吳旺青，雷益華，單志穎，蔣炳炎

(中南大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，極端服役性能精準(zhǔn)制造全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙，410083)

隨著科技的進(jìn)步，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù)的要求也越來(lái)越高，尤其是在化學(xué)分析、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)、生命科學(xué)等領(lǐng)域[1-2]。微流控芯片是在小尺寸基體上通過(guò)微通道網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣、反應(yīng)、分離、測(cè)試等功能的微型實(shí)驗(yàn)室平臺(tái)，憑借分析檢測(cè)過(guò)程的微型化、集成化、快速化以及低成本、少試劑、高通量等優(yōu)點(diǎn)，在生物醫(yī)學(xué)和化學(xué)等領(lǐng)域具有極大的潛力，在疾病診斷、分析檢測(cè)、工業(yè)檢測(cè)、藥物分析等[3-6]方面具有廣泛應(yīng)用前景。

聚合物材料由于其廣泛的物理和化學(xué)性質(zhì)、生物化學(xué)相容性、易于加工和成型、質(zhì)量輕且成本低等優(yōu)點(diǎn)，成為微流控芯片主要的應(yīng)用材料之一。注射成型技術(shù)可實(shí)現(xiàn)聚合物芯片的快速、低成本、大批量的生產(chǎn)，目前已逐步成為聚合物芯片最重要的加工手段之一[7]。采用精密注射成型方法研究了寬度與深度均為50 μm的聚合物微流體芯片的成型質(zhì)量[8]，結(jié)果表明光學(xué)性能優(yōu)異的PMMA和環(huán)烯烴共聚物COC 材料非常適用于微流控芯片的成型。李瑞等[9-10]利用實(shí)驗(yàn)分析不同的注塑成型工藝對(duì)微流控芯片的微通道寬度、深度成型的影響，并與CO2激光加工成型的微流控芯片進(jìn)行對(duì)比分析，結(jié)果表明：注塑芯片精度更高、成型效果更好、粗糙度更低。

然而，在注射成型過(guò)程中，要成型高品質(zhì)的微流控制件，仍然面臨許多成型的難題。芯片具有微結(jié)構(gòu)通道，注射成型工藝以及宏觀成型機(jī)理可能不適用于微結(jié)構(gòu)的成型[11]。一方面，需要保證微尺度下微流控芯片微通道復(fù)制度[12]，微通道是其進(jìn)行反應(yīng)分析功能實(shí)現(xiàn)的關(guān)鍵單元，關(guān)系到芯片的使用性能；另一方面，成型后的微流控芯片殘余應(yīng)力過(guò)大可能造成芯片出現(xiàn)翹曲、開(kāi)裂現(xiàn)象以及影響芯片性能[13-14]；同時(shí)顯著的宏觀翹曲變形現(xiàn)象同樣會(huì)影響芯片后續(xù)的鍵合及應(yīng)用等。因此，微通道復(fù)制度、微通道形貌、殘余應(yīng)力、宏觀翹曲變形等是影響微流控芯片的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。

針對(duì)上述聚合物微流控芯片注射成型過(guò)程存在的問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外進(jìn)行了相關(guān)研究。CALAON等[12]評(píng)估了影響微通道復(fù)制度質(zhì)量的關(guān)鍵因素，并設(shè)計(jì)了微流控芯片。MARSON 等[15]采用微注塑成型(μ-IM)技術(shù)生產(chǎn)PMMA 微流控芯片基片，并使用微坐標(biāo)測(cè)量機(jī)測(cè)量部件平直度，利用有限元分析及實(shí)驗(yàn)研究?jī)?yōu)化了微流控芯片的平面度。王巖[16]采用有限元分析及實(shí)驗(yàn)的方法，針對(duì)微流控芯片基片的翹曲開(kāi)展了工藝參數(shù)優(yōu)化。研究發(fā)現(xiàn)熔體溫度參數(shù)對(duì)翹曲變形的影響最為顯著，增加熔體溫度可有效降低微流控芯片的翹曲變形，而高熔體溫度升高到一定程度，由于其內(nèi)部的熱殘余應(yīng)力存在基片翹曲反而又變大。JENA等[17]研究發(fā)現(xiàn)注塑成型聚合物微流控基板中的殘余應(yīng)力越小，后續(xù)成型微通道的復(fù)制度越高，雖使用了灰場(chǎng)偏光鏡來(lái)檢測(cè)殘余應(yīng)力的存在，但未明確表征殘余應(yīng)力的大小與范圍。

