萬慧 余培澤 錢濤 陳維國 崔志華

摘 要： 分散藍354和分散彩藍QS-B對滌綸進行染色時易產(chǎn)生染色不勻現(xiàn)象；為探究這2種染料勻染性差的原因，以勻染性能優(yōu)良的分散藍60為參照，對影響染料勻染性的因素進行分析，評價染料的勻染性，測試高溫分散穩(wěn)定性、透染性、動力學及熱力學性能，模擬計算分子晶胞參數(shù)，并測試移染性。結果表明：分散藍60的分子體積小、半染時間短，對滌綸進行染色時表現(xiàn)出良好的擴散性與移染性，使得勻染性能優(yōu)良；分散藍354分子平面性較好，對滌綸的標準親和力較大；分散彩藍QS-B分子體積較大，擴散性能較差，使得兩者勻染性不佳。該研究結果可為提升分散染料的勻染性提供參考。

關鍵詞： 分散染料；滌綸；染色熱力學；染色動力學；移染性；勻染性

中圖分類號： TS193.1

文獻標志碼： A

文章編號： 1673-3851 （2023） 07-0449-08

引文格式：萬慧，余培澤，錢濤，等. 分散藍354和分散彩藍QS-B勻染性的影響因素分析［J］. 浙江理工大學學報（自然科學），2023，49（4）：449-456.

Reference Format： WAN Hui， YU Peize， QIAN Tao， et al. Analysis of influencing factors on levelness of Disperse Blue 354 and Disperse Blue QS-B［J］. Journal of Zhejiang Sci-Tech University，2023，49（4）：449-456.

Analysis of influencing factors on levelness of Disperse Blue 354 and Disperse Blue QS-B

WAN Hui1， YU Peize2， QIAN Tao3，CHEN Weiguo1， CUI Zhihua1

（1a.Engineering Research Center for Eco-Dyeing & Finishing of Textiles， Ministry of Education; 1b.Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology， Ministry of Education， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China; 2.Transfar Zhilian Co.， Ltd.， Hangzhou 311215， China; 3.Hangzhou Jihua Polymer Material Co.， Ltd.， Hangzhou 311228， China）

Abstract：? Disperse Blue 354 and Disperse Blue QS-B are prone to uneven dyeing when used to dye polyester fibers. In order to explore the reasons for the poor levelness of these two dyes， we took Disperse Blue 60 with excellent levelness as reference， analyzing the factors affecting levelness from the dyes themselves. Specifically， we evaluated the levelness of the dyes， tested the high-temperature dispersion stability， dye penetration， kinetics and thermodynamic properties， simulated and calculated the molecular cell parameters， and tested the dye transfer. It is shown that， Disperse Blue 60 has a small molecular volume and a short half-dyeing time. When dyeing polyester， it shows good diffusivity and migration， which makes the level dyeing performance excellent. Disperse blue 354 has good planarity and high standard affinity for polyester， and Disperse Blue QS-B has a large molecular volume and poor diffusion performance， which makes their levelness poor. The conclusion of this study can provide reference for improving the levelness of disperse dyes.

Key words： disperse dyes; polyester; dyeing thermodynamics; dyeing kinetics; migration; levelness

0 引 言

滌綸具有優(yōu)良的物理化學性能，在合成纖維中占據(jù)著重要地位。分散染料與滌綸分子存在較強的親和力，是滌綸的專用染料。分散染料中藍色系染料品種較少，主要包括蒽醌型、偶氮型和雜環(huán)型。分散藍60是傳統(tǒng)的藍色蒽醌型染料，染色性能優(yōu)異，應用較為成熟，但生產(chǎn)成本偏高。含有雜環(huán)結構的藍色分散染料，如分散藍354、分散彩藍QS-B等，具有發(fā)色力高、色彩鮮艷、生產(chǎn)成本低等特點，在生產(chǎn)應用中有取代分散藍60的趨勢［1］。但是分散藍354、分散彩藍QS-B易發(fā)生染色不勻的現(xiàn)象，甚至出現(xiàn)色花、色點等瑕疵。

