duì)煤與瓦斯動(dòng)力災(zāi)害中煤與瓦斯突出具有突發(fā)性、危險(xiǎn)性和機(jī)理的復(fù)雜性，對(duì)其進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)和數(shù)值模擬研究均有局限性，因而對(duì)煤礦災(zāi)害防治的研究多集中在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的物理模擬試驗(yàn)[7-12]。

原煤大部分質(zhì)地疏松、層理和節(jié)理十分發(fā)育，其強(qiáng)度低，很難獲取大的塊狀原煤滿足物理模擬實(shí)驗(yàn)，即便有也為極個(gè)別煤層中的硬塊，不具有典型性，不能完整地代表實(shí)際煤層，非均質(zhì)性也使實(shí)驗(yàn)結(jié)果難以解釋。因型煤具有良好均質(zhì)性、可重復(fù)性，常用于煤與瓦斯突出試驗(yàn)的研究。當(dāng)前，煤與瓦斯突出物理模擬試驗(yàn)所用煤樣多為現(xiàn)場(chǎng)取回的原煤經(jīng)過破碎、篩分加工后在室溫、一定的成型壓力下壓制成型的冷壓型煤。如劉星光[13]對(duì)100 MPa下成型的原煤和型煤進(jìn)行單軸壓縮試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)原煤的峰值強(qiáng)度和彈性模量分別是型煤的10.3倍和75.1倍。張慶賀等[14]在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室大型物理模擬實(shí)驗(yàn)時(shí)，研制的型煤相似材料的抗壓強(qiáng)度為1.5 MPa。周斌等[15]在大型物理模擬實(shí)驗(yàn)中使用的型煤材料強(qiáng)度為0.89 MPa。綜上所述，冷壓壓制成型的型煤強(qiáng)度較低，與原煤相比強(qiáng)度仍有顯著差異，提高型煤的抗壓強(qiáng)度是型煤成型過程中面臨的關(guān)鍵問題，需要對(duì)型煤材料的研制做進(jìn)一步的研究。姚宇平等[16]對(duì)型煤的力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了研究，在型煤加壓成型過程同時(shí)進(jìn)行加熱，比常溫下成型的型煤的力學(xué)強(qiáng)度更高，與原煤相似性更高。其可能發(fā)展為理想的原煤相似材料。BLESA等[17]發(fā)現(xiàn)，褐煤在200 ℃和128 MPa成型壓力下進(jìn)行熱壓成型制備的型煤抗壓強(qiáng)度為7 MPa。楊永斌等[18]等在600 ℃加熱0.5 h后制備的型煤抗壓強(qiáng)度為20 MPa。

熱壓型煤成型工藝在煤化工工業(yè)領(lǐng)域中已有幾十年的歷史，從1949年煙臺(tái)煤礦的機(jī)車型煤廠，至后續(xù)的黏土型煤，近年來的腐植酸鹽型煤、生物質(zhì)型煤等[19-20]。我國現(xiàn)有的成型工藝較多采用對(duì)輥成型技術(shù)，該技術(shù)主要采用對(duì)輥成型機(jī)將煤粉壓制成型煤。如北京市豐臺(tái)煤炭公司與中國礦業(yè)大學(xué)合作研制的工業(yè)型煤GXM600-45型對(duì)輥成型機(jī)和鄭州中州型煤廠研制的ZZXM-30型對(duì)輥型煤成型機(jī)[21]。對(duì)輥型煤成型機(jī)工作原理主要利用螺旋擠壓機(jī)將快速加熱到軟化點(diǎn)的熱煤擠壓成條狀型煤，后將熱煤送入對(duì)輥成型機(jī)的兩輥間，經(jīng)過兩輥的擠壓，最終被壓制成與輥輪上的凹模形狀相同的型煤。這些成型后的工業(yè)型煤多為餅狀或者圓球狀，多用于清潔燃燒，具有強(qiáng)度高、防水性強(qiáng)，且成型率低、成型試件數(shù)量少等特性，不能為研究熱壓型煤的力學(xué)特性，滲流特性試驗(yàn)提供標(biāo)準(zhǔn)試件[17-18,22-23]。而郭慶勇等[22]、齊黎明等[23]為了獲取與原煤高度相似的圓柱體狀標(biāo)準(zhǔn)試件，對(duì)二次炭化煤樣制備方法進(jìn)行探索，最終成功獲取了二次炭化圓柱煤樣。二次炭化型煤指在一定成型壓力和無氧條件下，對(duì)煤粉進(jìn)行加熱炭化成型，其中在炭化過程中因煤粉顆粒之間相互鍵聯(lián)，增強(qiáng)了煤粉顆粒之間的黏聚力及碳分子間化學(xué)結(jié)構(gòu)從而提高型煤的強(qiáng)度[24-26]?；诖?，為實(shí)現(xiàn)熱壓型煤的特性(密度、抗壓強(qiáng)度、滲透率)更接近于原煤，重慶大學(xué)煤礦災(zāi)害動(dòng)力學(xué)與控制國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自行研制了“熱壓型煤成型試驗(yàn)系統(tǒng)”，對(duì)型煤成型過程中煤粉粒級(jí)配比、溫度、成型壓力等條件進(jìn)行了優(yōu)化，并對(duì)其成型試件進(jìn)行了單軸壓縮力學(xué)特性和三軸壓縮滲流特性試驗(yàn)研究，分析了型煤與原煤的密度，基礎(chǔ)力學(xué)參數(shù)(單軸抗壓強(qiáng)度、彈性模量、泊松比)，初始滲透率、最小滲透率等差異性，深入分析了在熱壓成型下型煤強(qiáng)度增加的原因，從而優(yōu)化型煤相似材料與原煤煤樣相似性，提高了煤與瓦斯突出物理模擬試驗(yàn)的真實(shí)還原性。