宋滿倉(cāng)等[18]進(jìn)行了微流控芯片基片與蓋片注塑成型研究，認(rèn)為模具溫度參數(shù)是影響芯片成型質(zhì)量較為關(guān)鍵的因素。DESPA 等[19]對(duì)具有高深寬比的微注塑成型制品實(shí)驗(yàn)表明，工藝因素的影響從大到小依次為模具溫度、注射速度。一般來(lái)說(shuō)，較高的模具溫度有利于制品質(zhì)量控制，但模具溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致局部收縮變形嚴(yán)重[20]。此外，注射速率、注射壓力也是重要的工藝控制參數(shù)。YU等[21]研究了聚合物熔體的流動(dòng)過(guò)程，研究表明，在較快的注射速度下充?？梢栽鰪?qiáng)填充效果減少雙折射現(xiàn)象，即減少殘余應(yīng)力。

XIE等[22]研究工藝參數(shù)對(duì)于微通道內(nèi)熔接痕跡強(qiáng)度的影響，結(jié)果顯示影響最大的因素依舊是模具溫度和熔體溫度，而注射壓力和保壓壓力影響相對(duì)較小。CHIEN[23]研究了PMMA 微流控芯片注塑成型，得出結(jié)論：芯片微結(jié)構(gòu)的成型質(zhì)量隨模具溫度、注射速度、熔體溫度、保壓壓力的升高而升高。微結(jié)構(gòu)的寬度和深度受模具溫度和熔體溫度的影響比較大，溫度越高，寬度的成型質(zhì)量越低，微結(jié)構(gòu)深度的成型質(zhì)量越高。

劉瑩等[24]利用單因素和正交實(shí)驗(yàn)研究COC 材料注塑成型過(guò)程注射壓力、注射速度、熔體溫度、模具溫度及保壓壓力對(duì)微結(jié)構(gòu)復(fù)制度的影響規(guī)律并加以分析。結(jié)果表明：熔體溫度對(duì)其微通道的復(fù)制度影響最大，是影響微通道復(fù)制不完全的主要因素；注射壓力和模具溫度次之；保壓壓力和注射速度的影響較小。

綜上所述，目前針對(duì)聚合物微流控芯片的研究?jī)?nèi)容廣泛，然而針對(duì)單一指標(biāo)的成型工藝控制與優(yōu)化不能解決在大批量加工時(shí)控制微流控芯質(zhì)量的問(wèn)題，單一指標(biāo)下的工藝優(yōu)化不能得到同時(shí)滿足高復(fù)制度、低殘余應(yīng)力和低翹曲變形，沒(méi)有將微通道復(fù)制度、殘余應(yīng)力、翹曲變形等關(guān)鍵指標(biāo)綜合考慮來(lái)提出多目標(biāo)的優(yōu)化方案。正交實(shí)驗(yàn)可以用有限的樣本量挖掘整個(gè)參數(shù)空間的信息，是一種非常流行的求解優(yōu)化問(wèn)題的技術(shù)。然而，僅使用傳統(tǒng)的田口方法不能解決多目標(biāo)優(yōu)化問(wèn)題[25-26]。為了克服這一局限性，灰色關(guān)聯(lián)分析(GRA)已經(jīng)成功地與田口方法相結(jié)合來(lái)解決這些問(wèn)題，可以有效處理多目標(biāo)優(yōu)化過(guò)程中的問(wèn)題[27]。此外，GRA 具有很強(qiáng)的適用性，簡(jiǎn)單靈活，近年來(lái)已被應(yīng)用于注射成型工藝參數(shù)優(yōu)化領(lǐng)域。

