劉天擇　楊菁　汪旭　王超　趙文濤　徐秀紅　竇玉青　譚家能　任杰

摘要：為探究不同部位烤煙原料制成的加熱卷煙感官質(zhì)量差異及其產(chǎn)生原因，以湖南郴州不同部位烤煙國(guó)標(biāo)仿制樣品為材料，對(duì)其熱解產(chǎn)物和化學(xué)成分與感官質(zhì)量的關(guān)系進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，中部煙葉作為加熱卷煙原料感官質(zhì)量評(píng)價(jià)得分最高，但質(zhì)量檔次得分與下部煙葉差異不顯著。不同部位烤煙原料熱裂解氣溶膠中生物堿類物質(zhì)含量以上部煙葉最高；呋喃類、醛酮類和有機(jī)酸類成分總量以中部葉最高；酚類致香成分總量以下部煙葉最高，但與中部煙葉無(wú)明顯差異?；瘜W(xué)成分中總植物堿、總氮含量與勁頭顯著相關(guān)且相關(guān)系數(shù)分別達(dá)到0.892和0.837；除勁頭外各感官指標(biāo)隨總糖、還原糖、鉀含量的提高而提高?？緹熢蠠峤猱a(chǎn)物與加熱卷煙刺激性的相關(guān)性最顯著，與香氣、質(zhì)量檔次和總分相關(guān)性相對(duì)較弱。除酯類、生物堿類、硬脂酸及2，3-聯(lián)吡啶外的熱解產(chǎn)物與加熱卷煙感官質(zhì)量貢獻(xiàn)基本一致，均與除勁頭外的感官指標(biāo)呈正相關(guān)。

關(guān)鍵詞：加熱卷煙；葉片部位；化學(xué)成分；感官質(zhì)量；香氣物質(zhì)

中圖分類號(hào)： TS41+1??????????? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A?????????? 文章編號(hào)：1007-5119（2023）01-0077-08

Relationships between Chemical Components and Pyrolytic Products and? Sensory Quality of Heated Tobacco of Different Position Flue-cured TobaccoLeaves

LIU Tianze1，2， YANG Jing3， WANG Xu3 ， WANG Chao3， ZHAO Wentao3， XU Xiuhong1，DOU Yuqing1， TAN Jianeng1， REN Jie1*

（1.Tobacco Research Institute of Chinese Academy of Agricultural Sciences， Qingdao 266101， China;2. Graduate School of ChineseAcademy ofAgricultural Sciences， Beijing 100081， China;3. Shanghai New Tobacco Products Research Institute Co.， Ltd， Shanghai201315， China）

Abstract： To explore the differences in sensory quality of heated cigarettes made from different positions of flue-cured tobacco and the sources for the differences， the pyrolytic products and chemical components were determined and their relationships with sensory quality were analyzed with the imitation samples of national standards of flue-cured tobacco from different positions in Chenzhou， Hunan Province. The results showed that the heated cigarettes made from the middle leaves had the best sensory quality， but there was no significant difference from that from the lower leaves. The content of alkaloids in pyrolytic aerosols of flue-cured tobacco raw materials from the upper leaves was the highest; The total aroma components of furans， aldehydes and ketones and organic acids were the highest in the middle tobacco leaves; The total content of the phenolic aroma components in the pyrolytic aerosol of the powder of the lower leaves was the highest， but there was no significant difference with the middle leaves. The content of total alkaloids and total nitrogen in leaves were significantly correlated with strength and the correlation coefficients reached 0.892 and 0.837 respectively; Except for strength， all sensory indexes increased with the increase of total sugar， reducing sugar and potassium content. The? pyrolytic? products? of flue-cured? tobacco? leaves? had? the? most? significant? correlation? with? the? irritation? of heated cigarettes， and the correlation with aroma， quality grade and total score were relatively weak. The pyrolytic products except esters， alkaloids，? stearic? acid? and 2，3- bipyridine? had? basically? the? same? contribution? to? the? sensory? quality，? and? all? had? a? positive correlation with the sensory indicators except strength.

