田博宇 黃義文 周大云 黃龍雨 吳玉珍 付守陽 徐青 郭敬功 彭軍 匡猛

摘要：【目的】建立不同棉籽形態(tài)的棉籽油分快速無損近紅外檢測(cè)方法，以應(yīng)用于棉花高油分遺傳改良和棉籽綜合利用。【方法】通過索氏提取法分別對(duì)棉籽仁、光籽和毛籽樣品進(jìn)行棉籽油分含量測(cè)定，并分別采集3種棉籽形態(tài)的光譜信息。通過不同的數(shù)學(xué)處理和散射處理對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，結(jié)合改進(jìn)偏最小二乘法建立定標(biāo)模型，并選取驗(yàn)證集對(duì)定標(biāo)模型進(jìn)行外部驗(yàn)證?！窘Y(jié)果】建立的棉籽仁、光籽和毛籽的棉籽油分含量最佳定標(biāo)模型的外部驗(yàn)證決定系數(shù)R2分別為0.95、0.94和0.93，殘差預(yù)測(cè)偏差（residual prediction deviation， RPD）分別為4.09、3.47和3.15，表明3種模型具有優(yōu)異的精準(zhǔn)度和穩(wěn)定性?！窘Y(jié)論】本研究構(gòu)建的棉籽仁、光籽以及毛籽油分含量近紅外光譜檢測(cè)模型滿足了不同棉籽形態(tài)檢測(cè)需求，可以替代傳統(tǒng)檢測(cè)方法，解決了傳統(tǒng)棉籽油分檢測(cè)方法存在的操作煩瑣、種子破損等問題，為提升棉花綜合利用價(jià)值以及棉籽油分品種改良等提供技術(shù)支撐。

關(guān)鍵詞：棉籽；油分；近紅外光譜；改進(jìn)偏最小二乘法；快速無損檢測(cè)

Development of a rapid non-destructive method for the detection of cottonseed oil content by near-infrared spectroscopy

Tian Boyu1， 2 #， Huang Yiwen1， 3#， Zhou Dayun1， Huang Longyu1， 3， Wu Yuzhen1， Fu Shouyang1， 3， Xu Qing1， Guo Jinggong2*， Peng Jun1， 3*， Kuang Meng1， 3*

（1.? Institute of Cotton Research of Chinese Academy of Agricultural Sciences/National key Laboratory of Cotton Bio-breeding and Integrated Utilization， Anyang， Henan 455000， China; 2. Henan University/State Key Laboratory of Crop Stress Adaptation and Improvement， Kaifeng， Henan 475004， China; 3. Sanya National Nanfan Research Institute， Chinese Academy of Agricultural Sciences， Sanya， Hainan 572024， China）

Abstract： [Objective] This study aims to establish a rapid and non-destructive near-infrared spectroscopy （NIRS） detection method for measuring the cottonseed oil content， then to facilitate the genetic improvement of high-oil cotton varieties and the utilization of cottonseed. [Method] The Soxhlet extraction method was used to determine the cottonseed oil content of kernel， delinted seed， and linted seed samples. And the spectral information of 3 morphological types of cottonseed were collected separately. By preprocessing the original spectral data with different mathematical parameters and scattering processing methods， we established the calibration model by modified partial least squares （MPLS） method and used verification sample for model validation. [Result] The best calibration model of NIRS for oil content in kernel， delinted seed， and linted seed were established. The validation of 3 NIRS models had the coefficient of determination of 0.95， 0.94， 0.93， and the residual prediction deviation （RPD） were 4.09， 3.47， 3.15. These results indicated that the 3 NIRS models for cottonseed oil content detection had excellent accuracy and stability. [Conclusion] In this study， 3 NIRS rapid non-destructive detection models for cottonseed oil content in kernel， delinted seed， and linted seed were constructed. The 3 models meet the need of cottonseed detection of different morphological types， and can replace traditional detection methods to avoid the complicated operation procedure and the problem of damaging seeds during the detection of cottonseed oil content. This study provides technical support for improving the comprehensive utilization value of cotton and the genetic improvement of cottonseed oil content.