本文作者針對(duì)注射成型微流控芯片微通道形貌、殘余應(yīng)力、宏觀翹曲變形三種關(guān)鍵目標(biāo)，采用田口方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，利用正交實(shí)驗(yàn)分析工藝參數(shù)對(duì)關(guān)鍵目標(biāo)的影響規(guī)律，發(fā)現(xiàn)單一目標(biāo)優(yōu)化的結(jié)果存在差異，單因素優(yōu)化不能滿足對(duì)整體質(zhì)量的調(diào)控。因此應(yīng)用灰色關(guān)聯(lián)分析對(duì)各優(yōu)化目標(biāo)進(jìn)行處理，針對(duì)微通道復(fù)制度、殘余應(yīng)力、宏觀翹曲變形進(jìn)行多目標(biāo)優(yōu)化成型質(zhì)量，對(duì)實(shí)現(xiàn)微流控芯片高質(zhì)量、大批量生產(chǎn)具有實(shí)際的意義，為微流控芯片的成型工藝提供支持。

1 微流控芯片注射成型實(shí)驗(yàn)

1.1 微流控芯結(jié)構(gòu)與材料

微流控芯片微通道網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)為單通道十字型電泳芯片，微流控芯片分為基片和蓋片，其中基片厚度選為0.8 mm，而蓋片厚度設(shè)計(jì)為0.6 mm，微流控芯片的結(jié)構(gòu)尺寸如圖1所示。微流控芯片材料為臺(tái)灣奇美PMMA CM-205，在可見(jiàn)光波段具有高的透光率、良好的化學(xué)穩(wěn)定性。

圖1 微流控芯片結(jié)構(gòu)尺寸Fig. 1 Structural dimensions of microfluidic chip

1.2 注射成型系統(tǒng)及其工藝

1.2.1 注射成型系統(tǒng)

采用的注塑機(jī)是德國(guó)ARBURG 公司生產(chǎn)的370S(500—100)精密注塑機(jī)，具有可編程、工藝性能穩(wěn)定、可多次開(kāi)/合模等優(yōu)勢(shì)，可以一次性成型微流控芯片的基片和蓋片。此外，搭配了中國(guó)臺(tái)灣信易公司生產(chǎn)的除濕干燥送料組合機(jī)SCD-20U/30H 和模溫機(jī)SIC-3A 等輔助設(shè)備，共同組成注射成型系統(tǒng)。

1.2.2 注射成型工藝流程

基于注塑成型與模內(nèi)鍵合系統(tǒng)，制定微流控芯片的制造工藝流程。具體步驟如下：1) 合模：模具復(fù)位后合模，保證注射成型的順利進(jìn)行；2) 注射成型：利用注塑機(jī)完成微流控電泳芯片的基片和蓋片的同時(shí)成型；3) 開(kāi)模與凝料頂出：模具打開(kāi)后，頂出芯片基片與蓋片，以及頂出澆注系統(tǒng)凝料。

1.3 多目標(biāo)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案

微流控芯片成型優(yōu)化涉及多目標(biāo)的綜合考量，使微通道復(fù)制度高同時(shí)也需要滿足其他性能要求，如殘余應(yīng)力最低、翹曲變形最小等，而使用單目標(biāo)優(yōu)化方法解決此類(lèi)問(wèn)題并不理想，應(yīng)該采用多目標(biāo)方法得到最優(yōu)解，優(yōu)化流程如下：1) 根據(jù)微流控芯片的應(yīng)用需求確定多目標(biāo)優(yōu)化設(shè)計(jì)方法，確定優(yōu)化目標(biāo)；其次，根據(jù)原設(shè)計(jì)參數(shù)確定設(shè)計(jì)變量的變化水平；2) 進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)；3) 通過(guò)實(shí)際實(shí)驗(yàn)得到優(yōu)化目標(biāo)的響應(yīng)數(shù)據(jù)；4) 應(yīng)用灰色關(guān)聯(lián)分析方法對(duì)響應(yīng)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到灰色關(guān)聯(lián)度，確定了灰色關(guān)聯(lián)級(jí)別，預(yù)測(cè)工藝參數(shù)的最優(yōu)組合；5) 通過(guò)對(duì)最優(yōu)方案的結(jié)果檢測(cè)，驗(yàn)證了田口灰色關(guān)聯(lián)方法的優(yōu)越性和有效性。

1.3.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

注射成型工藝參數(shù)范圍如表1所示。本文根據(jù)微流控芯片生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)，選擇熔體溫度、注射壓力、注射速度、保壓壓力和保壓時(shí)間作為設(shè)計(jì)變量。對(duì)于所有的設(shè)計(jì)變量，都選擇5個(gè)實(shí)驗(yàn)水平。