Keywords： heated tobacco; leaf positions; chemical components; sensory quality; aroma components

加熱卷煙全稱“加熱不燃燒卷煙”，其加熱器運(yùn)行溫度一般在350 C以下，煙支受熱裂解而非燃燒，因此加熱卷煙氣溶膠中有害物質(zhì)含量相較傳統(tǒng)卷煙大幅下降，被視為傳統(tǒng)卷煙的理想替代品[1-3]。董高峰等[4]研究表明，加熱卷煙的原料需求與傳統(tǒng)卷煙相比發(fā)生明顯變化，具體體現(xiàn)在加熱卷煙的煙葉原料對(duì)上機(jī)適用性、發(fā)煙劑負(fù)載能力、均質(zhì)化水平等方面要求高于傳統(tǒng)卷煙。此外，趙璐等[5]通過煙葉化學(xué)成分及香氣物質(zhì)與加熱卷煙感官評(píng)價(jià)的相關(guān)性對(duì)不同品系烤煙原料進(jìn)行篩選，其結(jié)果表明云煙99及云煙207更適宜作為加熱卷煙原料。楊菁等[6]對(duì)加熱卷煙原料煙絲結(jié)構(gòu)及熱性能進(jìn)行了分析，表明輥壓法、稠漿法制作的再造煙葉在填充量、節(jié)約加熱器能量等方面優(yōu)于干法和濕法再造煙葉。 CHEN 等[7]對(duì)不同種類煙葉原料制成的加熱卷煙進(jìn)行了感官質(zhì)量評(píng)價(jià)，在其選用的9種不同類型原料中天登煙總分顯著高于其他原料。司曉喜等[8]將不同煙葉原料通過稠漿法制作再造煙葉，表明通過稠漿法再造煙葉原料的選用，可改變產(chǎn)生的氣溶膠粒徑、濃度及香氣成分釋放量。趙國(guó)豪等[9]研發(fā)了具有內(nèi)加熱功能的加熱卷煙煙具裝置和配套使用的煙支，表明了不同類型煙葉樣品香味成分釋放量差異顯著，不同產(chǎn)地烤煙存在一定差異。

不同部位烤煙煙葉化學(xué)成分差異較大，現(xiàn)對(duì)加熱卷煙烤煙原料的研究多集中于不同熱裂解溫度下的香氣物質(zhì)釋放特性[10-12]，目前有關(guān)不同部位烤煙葉片作為加熱卷煙原料的感官質(zhì)量及其與化學(xué)成分、熱解產(chǎn)物關(guān)系的研究報(bào)道較少。本文對(duì)同一產(chǎn)區(qū)不同部位烤煙煙葉制成的加熱卷煙進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，分析其煙葉化學(xué)成分與熱裂解氣溶膠成分的關(guān)系，以期為加熱卷煙烤煙葉片原料的優(yōu)化及篩選提供參考。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)儀器

AAⅢ連續(xù)流動(dòng)化學(xué)分析儀（德國(guó) BRAN+LUEBBE 公司）；CDS6200熱裂解儀（美國(guó) CDS 公司），配有石英管和石英棉（美國(guó) CDS 公司）； Agilent8890氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó) Agilent 公司）；XP603S 分析天平（瑞士 Mettler Toledo 公司）； HNB-2020煙草薄片制漿儀（中國(guó)帕夫曼公司）； HNB-2060煙草薄片打樣儀（中國(guó)帕夫曼公司）。

1.2材料

研究材料為2020年按照烤煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB? 2635—1992仿制的樣品，烤煙產(chǎn)地為湖南郴州，品種為云煙87，均取自同一區(qū)域，樣品包括9個(gè)等級(jí)，分別為： B2F、B3F、B4F、C2F、C3F、C4F、X2F、X3F、X4F，每個(gè)等級(jí)選取500 g 樣品，去筋后經(jīng)60 C烘箱烘干2h 并粉碎，靜置至室溫后過60目篩。取同部位3個(gè)等級(jí)樣品粉末各100 g 充分混合后作為該部位的待測(cè)樣品，置于室溫下避光保存。

1.3方法

1.3.1葉片化學(xué)成分的測(cè)定煙葉總植物堿、總氮、總糖、還原糖、鉀、氯、淀粉7項(xiàng)化學(xué)成分指標(biāo)于2021年在中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院煙草研究所分別按照 YC/T 468—2013、 YC/T 161—2002、 YC/T 159—2002、YC/T 217—2007、YC/T 162—2002、 YC/T 216—2013的方法測(cè)定。

