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碳系導(dǎo)電油墨的導(dǎo)電性能研究

2023-08-18 06:37:26標(biāo),顧
機(jī)械設(shè)計(jì)與制造 2023年8期
關(guān)鍵詞:銅片電阻值層數(shù)

坎 標(biāo),顧 迪

(常州大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,江蘇常州 213164)

1 引言

噴墨打印技術(shù)憑借其非接觸和高效率的優(yōu)點(diǎn)在柔性電子制造、生物工程等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1?3]。近年來興起的3D打印概念更為噴墨打印技術(shù)的拓展提供了新的機(jī)遇[4?6]。與傳統(tǒng)導(dǎo)電油墨相比,新型碳系導(dǎo)電油墨具有更優(yōu)的綜合性能和低廉的成本,這會給印刷電子行業(yè)帶來深刻的變革。新型碳系導(dǎo)電油墨主要是將碳納米管或氧化石墨烯[7?8]等新型碳系導(dǎo)電材料添加至原有的打印墨水中,制備出新型的功能型油墨。新型碳系導(dǎo)電油墨[9?10]也存在粘度過大的缺點(diǎn),為了避免高粘度油墨對噴頭的損害,還需要加入助劑和其它添加劑等調(diào)整油墨的綜合性能。

這里將碳納米管作為導(dǎo)電填料,加入噴墨打印專用墨水,制備成新型碳系導(dǎo)電油墨。實(shí)驗(yàn)研究了碳系導(dǎo)電油墨中含碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、再涂層基材上的噴涂層數(shù)、噴涂完成后涂層靜置的時(shí)間、電極銅片與油墨涂層的接觸面積、表面基底材質(zhì)等諸多因素,對其導(dǎo)電性能的影響。實(shí)驗(yàn)研究與分析表明,碳系導(dǎo)電油墨的電阻隨著碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)和噴涂層數(shù)的增加而下降;一定范圍內(nèi),油墨涂層靜置時(shí)間與其電阻值成正比,然后趨于平緩;給出了考慮接觸電阻且在油墨涂層電阻值一定時(shí),兩電極間總電阻值與接觸面積關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)公式。為分析研究碳系導(dǎo)電油墨的導(dǎo)電性能、工程實(shí)踐中預(yù)估碳系導(dǎo)電油墨的電阻值,提供了一定的實(shí)驗(yàn)方法與實(shí)驗(yàn)結(jié)果參考。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

本實(shí)驗(yàn)需要的實(shí)驗(yàn)材料有碳納米管,噴墨打印連續(xù)式供墨系統(tǒng)專用墨水,型號C350,辦公用A4打印紙等。

本實(shí)驗(yàn)需要的實(shí)驗(yàn)儀器有容量為300mL 的小型塑料噴瓶,佳能噴墨打印機(jī)(打印機(jī)型號為Canon ip1188),0.01g分辨率的電子天平,和一只型號為VC890C+的數(shù)顯式萬用電表,電阻測量精度為0.01MΩ。碳系導(dǎo)電油墨涂層實(shí)驗(yàn)制作材料與裝置示意圖,如圖1所示。所有實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行,室內(nèi)溫度15℃,濕度50%。

圖1 碳系導(dǎo)電油墨涂層實(shí)驗(yàn)制作材料與裝置示意圖Fig.1 Schematic Diagram of Experimental Materials and Equipment for Carbon?Based Conductive Ink Coating

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

用電子天平稱取一定質(zhì)量的噴墨打印連續(xù)式供墨系統(tǒng)專用墨水,放入燒杯中。再用電子天平稱取不同質(zhì)量的碳納米管,將其添加至墨水中制備出不同碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)的碳系導(dǎo)電油墨。使用超聲波清洗機(jī),將含有碳納米管的墨水超聲分散30min 以上。分散均勻以后,靜置一段時(shí)間。由于在原打印墨水中加入碳納米管后,大量細(xì)微碳納米管顆粒沉淀在墨水底部,會增加墨水的粘度。如果將碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的油墨直接作為打印墨水使用,對噴墨打印機(jī)的噴頭損害極大,嚴(yán)重時(shí)會堵塞噴頭。因此,將碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1%的墨水倒入小型噴瓶中,通過噴瓶將墨水均勻噴涂在柔性基底上,觀測其擴(kuò)散情況并且測量電阻。本實(shí)驗(yàn)選用的柔性基底主要為辦公A4紙,先將A4紙裁成若干張(7×5)cm的矩形小紙片,再利用噴瓶將碳系導(dǎo)電油墨均勻噴涂在小紙片上,噴瓶口距離基底的距離為10cm左右。噴涂完畢以后,靜置一段時(shí)間,等紙片完全干了之后再測其電阻。如果是碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低的油墨(濃度低于1%),可直接作為打印墨水使用。使用佳能噴墨打印機(jī)將制備好的碳系導(dǎo)電油墨直接打印至A4紙上,改變打印層數(shù),再分別測得打印成品的電阻值。