表1 注射成型工藝參數(shù)范圍Table 1 Range of injection molding process parameters

1.3.2 灰色關(guān)聯(lián)分析方法

1.3.3 微流控芯片殘余應(yīng)力、翹曲變形和微通道復(fù)制度表征方法

當(dāng)存在殘余應(yīng)力時(shí)，PMMA 透明材料會(huì)導(dǎo)致穿透過(guò)的光產(chǎn)生雙折射現(xiàn)象，由于雙折射和殘余應(yīng)力呈正相關(guān)，利用雙折射偏光應(yīng)力儀WPA-100檢測(cè)芯片的雙折射以表征殘余應(yīng)力(如圖2(a)所示)；芯片宏觀尺度上的變形可通過(guò)三坐標(biāo)測(cè)量?jī)xGLOBAL STATUS575 檢測(cè)(如圖2(b)所示)，測(cè)量?jī)x探頭沿芯片表面均勻間隔檢測(cè)不同位置的高度，計(jì)算基片和蓋片橫向?qū)ΨQ(chēng)線B的最大高度與基準(zhǔn)位置的高度之差作為最大翹曲變形，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2(b)右上所示，最大變形位置出現(xiàn)在芯片中間線上，檢測(cè)中間線上高度結(jié)果如圖2(b)右下所示，因此檢測(cè)芯片表面沿長(zhǎng)度方向的中間曲線位置的高度之差，來(lái)作為翹曲變形量；采用Axio LSM700激光共聚焦顯微鏡測(cè)量成型后基片的微通道結(jié)構(gòu)輪廓尺寸(如圖3(c)所示)，測(cè)量位置位于微通道上的A點(diǎn)，距離基片短邊緣20 mm，測(cè)量得到微通道截面的實(shí)際輪廓曲線并與理論輪廓對(duì)比，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)表征微通道復(fù)制度，標(biāo)準(zhǔn)差EMSR的計(jì)算方法如式(7)所示。

圖3 注射成型工藝對(duì)芯片基片雙折射的影響Fig. 3 Effect of injection molding process on birefringence of chip substrate

式中：Ni表示理論輪廓第i個(gè)點(diǎn)的值；ni表示實(shí)際輪廓第i個(gè)點(diǎn)的值。

2 結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示?；诒?所示的五因素五水平的注射成型工藝參數(shù)，可建立L25(55)的正交實(shí)驗(yàn)，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到不同參數(shù)組合下的微流控芯片，研究工藝參數(shù)對(duì)基片與蓋片成型質(zhì)量的影響規(guī)律，包括微通道復(fù)制度、殘余應(yīng)力、翹曲變形三個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)。

表2 L25(55)正交實(shí)驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 L25(55) orthogonal experiments and experimental results

2.1 工藝參數(shù)對(duì)殘余應(yīng)力的影響

過(guò)大的殘余應(yīng)力是導(dǎo)致芯片翹曲變形的重要原因。由于雙折射和殘余應(yīng)力呈正相關(guān)，利用雙折射偏光應(yīng)力儀檢測(cè)芯片的雙折射以表征殘余應(yīng)力。圖3和圖4所示分別為工藝參數(shù)對(duì)芯片基片和蓋片雙折射的影響曲線。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明：影響微流控芯片的基片與蓋片殘余應(yīng)力的工藝參數(shù)素有所差異，對(duì)于基片來(lái)說(shuō)，主要參數(shù)影響程度由大到小依次為熔體溫度、注射壓力、注射速度、保壓時(shí)間、保壓壓力，而影響蓋片的主要因素影響程度由大到小依次為保壓壓力、注射速度、熔體溫度、保壓時(shí)間、注射壓力。

圖4 注射成型工藝對(duì)芯片蓋片雙折射的影響Fig. 4 Effect of injection molding process on birefringence of chip cover