Keywords： cottonseed; oil content; near-infrared spectroscopy; modified partial least squares; rapid non-destructive detection

棉花是我國(guó)重要的經(jīng)濟(jì)作物，長(zhǎng)期以來其利用價(jià)值主要集中于棉纖維。棉籽是棉花生產(chǎn)過程中主要的副產(chǎn)物，是與大豆、油菜、向日葵和花生齊名的重要植物油料來源之一[1]。棉籽油中含有豐富的不飽和脂肪酸、維生素E及較低含量的膽固醇，是1種具有較高營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的食用油[2]。除了可以作為食用油之外，棉籽油還可以作為加工和生產(chǎn)洗滌用品、脂肪酸產(chǎn)品和生物柴油等化工產(chǎn)品的原材料[3]。我國(guó)是油料消費(fèi)和進(jìn)口大國(guó)，提高棉籽的油分含量能夠一定程度上緩解我國(guó)油料的缺口。

快速、無損和低成本的棉籽油分含量檢測(cè)方法對(duì)于棉籽油綜合利用以及高油分含量的棉花品種選育具有重要意義。傳統(tǒng)的油分檢測(cè)方法有索氏提取法、酸水解法和加速溶劑萃取法等[4]。傳統(tǒng)化學(xué)方法在測(cè)量棉籽油分含量的過程中存在諸多問題，例如操作煩瑣、效率低下、大量使用有毒化學(xué)試劑、并且需要對(duì)棉籽進(jìn)行煩瑣的前處理甚至破壞種子的完整性，導(dǎo)致種子失去萌發(fā)能力等[5]，這對(duì)大規(guī)模棉花材料，特別是品種選育過程中的棉籽含油量測(cè)定極為不便。

近紅外光譜技術(shù)（near-infrared spectroscopy， NIRS）是1種集光譜分析、計(jì)算機(jī)及化學(xué)計(jì)量于一體的現(xiàn)代光譜分析技術(shù)，通過有機(jī)物中的C-H、N-H、O-H和S-H等含氫基團(tuán)在近紅外光譜區(qū)域內(nèi)的振動(dòng)吸收特征，結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)等方法定性或定量地測(cè)定樣品中1種或多種化學(xué)成分[6]。該方法具有快速、便捷、環(huán)保及成本較低等優(yōu)良特點(diǎn)，同時(shí)不破壞種子的完整性和活力[7]。近紅外光譜技術(shù)已應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、石油化工和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域[8]。在農(nóng)業(yè)方面，近紅外光譜分析技術(shù)已在檢測(cè)谷類作物、油料作物、纖維作物、水果、蔬菜和煙草等多種農(nóng)作物的品質(zhì)、營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)含量和農(nóng)藥殘留等方面得到應(yīng)用[9]。在檢測(cè)棉籽營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)方面，近紅外光譜分析技術(shù)可以檢測(cè)棉籽水分[10]、油分[10-11]、蛋白質(zhì)[12]、脂肪酸[13]、氨基酸[14]和棉酚[15]等化學(xué)物質(zhì)的含量。

棉籽油中富含羥基基團(tuán)，在近紅外的一級(jí)倍頻和二級(jí)倍頻區(qū)都有較強(qiáng)吸光值，適合利用近紅外光譜方法對(duì)其含量進(jìn)行快速檢測(cè)[10]，近年來近紅外光譜分析技術(shù)在棉籽油分含量檢測(cè)方面已經(jīng)取得了部分研究進(jìn)展。張曉芳等[10]利用近300份毛籽樣品，建立了毛籽油分快速檢測(cè)模型，相關(guān)系數(shù)為0.953。商連光等[11]通過118份光籽樣品結(jié)合偏最小二乘法建立棉籽油分檢測(cè)模型，模型決定系數(shù)R2為0.975。汪旭升等[16]利用248份棉仁粉采用改進(jìn)偏最小二乘法（modified partial least squares， MPLS）建立的棉籽油分檢測(cè)模型的決定系數(shù)R2為0.978。雖然這些研究為棉籽油分含量快速檢測(cè)奠定了基礎(chǔ)，但大多近紅外檢測(cè)模型都是基于毛籽、棉籽仁、光籽等單一形態(tài)棉籽建立的，難以滿足不同形態(tài)棉籽油分含量快速無損檢測(cè)的需求。本研究分別采集了274份棉籽仁、287份光籽和257份毛籽3種不同形態(tài)棉籽的近紅外光譜信息，利用索氏提取法測(cè)量樣品的棉籽油分含量，通過散射處理和不同參數(shù)組合的數(shù)學(xué)處理對(duì)光譜信息進(jìn)行預(yù)處理，結(jié)合MPLS多元回歸方法構(gòu)建棉籽仁、光籽和毛籽的近紅外檢測(cè)模型，從而滿足不同形態(tài)棉籽的油分含量快速、無損和環(huán)保檢測(cè)，為棉籽綜合利用和高油分棉花品種選育提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