2.3 測試方法

如圖2所示,取兩片銅片,分別搭接在A4紙的兩側(cè),預(yù)留出中間(5×5)cm 的方形區(qū)域。然后用萬用電表的紅、黑筆接觸銅片,即可讀出電阻值。由于電極銅片與油墨涂層之間存在接觸電阻,兩者之間的接觸面積發(fā)生變化時(shí),測得的電阻值也會隨之改變。實(shí)驗(yàn)測得的電阻R0,實(shí)質(zhì)上是銅片電阻RCu,兩塊電極銅片與油墨涂層的接觸電阻R1和R2和中間區(qū)域內(nèi)油墨涂層電阻RC的總和。由于電極銅片電阻較小,可近似為0Ω。電極銅片與油墨涂層的接觸電阻對總電阻有著較大的影響,主要影響因素是接觸面積的大小。通常,接觸電阻與接觸面積成反比,即接觸面積越大,電阻越小。通過調(diào)整電極銅片與油墨涂層的接觸面積,可以得出不同的電阻,總結(jié)出經(jīng)驗(yàn)公式以后,可以預(yù)估出不同接觸面積下的電阻,這也為實(shí)時(shí)測量電阻和預(yù)估電阻提供了參考依據(jù)。

圖2 測量電阻示意圖Fig.2 Measuring Resistance Diagram

2.4 結(jié)果分析

2.4.1 碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)對導(dǎo)電墨水涂層電阻的影響

調(diào)整碳納米管的含量,分別在9.97g、9.95g、9.90g打印墨水中加入質(zhì)量為0.03g,0.05g和0.10g的碳納米管,制成碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.3%、0.5%和1.0%的導(dǎo)電墨水。將導(dǎo)電墨水均勻噴涂在小紙片上,噴涂一層,再分別測量電阻值。如圖3所示,隨著碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,噴涂成品的電阻減小。圖像斜率由小變大。當(dāng)碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.3%,0.5%和1.0%時(shí),噴涂成品的電阻分別為43.1MΩ,41.5MΩ 和27.5MΩ。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.3%增加至0.5%時(shí),電阻減小1.6MΩ,相對減小了3.71%;當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.5%增加至1.0%時(shí),電阻減小了14MΩ,相對減小了33.7%,電阻下降趨勢顯著增加。

圖3 不同碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)的涂層電阻Fig.3 Resistance of Different CNTs Mass Fractions

2.4.2 導(dǎo)電墨水噴涂層數(shù)對涂層電阻的影響

當(dāng)噴涂層數(shù)為1 層時(shí),噴涂成品的電阻較大,導(dǎo)電性能不佳。為了提高導(dǎo)電性能,可以考慮增加噴涂層數(shù)。制得不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的導(dǎo)電油墨后,分別噴涂(1~10)層,測試對應(yīng)噴涂成品的電阻。實(shí)驗(yàn)中相同條件的多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果,取平均值,實(shí)驗(yàn)結(jié)果,如圖4所示。隨著噴涂層數(shù)增加,噴涂成品的電阻減小。當(dāng)噴涂層數(shù)為1~3層時(shí),電阻下降較為明顯。當(dāng)噴涂層數(shù)大于3層時(shí),電阻仍在下降,但是下降趨勢減緩。以碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的油墨為例,當(dāng)噴涂層數(shù)從1層增加至3層時(shí),電阻值從27.5MΩ減小到了5.2MΩ,減小了22.3MΩ;當(dāng)噴涂層數(shù)從4 層增加至10 層時(shí),電阻值從4.6MΩ減小到1.2MΩ,只減小了3.4MΩ,下降趨勢明顯放緩。噴涂初期時(shí)增加噴涂層數(shù),一方面由于碳納米管成分的增加,可顯著提升成品的導(dǎo)電性能;另一方面碳層之間的充分搭接更利于形成清晰完整的導(dǎo)電通路。所以隨著噴涂層數(shù)的增加,噴涂成品的電阻明顯減小。但是當(dāng)噴涂層數(shù)增加到一定量以后,單位面積內(nèi)的碳納米管量達(dá)到飽和甚至過飽和狀態(tài),電阻變化不再明顯。從圖4可以看出,當(dāng)噴涂層數(shù)增加至8層以上,電阻幾乎不變??傊?,噴涂層數(shù)一般為(5~8)層比較適宜。