注射成型熔體溫度對(duì)基片的殘余應(yīng)力影響最顯著，對(duì)于蓋片的殘余應(yīng)力也是主要因素，隨著熔體溫度的升高，芯片基片與蓋片的殘余應(yīng)力先增加后減少再增大的趨勢(shì)，溫度升高有利熔體流動(dòng)填充，減少殘余應(yīng)力，而溫度太高也會(huì)導(dǎo)致熱殘余應(yīng)力的增加，存在一個(gè)最優(yōu)的熔體溫度水平使其影響最小。結(jié)果表明基片與蓋片的最優(yōu)注射成型熔體溫度一致，為265 ℃。注射速度對(duì)于二者皆有較大的影響，隨著注射速度的增加，殘余應(yīng)力先顯著上升后減少，總的來(lái)說(shuō)，較小的注射速度可以明顯降低殘余應(yīng)力，可見(jiàn)熔體溫度和注射速度是影響芯片殘余應(yīng)力最主要的兩個(gè)因素。

保壓壓力對(duì)基片殘余應(yīng)力影響最小，對(duì)蓋片的殘余應(yīng)力影響卻最為明顯，同時(shí)隨著保壓壓力增加，殘余應(yīng)力呈降低趨勢(shì)，因此可以通過(guò)增加保壓壓力來(lái)減少殘余應(yīng)力；注射壓力對(duì)基片的影響程度較大，對(duì)蓋片的影響較小，隨著注射壓力增加，殘余應(yīng)力增加，減少注射壓力能夠一定程度上減少芯片的殘余應(yīng)力。

通過(guò)分析工藝對(duì)殘余應(yīng)力的影響優(yōu)化注射成型芯片殘余應(yīng)力，有助于后續(xù)形成更牢固的鍵合，而對(duì)于同時(shí)注射成型的芯片基片與蓋片殘余應(yīng)力指標(biāo)來(lái)說(shuō)，最優(yōu)成型工藝參數(shù)卻存在略微差異，需要后續(xù)進(jìn)一步優(yōu)化?；顑?yōu)參數(shù)如下：熔體溫度為265 ℃、注射壓力為150 MPa、注射速度為45 cm3/s、保壓壓力為100 MPa 和保壓時(shí)間為6 s。蓋片最優(yōu)參數(shù)如下：注射壓力為150 MPa、注射速度為45 cm3/s、保壓壓力為90 MPa 和保壓時(shí)間為6 s。

2.2 工藝參數(shù)對(duì)翹曲變形的影響

通過(guò)三坐標(biāo)儀檢測(cè)芯片翹曲變形，分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)同一參數(shù)對(duì)基片與蓋片變形的影響存在差異，最優(yōu)參數(shù)也存在一定差異。圖5和圖6所示分別為工藝參數(shù)對(duì)芯片基片和蓋片翹曲變形的影響。由圖5和圖6可知：影響基片翹曲變形的主要因素由大到小依次為熔體溫度、注射壓力、注射速度；而影響蓋片翹曲變形的主要因素由大到小依次為熔體溫度、注射速度、保壓時(shí)間。當(dāng)熔體溫度為265 ℃、注射壓力為190 MPa、注射速度為55 cm3/s、保壓時(shí)間為8 s 時(shí)，基片翹曲變形達(dá)到0.87 mm，蓋片翹曲變形為0.12 mm；當(dāng)熔體溫度為270 ℃、注射壓力為170 MPa、注射速度為50 cm3/s、保壓時(shí)間為8 s 時(shí)，蓋片翹曲變形達(dá)到1.14 mm，而基片翹曲變形為0.60 mm。同時(shí)注射成型的基片與蓋片在相同的參數(shù)下翹曲變形有很大差異，若僅以基片或者蓋片其中一方的變形為指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化，則導(dǎo)致一方的變形小而另一方的翹曲變形卻極大。從正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果分析可得基片最優(yōu)參數(shù)如下：熔體溫度為250 ℃，注射壓力為150 MPa、注射速度為55 cm3/s、保壓壓力為70 MPa和保壓時(shí)間為7 s，此時(shí)基片變形為0.04 mm，而蓋片變形為0.68 mm；蓋片最優(yōu)參數(shù)如下：熔體溫度為250 ℃，注射壓力為160 MPa、注射速度為45 cm3/s、保壓壓力為100 MPa 和保壓時(shí)間為7 s，該參數(shù)下蓋片變形為0.05 mm，基片變形為0.52 mm。結(jié)果表明單一正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)無(wú)法消除基片與蓋片之間的差異，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也顯示，翹曲變形與殘余應(yīng)力存在聯(lián)系，殘余應(yīng)力越大的制件變形也越大，二者需要聯(lián)合優(yōu)化。