分散染料染滌綸通常會經(jīng)歷染料轉變?yōu)閱畏肿討B(tài)，再通過擴散和吸附行為進入纖維的過程。在此過程中，如果染料分子在纖維上顯著聚集，那么會在宏觀上表現(xiàn)為織物的顏色不勻［2］。影響織物顏色均勻性的因素主要有染色工藝、織物、染料等。對于特定織物，染色工藝會在一定程度上影響所染織物顏色的均勻性，所用的染料會顯著影響布面顏色的均勻性。陸輝［3］、梁靜等［4］發(fā)現(xiàn)，分散染料的不同晶型?? 會影響分散穩(wěn)定性、上染速率等性能；展義臻［5］發(fā)現(xiàn)，染料的分子結構與相對分子質量會影響上染速率和上染量。因此，染料的分子結構會對上染速率、與纖維的親和力等染色性能產(chǎn)生影響，而染色性能的不同會使得染料的勻染性能存在差異［6-8］。

本文以勻染性能優(yōu)良的分散藍60為參照，測試了分散藍354、分散彩藍QS-B和分散藍60在染色熱力學、動力學等方面的性能，結合分子晶胞參數(shù)的模擬計算結果，從染料的分子結構角度分析了染料上染性能對勻染性方面的影響，從而為提升分散藍354和分散彩藍QS-B等藍色雜環(huán)染料的勻染性提供參考，同時為研究染料分子結構與勻染性能之間的構效關系提供參考。

1 實驗部分

1.1 實驗材料、試劑及儀器

材料：滌綸（米西丁，平方米質量150 g/m2，纖維平均半徑10.57 μm）來源于購自傳化智聯(lián)股份有限公司；鋯珠（直徑0.5 mm）購自浙江金琨鋯業(yè)有限公司；染料濾餅分散藍354、分散彩藍QS-B和分散藍60購自吉華集團有限公司，分子結構式如圖1所示。

試劑：丙酮（浙江漢諾化工科技有限公司）；冰醋酸（杭州高晶精細化工有限公司）；醋酸鈉（無錫市展望化工試劑有限公司）；苯酚（上海泰坦化學有限公司）；氯苯和氫氧化鈉（上海麥克林生化科技有限公司）；亞甲基雙萘磺酸鈉（NNO，安陽市雙環(huán)助劑有限責任公司）；保險粉（上海梯希愛化成工業(yè)發(fā)展有限公司）。以上試劑均為分析純。

實驗儀器：DYE-24型可調向式打色機（上海千立自動化設備有限公司）、JJ-1精密增力電動攪拌器（常州普天儀器制造有限公司）、Y172型哈氏纖維切片器（常州紡織儀器廠）、KH-7700三維（3D）視頻顯微鏡（日本浩視有限公司）、FA224型電子分析天平（上海舜宇恒平科學儀器有限公司）、SF600X型測色配色儀（美國DataColor公司）和UV-2600型紫外可見分光光度計（日本島津公司）。

1.2 染色工藝

染料預處理：分別取分散藍354染料濾餅1.00 g、NNO 2.00 g、鋯珠40.00 g 、去離子水40.0 mL，混合，研磨12 h后過濾洗滌。濾液和洗滌液一并轉移至500 mL容量瓶中，得到2 g/L的分散染料染液。分散彩藍QS-B和分散藍60的預處理方法同分散藍354。

染色工藝：滌綸1.00 g，分散藍354用量6%（owf），染液pH值4.5～5.5，浴比1∶40，30 ℃始染，升溫速率為2 ℃/min，染色溫度分為110 ℃和130 ℃，110 ℃時保溫600 min，130 ℃時保溫60 min；之后以2 ℃/min降溫至60 ℃，水洗，最后得到染色滌綸。分散彩藍QS-B和分散藍60的染色方法同分散藍354。

1.3 測試方法

1.3.1 勻染性評價

按照1.2所述工藝染色，染色溫度130 ℃，為清晰顯示3種種藍色分散染料的勻染性差異，將浴比調小至1∶10。采用測色配色儀在D65光源和10°視角下測量染色滌綸在400～700 nm波長下的K/S值，并取最大吸收波長處的K/S值。在染色滌綸上隨機取10個點，得到各點的K/S值，根據(jù)統(tǒng)計學方法計算該組K/S值的平均值（K/S）與標準偏差Sr［9］。Sr可用來評價染色滌綸的勻染性，Sr越小，說明勻染性越好。（K/S）和Sr的計算方法見式（1）和式（2）：