1 二次炭化型煤熱壓成型裝置研制

1.1 研制思路

近幾十年，從二維到三維的煤與瓦斯突出物理模擬實(shí)驗(yàn)所用材料均為型煤相似材料。與原煤相比，存在強(qiáng)度低、滲透率高等特性，致使煤與瓦斯突出物理模擬實(shí)驗(yàn)研究真實(shí)還原性受到局限。20世紀(jì)90年代，周世寧院士首次提出對(duì)型煤制作過程中進(jìn)行加溫加壓的成型方式可顯著增加型煤的力學(xué)強(qiáng)度[16]，但該試驗(yàn)壓力機(jī)對(duì)成型過程精確性、可控性還有待提高。在煤化工領(lǐng)域，雖然也有大量研究采用加熱加壓方式增大型煤的強(qiáng)度[17-18,22-25]，但熱壓成型設(shè)備多用于工業(yè)型煤的成型，其成型的型煤多為餅狀或者圓球狀，且一次成型試件數(shù)量少，不能為煤與瓦斯突出物理模擬試驗(yàn)中型煤材料的力學(xué)特性，滲流特性試驗(yàn)研究提供標(biāo)準(zhǔn)試件?；诖?，進(jìn)一步研制了一臺(tái)精密度高、可控性強(qiáng)的熱壓型煤成型裝置。該裝置可通過調(diào)節(jié)控制方式(力、位移)實(shí)現(xiàn)對(duì)型煤受力大小的伺服控制，同時(shí)通過數(shù)顯溫度程序控制儀對(duì)型煤的炭化溫度、炭化時(shí)間、升溫速率等進(jìn)行智能化控制。希望通過該裝置制作型煤與冷壓型煤對(duì)成，其力學(xué)強(qiáng)度提高、滲透率降低，從而提高煤與瓦斯突出實(shí)驗(yàn)室物理模擬試驗(yàn)研究真實(shí)還原性，為預(yù)防控制煤礦瓦斯災(zāi)害事故提供一定的戰(zhàn)略意義。

1.2 熱壓型煤成型裝置

基于型煤熱壓成型制作方法的思路，研制了真空熱壓型煤成型系統(tǒng)、裝置主要由電液伺服加載控制系統(tǒng)，加熱爐體及密封系統(tǒng)、真空及氣氛保護(hù)系統(tǒng)、爐體電控系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)和石墨模具和碳鋼模具等組成。整體實(shí)物圖及主體部分結(jié)構(gòu)如圖1，2所示。

圖1 熱壓型煤成型裝置實(shí)物Fig.1 Photograph of thermal forming device

圖2 熱壓型煤成型系統(tǒng)主體實(shí)物和剖面示意Fig.2 Photograph and profile of the main part of thethermal forming device under vacuum conditions

1.2.1 電液伺服加載控制系統(tǒng)

(1)雙立柱龍門承載鋼架。采用雙梁二柱式，承載鋼架由承載底座、左右立柱、上橫梁、油缸固定架等組成。在主體承載底座兩側(cè)分別設(shè)計(jì)有左立柱和右立柱，同時(shí)上端設(shè)計(jì)有橫梁，在橫梁上固定油缸固定架，以固定垂直軸向力的液壓油缸，爐體支撐在爐架上，并與下橫梁進(jìn)行固定，保證上下壓頭的加壓精度。其中鋼架最大承載壓力為200 kN，壓頭采用直徑為90 mm的圓柱狀石墨碳鋼，可通過壓力控制系統(tǒng)進(jìn)行自由升降，為了保證上下壓頭的平行度，爐體上的水冷壓頭與油缸的連接方式為法蘭連接；真空爐體放置在中間工作平臺(tái)。

(2)伺服液壓加載機(jī)。伺服液壓加載裝置配有一套獨(dú)立伺服控制加載機(jī)，主要由高壓油泵組、閥組、管路、油箱、冷卻器(熱交換器)和電控單元等組成。伺服液壓油源采用額定流量為3 L/min的壓差式雙路油源，為裝置提供液壓動(dòng)力；油液從油箱通過吸濾器進(jìn)入高壓油泵，同時(shí)高壓油泵與電機(jī)采用直聯(lián)方式，油泵輸出的高壓油通過高壓過濾器進(jìn)入閥組；閥組上安裝有溢流閥，當(dāng)系統(tǒng)壓力超過設(shè)定值時(shí)自動(dòng)開啟；對(duì)應(yīng)的在爐體上方的伺服油缸通過石墨碳鋼壓柱對(duì)型煤試件進(jìn)行加卸載，在橫梁頂部配有位移傳感器和力傳感器以連接缸體和壓頭，用于監(jiān)測(cè)碳鋼壓柱加載時(shí)的力值和位移量。