圖5 工藝參數(shù)對(duì)芯片基片翹曲變形的影響Fig. 5 Influence of process parameters on warpage deformation of chip substrate

圖6 工藝參數(shù)對(duì)芯片蓋片翹曲變形的影響Fig. 6 Influence of process parameters on warpage deformation of chip cover

2.3 工藝參數(shù)對(duì)微通道復(fù)制度的影響

注射成型過(guò)程中微通道的復(fù)制度是芯片質(zhì)量的重要體現(xiàn)，復(fù)制度越高，芯片的檢測(cè)分析功能效果越好。

對(duì)于熱塑性聚合物，模具溫度應(yīng)在玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度以下，而熔體溫度一般遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度，使得兩者之間存在溫差，導(dǎo)致填充過(guò)程中會(huì)形成冷凝層阻礙熔體流動(dòng)，特別是薄壁制件，冷凝層的影響較為明顯。由于存在表面張力，冷凝層并不能完全復(fù)制模芯結(jié)構(gòu)，同時(shí)受成型參數(shù)的影響，導(dǎo)致實(shí)際成型微通道與理論輪廓存在差異，如圖7 所示，實(shí)際成型微通道輪廓收縮不均勻，表面較為粗糙。

圖7 基片微通道理論輪廓與實(shí)際輪廓對(duì)比Fig. 7 Comparison between theoretical and practical profiles of substrate microchannels

激光共聚焦顯微測(cè)量不同參數(shù)下微通道形貌，計(jì)算實(shí)際輪廓與理論輪廓的標(biāo)準(zhǔn)差作為微通道尺寸復(fù)制度的參考指標(biāo)，根據(jù)式(1)的計(jì)算，微通道復(fù)制度越高則標(biāo)準(zhǔn)差值越小。實(shí)驗(yàn)研究工藝參數(shù)對(duì)微通道復(fù)制度的影響規(guī)律如圖8所示。工藝參數(shù)對(duì)微通道復(fù)制度的影響顯著性由大到小依次為注射速度、保壓壓力、熔體溫度、注射壓力、保壓時(shí)間。注射速度、保壓壓力、熔體溫度是主要的三個(gè)影響微通道復(fù)制度的因素，當(dāng)注射速度從60 cm3/s 增加到65 cm3/s，微通道形貌標(biāo)準(zhǔn)差從5.19 增大到7.15，微通道復(fù)制度降低37.8%，當(dāng)保壓壓力從60 MPa增加到90 MPa時(shí)，微通道形貌標(biāo)準(zhǔn)差從5.30 增大到6.25，微通道復(fù)制度降低17.9%，當(dāng)熔體溫度從250 ℃增大到265 ℃，微通道標(biāo)準(zhǔn)差由5.34 增大到7.09，微通道復(fù)制度降低32.8%。

圖8 工藝參數(shù)對(duì)微通道復(fù)制度的影響規(guī)律Fig. 8 Effect of process parameters on microchannel replication

以微通道復(fù)制度為工藝優(yōu)化指標(biāo)，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到的最優(yōu)參數(shù)如下：熔體溫度為250 ℃，注射壓力為180 MPa、注射速度為60 cm3/s、保壓壓力為60 MPa和保壓時(shí)間為6 s。

2.4 灰色關(guān)聯(lián)分析優(yōu)化注射成型參數(shù)