（K/S）=1n∑ni=1（K/S）i（1）

Sr=∑ni=1（K/S）i（K/S）-12n-1（2）

其中：樣本容量n為10。

1.3.2 高溫分散穩(wěn)定性測試

配制100.0 mL染液，染料為0.5 g/L，pH值4.5～5.5。對染液進行高溫處理，處理工藝為50 ℃始染，以3 ℃/min升至130 ℃，保溫30 min，再以3 ℃/min降溫至90 ℃。同時，將兩張中性濾紙疊放于布氏漏斗中，用90 ℃去離子水預熱濾紙與布氏漏斗，將高溫處理后的染液抽濾，晾干后觀察上層濾紙表面的染料聚集情況。聚集的顆粒越細少，表明高溫分散性能越好。

1.3.3 透染性實驗

為方便觀察染料對PET的透染情況，自制PET長絲，將PET吹塑瓶沿徑向裁剪出長度為8 cm、寬度和厚度相近的長絲。將PET長絲與滌綸一同放入染液中，按照1.2所述工藝染色，其中保溫溫度為135 ℃，保溫時間為60 min。用哈式切片器對PET長絲進行切片，置于三維視頻顯微鏡下觀察。

1.3.4 染色熱力學實驗

標準工作曲線繪制：分別配制3種藍色分散染料在不同濃度下的丙酮溶液，通過紫外分光光度計測量其最大吸收波長對應的吸光度，繪制散點圖，線性擬合后得到標準工作曲線。

上染量測定：將0.04 g染色滌綸和未染滌綸剪碎，滴加氯苯和苯酚質量比為1∶1的混合溶液1.0 mL，于沸水中加熱至溶解；取出冷卻至室溫后，向溶解液滴加2.5 mL丙酮，邊滴加邊充分攪拌；靜置分層，分離出上清液，稀釋定容；以未染滌綸處理液為參比，測定染色滌綸處理液的吸光度，最后根據(jù)工作曲線計算得到染料對滌綸的上染量。

恒溫上染速率曲線繪制：按照1.2所述方法配制染液12份，準確稱取1.00 g滌綸12份，待染液升溫至所需溫度后立即放入滌綸，保溫不同時間取出染色滌綸。按1.3.4所述上染量測定方法，計算不同時間t取出的滌綸的分散染料上染量Ct，繪制上染速率曲線。

動力學參數(shù)的計算：根據(jù)恒溫上染時間t和對應的上染量Ct，進一步計算得到t/Ct關于t的線性擬合方程，tgα為線性方程斜率，b為截距。根據(jù)式（3）—式（5），可以計算得出C∞、k、t1/2［10］：

C∞＝1/tgα（3）

k＝1/（bC2∞）（4）

t1/2=1/（kC∞）（5）

其中：C∞為平衡時纖維上的染料濃度，即平衡上染量，mg/g；k是染色速率常數(shù)，g/（mg·min）；t1/2為半染時間，min。

染色時進行充分攪拌，擴散系數(shù)可用希爾（Hill）公式［11］計算：

CtC∞=1-4∑∞ne-vn2Dt/r2vn2=1-415.785e-5.785Dt/r2+130.47e-30.47Dt/r2+174.89e-74.89Dt/r2+1130.9e-130.9Dt/r2+…（6）

其中：D為擴散系數(shù)，m2/min；t為染色時間，min；r為纖維半徑，μm；νn是上染百分率的函數(shù)。

1.3.5 染色動力學實驗

染色工藝：滌綸0.04 g、浴比均為9000∶1，染料用量分別為1%、2%、3%、4%（owf），升溫速率同1.2為2 ℃/min。

布樣染色結束后水洗，晾干稱重，用1.3.4所述上染量測定方法，計算4組染色平衡后染料在纖維上的濃度［D］f，進而求出染料在染液中的濃度［D］s。以［D］f為縱坐標、［D］s為橫坐標，繪制吸附等溫線，并對吸附等溫線中的點進行線性擬合。擬合曲線的斜率為分配系數(shù)K，染料和纖維間的標準親和力-Δμ0［12］按式（7）計算：