供試材料棉籽仁、光籽和毛籽的校正集樣品數(shù)量分別為221、232和206，驗(yàn)證集樣品數(shù)量分別為53、55和51。供試樣品為課題組長(zhǎng)期收集的陸地棉常規(guī)品種，適宜種植區(qū)域分布在西北內(nèi)陸棉區(qū)、黃河流域棉區(qū)以及長(zhǎng)江流域棉區(qū)。本研究所有供試材料于2021年棉花生長(zhǎng)季種植在位于河南安陽的中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院棉花研究所東場(chǎng)試驗(yàn)站（36.06°N，114.49°E），所有田間管理按當(dāng)?shù)卮筇锷a(chǎn)管理進(jìn)行。所用棉籽樣品在棉花成熟后，取20個(gè)發(fā)育正常的棉鈴，軋花晾曬后保存在4 ℃種子儲(chǔ)存柜中。

1.2 棉籽含油量真值的化學(xué)法測(cè)定

每份待測(cè)棉籽樣品取70粒左右的棉籽經(jīng)去殼和粉碎之后獲得棉仁粉，棉仁粉烘干至恒定后稱重（m1），將稱量好的棉仁粉裝入由烘干好的濾紙折疊成的濾紙包中，稱重（m2）。將濾紙包放入索氏提取器中，利用石油醚（沸程30～60 ℃）抽提棉仁粉中的粗脂肪（50 ℃水浴連續(xù)抽提10 h），抽提后烘干濾紙包并稱重（m3）[16-18]。每份樣品3次重復(fù)，3次重復(fù)之間的差值若超過1.5百分點(diǎn)則重新進(jìn)行一次測(cè)定，取差值不超過1.5百分點(diǎn)的3次重復(fù)[18]的平均值作為該份樣品的油分含量。含油量計(jì)算公式如下：

棉籽含油量＝（m2－m3）/m1×100%? ? ? ? ? （1）

1.3 光譜數(shù)據(jù)的采集

利用XDS型近紅外快速成分分析儀（FOSS，Denmark）采集供試棉籽仁、光籽和毛籽3種不同形態(tài)棉籽樣品的近紅外光譜。將棉籽樣品裝于圓形樣品杯中，在400～2 498 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，每隔2 nm掃描32次，采集樣品的反射強(qiáng)度并轉(zhuǎn)化為吸光度（R），每份樣品重復(fù)掃描3次，取平均值并轉(zhuǎn)化為log（1/R）儲(chǔ)存于計(jì)算機(jī)中。

1.4 棉籽油分含量近紅外光譜模型的構(gòu)建

利用FOSS WinISI Ⅲ軟件對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。通過計(jì)算光譜數(shù)據(jù)的Global H來剔除光譜數(shù)據(jù)中的異常值（Global H≥2），利用不同組合的數(shù)學(xué)處理（derivative，導(dǎo)數(shù)；gap，缺失；smooth，平滑；smooth2，二階平滑處理）和散射處理[標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變換（standard normal variant， SNV）＋去散射處理（detrending， DET）]對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，利用MPLS法進(jìn)行定標(biāo)。文中數(shù)學(xué)處理的4個(gè)數(shù)字分別代表導(dǎo)數(shù)、缺失、平滑和二階平滑處理這4種處理方法的不同賦值。例如“4， 6， 6， 1”表示進(jìn)行四階導(dǎo)數(shù)運(yùn)算，數(shù)據(jù)中間出現(xiàn)了6個(gè)缺失值，使用6個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行平滑處理，以及二階平滑中使用了1個(gè)白噪聲過濾器或曲線擬合算法。通過FOSS WinISI Ⅲ軟件得出的校正標(biāo)準(zhǔn)誤差（standard error of calibration， SEC）、校正決定系數(shù)（coefficient of determination in calibration， RSQ）、交叉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)誤差（standard error of cross validation， SECV）和交叉驗(yàn)證決定系數(shù)（coefficient of determination in cross validation， 1-VR）對(duì)不同處理下得到的NIRS模型進(jìn)行初步評(píng)估，利用驗(yàn)證樣品對(duì)NIRS模型進(jìn)行驗(yàn)證，通過外部驗(yàn)證的決定系數(shù)（coefficient of determination， R2）、預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)誤差（standard error prediction， SEP）和殘差預(yù)測(cè)偏差（residual prediction deviation， RPD）等參數(shù)對(duì)NIRS模型進(jìn)行評(píng)估。