1.3.2熱裂解氣溶膠中致香成分的測(cè)定熱裂解及產(chǎn)物測(cè)定于2021年在上海新型煙草制品研究院進(jìn)行。樣品制作步驟如下：在熱裂解儀樣品管中裝填約2 mg 石英棉壓實(shí)至約2 mm 長(zhǎng)度，精確稱?。?.00±0.02） mg 樣品至石英棉段后裝填石英棉（農(nóng)殘級(jí)）壓實(shí)，參考文獻(xiàn)[13]加入1μL 正十七烷-二氯甲烷內(nèi)標(biāo)溶液（濃度為5μg/mL），將樣品管置入 CDS6200熱裂解儀進(jìn)行裂解。裂解儀條件設(shè)定：空氣環(huán)境；氣流速度275 mL/min；熱裂解溫度300 C，加熱5min，解吸溫度280 C。相鄰樣品間放入空白管確保儀器無(wú)殘留。每個(gè)部位重復(fù)3次。

熱裂解產(chǎn)物檢測(cè)：

氣相色譜條件：色譜柱為19091N-1361毛細(xì)管色譜柱（60 m ×0.25 mm ×0.25μm）；分流比50∶1；載氣為氦氣，載氣流量1 mL/min；進(jìn)樣口溫度250 C；升溫程序?yàn)?0 C維持3 min，以速率10 C/min 升溫至280 C并保持15 min。

質(zhì)譜分析條件：溶劑延遲2.5min；使用電子轟擊源（EI）；電離能量700 V；離子源溫度230 C；四極桿溫度150 C；全掃描，掃描范圍：29～400 amu。

采用 NIST20標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行定性分析，內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行相對(duì)定量分析，計(jì)算公式為目標(biāo)化合物的量=（目標(biāo)化合物的峰面積/內(nèi)標(biāo)峰面積）×（內(nèi)標(biāo)濃度/內(nèi)標(biāo)體積）。

1.3.3加熱卷煙感官質(zhì)量評(píng)價(jià)將煙葉混合粉末、超純水、丙三醇、羧甲基纖維素鈉以40∶29∶10∶1的質(zhì)量比均勻混合后利用輥壓法制得厚度約0.16 mm 的再造煙葉，切割成寬約1 mm 煙絲后填充于加熱卷煙煙管中制成加熱卷煙煙支。感官評(píng)價(jià)指標(biāo)主要包括香氣、勁頭、刺激性、口感、穩(wěn)定性和質(zhì)量檔次等6項(xiàng)指標(biāo)，由上海新型煙草制品研究院組織6名加熱卷煙評(píng)吸專家進(jìn)行鑒定，勁頭、刺激性、穩(wěn)定性、質(zhì)量檔次指標(biāo)分值為9分，香氣、口感指標(biāo)分值為27分。

1.4數(shù)據(jù)處理

采用 SPSS 26.0對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析及相關(guān)性分析，平均值采用單因素 ANOVA 檢驗(yàn)，多重比較使用沃勒-鄧肯檢驗(yàn)法，使用 Origin 2021對(duì)加熱卷煙氣溶膠中香氣物質(zhì)含量及感官評(píng)價(jià)得分進(jìn)行冗余分析。

2結(jié)果

2.1不同部位烤煙化學(xué)成分含量

表1示出，上部葉片總氮、總植物堿及氯含量顯著高于中部、下部葉片，其余化學(xué)成分含量均顯著低于中部、下部葉片。中部葉片總糖、還原糖、鉀及淀粉含量均為3個(gè)部位葉片中最高且顯著高于上部葉片，但與下部葉片差異不顯著。