-Δμ0=RTln［D］f/［D］s=RTlnK（7）

其中：R是摩爾氣體常數(shù)，即8.314 J/（mol·K）；T是絕對溫度，K。

1.3.6 分子晶胞參數(shù)計算

使用了Gaussian和Multiwfn程序進行計算，運用密度泛函理論的B3LYP函數(shù)，結合6-31G基組，對染料進行能量構型方面的優(yōu)化，得到其在穩(wěn)定構型下的晶胞參數(shù)，進而求得體積［13］。

1.3.7 移染性測試

移染性按照《分散染料 移染性的測定 高溫染色法》（GB/T 10663—2014）進行測定。

2 結果與討論

2.1 勻染性評價

按照1.3.1所述方法計算染色滌綸的標準偏差Sr計算結果見表1。從表1可以發(fā)現(xiàn)，在色深差異不明顯的情況下，分散藍60染色滌綸的K/S值的Sr比分散彩藍QS-B和分散藍354的Sr小很多，表明在小浴比時，分散藍60相較于分散藍354和分散彩藍QS-B有更好的勻染性，且分散藍354的勻染性最差。

2.2 高溫分散穩(wěn)定性分析

高溫分散穩(wěn)定性是分散染料性能的重要指標之一。按照1.3.2所述方法測試3種藍色分散染料經(jīng)高溫處理后染液的分散穩(wěn)定性情況，濾紙上染料聚集的情況見圖2。由圖2可知：分散藍60、分散藍354的高溫分散穩(wěn)定性較差，染液在進行高溫上染時，容易發(fā)生大量聚集；分散彩藍QS-B的染液有較好的分散穩(wěn)定性，高溫染色過程較少發(fā)生聚集，其原因是染料分子不同的結構特性導致了高溫分散穩(wěn)定性的差異［14］。

2.3 透染性分析

染色后PET長絲切片的顏色分布如圖3所示。從圖3中可以發(fā)現(xiàn)：3張切片的中心區(qū)域均是無色的，說明長絲的結晶度較高；3種藍色分散染料的分子很少擴散進入長絲內(nèi)部，沒有實現(xiàn)透染，分散藍60染色后長絲切片的藍色，由外向內(nèi)逐漸變淺；而兩種藍色雜環(huán)分散染料染色后，長絲切片的顏色集中在邊緣的淺淺一層，即2種藍色雜環(huán)分散染料對PET長絲的染色會出現(xiàn)極明顯的環(huán)染現(xiàn)象。由此可以初步判斷，分散藍60比分散藍354和分散彩藍QS-B對PET的擴散性更佳。這是因為較大的分子質量影響了擴散性能［12］，使染料分子很難進入長絲內(nèi)部，因而大部分都停留在長絲的表面。關于這3種藍色分散染料擴散性能的具體情況，下文通過染色動力學的測算作進一步分析。

2.4 染色動力學分析

2.4.1 恒溫上染速率曲線

繪制3種藍色分散染料在丙酮中的標準工作曲線，得到吸光度與上染量間的對應關系，結果如表2所示。

本文從染色動力學角度研究3種藍色分散染料上染滌綸的過程，根據(jù)1.3.4中恒溫上染速率曲線繪制的方法，并結合表2的數(shù)據(jù)，分別得到了染料在110 ℃和130 ℃的上染速率曲線，如圖4所示。

分散染料對滌綸的上染是一個包含吸附和解吸的動態(tài)過程。在上染的初始階段，染料在染液中的濃度比在纖維上高得多，吸附速率大于解吸速率，所以染料上染纖維很快［15］。對比圖4中分散染料在110 ℃和130 ℃的上染速率曲線可以發(fā)現(xiàn)：同一染料在110 ℃時需要經(jīng)歷一段上染率逐漸升高的階段，而在130 ℃的情況下上染率隨時間延長而迅速提高。隨著染料進一步上染，染液中染料濃度降低，解吸速率逐漸增大，直至最后解吸速率等于吸附速率，達到上染平衡。溫度升高，同一染料達到上染平衡所需的時間變短，而上染率方面變化很?。辉?10 ℃和130 ℃染色時，分散藍60均很快達到上染平衡，分散藍354達到上染平衡的時間稍長，上染速率稍快，分散彩藍QS-B的上染曲線最為平緩。