1.5 數(shù)據(jù)處理

采用Microsoft Excel 2019對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，通過GraphPad Prism和Origin Pro 2021軟件對(duì)3個(gè)NIRS模型所用的校正集和驗(yàn)證集的棉籽含油量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，繪制校正集和驗(yàn)證集油分含量分布圖、近紅外光譜模型預(yù)測(cè)值和化學(xué)法實(shí)測(cè)值差值的分布圖，并對(duì)預(yù)測(cè)值和化學(xué)法實(shí)測(cè)值進(jìn)行線性回歸分析。外部驗(yàn)證的R2和SEP、標(biāo)準(zhǔn)差（standard deviation， SD）、RPD的計(jì)算公式如下：

式中，Xi為近紅外光譜模型預(yù)測(cè)值，Yi為化學(xué)法實(shí)測(cè)值，X為近紅外光譜模型預(yù)測(cè)值的平均值，Y為化學(xué)法實(shí)測(cè)值的平均值，n為樣品數(shù)量。

2 結(jié)果與分析

2.1 棉籽含油量化學(xué)值測(cè)定結(jié)果

利用索氏提取法對(duì)棉籽仁、光籽和毛籽校正集和驗(yàn)證集樣品進(jìn)行油分含量測(cè)定，校正集樣品棉籽油分含量分布范圍為25.35%～41.37%，平均值分別為32.74%、32.92%和32.51%，變異系數(shù)分別為7.94、8.20和7.96（圖1A）。用于驗(yàn)證棉籽仁、光籽和毛籽定標(biāo)模型的驗(yàn)證集樣品油分含量分布范圍略小于校正集，為27.49%～40.18%，變異系數(shù)分別為9.37、9.31和9.36（圖1B）。3種校正集樣品棉籽油分含量分布范圍廣，為近紅外模型構(gòu)建奠定了良好的基礎(chǔ)。

2.2 近紅外光譜采集和處理

利用近紅外快速成分分析儀采集棉籽仁、光籽和毛籽的近紅外光譜信息，從而獲得棉籽仁、光籽和毛籽的原始光譜（圖2A、2C、2E），采集光譜波長(zhǎng)范圍為400～2 498 nm。從圖2A、2C、2E中可以看出3種不同形態(tài)棉籽的近紅外光譜曲線平滑，變化趨勢(shì)一致，在400～1 098 nm范圍內(nèi)的光譜信號(hào)較弱，1 098～2 498 nm范圍內(nèi)的光譜信號(hào)較強(qiáng)。近紅外光譜受到樣品狀態(tài)、光散射、基線偏移和漂移、儀器噪音和環(huán)境條件等因素的影響，在采集光譜信息之后需對(duì)光譜信息進(jìn)行預(yù)處理以盡可能消除這些影響，從而得到可用于構(gòu)建定標(biāo)模型的光譜信息。本研究中對(duì)光譜的處理方法為SNV加DET的散射處理結(jié)合不同參數(shù)組合的數(shù)學(xué)處理以增強(qiáng)光譜信息的信噪比。圖2B、2D、2F為棉籽仁、光籽和毛籽的光譜在散射處理結(jié)合數(shù)學(xué)處理（數(shù)學(xué)處理的參數(shù)組合分別為4， 6， 6， 1；3， 9， 9， 1；4， 7， 7， 1）得到的光譜圖。從圖2可以看出，經(jīng)數(shù)學(xué)處理后400～1 098 nm范圍內(nèi)大部分區(qū)域內(nèi)的吸光度值趨近于0，光譜信息弱；1 100～2 498 nm范圍內(nèi)的光譜信息放大，信噪比有效提升。

2.3 棉籽仁、光籽和毛籽油分含量NIRS模型的構(gòu)建

利用MPLS法，用不同數(shù)學(xué)處理得到光譜數(shù)據(jù)構(gòu)建定標(biāo)模型，結(jié)果如表1所示。根據(jù)校正標(biāo)準(zhǔn)誤差SEC和交叉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)誤差SECV值較低，校正決定系數(shù)RSQ和交叉驗(yàn)證決定系數(shù)1-VR值較高的條件，在棉籽仁、光籽和毛籽3種模型中分別選取5個(gè)定標(biāo)模型（表2）。

2.4 棉籽仁、光籽和毛籽油分含量NIRS模型的構(gòu)建及外部驗(yàn)證

利用驗(yàn)證集樣品對(duì)選取的定標(biāo)模型進(jìn)行外部驗(yàn)證（表2，圖3）。通過對(duì)驗(yàn)證集樣品的預(yù)測(cè)值與化學(xué)法實(shí)測(cè)值進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，棉籽仁、光籽和毛籽定標(biāo)模型的最優(yōu)外部驗(yàn)證的R2分別為0.95、0.94和0.93，最小的SEP分別為0.79、0.93和0.99，最大的RPD分別為4.09、3.47和3.15（表2）。同時(shí)通過對(duì)驗(yàn)證集的化學(xué)法實(shí)測(cè)值和定標(biāo)模型預(yù)測(cè)值進(jìn)行差值分析，進(jìn)一步驗(yàn)證3種模型的精準(zhǔn)性和穩(wěn)定性。棉籽仁、光籽和毛籽驗(yàn)證集的化學(xué)法實(shí)測(cè)值和預(yù)測(cè)值差值范圍分別為