(3)伺服控制加載系統(tǒng)。伺服控制加載系統(tǒng)由計(jì)算機(jī)、Max Test-Load試驗(yàn)控制軟件及各類傳感器組成。計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)加荷載，實(shí)現(xiàn)力、位移的閉環(huán)控制，屏幕顯示試驗(yàn)加載軸向力、位移、加荷速率，能實(shí)現(xiàn)超載保護(hù)。試驗(yàn)結(jié)束后，可自行數(shù)據(jù)(如強(qiáng)度、壓縮位移量)計(jì)算，并可查看并保存峰值、試驗(yàn)數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)的曲線打印等。

1.2.2 加熱爐體及密封系統(tǒng)

加熱爐體采用單層密封立式圓筒型結(jié)構(gòu)，爐體外尺寸為φ800 mm×900 mm(直徑×高)，爐膛內(nèi)部工作室尺寸為φ240 mm×260 mm。

爐體外殼采用Q245R的優(yōu)質(zhì)碳鋼，爐體為側(cè)向前開門結(jié)構(gòu)，爐門和爐體之間采用鉸鏈連接和快速鎖緊螺栓鎖緊，爐門取、放試件簡(jiǎn)單易行。內(nèi)外壁之間通水冷卻，確保爐壁溫度低于55 ℃。通過上、下法蘭盤將爐體焊成筒型結(jié)構(gòu)，法蘭平面開設(shè)密封槽。采用“O”型橡膠圈進(jìn)行真空密封，爐體側(cè)部安設(shè)有真空抽接口、設(shè)K型熱電偶測(cè)溫孔、抽氣孔等，前爐門配有石英觀察窗，可直接查看設(shè)備工作實(shí)況。

爐體內(nèi)部由加熱爐膛、保溫材料、底部液壓支撐立柱等組成。爐膛采用真空吸附成型工藝制成的純纖維成型爐膛；側(cè)面及底端均由硬氈、軟氈共同組成的復(fù)合保溫層隔熱系統(tǒng)，方便安裝及維護(hù)。加熱系統(tǒng)采用筒形加熱器，其內(nèi)壁鑲嵌有均勻布置的高溫爐絲發(fā)熱體，使?fàn)t膛內(nèi)發(fā)熱均勻、熱量損失少。爐膛頂部和爐膛底部配有可更換的承壓組件，底部采用重質(zhì)剛玉柱做支撐并配有定位裝置，保證熱壓裝置工作確定性、穩(wěn)定性。頂柱和壓力機(jī)連接部件采用耐熱不銹鋼和剛玉壓塊組合結(jié)構(gòu)，且爐底為一體式焊接結(jié)構(gòu)，內(nèi)部帶有水冷槽，保證爐底與爐體之間的密封可靠性。

1.2.3 真空及氣氛保護(hù)系統(tǒng)

真空系統(tǒng)由羅茨泵ZJP-30、機(jī)械泵2X-8、真空蝶閥、波紋管連接件、真空規(guī)管等組成。真空泵具有充分的儲(chǔ)備能力，從而確保了系統(tǒng)的迅速抽空，提高實(shí)驗(yàn)效率。其中真空機(jī)組極限真空度為0.666 7 Pa，爐內(nèi)使用真空度為≤10 Pa；爐體上設(shè)置進(jìn)、出氣口，可通過電控柜按鈕和閥門大小控制進(jìn)、出氣流量大小，實(shí)現(xiàn)爐膛內(nèi)惰性氣氛的保護(hù)，達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。其中充氣裝置(不含氣體干燥、氣體過濾及尾氣處理系統(tǒng))主要由充氣閥、浮子流量計(jì)、充氣管道等組成，進(jìn)氣壓力≥0.2 MPa，采用氬氣、氮?dú)獾榷栊詺怏w作為保護(hù)氣體。使用方法：在機(jī)械泵作用下對(duì)爐膛內(nèi)真空抽至200 Pa左右，待電控柜上羅茨泵指示燈亮起后開啟羅茨泵將爐膛內(nèi)真空抽至100 Pa，關(guān)閉羅茨泵控制按鈕，打開充氣閥門，對(duì)爐內(nèi)充入氬氣保護(hù)氣體，其中可對(duì)爐內(nèi)進(jìn)行多次抽真空，再充保護(hù)氣，可實(shí)現(xiàn)真空度極低的工作環(huán)境。

1.2.4 爐體電控系統(tǒng)

爐體電控系統(tǒng)包含爐體加熱控制系統(tǒng)和安全系統(tǒng)，采用模塊化、智能化控制方式，性能穩(wěn)定、質(zhì)量可靠。可采用數(shù)顯溫度程序控制儀自動(dòng)控制或手動(dòng)控制溫度，并具有PID自整定功能。加熱控制系統(tǒng)由智能數(shù)顯溫控儀、功率調(diào)整器、發(fā)熱體、熱電偶及各種輔助、保護(hù)器件組成閉環(huán)控溫系統(tǒng)，準(zhǔn)確、穩(wěn)定實(shí)現(xiàn)對(duì)溫度控制，為試件提供穩(wěn)定可靠的加熱環(huán)境。安全系統(tǒng)具有自診斷功能，可對(duì)斷水、超溫、超壓、過流、缺相等異常情況進(jìn)行安全保護(hù)，若出現(xiàn)上述情況，聲光報(bào)警將開啟并有相應(yīng)的聯(lián)鎖保護(hù)。

1.2.5 水冷保護(hù)系統(tǒng)