2.4.2 染色動力學參數(shù)

將上染速率曲線的數(shù)據(jù)進行變換，得到t/Ct關于t的線性擬合曲線，結果如圖5所示。從圖5可以看出，在110 ℃和130 ℃兩種溫度下，曲線均呈現(xiàn)良好的線性，表明滌綸對這3種藍色分散染料的吸附較為符合準二級動力學模型。

將圖5得到的斜率與截距信息分別代入式（3）—（5），可以得出3種藍色分散染料的動力學參數(shù)。已知纖維半徑，將濃度數(shù)據(jù)代入式（6），可求得不同時刻對應的擴散系數(shù)，然后計算出平均值，最終得到的動力學參數(shù)，結果見表3。通過表3可以看出，溫度對擴散過程影響較大，3種藍色分散染料在吸附溫度由110 ℃升至130 ℃時，盡管染料的平衡吸附量C∞變化很小，但染色速率常數(shù)k和擴散系數(shù)D會增大約一個數(shù)量級，半染時間t1/2也相應縮短。這是因為染色溫度升高，滌綸的分子鏈段運動更加劇烈，纖維孔隙變大，并且染料分子的熱運動更加強烈，更容易擴散到纖維內(nèi)部的非結晶區(qū)［15］。

不同染料的動力學參數(shù)有較大差別。以110 ℃的吸附為例，分散藍60的半染時間t1/2約為2 min，而分散藍354的半染時間t1/2接近30 min，分散彩藍QS-B的半染時間t1/2則超過40 min；分散藍60擴散系數(shù)D最大，分散藍354其次，分散彩藍QS-B最小。綜上可知，分散藍60的擴散性能最佳，上染較快，分散藍354的擴散性能一般，而分散彩藍QS-B的擴散性能較差。

2.5 染色熱力學分析

按照1.3.5所述方法得到繪制3種藍色分散染料在110 ℃和130 ℃的吸附等溫線，結果如圖6所示。圖6中曲線的線性相關系數(shù)較大，染料對滌綸的吸附符合能斯特模型。

3種藍色分散染料的熱力學參數(shù)見表4。從表4可以發(fā)現(xiàn)，3種藍色分散染料在溫度由110 ℃變?yōu)?30 ℃時，分配系數(shù)和標準親和力的變化規(guī)律并不一致。由式（7）可知分配系數(shù)K為［D］f /［D］s，溫度升高，有利于分散染料在水中的溶解，所以［D］s會增大。從動力學分析可知，分散藍354的擴散性能適中，溫度升高，單分子態(tài)分散藍354更易擴散進入纖維內(nèi)部，故［D］f也增大，且增大程度大于［D］s，最終分散藍354的分配系數(shù)增大；分散彩藍QS-B的擴散性能不佳，溫度升高對染料進入纖維內(nèi)部的積極作用較小，最終［D］f的增加量小于［D］s，分配系數(shù)減小；因為分散藍60極佳的擴散性能，溫度對［D］f與［D］s的影響差別不大，故分配系數(shù)幾乎未變。分散染料的常規(guī)染色溫度為130 ℃，故比較表4中130 ℃下3種藍色分散染料對滌綸的標準親和力可以發(fā)現(xiàn)：分散藍354在滌綸上的標準親和力最大，分散藍60的標準親和力次之，分散彩藍QS-B的標準親和力最小，表明在該溫度下，分散藍354分子有較強的從染液轉移向纖維的趨勢，染料分子與纖維之間有較強的相互作用。