－1.95%～2.17%、－1.79%～1.87%和－2.05%～1.37%，且3種驗(yàn)證集樣品化學(xué)法實(shí)測(cè)值和預(yù)測(cè)值差值在－1%～1%之間的樣品分別占總數(shù)的79.25%，76.36%和62.75%（圖4），表明3種近紅外定標(biāo)模型均有較好的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。綜合考慮外部驗(yàn)證的R2和SEP最終選取4， 6， 6， 1；3， 9， 9， 1；4， 7， 7， 1數(shù)學(xué)處理結(jié)合SNV和DEF散射處理的數(shù)據(jù)所得的模型為棉籽仁、光籽和毛籽的最優(yōu)油分含量的模型。

3 討論

我國(guó)是世界上主要的產(chǎn)棉國(guó)家之一，具有豐富的棉籽資源，棉籽年產(chǎn)量約800萬t[19]，具有廣闊的利用前景和巨大的經(jīng)濟(jì)收益潛力。近年來，棉花綜合利用以及棉籽營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)遺傳改良受到越來越多的關(guān)注[1， 20-21]，其中棉籽油分和棉籽蛋白含量是評(píng)價(jià)棉籽營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)的重要指標(biāo)。雖然這些指標(biāo)均可利用化學(xué)方法進(jìn)行測(cè)定，但化學(xué)方法普遍存在費(fèi)時(shí)費(fèi)力、需破損種子、消耗高以及檢測(cè)步驟復(fù)雜等問題，尤其是在棉籽營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)遺傳改良過程中，難以滿足大量樣品的快速無損檢測(cè)需求[11， 22]。近紅外快速檢測(cè)技術(shù)具有高效檢測(cè)、操作簡(jiǎn)單、無需破損種子等優(yōu)點(diǎn)，近些年該技術(shù)在棉籽營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)檢測(cè)中得到了快速的發(fā)展，并針對(duì)不同營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)性狀建立了相應(yīng)的近紅外檢測(cè)模型。其中建立模型的關(guān)鍵是建模所用的校正集實(shí)測(cè)值分布范圍廣泛，一個(gè)覆蓋范圍廣的校正集能夠提高檢測(cè)模型的精度和穩(wěn)定性[11]。王美霞等[17]建模所用校正集的140份棉籽樣品的油分含量分布范圍為22.7%～34.08%。商連光等[11]所使用106份樣品的油分含量分布范圍為24.65%～40.34%，Zhuang等[23]所使用的179份建模樣品的棉籽油分含量分布范圍為22.91%～36.80%。本研究建立的3種形態(tài)棉籽NIRS模型所用建模樣品數(shù)量分別為221、232和206，其油分含量分布范圍為25.35%～41.37%，變異系數(shù)均在7.9以上。建模樣品數(shù)量豐富且能夠覆蓋高、中、低棉籽油分含量的材料，有較好的代表性，為本研究所建立的3種模型奠定了良好的材料基礎(chǔ)。

近紅外模型檢測(cè)的精準(zhǔn)性主要依賴于光照射樣品時(shí)的反射光譜信息和數(shù)學(xué)建模方法[24-26]。反射光譜信息與樣品的表面顏色、光滑度及組分化學(xué)值的變化范圍等特性相關(guān)[27]，前期研究建立的棉籽油分近紅外檢測(cè)模型多是以棉籽仁或光籽為建模材料[10-12， 23]，建模材料形態(tài)類型單一，待測(cè)樣品需煩瑣的前處理步驟。本研究構(gòu)建了棉籽仁、光籽和毛籽3種棉籽油分含量NIRS模型，R2從高到低的順序依次為棉籽仁、光籽和毛籽。造成3種NIRS模型R2差異的原因可能在于光籽和毛籽外部的棉籽殼及短絨導(dǎo)致的反射光譜信息誤差，從而影響了光籽和毛籽油分含量NIRS模型檢測(cè)的精確性。但是本研究建立的光籽和毛籽油分含量預(yù)測(cè)模型R2分別為0.94和0.93，具有較精準(zhǔn)的預(yù)測(cè)效果。

