徐夢豪，王麗，秦磊，林榮芳 ，孫曙光，趙祥忠*

（1.齊魯工業(yè)大學(xué)（山東省科學(xué)院）食品科學(xué)與工程學(xué)院，山東 濟(jì)南 250353；2.山東東阿潤康阿膠制品有限公司，山東 聊城 252200；3.山東省食品發(fā)酵工業(yè)研究設(shè)計(jì)院，山東 濟(jì)南 250013）

阿膠（Colla corii Asini）主要由馬科動物驢（Equus asinus L.）的皮經(jīng)高溫煎煮后加冰糖、豆油等輔料熬制濃縮制作而成[1-2]。阿膠在我國的醫(yī)用歷史悠久，諸多醫(yī)學(xué)古籍中均有對阿膠入藥治療疾病的記載。阿膠中主要含有蛋白質(zhì)、多肽、糖類以及多種微量元素[3-4]，具有補(bǔ)血、止血、潤燥、抗氧化、免疫調(diào)節(jié)等功效[5-6]。隨著現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的發(fā)展，阿膠的使用范圍不再局限于醫(yī)用，國家衛(wèi)生部已于2002年將阿膠列為既是食品又是藥品的物品名單[7]。

傳統(tǒng)阿膠劑塊的使用較為繁瑣，需要砸碎、磨粉、烊化等復(fù)雜步驟[8]，阿膠的特殊味道也會給服用者帶來不愉快的體驗(yàn)。隨著加工技術(shù)的發(fā)展，干法造粒、微波干燥、真空干燥以及噴霧干燥等技術(shù)被用于阿膠顆粒沖劑的制作[8-12]，新型阿膠顆粒沖劑極大簡化了阿膠使用步驟，實(shí)現(xiàn)阿膠即食的可能性。噴霧干燥與其他干燥技術(shù)相比，物料的熱接觸時間短、干燥速度快，產(chǎn)品溶解性更高，能極大保留原物料中的營養(yǎng)成分與活性[13]，適用于各類熱敏性物料[14]，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和加工優(yōu)勢[15]，已被廣泛應(yīng)用于速溶產(chǎn)品的制備[14,16]。胡永水等[8]通過優(yōu)化噴霧干燥法制備阿膠粉的工藝條件，證明噴霧干燥技術(shù)制備阿膠粉的穩(wěn)定性。查道成等[13]以阿膠中4種氨基酸含量為評價指標(biāo)，得到最佳噴霧干燥工藝為進(jìn)風(fēng)溫度160℃，空氣流量45 L/h，進(jìn)料速度為15%。但由于阿膠制作過程中豆油的添加，噴霧干燥法制備的阿膠粉依然面臨速溶性差、溶解不完全、腥味較大的問題。

本研究創(chuàng)新使用不含豆油的阿膠為主要原料，輔以濃縮棗汁、抗性糊精、菊粉等，進(jìn)一步優(yōu)化噴霧干燥制備工藝，制備口感佳、速溶性好、風(fēng)味優(yōu)良的新型速溶阿膠沖劑。同時，菊粉與抗性糊精的添加在保留原阿膠功效的同時，使其具備潤腸通便、改善人體腸道菌群等作用[17-18]。試驗(yàn)以噴霧干燥出粉率為考察指標(biāo)，通過單因素與響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)，得到最佳噴霧干燥法制備阿膠速溶粉的生產(chǎn)工藝，并通過感官品評、掃描電鏡與溶解度檢測，多方面評價速溶阿膠粉產(chǎn)品，為速溶阿膠沖劑系列產(chǎn)品的開發(fā)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

阿膠（不含豆油）、阿膠粉：山東東阿潤康阿膠制品有限公司；比利時Orafit菊粉（聚合度2～60）：河南晟發(fā)生物科技有限公司；赤蘚糖醇：山東三元生物科技股份有限公司；抗性糊精：山東百龍創(chuàng)園生物科技有限公司；紅棗濃縮汁：山西樹德農(nóng)業(yè)科技股份有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

HH-4恒溫水浴鍋：鄭州科泰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；HZT-A2000電子天平：福州華志科學(xué)儀器有限公司；MR Hei-Tec加熱磁力攪拌器：德國heidolph公司；T25高速分散機(jī)：德國IKA公司；WAY-2W阿貝折光儀：上海儀電物理光學(xué)儀器有限公司；ETD-2000離子濺射儀：北京意力博通技術(shù)發(fā)展有限公司；EM-300COXEM掃描電鏡：韓國COEXM公司。