2.6 分子晶胞參數(shù)分析

對3種藍色分散染料的分子晶胞參數(shù)進行計算，結果見表5，其中a、b、c分別代表單個分子晶胞的長、高、寬；3種藍色分散染料分子的晶胞圖如圖7所示。染料本身的相對分子質量和晶胞體積大小會影響擴散的性能［16］。分散藍60分子晶胞的體積最? 小，容易從纖維分子間的孔隙穿過到達內(nèi)部，從而獲得優(yōu)良的擴散性能；而分散藍354的相對分子質量與分子體積較大，擴散性不佳，分散彩藍QS-B的相對分子質量最大，分子體積最大，擴散性能差。從表5和圖7還可發(fā)現(xiàn)，分散藍354分子晶胞的長和高數(shù)值較大，而寬值較小，分子呈現(xiàn)扁平狀，具有較好的平面性，能夠與滌綸大分子中的苯環(huán)產(chǎn)生π-π堆積作用，提高了染料與纖維之間的作用力［16］。

2.7 移染性分析

3種藍色分散染料的移染率數(shù)據(jù)見表6，根據(jù)《分散染料 移染性的測定 高溫染色法》（GB/T 10663—2014）可以判斷：分散藍60的移染率大于75%，移染性能優(yōu)良，分散藍354和分散彩藍QS-B的移染率均小于54%，兩者的移染性能均屬于差的等級，且前者比后者低，說明分散藍354比分散彩藍QS-B的移染性能略差。

染料的移染包括染料從纖維內(nèi)部移動進入水中，再從水中擴散進入纖維內(nèi)部的過程；若染料具有高的移染率，一般勻染性也較好［17］。分散藍60分子體積小，與滌綸的親和力適中，有一定的從纖維轉移向染液的趨勢，并且擴散性能優(yōu)異，容易移染。分散藍354分子平面性較好，與滌綸的標準親和力較大，很難從纖維上解吸進入染液中，故而移染性差。分散彩藍QS-B分子平面性適中，與滌綸的標準親和力較小，有向染液遷移的趨勢；但它的分子體積較大，擴散能力差，染料一旦吸附到纖維的內(nèi)部，通過纖維內(nèi)部的孔洞進入染液中并再次上染的過程困難，所以移染性不佳。分散藍354和分散彩藍QS-B較差的移染性，使得它們的勻染性也不佳。

根據(jù)上述結論，可以得到分散藍354和分散彩藍QS-B勻染性不佳的解決思路：對于分散藍354這類與纖維親和力較大的染料，可添加適宜的勻染劑等來降低親和力，改善染料的移染性，從而提高勻染性；對于分散彩藍QS-B這類擴散能力差的染料，可適當添加增塑劑對纖維進行溶脹，使得染料更好地擴散上染，提高移染性和勻染性。

3 結 論

本文以分散藍60為參照，研究了分散藍354、分散彩藍QS-B在對滌綸進行上染過程的性能，并結合分子晶胞參數(shù)的模擬計算結果，分析了分子結構特性、上染性能等對移染性、勻染性的影響，主要結論如下：

a）分散藍60上染速率快，擴散性能也強，分散藍354上染速率和擴散能力一般，分散彩藍QS-B的擴散性差。

b）分散彩藍QS-B的高溫分散穩(wěn)定性較好。在常規(guī)的130 ℃染色下，分散彩藍QS-B對滌綸的標準親和力不大，分散藍60對滌綸的標準親和力適中；分散藍354和滌綸間的分配系數(shù)、對滌綸標準親和力較大。

c）分散藍60分子較小，具有極好的移染性和勻染性，而分散藍354分子較好的平面性、對滌綸較大的標準親和力，與分散彩藍QS-B分子較大的體積及相對分子質量、較差的擴散性能導致了兩者移染性和勻染性不佳。據(jù)此可有針對性地添加助劑，以解決分散藍354和分散彩藍QS-B對滌綸染色勻染性不佳的問題。

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（責任編輯：張會?。?/p>

收稿日期： 2022-10-17? 網(wǎng)絡出版日期：2023-04-10網(wǎng)絡出版日期

基金項目： 國家自然科學基金項目（21808210）；浙江省“尖兵”“領雁”研發(fā)攻關計劃項目（2023C01096）；浙江省重點研發(fā)計劃項目（2021C01058）

作者簡介： 萬 慧（1999- ），女，安徽宿州人，碩士研究生，主要從事紡織化學與染整方面的研究。

通信作者： 崔志華，E-mail：zhhcui@zstu.edu.cn