本研究建立的快速無損棉籽油分含量檢測(cè)模型都具有較好的預(yù)測(cè)精度和穩(wěn)定性，可以滿足不同形態(tài)棉籽的快速無損檢測(cè)需求。能在不破損種子的情況下對(duì)棉籽油分含量進(jìn)行快速檢測(cè)，在品種改良和基礎(chǔ)研究過程中，檢測(cè)過的種子還可以進(jìn)行種植，特別是基于毛籽棉籽油分的近紅外光譜構(gòu)建的模型，能夠用于軋花后毛籽的含油量檢測(cè)。如需要更高精度的檢測(cè)，可以對(duì)毛籽進(jìn)行處理，采用光籽或者棉籽仁快速檢測(cè)模型進(jìn)行油分含量檢測(cè)。

4 結(jié)論

本研究分別對(duì)274份棉籽仁、287份光籽和257份毛籽樣品的棉籽油分含量進(jìn)行了化學(xué)法測(cè)定和近紅外光譜數(shù)據(jù)測(cè)定，利用SNV加DET散射處理結(jié)合不同數(shù)學(xué)處理對(duì)原始光譜進(jìn)行預(yù)處理，利用改進(jìn)偏最小二乘法，建立3種棉籽油分含量的近紅外光譜檢測(cè)模型。3種模型的SEP驗(yàn)證集分別為0.79、0.93和0.99，決定系數(shù)R2分別為0.95、0.94和0.93，均大于0.9，可用于棉籽油分含量的快速無損檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Wu M， Pei W F， Wedegaertner T， et al. Genetics， breeding and genetic engineering to improve cottonseed oil and protein： a review [J/OL]. Frontiers in Plant Science， 2022， 13： 864850[2022-12-16]. https：//doi.org/10.3389/fpls.2022.864850.

[2] Tahreem R， Waheed I M， Shahid M， et al. Cottonseed oil： a review of extraction techniques， physicochemical， functional， and nutritional properties[J/OL]. Critical Reviews in Food Science and Nutrition， 2021： 1-19[2022-12-16]. https：//doi.org/10.1080/10408398.2021.1963206.

[3] 蘭宏兵， 張玲， 云志. 棉籽的綜合利用及深加工技術(shù)[J]. 中國(guó)油脂， 2010， 35（7）： 61-65.

Lan Hongbing， Zhang Ling， Yun Zhi. Comprehensive utilization and deep processing of cottonseed[J]. China Oils and Fats， 2010， 35（7）： 61-65.

[4] 王美霞. 棉籽蛋白、油分及棉酚含量近紅外快速無損檢測(cè)模型的構(gòu)建[D]. 楊凌： 西北農(nóng)林科技大學(xué)， 2017.

Wang Meixia. Construction of fast and nondestructive determination model of protein， oil and gossypol contents in cottonseeds using near infrared spectroscopy[D]. Yangling： Northwest A&F University， 2017.

[5] 劉慧春， 周江華， 張加強(qiáng)， 等. 油用牡丹單粒種子含油量NIRS模型的建立[J/OL]. 核農(nóng)學(xué)報(bào)， 2022， 36（6）： 1137-1144[2022-12-16]. https：//doi.org/1000-8551（2022）06-1137-08.

Liu Huichun， Zhou Jianghua， Zhang Jiaqiang， et al. Establishment of NIRS model for oil content in single seed of oil peony[J/OL]. Journal of Nuclear Agricultural Sciences， 2022， 36（6）： 1137-1144[2022-12-16]. https：//doi.org/1000-8551（2022）06-1137-08.

[6] 嚴(yán)麗霞， 張青青， 繆文彬， 等. 近紅外光譜分析技術(shù)在食用植物油分析檢測(cè)中的應(yīng)用[J/OL]. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)， 2017， 8（5）： 1521-1526[2022-12-16]. https：//doi.org/0.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2017.05.001.

Yan Lixia， Zhang Qingqing， Liao Wenbin， et al. Research progress on analysis of edible vegetable oils using near-infrared spectroscopy[J/OL]. Journal of Food Safety & Quality， 2017， 8（5）： 1521-1526[2022-12-16]. https：//doi.org/0.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2017.05.001.

[7] 韓智彪， 郭小平. 棉子油分近紅外光譜測(cè)定技術(shù)研究[J]. 中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào)， 2014， 30（3）： 173-177.

Han Zhibiao， Guo Xiaoping. Measurement technique of oil content in cottonseed by near infrared reflectance spectroscopy[J]. Chinese Agricultural Science Bulletin， 2014， 30（3）： 173-177.

[8] Blanco M， Villarroya I. NIR spectroscopy： a rapid-response analytical tool[J/OL]. Trends in Analytical Chemistry， 2002， 21（4）： 240-250[2022-12-16]. https：//doi.org/10.1016/S0165-9936（2）00404-1.