1.3 方法

1.3.1 阿膠速溶粉制備工藝

本試驗(yàn)所采用阿膠速溶粉配方經(jīng)前期試驗(yàn)所得。操作要點(diǎn)如下：大阿膠塊砸成小碎塊，經(jīng)中藥粉碎機(jī)打粉，過80目篩；將阿膠粉末與濃縮棗汁、抗性糊精混合，加入等質(zhì)量水分散均質(zhì)，7 000 r/min均質(zhì)10 min；加入赤蘚糖醇、菊粉及等質(zhì)量水繼續(xù)均質(zhì)，6 500 r/min均質(zhì)15 min，調(diào)配固形物含量，通過噴霧干燥制備阿膠速溶粉。

1.3.2 出粉率計(jì)算

阿膠速溶粉出粉率的計(jì)算公式如下。

式中：ω 為出粉率，%；M1為干燥粉質(zhì)量，g；M2為固形物質(zhì)量，g。

1.3.3 掃描電鏡檢測

采用掃描電子顯微鏡對阿膠速溶粉及市售阿膠粉微觀結(jié)構(gòu)及表面形態(tài)進(jìn)行觀察。

1.3.4 溶解試驗(yàn)

稱取樣品25 g，量取200 mL溫開水（60℃）攪拌沖溶，溫開水加入時即開始計(jì)時，記錄完全溶解所用時間，試驗(yàn)重復(fù)3次。

1.3.5 感官評價

由食品專業(yè)學(xué)生與教師組成10人評判小組，評判前均接受專業(yè)培訓(xùn)，對阿膠速溶粉從外觀、香氣、口感、湯色4個方面進(jìn)行感官評價，樣品經(jīng)3輪打分，取平均值。感官評分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 感官評分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory scoring standards

1.3.6 單因素試驗(yàn)

1.3.6.1 進(jìn)風(fēng)流量

固定噴霧干燥器入口溫度160℃，進(jìn)料流量4.0 mL/min，可溶性固形物含量18%，考察進(jìn)風(fēng)流量（15、20、25、30、35、40 m3/h）對阿膠速溶粉出粉率的影響。

1.3.6.2 入口溫度

固定噴霧干燥器進(jìn)風(fēng)流量25 m3/h，進(jìn)料流量4.0 mL/min，可溶性固形物含量18%，考察入口溫度（135、140、145、150、155、160、165 ℃） 對阿膠速溶粉出粉率的影響。

1.3.6.3 進(jìn)料流量

固定噴霧干燥器進(jìn)風(fēng)流量25m3/h，入口溫度160℃，可溶性固形物含量18%，考察進(jìn)料流量（3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5 mL/min）對阿膠速溶粉出粉率的影響。

1.3.6.4 可溶性固形物含量

固定噴霧干燥器進(jìn)風(fēng)流量25m3/h，入口溫度160℃，進(jìn)料流量4.0 mL/min，考察可溶性固形物含量（12%、15%、18%、21%、24%、27%） 對阿膠速溶粉出粉率的影響。

1.3.7 響應(yīng)面試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，對進(jìn)風(fēng)流量、入口溫度、進(jìn)料流量、可溶性固形物含量4個因素進(jìn)一步優(yōu)化，利用Design-Expert 10.0根據(jù)Box-Behnken中心組合原理進(jìn)行四因素三水平響應(yīng)面設(shè)計(jì)，以出粉率為評價指標(biāo)，優(yōu)化噴霧干燥制備阿膠速溶粉的工藝條件，試驗(yàn)因素水平編碼見表2。

表2 響應(yīng)面分析因素與水平Table 2 Factors and coding level of response surface analysis

1.4 數(shù)據(jù)處理

所有試驗(yàn)平行測定3次，數(shù)值表示為平均值±標(biāo)準(zhǔn)差，采用Origin 8.0軟件進(jìn)行線性回歸分析及作圖，采用Design-Expert 10.0軟件進(jìn)行響應(yīng)曲面分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 進(jìn)風(fēng)流量

進(jìn)風(fēng)流量對出粉率的影響見圖1。

圖1 進(jìn)風(fēng)流量對出粉率的影響Fig.1 The influence of the inlet air flow rate on the powder extraction rate

由圖1可知，阿膠速溶粉的出粉率隨噴霧干燥進(jìn)風(fēng)流量的增加呈先升高后下降的趨勢；在進(jìn)風(fēng)流量為35 m3/h時，達(dá)到最大出粉率（86.37%）。進(jìn)風(fēng)流量直接影響霧化液滴與高溫空氣的接觸是否完全，過低的進(jìn)風(fēng)流量不利于液滴與高溫空氣接觸，水分殘留過大，產(chǎn)生黏壁與粉料結(jié)塊的現(xiàn)象，導(dǎo)致出粉率過低[19]。進(jìn)風(fēng)流量高于35 m3/h時，過高的風(fēng)速使得物料霧化不完全，被高速風(fēng)吹向管壁，大量物料黏附在管道上面，不利于物料的干燥，影響物料出粉率[19]。