水冷系統(tǒng)由冷水機(jī)、進(jìn)水管、回水管、閥門和管路等組成。通過管路供給真空機(jī)組、爐體和加熱電極等。水冷系統(tǒng)與控制系統(tǒng)相連，當(dāng)水壓偏離安全范圍時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)行聲光報(bào)警、切斷加熱電源，保障設(shè)備的安全。水冷系統(tǒng)可對(duì)設(shè)備高溫點(diǎn)進(jìn)行有效冷卻，可以保證設(shè)備密封件的可靠性能和設(shè)備的整體性能。

1.2.6 石墨模具及碳鋼模具

目前，石墨模具主要應(yīng)用于有色金屬連續(xù)及半連續(xù)鑄造、有色金屬的加壓鑄造、離心鑄造、硬質(zhì)合金的加壓燒結(jié)、玻璃成型、其他燒結(jié)等6個(gè)方面。因石墨具有良好的導(dǎo)熱性、耐高溫、耐腐蝕、熱穩(wěn)定性能好、熱膨脹系數(shù)低和摩擦因數(shù)小等特性，便于型煤的成型和脫模。在前期探究炭化溫度對(duì)熱壓型煤特性影響時(shí)，因溫度需達(dá)600 ℃，則石墨可作為熱壓型煤良好的成型模具。自主設(shè)計(jì)研發(fā)出2套石墨模具，可制備尺寸為φ25 mm×50 mm和φ50 mm×100 mm的圓柱狀熱壓型煤試件，模具的具體尺寸和結(jié)構(gòu)詳細(xì)介紹如下：

(1)φ50 mm×100 mm型石墨模具。石墨模具由主體、上模具碳鋼套筒、下模具石墨套筒、壓柱、模套等組成，圖3為φ50 mm×100 mm石墨模具各部分結(jié)構(gòu)及對(duì)應(yīng)的剖面。模具總的結(jié)構(gòu)及對(duì)應(yīng)尺寸如圖3(a)所示；熱壓時(shí)模具及對(duì)應(yīng)尺寸主體如圖3(b)所示；石墨下套筒及對(duì)應(yīng)尺寸如圖3(c)所示；碳鋼上套筒及對(duì)應(yīng)尺寸如圖3(d)所示；碳鋼長壓柱、石墨短壓柱及對(duì)應(yīng)尺寸如圖3(e)所示；石墨模套及對(duì)應(yīng)尺寸如圖3(f)所示，為了使成型后脫模簡(jiǎn)單方便，模套斜度設(shè)計(jì)為3∶140。

圖3 φ50 mm×100 mm型石墨模具Fig.3 φ50 mm×100 mm graphite mold

設(shè)計(jì)思路如下：前期預(yù)實(shí)驗(yàn)煤粉放入模具套筒手動(dòng)壓實(shí)后高度與在50 MPa下壓制后型煤高度壓縮比達(dá)2∶1，則模具套筒外部高度≥200 mm，因啟模墊片尺寸為φ25 mm×25 mm圓柱狀碳鋼(按承壓≥100 MPa設(shè)計(jì))，套筒內(nèi)部底端厚度為10 mm(按承壓≥100 MPa設(shè)計(jì))則模具主體高為235 mm。壓制后型煤高度壓縮量為100 mm，則設(shè)計(jì)壓柱的柱長≥100 mm，圓盤狀壓板厚20 mm(按承壓≥100 MPa設(shè)計(jì))，則爐內(nèi)高度(壓柱和模具主體的總高度)≥355 mm。若采用可拆卸式上下套筒組合時(shí)，首先，組裝模具上下套筒，將實(shí)驗(yàn)所需煤粉裝入組合套筒內(nèi)，在冷壓成型機(jī)壓制后，拆上套筒，保留下套筒，后將下套筒放入爐膛，因型煤已在50 MPa的壓力下高度壓縮了100 mm，則在熱壓時(shí)的壓柱的柱長相應(yīng)減小，下套筒內(nèi)部高度富余量設(shè)計(jì)為30 mm，則下套筒設(shè)計(jì)為130 mm；壓柱富余量設(shè)計(jì)為20 mm，則石墨熱壓壓柱設(shè)計(jì)為50 mm。

此設(shè)計(jì)顯著減小了熱壓時(shí)模具的高度，使?fàn)t內(nèi)高度也明顯減少。符合設(shè)備的精密性、經(jīng)濟(jì)性，爐體內(nèi)部尺寸大小呈緊湊型原則。

φ25 mm×50 mm型石墨模具主體由套筒、模套、壓柱等組成，因試件直徑為25 mm，尺寸小，可在滿足明顯增加模具尺寸的條件下將模具主體設(shè)計(jì)成含3個(gè)成型圓柱套筒，使型煤一次成型試件3～6個(gè)，則型煤成型效率顯著提高。圖4為模具整體及部分結(jié)構(gòu)分圖，模具主體結(jié)構(gòu)如圖4(a)所示；模具主體俯視圖如圖4(b)所示；主體剖面及對(duì)應(yīng)尺寸如圖4(c)所示；石墨壓柱結(jié)構(gòu)如圖4(d)所示；石墨模套及對(duì)應(yīng)尺寸如圖4(e)，(f)所示；模具實(shí)物如圖4(g)所示。其中模具的主體的外部尺寸為φ160 mm×175 mm；套筒內(nèi)部單個(gè)尺寸為φ25 mm×120 mm；壓柱由直徑為180 mm的壓柱固定板及2個(gè)直徑φ25 mm×140 mm的柱頭組成，同樣為了成型后脫模簡(jiǎn)單方便，設(shè)計(jì)模套斜度為3∶140。此設(shè)計(jì)明顯提高了熱壓型煤成型效率，滿足設(shè)計(jì)高效、經(jīng)濟(jì)性等原則。