[9] 李炎， 張?jiān)聦W(xué)， 徐香玲， 等. 近紅外反射光譜（NIRS）分析技術(shù)及其在農(nóng)業(yè)上的應(yīng)用[J]. 黑龍江農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2008， 175（1）： 105-108.

Li Yan， Zhang Yuexue， Xu Xiangling， et al. Applications of near infrared reflectance spectroscopy[J]. Heilongjiang Agricultural Sciences， 2008， 175（1）：105-108.

[10] 張曉芳， 俞信， 閻吉祥， 等. 近紅外反射技術(shù)開放式檢測(cè)棉籽中水分和油含量的研究[J]. 光譜學(xué)與光譜分析， 2007（3）： 473-476.

Zhang Xiaofang， Yu Xin， Yan Jixiang， et al. Measurement of moisture and oil content in gross cottonseed based on nearinfrared reflectance technique by open detecting mode[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis， 2007（3）： 473-476.

[11] 商連光， 李軍會(huì)， 王玉美， 等. 棉籽油分含量近紅外無損檢測(cè)分析模型與應(yīng)用[J/OL]. 光譜學(xué)與光譜分析， 2015， 35（3）： 609-612[2022-12-16]. https：//doi.org/10.3964/j.issn.1000-0593（2015）03-0609-04.

Shang Lianguang， Li Junhui， Wang Yumei， et al. Establishment and application of model for determining oil content of cottonseed using near infrared spectroscopy[J/OL]. Spectroscopy and Spectral Analysis， 2015， 35（3）： 609-612[2022-12-16]. https：//doi.org/10.3964/j.issn.1000-0593（2015）03-0609-04.

[12] Huang Z， Sha S， Rong Z， et al. Feasibility study of near infrared spectroscopy with variable selection for non-destructive determination of quality parameters in shell-intact cottonseed[J/OL]. Industrial Crops & Products， 2013， 43： 654-660[2022-12-16]. https：//doi.org/10.1016/j.indcrop.2012.08.015.

[13] 黃莊榮， 沙莎， 榮正勤， 等. 基于近紅外技術(shù)快速無損分析整粒棉籽中的脂肪酸含量[J/OL]. 分析化學(xué)， 2013， 41（6）： 922-926[2022-12-16]. https：//doi.org/10.3724/SP.J.1096.2013.20876.

Huang Zhuangrong， Sha Sha， Rong Zhengqin， et al. Rapid and nondestructive determination of fatty acid contents in shellintact cottonseed by near infrared spectroscopy[J/OL]. Chinese Journal of Analytical Chemistry， 2013， 41（6）： 922-926[2022-12-16]. https：//doi.org/10.3724/SP.J.1096.2013.20876.

[14] 黃莊榮， 陳進(jìn)紅， 劉海英， 等. 棉籽17種氨基酸含量的NIRS定標(biāo)模型構(gòu)建與測(cè)定方法研究[J/OL]. 光譜學(xué)與光譜分析， 2011， 31（10）： 2692-2696[2022-12-16]. https：//doi.org/10.3964/j.issn.1000-0593（2011）10-2692-05.

Huang Zhuangrong， Chen Jinhong， Liu Haiying， et al. Determination of amino acid contents in cottonseeds using near infrared reflectance spectroscopy[J/OL]. Spectroscopy and Spectral Analysis， 2011， 31（10）： 2692-2696[2022-12-16]. https：//doi.org/10.3964/j.issn.1000-0593（2011）10-2692-05.

[15] Li C， Zhao T L， Li C， et al. Determination of gossypol content in cottonseeds by near infrared spectroscopy based on Monte Carlo uninformative variable elimination and nonlinear calibration methods[J/OL]. Food Chemistry， 2017， 221： 990-996[2022-12-16]. https：//doi.org/10.1016/j.foodchem.2016.11.064.

[16] 汪旭升， 陸燕， 吳建國(guó). 近紅外光譜分析法（NIRS）測(cè)定棉籽粉中油分含量的研究[J]. 浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)， 2001（4）： 42-46.

Wang Xusheng， Lu Yan， Wu Jianguo. Determination of oil component in cottonseeds with near infrared reflectance spectroscopy[J]. Acta Agriculturae Zhejiangensis， 2001（4）： 42-46.

[17] 王美霞， 馬磊， 徐雙嬌， 等. 我國(guó)主栽棉花品種的棉籽油資源評(píng)價(jià)與分析[J/OL]. 棉花學(xué)報(bào)， 2017， 29（2）： 204-212[2022-12-16]. https：//doi.org/10.11963/issn.1002-7807.201702010.