圖4 不同噴涂層數(shù)的涂層電阻Fig.4 Resistance at Different Spraying Layers

2.4.3 不同噴涂層數(shù)下噴涂后靜置時(shí)間對涂層電阻的影響

實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),涂層噴涂完成后,在不同時(shí)間段內(nèi)測得的電阻值不盡相同。原因是涂層在外界一定溫度和濕度條件下,涂層凝固過程中的電阻有較大變化,具有一定的時(shí)間效應(yīng)。通過實(shí)驗(yàn),測量在不同時(shí)間段涂層凝固進(jìn)程中的電阻值,探索涂層成品形成的時(shí)間效應(yīng)及其規(guī)律。制備好碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的碳系導(dǎo)電油墨后,將其均勻噴涂在實(shí)驗(yàn)用紙片上,分別噴涂(1~10)層。在靜置1h,2h 和3h 時(shí)測得三組數(shù)據(jù),如圖5 所示。結(jié)果表明,隨著靜置時(shí)間的增加,噴涂成品的電阻增大。當(dāng)噴涂層數(shù)為1層時(shí),在1h,2h,3h 時(shí)測得的電阻值分別為11MΩ,25.1MΩ 和27.5MΩ。在(1~2)h內(nèi),電阻增大了14.1MΩ,變化較明顯。但是在(2~3)h內(nèi),電阻只增大了2.4MΩ,變化不明顯,說明隨著時(shí)間推移,碳層內(nèi)部性質(zhì)已經(jīng)趨于穩(wěn)定。由于碳納米管暴露在空氣中,在一定的溫度和濕度的影響下,當(dāng)噴涂層數(shù)增加時(shí),墨水凝固的時(shí)間也不相同,而固體和液體狀態(tài)下的電阻值也有差異。當(dāng)噴涂層數(shù)大于3層以上,靜置時(shí)間對涂層導(dǎo)電性能影響較小,尤其是在(2~3)小時(shí)內(nèi),墨水基本凝固定形,墨水中的碳納米管顆粒幾乎停止運(yùn)動,涂層電阻趨于穩(wěn)定。

圖5 不同時(shí)刻的涂層電阻Fig.5 Resistance at Different Time

2.4.4 接觸面積對涂層電阻的影響

實(shí)驗(yàn)過程中,以單噴涂層的油墨涂層為例,調(diào)整銅片和碳系導(dǎo)電油墨涂層的接觸面積后,測得的電阻值也會有所變化。隨著銅片和涂層的接觸面積增大,測得的電阻減小,如表1所示。當(dāng)單塊銅片和紙面上涂層的接觸面積分別為5cm2,7.5cm2,10cm2,12.5cm2和15cm2時(shí),測得的對應(yīng)電阻值分別為2.7MΩ,2.15MΩ,1.74MΩ,1.43MΩ和1.243MΩ。

表1 不同接觸面積下單涂層電阻Tab.1 Single Coating Resistance in Different Contact Areas

由于兩電極間的距離不變,亦即涂層電阻不變,測量的總電阻變化是由于接觸面積變化引起的。因此,從表1可以看出,接觸電阻與接觸面積成反比。則接觸電阻:

式中:a—接觸系數(shù),單位MΩ·cm2;l—單塊銅片和涂層接觸區(qū)域的長度;d—單塊銅片和涂層接觸區(qū)域的寬度(見圖2),單位cm。實(shí)驗(yàn)中測量得到的總電阻實(shí)際上是銅片電阻,兩塊銅片與涂層的接觸電阻以及中間區(qū)域內(nèi)涂層電阻的總和,則式(2)為總電阻計(jì)算公式:

式中:R0—總電阻;RCu—銅片電阻;R1,R2—兩塊銅片與涂層的接觸電阻;RC—中間區(qū)域內(nèi)涂層電阻,單位MΩ。由于銅片電阻較小可忽略不計(jì),聯(lián)解式(1)和式(2),有:

設(shè)接觸面積的倒數(shù)為x(1/cm2),總電阻R0為y(MΩ),由于兩電極間的距離不變,亦即涂層電阻不變,可將其看作常數(shù)b,得到y(tǒng)和x的線性關(guān)系式,如式(4)所示。