圖4 φ25 mm×50 mm型石墨模具Fig.4 φ25 mm×50 mm graphite mold

(2)φ50 mm×100 mm型碳鋼模具。因后續(xù)實(shí)驗(yàn)因素優(yōu)化中涉及到成型壓力對(duì)熱壓型煤特性的影響，壓力因素的研究范圍為30～100 MPa，則需模具強(qiáng)度大于100 MPa，而石墨模具無法滿足實(shí)驗(yàn)要求。又因前期實(shí)驗(yàn)結(jié)果在300 ℃時(shí)為最佳溫度點(diǎn)[28]，因最佳炭化溫度較低，碳鋼模具符合要求。則實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)了2套尺寸分別為φ25 mm×50 mm和φ50 mm×100 mm的碳鋼模具。其中φ50 mm×100 mm的碳鋼模具的實(shí)物圖、前視圖及對(duì)應(yīng)尺寸如圖5所示。

圖5 φ50 mm×100 mm型碳鋼模具Fig.5 φ50 mm×100 mm carbon steel mold

(3)φ25 mm×50 mm型碳鋼模具。φ25 mm×50 mm碳鋼模具設(shè)計(jì)思路同φ25 mm×50 mm的石墨模具，其中實(shí)物圖、剖面圖及對(duì)應(yīng)尺寸如圖6所示。

圖6 φ25 mm×50 mm型碳鋼模具Fig.6 φ25 mm×50 mm carbon steel mold

1.3 系統(tǒng)功能及技術(shù)指標(biāo)

試驗(yàn)系統(tǒng)的主要技術(shù)參數(shù)見表1，該系統(tǒng)主要具有以下技術(shù)優(yōu)勢(shì)：① 與冷壓型煤成型裝置對(duì)比，該裝置可實(shí)現(xiàn)在一定真空度(100 Pa)下充入惰性保護(hù)氣體(氮?dú)?、氬氣均?，對(duì)石墨模具中的煤粉同時(shí)進(jìn)行加溫加壓操作；② 炭化型煤的成型壓力、溫度、升溫速率、保溫保壓時(shí)間等炭化條件均可調(diào)節(jié)；③ 爐膛尺寸設(shè)計(jì)緊湊、爐內(nèi)溫度均勻性好，能實(shí)現(xiàn)熱壓燒結(jié)、無壓燒結(jié)、真空燒結(jié)、氣氛保護(hù)燒結(jié)等功能，最大限度滿足試驗(yàn)需求；④ 模具耐高溫、熱膨脹系數(shù)低，組裝、拆卸均方便，可成型多尺寸、多試件熱壓型煤，提高了試驗(yàn)效率。通過此裝置成型的φ25 mm×50 mm和φ50 mm×100 mm的圓柱體型煤試件具有力學(xué)強(qiáng)度高等特性，可改善型煤與原煤的相似性，從而提高煤與瓦斯突出實(shí)驗(yàn)室物理模擬試驗(yàn)的還原和真實(shí)性，為煤礦動(dòng)力災(zāi)害防治提供一定的指導(dǎo)。

表1 系統(tǒng)主要技術(shù)參數(shù)

1.4 二次炭化型煤熱壓成型過程控制效果驗(yàn)證

圖7為熱壓型煤成型全過程中溫度、壓力隨時(shí)間演化的曲線。使用爐體電控系統(tǒng)中溫度程序控制儀編制型煤加熱路徑，其中設(shè)定升溫速率為5 ℃/min程控升溫至100 ℃后預(yù)熱30 min(防止升溫過程中熱沖擊的作用造成型煤受熱不均，產(chǎn)生裂紋[27])，繼續(xù)以5 ℃/min升溫速率升溫至溫度目標(biāo)值后(依次為150，250，300，350,450 ℃)再保溫保壓180 min，后溫度自然降至室溫。從圖7(a)中可知，型煤在不同炭化溫度下升溫及預(yù)熱階段溫度隨時(shí)間變化的曲線基本重合，且在保溫階段溫度曲線呈水平線、無波動(dòng)。說明加熱全過程中溫度可控性強(qiáng)、均勻性好。使用伺服控制系統(tǒng)對(duì)型煤進(jìn)行加壓，采用力控制速率為0.1 kN/s的對(duì)型煤加壓至目標(biāo)荷載為98.1 kN(即壓力為50 MPa)后進(jìn)行保壓，保溫結(jié)束后立即卸載壓力。

從圖7(b)可以看出，型煤試件在不同炭化溫度下加載及保壓階段其壓力隨時(shí)間變化的曲線基本重合，說明成型過程中壓力可控性強(qiáng)、精度高。

圖7 型煤成型全過程溫度、壓力隨時(shí)間演化時(shí)程曲線Fig.7 Temperature and pressure curves ofbriquette during the forming process with time

2 二次炭化型煤熱壓成型制作方法

2.1 煤粉粒級(jí)配比及其優(yōu)化

型煤的密度、強(qiáng)度、滲透性等受煤粉顆粒的堆積結(jié)構(gòu)影響。其中，煤粉粒級(jí)配比優(yōu)化主要側(cè)重于堆積條件中顆粒本身的幾何特性，如顆粒大小和粒度分布等。