2.1.2 入口溫度

入口溫度對出粉率的影響見圖2。

圖2 入口溫度對出粉率的影響Fig.2 The influence of inlet temperature on the powder extraction rate

由圖2可知，隨著噴霧干燥入口溫度的提高，阿膠速溶粉的出粉率先升高后下降；入口溫度150℃時，出粉率達(dá)到最大值（91.82%）。過低的溫度無法快速將物料液滴干燥，導(dǎo)致物料水分含量高，黏著于干燥塔內(nèi)壁，部分物料甚至未得到干燥，直接流入廢料收集器中。達(dá)到最大出粉率后繼續(xù)升高入口溫度，出粉率迅速下降，這是由于阿膠以及濃縮棗汁中的蛋白質(zhì)或糖分由于高溫產(chǎn)生焦糖化反應(yīng)，干燥粉末熱熔產(chǎn)生黏壁現(xiàn)象[20-21]，影響出粉率。

2.1.3 進(jìn)料流量

進(jìn)料流量的大小決定物料的霧化效果、在干燥塔的時間以及與熱風(fēng)接觸的效果。進(jìn)料流量對出粉率的影響見圖3。

圖3 進(jìn)料流量對出粉率的影響Fig.3 The influence of feed flow rate on the powder extraction rate

由圖3可知，噴霧干燥器的進(jìn)料流量在3.0mL/min～4.0 mL/min時，隨著進(jìn)料流量的增加，阿膠速溶粉的出粉率也增加。進(jìn)料流量為4.5 mL/min時，出粉率達(dá)到最大值91.55%。進(jìn)料流量超過4.5 mL/min，出粉率開始快速下降。低流量的條件下，物料霧化效果好，霧滴小、密，與熱風(fēng)接觸完全，物料能以較快的速度干燥。但此時干燥塔內(nèi)空氣熱能量大于干燥所需熱能量，多余的熱能量導(dǎo)致物料中的糖分焦糖化，產(chǎn)生黏壁現(xiàn)象。進(jìn)料流量超過最佳值，霧化器霧化不完全，物料與熱空氣接觸較差，液滴的傳熱傳質(zhì)效率低[22-23]，出粉率大幅下降。

2.1.4 可溶性固形物含量

物料溶液中可溶性固形物的含量會決定進(jìn)料速度以及霧化程度，是影響噴霧干燥效果的一個重要因素。可溶性固形物對出粉率的影響見圖4。

圖4 可溶性固形物含量對出粉率的影響Fig.4 The influence of soluble solid content on the powder extraction rate

由圖4可知，隨著物料中可溶性固形物含量的增加，阿膠粉的出粉率先增加后下降?？扇苄怨绦挝锖枯^低的物料霧化效果較好，但水分含量高，不利于快速干燥，易黏壁，且成品易結(jié)塊[24]。本試驗(yàn)中可溶性固形物含量調(diào)整至21%時干燥效果最佳，此時出粉率達(dá)91.09%。繼續(xù)增加可溶性固形物含量，出粉率開始下降。過高的固形物含量使物料溶液變得黏稠，極易堵塞霧化噴嘴，霧化液滴變大，干燥效果差，出粉率降低[22,25]。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以速溶阿膠粉出粉率（Y）為評價指標(biāo)，以進(jìn)風(fēng)流量（A）、入口溫度（B）、進(jìn)料流量（C）和可溶性固形物含量（D）為考察因素，根據(jù)Box-Behnken中心組合原理進(jìn)行四因素三水平響應(yīng)面試驗(yàn)，試驗(yàn)方案與結(jié)果見表3，回歸方程的方差分析見表4。

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 3 The response surface experimental design and results

表4 回歸模型的方差分析Table 4 Analysis of variance of the regression model

利用Design-Expert 10.0軟件對表2進(jìn)行回歸分析，得回歸方程：Y=91.00+3.80A-1.86B+1.65C+1.29D-1.28AB-2.03AC+2.71AD+2.59BC-0.62BD+0.93CD-5.12A2-6.26B2-5.22C2-4.46D2。

由表4可知，模型P<0.01，表示該回歸模型極顯著，失擬項(xiàng)P=0.120 5>0.05，不顯著，說明模型擬合性好；相關(guān)系數(shù)R2=0.984 5，校正決定系數(shù)R2Adj=0.968 9，說明該模型可靠，可用于預(yù)測噴霧干燥制備阿膠速溶粉的出粉率。由F值可知，各因素對阿膠速溶粉出粉率的影響程度為A（進(jìn)風(fēng)流量）>B（入口溫度）>C（進(jìn)料流量）>D（可溶性固形物含量）。