2.2不同部位烤煙熱裂解氣溶膠中香氣成分含量

由表2可見，烤煙熱裂解氣溶膠中香氣成分有呋喃類、醛酮類、酚類、酯類、生物堿類、有機(jī)酸類和其他類化合物共57種。中部煙葉熱裂解氣溶膠中呋喃類、醛酮類和有機(jī)酸類化合物總量顯著高于上部煙葉，但與下部煙葉無(wú)顯著差異；下部煙葉裂解產(chǎn)物中酚類、有機(jī)酸類總量最高且顯著高于上部煙葉，但與中部煙葉差異不顯著。三部位烤煙原料熱裂解氣溶膠成分中均以煙堿含量最高，且上部煙葉顯著高于其他部位；上部葉熱裂解氣溶膠中5，6-二氫-6-戊基-2H-吡喃-2-酮和2，3-聯(lián)吡啶含量顯著高于其他部位。中部煙葉熱裂解氣溶膠中5-羥甲基糠醛含量顯著高于上部和下部煙葉，糠醛、糠醇、4-環(huán)戊烯-1，3-二酮、2，5-二甲酰基呋喃、呋喃酮、2-環(huán)戊烯酮、2，3-二氫-3，5-二羥基-6-甲基-4（4H）-吡喃-4-酮甲酸甲酯、乙酸和新植二烯等含量顯著高于上部煙葉。下部煙葉熱裂解氣溶膠中菜籽多酚、棕櫚酸和硬脂酸顯著高于中部和上部煙葉。

2.3不同部位加熱卷煙烤煙原料感官質(zhì)量

表3可示，中部煙葉加熱卷煙感官評(píng)價(jià)得分最高，顯著高于其他部位；上部煙葉加熱卷煙勁頭得分顯著高于中部和下部煙葉，但香氣、口感、穩(wěn)定性得分均顯著低于中部和下部煙葉。

2.4烤煙化學(xué)成分與感官評(píng)價(jià)指標(biāo)的關(guān)系

表4中總植物堿、總氮及氯含量與勁頭極顯著正相關(guān)；總植物堿、總氮含量與口感極顯著負(fù)相關(guān)；總糖、還原糖含量與香氣、口感、穩(wěn)定性、質(zhì)量檔次和感官評(píng)價(jià)總分顯著正相關(guān)，與勁頭極顯著負(fù)相關(guān)；氯含量與口感及質(zhì)量檔次顯著負(fù)相關(guān)；鉀含量與勁頭呈負(fù)相關(guān)，與其他感官指標(biāo)正相關(guān)且與穩(wěn)定性顯著正相關(guān)。淀粉含量與除勁頭外各感官指標(biāo)正相關(guān)，但相關(guān)性均未達(dá)到顯著水平。各常規(guī)化學(xué)成分含量與加熱卷煙刺激性相關(guān)性均不顯著。

2.5熱解產(chǎn)物與感官評(píng)價(jià)指標(biāo)的關(guān)系

將熱解產(chǎn)物含量與加熱卷煙感官質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果進(jìn)行相關(guān)性分析，列出與加熱卷煙感官質(zhì)量相關(guān)性較為顯著的物質(zhì)于表5。僅硬脂酸與加熱卷煙香氣存在顯著負(fù)相關(guān)性，且除4-環(huán)戊烯-1，3-二酮、糠醇、2，5-二甲?；秽?、5-羥甲基糠醛、甲基環(huán)戊烯醇酮、2，3-聯(lián)吡啶等熱解產(chǎn)物外，其余產(chǎn)物與香氣指標(biāo)相關(guān)系數(shù)較小。煙堿、二烯煙堿、愈創(chuàng)木酚、2，3-聯(lián)吡啶與加熱卷煙勁頭極顯著正相關(guān)，與口感負(fù)相關(guān)。除煙堿、二烯煙堿、硬脂酸、2，3-聯(lián)吡啶外，其余熱解產(chǎn)物均與刺激性存在顯著或極顯著正相關(guān)性。甲酸甲酯、丙酮酸甲酯與香氣、勁頭呈負(fù)相關(guān)，與其他指標(biāo)均呈正相關(guān)。硬脂酸與除口感外所有感官指標(biāo)呈負(fù)相關(guān)。