基于Horsfield “菱面體型”填充理論，確定型煤由3種粒徑構(gòu)成[28]。根據(jù)多元組合體系求各組分體積的方式，得表2的分布規(guī)律，填充的小粒徑越多，堆積率越高，煤體越密實(shí)，密度越大，滲透率越低。因此，決定型煤性質(zhì)密實(shí)程度為小粒徑煤顆粒，但小粒徑煤顆粒的大小，需進(jìn)一步研究。

表2 異徑球顆粒六方緊密堆積特征

因?qū)嶒?yàn)室客觀條件及煤粉篩分的難易程度，將煤粉顆粒最小粒徑確定為200目(0.075 mm)。按表2中粒徑相對(duì)個(gè)數(shù)計(jì)算后煤粉粒徑分別為0.425～0.250，0.150～0.125和0.083～0.075 mm，配比分別為91.77∶5.87∶2.35。煤粉具體優(yōu)化過程見文獻(xiàn)[29]。

2.2 熱壓型煤配制方案

熱壓型煤配制主要包括煤粉、黏結(jié)劑和水分之間的比例大小。主要在學(xué)者們已有研究的基礎(chǔ)上確定熱壓型煤的配制[7,14]。

因有機(jī)黏結(jié)劑為煤提煉的固有成分，不會(huì)對(duì)型煤的成型產(chǎn)生過多雜質(zhì)干擾，符合與原煤相似度高的原則。其中腐植酸鈉是從風(fēng)化煤、泥炭和褐煤提取加工制成的一種具有多種功能的有機(jī)黏結(jié)劑，具有無毒、無臭和無腐蝕等特點(diǎn)，且極易溶于水，其作為黏結(jié)劑對(duì)型煤的吸附性影響不大[30]。分子結(jié)構(gòu)中含有―OH，―COOH等活性基團(tuán)，有較強(qiáng)的吸附、交換和絡(luò)合能力，在煤粉中加入腐植酸鈉溶液為其提供呈膠體性質(zhì)親水膠體，增強(qiáng)型煤顆粒間的液橋力，提高其強(qiáng)度。且價(jià)格低廉、來源廣泛、綠色無污染，是型煤材料中合適的有機(jī)黏結(jié)劑[31-32]。腐植酸鈉黏結(jié)劑及水分含量占比參考袁亮團(tuán)隊(duì)在相似材料制作方向的研究成果[7,14]。腐植酸鈉溶液占原材料的8%，煤粉占比92%。因前期預(yù)試驗(yàn)，腐植酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，原材料可充分混合均勻，隨著其質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)一步增加，出現(xiàn)配制的溶液過于濃稠，原材料混合后均勻性減小，綜合考慮，確定腐植酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。原材料的配比見表3。

表3 原材料的配比

2.3 熱壓型煤的制備過程

實(shí)驗(yàn)用煤樣取自內(nèi)蒙古勝利褐煤，為了防止煤樣被氧化，采集后用保鮮膜包裹密封，裝入填充塑料泡沫的密封箱運(yùn)回至實(shí)驗(yàn)室，進(jìn)行原煤和型煤試件的制備實(shí)驗(yàn)。圖8為φ50 mm×100 mm原煤試件制備流程，原煤塊采用取心、切割、精磨等方式制作成φ50 mm×100 mm圓柱體試件，試件端面平整度偏差±0.02 mm。圖9為型煤的制備過程。主要為煤粉的破碎、篩分；煤粉、黏結(jié)劑和水的配制；型煤的裝模及預(yù)壓；型煤的熱壓、型煤的脫模。

圖8 原煤制備流程Fig.8 Flow chart of the preparation for raw coal samples

圖9 熱壓型煤的制備全過程的流程Fig.9 Flow chart of the preparation for briquette samples

(1)煤粉的破碎、篩分。將取心后的剩余煤塊先用鄂式破碎機(jī)進(jìn)行一次破碎，后將其裝入碎煤機(jī)進(jìn)行二次破碎；再將破碎后煤粉至干燥箱中在105 ℃干燥24 h；干燥后的煤粉顆粒利用振動(dòng)篩分機(jī)篩分成實(shí)驗(yàn)所需的粒徑分別為0.250～0.425，0.120～0.150，0.075～0.083 mm的煤粉。

(2)煤粉、黏結(jié)劑和水的配制。按比例依次稱取腐植酸鈉和去離子水分別放入不同的容器中。再緩慢將腐植酸鈉倒入裝去離子水的容器中，邊倒邊攪拌，使其充分溶解，再稱取一定比例各粒徑煤粉倒入另外容器中，并充分?jǐn)嚢瑁詈笤俚谷氤浞秩芙獾母菜徕c黏結(jié)劑。再次充分?jǐn)嚢柚辆鶆颍牧系馁|(zhì)量配比見表3。

(3)型煤的裝模及預(yù)壓。將充分?jǐn)嚢璧脑牧戏湃胱灾频摩?0 mm×100 mm的石墨模具中，利用萬能試驗(yàn)機(jī)采用壓力為50 MPa，保壓時(shí)間為1 h進(jìn)行預(yù)壓冷壓成型。