實(shí)際上,對于某種碳系導(dǎo)電油墨涂層,通過測量y(即總電阻R0)與x(即接觸面積的倒數(shù))的一組對應(yīng)數(shù)據(jù)值,再通過數(shù)據(jù)擬合得到對應(yīng)的線性方程式,對照式(4),則可以間接求出a(即接觸系數(shù))和b(即涂層電阻RC)。以表1中的數(shù)據(jù)為例,x的取值分別為0.4,0.27,0.2,0.16和0.13,對應(yīng)的y的取值分別為2.7,2.15,1.74,1.43和1.243。使用Origin專業(yè)繪圖軟件,得到y(tǒng)與x的曲線,如圖6所示。擬合得到的線性方程式為:

圖6 擬合曲線Fig.6 Fitting Curve

該擬合直線斜率為5.405,截距為0.597,殘差精度為0.0256。對照式(4),可得接觸系數(shù)a為2.70MΩ·cm2,涂層電阻RC為0.597MΩ。

綜上所述,對于某個(gè)碳系導(dǎo)電油墨涂層,使用該方法可以通過實(shí)驗(yàn)得到總電阻R0、涂層電阻RC和接觸系數(shù)a的值。

2.4.5 不同基底材料對涂層電阻的影響

由于不同基底的表面特性不同,噴墨液滴在不同的基底上的鋪展情況是不同的。在吸附力較好的基底上,油墨在基底表面擴(kuò)散時(shí)能表現(xiàn)出更好的親水性,油墨也會被更加牢固地吸附在基底上。油墨中的導(dǎo)電填料也能更充分地與基底表面接觸。宣紙的厚度比普通辦公A4紙更薄,吸水性更好。制備好碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的碳系導(dǎo)電油墨以后,將其均勻噴涂在面積相同的宣紙上,噴涂(1~10)層,分別測量電阻。并且在相同溫濕度環(huán)境下,將油墨噴涂在辦公A4紙上,噴涂(1~10)層,分別測得電阻。將測試結(jié)果進(jìn)行對比,對比結(jié)果,如表2所示。

表2 不同基底上的電阻值Tab.2 Resistance at Different Substrates

從表中數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn),在相同條件下,宣紙基底上的噴涂成品的電阻明顯小于A4紙上的噴涂成品的電阻。但是宣紙的厚度太薄,在受到外力時(shí)容易變形,實(shí)驗(yàn)操作時(shí)須格外細(xì)心。研制機(jī)械性能與表面性能俱佳的柔性基底材料亦是相關(guān)研究的一個(gè)方向。

3 結(jié)論

這里將碳納米管作為導(dǎo)電填料,加入噴墨打印專用墨水,制備成新型碳系導(dǎo)電油墨。初步研究了碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù),噴涂層數(shù),時(shí)間效應(yīng),接觸面積,表面基底材料等對其導(dǎo)電性能的影響。研究結(jié)果表明:(1)碳系導(dǎo)電油墨中含碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在大于0.5%時(shí),噴墨涂層的電阻值下降明顯,質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大,則涂層電阻越小。(2)對于一定的質(zhì)量分?jǐn)?shù),噴涂層數(shù)在6層以上時(shí),涂層電阻已無明顯變化。(3)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的碳系導(dǎo)電油墨,噴涂3層以上時(shí),涂層電阻對噴涂完成后的靜置時(shí)間效應(yīng)并不敏感,一般靜置1h以上即可達(dá)到基本穩(wěn)定的電阻值。(4)對于一定特性的碳系導(dǎo)電油墨涂層,即具有確定的碳層電阻值時(shí),涂層與兩極銅片的接觸面積越大,則接觸電阻越小,總電阻值與接觸面積的倒數(shù)值具有線性關(guān)系;使用這里提出的實(shí)驗(yàn)方法可以通過測量總電阻,利用該線性關(guān)系間接得到涂層電阻和接觸系數(shù)的大小。(5)使用宣紙作為碳系導(dǎo)電油墨涂層的基底材料,相關(guān)涂層導(dǎo)電能力優(yōu)于使用普通辦公用的打印紙,說明基底材料對導(dǎo)電涂層的導(dǎo)電性能有影響。相關(guān)研究與應(yīng)用時(shí),應(yīng)該予以關(guān)注。

這里關(guān)于碳系導(dǎo)電油墨及其涂層的導(dǎo)電性能初步研究結(jié)果,可為碳系導(dǎo)電油墨在柔性電子制造、生物工程、3D打印等領(lǐng)域的研究與應(yīng)用提供一定的有益參考。

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