為更直觀表明氣溶膠主要成分與加熱卷煙感官指標(biāo)間關(guān)系，使用 Origin 對(duì)不同部位煙葉熱解產(chǎn)物中含量最高的幾種物質(zhì)與感官質(zhì)量進(jìn)行冗余分析。圖1示出，RDA1和 RDA2分別代表79.99%和17.31%香氣成分變化信息且可明顯區(qū)分3個(gè)部位樣品。穩(wěn)定性、香氣、質(zhì)量檔次、口感、刺激性及總分指標(biāo)分布一致且夾角呈銳角，因此以上指標(biāo)互相正相關(guān)。穩(wěn)定性、香氣及總分分布在中部樣品周圍，說(shuō)明中部樣品此3個(gè)感官指標(biāo)較其余兩部位有顯著提升，且三指標(biāo)互相呈正相關(guān)關(guān)系；勁頭與其他指標(biāo)方向差異較大，說(shuō)明勁頭與其他指標(biāo)存在不同程度的負(fù)相關(guān)。煙堿與勁頭指標(biāo)分布相近，上部煙葉樣品熱裂解氣溶膠煙堿較多從而提升了勁頭。中部和下部烤煙樣品熱裂解氣溶膠中5-羥甲基糠醛、乙酸、糠醛、糠醇、 DDMP[2，3-二氫-3，5-二羥基-6-甲基-4（4H ）-吡喃-4-酮]含量較上部更高，且以中部和下部煙葉為原料制作的加熱卷煙樣品在穩(wěn)定性、香氣、質(zhì)量檔次、口感、刺激性及總分等感官指標(biāo)均優(yōu)于上部樣品。氣溶膠中新植二烯和勁頭指標(biāo)正相關(guān)，和口感指標(biāo)負(fù)相關(guān)，和其他感官指標(biāo)無(wú)明顯相關(guān)性。

3討論

不同部位烤煙煙葉間化學(xué)成分差異顯著[14]。常規(guī)化學(xué)成分與傳統(tǒng)卷煙烤煙原料感官評(píng)吸質(zhì)量相關(guān)性報(bào)道較多，但有關(guān)傳統(tǒng)卷煙原料適用性研究結(jié)果不一定適用于加熱卷煙[15]。本研究將加熱卷煙感官評(píng)價(jià)與煙葉常規(guī)化學(xué)成分進(jìn)行了相關(guān)性分析，結(jié)果表明總糖、還原糖含量與勁頭極顯著負(fù)相關(guān)，與其他指標(biāo)均為正相關(guān)，這一結(jié)果同趙璐等[5]的研究結(jié)果大致相同[16-17]。傳統(tǒng)卷煙香氣、刺激性等指標(biāo)隨煙葉氯含量升高呈先上升后下降的趨勢(shì)[18]，但本研究結(jié)果表明氯含量與除勁頭外感官指標(biāo)均負(fù)相關(guān)，表明在低溫狀態(tài)下氯對(duì)加熱卷煙感官質(zhì)量的貢獻(xiàn)相較傳統(tǒng)卷煙發(fā)生了較大變化，可能由于本研究選用的樣品氯含量均較低，未覆蓋所有烤煙煙葉氯含量區(qū)間。本次研究表明鉀含量與除香氣外煙葉加熱卷煙感官指標(biāo)相關(guān)性同傳統(tǒng)卷煙一致[18]。淀粉是烤煙多種香氣組分的前體物質(zhì)，對(duì)傳統(tǒng)卷煙感官質(zhì)量影響較大[19-20]，但本研究表明淀粉含量與加熱卷煙各感官指標(biāo)的相關(guān)性均不顯著，原因可能是本研究選用煙葉淀粉含量均在4%以內(nèi)，不同部位間淀粉含量差異較小導(dǎo)致。