(4)型煤的熱壓及脫模。將預(yù)壓后的型煤進(jìn)行卸壓，取下石墨模具的上套筒，將裝有型煤的下套筒模具放入自主研發(fā)的熱壓型煤成型裝置的爐膛內(nèi)，采用50 MPa的成型壓力、5 ℃/min的升溫速率、180 min的保溫時(shí)間，依次進(jìn)行溫度分別為150，250，300，350，450 ℃的φ50 mm×100 mm的圓柱狀型煤熱壓燒制實(shí)驗(yàn)。待保溫結(jié)束后，關(guān)閉溫控系統(tǒng)和卸壓程序，試件進(jìn)行自然降溫至室溫后，將模具中型煤取出。其中,選取依據(jù)由預(yù)實(shí)驗(yàn)溫度150～600 ℃，后研究發(fā)現(xiàn)300 ℃最佳，因溫度梯度為150 ℃，為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確性，對(duì)150～450 ℃進(jìn)行了溫度梯度更小的實(shí)驗(yàn)研究。

3 二次炭化型煤制作效果對(duì)比

3.1 基礎(chǔ)參數(shù)對(duì)比

利用煤質(zhì)分析儀，按國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 212—2008對(duì)原煤與型煤進(jìn)行了工業(yè)分析。根據(jù)煤質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算出原煤與型煤的水分、灰分、揮發(fā)分、有機(jī)碳等參數(shù)，同時(shí)對(duì)原煤和熱壓型煤的質(zhì)量、密度以及不同溫度下型煤燒失率進(jìn)行了對(duì)比研究，具體參數(shù)見表4。

表4 煤樣基礎(chǔ)參數(shù)

圖10分別給出了不同溫度下熱壓型煤的的密度、燒失率、燒失率變化率和密度變化率等，其中圖10(a)，(b)中序號(hào)1～5分別代表150，250，300，350和450 ℃的熱壓型煤。從圖10可知，燒失率隨著炭化溫度不斷升高而增大，密度則隨著炭化溫度不斷升高而減小，燒失率變化率和密度變化率則呈現(xiàn)先增大后減少再增大的趨勢(shì)。

圖10 不同型煤的燒失率和密度隨溫度變化特性Fig.10 Loss rate and density of different briquettes depending on the temperature

3.2 基礎(chǔ)力學(xué)參數(shù)對(duì)比

3.2.1 試驗(yàn)方案

采用MTS-815萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)原煤及型煤試件進(jìn)行單軸壓縮力學(xué)試驗(yàn)，其中，試驗(yàn)時(shí)控制方式采用0.1 mm/min的位移控制直至試件破壞。

3.2.2 單軸壓縮荷載作用下力學(xué)試驗(yàn)

利用MTS萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)對(duì)原煤及不同溫度下的熱壓型煤開展單軸壓縮力學(xué)試驗(yàn)，其全應(yīng)力-應(yīng)變變形特性曲線如圖11所示。

圖11 不同炭化溫度下型煤?jiǎn)屋S壓縮變形特性Fig.11 Deformation characteristic of briquette at different carbonization temperature

由圖11(a)～(c)可知，熱壓型煤變形過程分為壓密、彈性變形、非穩(wěn)定破裂發(fā)展和破壞階段[29,33]。在壓密階段，型煤內(nèi)顆粒之間逐漸壓實(shí)、孔隙和裂隙逐漸閉合；在彈性變形階段，試件的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系呈線性變化，微裂紋穩(wěn)定發(fā)展；在非穩(wěn)定破裂發(fā)展階段，微破裂的發(fā)展出現(xiàn)質(zhì)的變化，試件由彈性轉(zhuǎn)為塑性變形且內(nèi)部損傷逐漸增大；在應(yīng)變軟化階段，試件達(dá)強(qiáng)度極限，裂隙相互貫通形成宏觀斷裂面，導(dǎo)致試件破壞。圖12為原煤和熱壓型煤破壞形態(tài)，在150 ℃的熱壓型煤的破壞形式表現(xiàn)為塊狀剝落并伴隨明顯的徑向膨脹變形，此外除150 ℃的熱壓型煤外，其他熱壓型煤均呈現(xiàn)縱向劈裂破壞的特征，為脆性破壞。

圖12 不同溫度下型煤破壞后實(shí)物Fig.12 Photographs of briquette destruction atdifferent temperatures

表5為熱壓型煤的單軸壓縮力學(xué)參數(shù)。結(jié)果表明，熱壓型煤的強(qiáng)度隨溫度升高呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，彈性模量表現(xiàn)為先增大后減小，泊松比則呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)。在溫度為150，250，300，350和450 ℃條件下型煤的單軸抗壓強(qiáng)度依次為1.66，4.59，7.79，7.58和7.07 MPa；彈性模量依次為0.90，0.09，0.28，0.58，0.58和0.57 GPa；泊松比依次為0.286，0.361，0.324，0.317，0.319和0.323。則當(dāng)炭化溫度為300 ℃時(shí)，型煤的單軸抗壓強(qiáng)度和彈性模量最大，泊松比最小，且與原煤的力學(xué)參數(shù)最接近。

表5 煤樣力學(xué)基礎(chǔ)參數(shù)

3.3 初始滲透率、最小滲透率對(duì)比

3.3.1 試驗(yàn)方案

采用含瓦斯煤熱流固耦合三軸伺服滲流裝置對(duì)原煤及型煤試件進(jìn)行三軸壓縮滲流試驗(yàn)，控制方式采用0.1 mm/min的位移控制位至試件破壞。其中初始軸壓及圍壓均為3 MPa，進(jìn)口瓦斯壓力恒定為1.5 MPa，出口瓦斯壓力恒定為0.1 MPa。滲透率采用穩(wěn)態(tài)法計(jì)算、保證進(jìn)氣口壓力恒定，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，采集出氣口壓力和出氣口氣體流量，然后根據(jù)達(dá)西定律，代入均質(zhì)煤巖單相流動(dòng)的滲透率計(jì)算公式[34]。