Wang Meixia， Ma Lei， Xu Shuangjiao， et al. Evaluation and analysis of cottonseed oil resources from major cotton varieties in China[J/OL]. Cotton Science， 2017， 29（2）： 204-212[2022-12-16]. https：//doi.org/10.11963/issn.1002-7807.201702010.

[18] 中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部. 油料種籽含油量的測(cè)定 殘余法： NY/T 1285-2007[S]. 北京： 中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社， 2007.

Ministry of Agriculture of the People's Republic of China. Determination of oil content in oilseeds residue method： NY/T 1285-2007[S]. Beijing： China Agriculture Press， 2007.

[19] 薛敏. 棉籽濃縮蛋白加工工藝及其在水產(chǎn)飼料中營(yíng)養(yǎng)價(jià)值[J/OL]. 飼料工業(yè)， 2021， 42（12）： 1-5[2022-12-16]. https：//doi.org/10.13302/j.cnki.fi.2021.12.001.

Xue Min. Processing of cottonseed protein concentrated and its nutrient values in aquatic feed[J/OL]. Feed Industry， 2021， 42（12）： 1-5[2022-12-16]. https：//doi.org/10.13302/j.cnki.fi.2021.12.001.

[20] Wang W W， Sun Y， Yang P， et al. A high density SLAF-seq SNP genetic map and QTL for seed size， oil and protein content in upland cotton[J/OL]. BMC Genomics， 2019， 20： 599[2022-12-16]. https：//doi.org/10.1186/s12864-019-5819-6.

[21] Gong J W， Peng Y， Yu J W， et al. Linkage and association analyses reveal that hub genes in energy-flow and lipid biosynthesis pathways form a cluster in upland cotton[J/OL]. Computational and Structural Biotechnology Journal， 2022， 20： 1841-1859[2022-12-16]. https：//doi.org/10.1016/j.csbj.2022.04.012.

[22] 雷永， 王志慧， 淮東欣， 等. 花生籽仁蔗糖含量近紅外模型構(gòu)建及在高糖品種培育中的應(yīng)用[J/OL]. 作物學(xué)報(bào)， 2021， 47（2）： 332-341[2022-12-16]. https：//doi.org/10.3724/SP.J.1006.2021.04106.

Lei Yong， Wang Zhihui， Huai Dongxin， et al. Development and application of a near infrared spectroscopy model for predicting high sucrose content of peanut seed[J/OL]. Acta Agronomica Sinica， 2021， 47（2）： 332-341[2022-12-16]. https：//doi.org/10.3724/SP.J.1006.2021.04106.

[23] Zhuang T， Xin M， Wang Q K， et al. Determination of protein and fatty acid composition of shell-intact upland cottonseed using near-infrared reflectance spectroscopy[J/OL]. Industrial Crops and Products， 2022， 191： 115909[2022-12-16]. https：//doi.org/10.1016/j.indcrop.2022.115909.

[24] Zhang K， Tan Z L， Chen C C， et al. Rapid prediction of camelina seed oil content using near-infrared spectroscopy[J/OL]. Energy & Fuels， 2017， 31（5）： 5629-5634[2022-12-16]. https：//doi.org/10.1021/acs.energyfuels.6b02762.

[25] Tsuchikawa S， Ma T， Inagaki T. Application of near-infrared spectroscopy to agriculture and forestry[J/OL] Analytical Sciences， 2022， 38（4）： 635-642[2022-12-16]. https：//doi.org/10.1007/s44211-022-00106-6.

[26] Li C， Su B S， Zhao T L， et al. Feasibility study on use of near infrared spectroscopy for rapid and non-destructive determination of gossypol content in intact cottonseeds[J/OL]. Journal of Cotton Reseach， 2021， 4（2）： 138-146[2022-12-16]. https：//doi.org/10.1186/S42397-021-00088-2.

[27] 曹慧芳， 蔣麗娟， 劉強(qiáng)， 等. 白檀果實(shí)含油率及脂肪酸含量近紅外模型構(gòu)建[J/OL]. 中國(guó)油脂， 2022： 1-7[2022-12-16]. http：//kns.cnki.net/kcms/detail/61.1099.TS.20220905.1724.004.html.

Cao Huifang， Jiang Lijuan， Liu Qiang， et al. Construction of near infrared ray model for oil content and fatty acids prediction in Symplocos paniculate fruits[J/OL]. China Oils and Fats， 2022： 1-7[2022-12-16]. http：//kns.cnki.net/kcms/detail/61.1099.