CHEN[7]等研究表明，酚類物質(zhì)總量與所有感官指標(biāo)負(fù)相關(guān)，與香氣和感官質(zhì)量總分顯著負(fù)相關(guān)，但未對(duì)各酚類物質(zhì)含量與感官質(zhì)量的相關(guān)性進(jìn)行分析。本研究結(jié)果表明，不同種類的酚類熱解產(chǎn)物對(duì)感官指標(biāo)影響差異較大，如菜籽多酚與感官質(zhì)量總分及香氣顯著負(fù)相關(guān)，但與口感正相關(guān)；而麥芽酚只與勁頭負(fù)相關(guān)。煙葉總植物堿含量與除勁頭外所有感官指標(biāo)負(fù)相關(guān)，但熱裂解氣溶膠中煙堿含量卻與香氣、質(zhì)量檔次及感官評(píng)價(jià)總分正相關(guān)，造成這一結(jié)果的原因可能與加熱卷煙氣溶膠中煙堿以質(zhì)子態(tài)存在有關(guān)，此種形式的煙堿風(fēng)味覺察閾值較高，因此對(duì)香氣、質(zhì)量檔次無(wú)負(fù)面影響甚至正相關(guān)[21]。同傳統(tǒng)卷煙相比，加熱卷煙熱裂解氣溶膠中的多種香氣物質(zhì)如新植二烯、巨豆三烯酮、糠醇、5-羥甲基糠醛等相較傳統(tǒng)卷煙有顯著下降[22]。牛莉莉等[23]的研究結(jié)果表明硬脂酸在濃度低于0.65mg/g 時(shí)對(duì)傳統(tǒng)卷煙感官質(zhì)量正相關(guān)，但本次研究中硬脂酸與除口感外所有感官指標(biāo)均負(fù)相關(guān)。產(chǎn)生這一結(jié)果的原因可能是低溫環(huán)境中煙葉原料熱解產(chǎn)生大量硬脂酸，可能已經(jīng)超過產(chǎn)生最優(yōu)感官質(zhì)量硬脂酸濃度。2，3-聯(lián)吡啶是煙葉原料裂解產(chǎn)生的堿性香氣物質(zhì)，具有烤香、堅(jiān)果香，是傳統(tǒng)卷煙主流煙氣中提升香氣品質(zhì)、修飾煙草本香、調(diào)節(jié)酸堿平衡的重要香氣成分，本次試驗(yàn)結(jié)果也表明其與加熱卷煙香氣、勁頭和總分正相關(guān)[24]。

中部和下部煙葉加熱卷煙感官質(zhì)量顯著優(yōu)于上部煙葉，尤其體現(xiàn)在香氣、口感、穩(wěn)定性及質(zhì)量檔次方面。由冗余分析結(jié)果可知煙堿僅與勁頭正相關(guān)，同傳統(tǒng)卷煙感官質(zhì)量較為一致[25]。5-羥甲基糠醛、糠醛、糠醇、 DDMP 等中性香氣物質(zhì)是典型焦糖化產(chǎn)物，對(duì)傳統(tǒng)卷煙焦甜香的增強(qiáng)有重要貢獻(xiàn)且嗅覺氣味閾值較低[26]。研究結(jié)果表明此類致香成分與加熱卷煙穩(wěn)定性、香氣、感官評(píng)價(jià)總分等指標(biāo)正相關(guān)，同對(duì)傳統(tǒng)卷煙感官質(zhì)量貢獻(xiàn)一致[27]。胡超[28]等研究表明新植二烯可通過高溫裂解產(chǎn)生醇、酮、醛等物質(zhì)降低傳統(tǒng)卷煙的刺激性，但由于加熱卷煙加熱溫度較低因此新植二烯無(wú)法充分裂解，因此冗余分析結(jié)果顯示新植二烯與加熱卷煙的刺激性、勁頭等感官指標(biāo)相關(guān)性較小。

綜上所述，3個(gè)部位烤煙煙葉各有特色且均可作為加熱卷煙的原料。煙葉常規(guī)化學(xué)成分中的糖類化合物對(duì)加熱卷煙質(zhì)量有積極影響，生物堿類化合物含量與勁頭顯著相關(guān)；熱裂解產(chǎn)物的組分及其與加熱卷煙感官指標(biāo)的關(guān)系等研究結(jié)果可為加熱卷煙原料篩選提供參考。

4結(jié)論

結(jié)果表明，中部和下部葉較適合作為加熱卷煙原料，使用上部煙葉可有效提高加熱卷煙勁頭。此外總糖、鉀含量高的烤煙可顯著提高加熱卷煙感官質(zhì)量；總植物堿含量、氯含量、氮含量較高的煙葉不適用于制作加熱卷煙。提高烤煙裂解氣溶膠中的酮類、呋喃類、生物堿類化合物含量有助于提升加熱卷煙的吸食口感。

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