其中，K為煤樣滲透率，m2；Q為瓦斯?jié)B流流量，m3/s；P0為測(cè)量點(diǎn)的大氣壓，取0.1 MPa；P1，P2分別為進(jìn)氣口和出氣口壓力，Pa；L為試件長度，m；A為試樣橫截面積，m2；μ為瓦斯氣體黏性系數(shù)，取1.08×10-5Pa·s。將上述參數(shù)代入公式可計(jì)算出不同溫度條件下二次炭化型煤在加載過程中滲透率K的演化規(guī)律。

3.3.2 三軸壓縮荷載作用下滲流試驗(yàn)

利用重慶大學(xué)煤礦災(zāi)害動(dòng)力學(xué)與控制實(shí)驗(yàn)室自主研發(fā)的熱流固耦合高溫試驗(yàn)系統(tǒng)對(duì)原煤及不同溫度下的熱壓型煤開展了三軸壓縮滲流試驗(yàn)。圖13為不同溫度條件對(duì)熱壓型煤的初始滲透率(型煤試件軸向受力初期狀態(tài)下的滲透率)及最小滲透率(應(yīng)力峰值前滲透率達(dá)到最小值時(shí)的滲透率)的影響。由圖13可知，隨著溫度的升高，型煤的初始滲透率及最小滲透率均呈不斷增大的趨勢(shì)；溫度從250 ℃增至350 ℃，初始滲透率及最小滲透率增加幅值均低于150～250 ℃和350～450 ℃。由表6可知，不同溫度下原煤的初始滲透率分別為1.6×10-15，1.69×10-15，1.72×10-15，1.74×10-15和2.04×10-15m2；最小滲透率分別為1.14×10-15，1.23×10-15，1.26×10-15，1.28×10-15和1.37 ×10-15m2。而原煤的初始滲透率及最小滲透率分別為0.92×10-15,1.14×10-15m2。原因分析：當(dāng)溫度為150 ℃，隨著溫度從150 ℃升高至350 ℃，此時(shí)煤分子結(jié)構(gòu)中側(cè)鏈脂肪族基團(tuán)脫落增加，這些側(cè)鏈基團(tuán)分解為CO2，CH4等小分子氣體，從孔隙裂隙中揮發(fā)，使型煤的孔隙、裂隙增大；當(dāng)溫度從350 ℃增大至450 ℃時(shí)，側(cè)鏈脂肪族基團(tuán)脫落數(shù)量進(jìn)一步增加，側(cè)鏈基團(tuán)分解的CO2，CH4氣體量增多，型煤的孔隙裂隙增多[35]。所以宏觀表現(xiàn)為隨著加熱溫度的升高，型煤的初始滲透率及最小滲透率均呈不斷增大的趨勢(shì)，而溫度從250 ℃至350 ℃初始滲透率及最小滲透率增加幅值均低于150～250 ℃和350～450 ℃。

圖13 不同炭化溫度條件下型煤滲透率變化Fig.13 Permeability of BC at different heating temperatures

表6 不同炭化溫度條件下型煤滲透率

4 結(jié) 論

(1)自行研制了一套型煤二次炭化成型系統(tǒng)，該系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)在無氧條件下對(duì)模具中裝有的型煤同時(shí)進(jìn)行加溫加壓操作。型煤成型效率高，試件完整性、均一性好，操作簡(jiǎn)單方便。成型壓力可通過力或位移加載方式改變；加熱控制系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)不同溫度、不同保溫時(shí)間、不同升溫速率等改變型煤試件的制備條件。爐膛設(shè)計(jì)緊湊、加熱工作時(shí)溫度均勻性、穩(wěn)定性好。

(2)配有石墨模具和碳鋼模具，其具有耐高溫、熱膨脹系數(shù)低，組裝、拆卸均方便，可實(shí)現(xiàn)多種類、多數(shù)量(φ25 mm×50 mm,φ50 mm×100 mm)的圓柱體熱壓型煤試件制備。

(3)對(duì)比分析了原煤和炭化溫度為150～450 ℃時(shí)熱壓型煤的基礎(chǔ)參數(shù)(密度)、基礎(chǔ)力學(xué)參數(shù)(單軸抗壓強(qiáng)度、彈性模量、泊松比)，初始滲透率，最小滲透率等，優(yōu)選出與原煤力學(xué)參數(shù)及滲透率接近的型煤試件。在加熱溫度為300 ℃，熱壓型煤的密度為1.11 g/cm3，單軸抗壓強(qiáng)度為7.79 MPa，初始滲透率為1.72 ×10-15m2,與原煤的相似性最高。

本研究為大型物理模擬實(shí)驗(yàn)中煤與瓦斯突出防治所需型煤提供了一定的指導(dǎo)。目前，加熱加壓制備型煤只是初步的探索階段，很多不足之處仍需改進(jìn)，后續(xù)可采用新的優(yōu)選方法來進(jìn)一步優(yōu)化溫度、保溫時(shí)間等，進(jìn)一步改善型煤的特性，提高煤與瓦斯突出物理模擬實(shí)驗(yàn)研究真實(shí)還原性。