各因素間響應(yīng)面交互作用見圖5。

圖5 各因素交互作用的響應(yīng)面圖和等高線圖Fig.5 Response surface plot and contour plot of the interaction of various factors

由圖5a可知，隨著進(jìn)風(fēng)流量與入口溫度的增加，出粉率先上升后下降，由等高線可看出兩因素間的交互作用強(qiáng)，對出粉率影響顯著；由圖5b可知，進(jìn)風(fēng)流量對出粉率的影響要大于進(jìn)料流量對出粉率的影響，響應(yīng)面圖陡峭，進(jìn)風(fēng)流量與進(jìn)料流量的交互作用對出粉率的影響顯著；從圖5c可以看出，隨著進(jìn)風(fēng)流量和可溶性固形物含量的增加，出粉率呈現(xiàn)先上升后緩慢下降的趨勢，等高線圖可反映出進(jìn)風(fēng)流量與可溶性固形物含量的交互作用對出粉率的影響顯著；圖5d的響應(yīng)面圖顯示較為陡峭，入口溫度對出粉率的影響明顯大于與進(jìn)料流量對出粉率的影響，兩因素交互作用強(qiáng)，對出粉率影響顯著；由圖5e響應(yīng)面圖陡峭程度可以看出，入口溫度對出粉率的影響要大于可溶性固形物含量對出粉率的影響，等高線呈橢圓形，且分布不均勻，由此可知入口溫度與可溶性固形物含量的交互作用對出粉率的影響不顯著；由圖5f可知，進(jìn)料流量與可溶性固形物含量交互作用的響應(yīng)面坡度較為平緩，等高線接近圓形，因此，進(jìn)料流量與可溶性固形物含量的交互作用對出粉率的影響不顯著。

2.2.2 工藝條件確定及驗(yàn)證

分析響應(yīng)面法試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，噴霧干燥制備阿膠速溶粉出粉率的極值點(diǎn)A=0.422，B=-0.184，C=0.067，D=0.404，出粉率預(yù)測值為92.25%。根據(jù)極值點(diǎn)優(yōu)化最佳噴霧干燥條件如下：進(jìn)風(fēng)流量37.11 m3/h、入口溫度149℃、進(jìn)料流量45.34 mL/min、可溶性固形物含量22.21%。對最優(yōu)條件進(jìn)驗(yàn)證得出粉率為92.31%，接近預(yù)測出粉率值，說明響應(yīng)面法能較好地對噴霧干燥制備阿膠速溶粉工藝進(jìn)行回歸分析和優(yōu)化。

2.3 掃描電鏡

圖6為噴霧干燥制備的市售阿膠粉與阿膠速溶粉微觀表征。

圖6 阿膠粉與阿膠速溶粉掃描電鏡圖Fig.6 SEM images of Colla corii Asini powder and instant Colla corii Asini powder

由圖6可知，市售阿膠粉形狀無規(guī)則，外表呈鱗片狀，內(nèi)部為實(shí)體。阿膠速溶粉外觀相對光滑，并且形成了一定的圓球空腔結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)更有利于速溶。

2.4 溶解性評價及感官評價

經(jīng)多次溶解試驗(yàn)，阿膠速溶粉平均溶解時間為32.7 s，遠(yuǎn)小于市售阿膠粉溶解時間61.27 s，達(dá)到固體飲料溶解時間行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。阿膠速溶粉感官評分為91.06分，外觀呈淺紅色、顆粒細(xì)膩、無結(jié)塊；沖溶后液體透亮，無懸浮顆粒，表面無油膜，帶有淡淡的紅棗香氣；入口微甜，無焦糊、腥苦、刺激等異味。

3 結(jié)論

本研究以阿膠為主料，菊粉、赤蘚糖醇、抗性糊精、濃縮棗汁為輔料，阿膠速溶粉出粉率為考察指標(biāo)，通過單因素和響應(yīng)面試驗(yàn)得到最佳噴霧干燥條件：進(jìn)風(fēng)流量37.11 m3/h、入口溫度149℃、進(jìn)料流量45.34 mL/min、可溶性固形物含量22.21%，此條件下出粉率為92.31%。掃描電鏡顯示，本方法制備的阿膠速溶粉相比市售阿膠粉，顆粒外表相對光滑，內(nèi)部呈中空結(jié)構(gòu)，為速溶性提供結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)；阿膠速溶粉平均溶解時間為32.7 s，遠(yuǎn)小于市售阿膠粉溶解時間61.27 s，達(dá)到固體飲料溶解時間行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本次研究所制備的阿膠速溶粉外觀呈淺紅色，顆粒細(xì)膩，沖溶后液體透亮，香氣、口感俱佳。本研究生產(chǎn)工藝簡單，無需復(fù)雜設(shè)備，為速溶阿膠沖劑系列產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。