微流控芯片由基片與蓋片組成，基片上面具有微通道結(jié)構(gòu)，二者通過(guò)注射成型，在工藝調(diào)控中不僅需要滿足微通道關(guān)鍵結(jié)構(gòu)的高復(fù)制度，還要保證低的殘余應(yīng)力與小翹曲變形來(lái)綜合實(shí)現(xiàn)高芯片成型質(zhì)量。在前文中，分別研究的工藝參數(shù)對(duì)注射成型微流控芯片的殘余應(yīng)力、翹曲變形、微通道復(fù)制度的影響規(guī)律，并通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化分別得到最優(yōu)參數(shù)如表3所示。影響三種指標(biāo)的因素雖然顯著性不同，但其中熔體溫度和注射速度對(duì)于三種指標(biāo)都是主要的，熔體溫度影響流體黏度與流動(dòng)阻力，較高溫度有利于填充完整，導(dǎo)致較大的熱殘余應(yīng)力和翹曲變形，但較高的熔體溫度與模具溫度溫差較大，冷卻時(shí)收縮變形比較嚴(yán)重，這將導(dǎo)致熱殘余應(yīng)力和翹曲變形的產(chǎn)生。注射速度低不利于填充完整以及提高微通道的復(fù)制度，而過(guò)高的注射速度也會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)殘余應(yīng)力增加。具有微通道結(jié)構(gòu)的基片與不具有微通道的蓋片同時(shí)注射成型時(shí)，常規(guī)注射工藝以及宏觀成型機(jī)理可能不適用微結(jié)構(gòu)的成型時(shí)，從正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出：不僅單一指標(biāo)下基片與蓋片的最優(yōu)參數(shù)存在差異，而且不能得到同時(shí)滿足高復(fù)制度、低殘余應(yīng)力和低翹曲變形三種指標(biāo)的最優(yōu)工藝。針對(duì)這一問(wèn)題，利用正交實(shí)驗(yàn)結(jié)合灰色關(guān)聯(lián)分析的方法，將三種指標(biāo)聯(lián)合進(jìn)行多目標(biāo)優(yōu)化。

表3 不同指標(biāo)下最優(yōu)注射成型工藝參數(shù)Table 3 Optimal injection molding process parameters under different indexes

為了使基片殘余應(yīng)力、蓋片殘余應(yīng)力、基片翹曲變形、蓋板翹曲變形和微通道復(fù)制度都達(dá)到最低，采用式(2)將實(shí)驗(yàn)結(jié)果的原始序列歸一化為[0，1]，如表4 所示。參考序列通常定義為1，表示最佳性能。因此，將最接近參考序列的可比序列看作是最優(yōu)方案。由式(2)計(jì)算得到灰色關(guān)聯(lián)系數(shù)(見(jiàn)表5)，再用式(6)計(jì)算灰色關(guān)聯(lián)度，在本研究中，優(yōu)化目標(biāo)的權(quán)重是不同的，最重要的目標(biāo)是微通道的復(fù)制度，此外，基片翹曲變形和蓋片翹曲變形的權(quán)重相同，基片殘余應(yīng)力和蓋片殘余應(yīng)力的權(quán)重相同?；鍤堄鄳?yīng)力、蓋板殘余應(yīng)力、基板翹曲變形、蓋板翹曲變形、微通道復(fù)制度分別設(shè)置為0.125 0、0.125 0、0.175 0、0175 0 和0.400 0。對(duì)應(yīng)田口實(shí)驗(yàn)序列的灰色關(guān)聯(lián)度如圖9所示。由圖9可見(jiàn)，在25 次實(shí)驗(yàn)中第2 次的灰色關(guān)聯(lián)度最大為0.903。因此，第2次實(shí)驗(yàn)是微流控芯片多目標(biāo)優(yōu)化的設(shè)計(jì)變量為最佳組合。最優(yōu)參數(shù)如下：熔體溫度為245 ℃、注射壓力為160 MPa、注射速度為50 cm3/s、保壓壓力為70 MPa 和保壓時(shí)間為5 s，在最優(yōu)參數(shù)下，微流控芯片微通道復(fù)制百分比達(dá)到93%(如圖10 所示)，殘余應(yīng)力最小為16.97 MPa，分布最小，同時(shí)基片翹曲變形為41 μm，蓋片翹曲變形為54 μm。

表4 每個(gè)優(yōu)化目標(biāo)的灰色關(guān)系生成Table 4 Grey relational generation of each objective

表5 灰色關(guān)聯(lián)系數(shù)和灰色關(guān)系等級(jí)的結(jié)果Table 5 Results of grey relational coefficient and grey relational grade

圖9 對(duì)應(yīng)田口實(shí)驗(yàn)序列的灰色關(guān)聯(lián)度Fig. 9 Grey relational generation corresponding to Taguchi test sequence

圖10 最優(yōu)成型參數(shù)下微流控芯片的成型質(zhì)量Fig. 10 Molding quality of microfluidic chip under optimal molding parameters

微流控芯片成型質(zhì)量相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)還未明確，研究人員對(duì)于成型指標(biāo)的表征并未統(tǒng)一，在研究工作中對(duì)微通道復(fù)制度、殘余應(yīng)力和翹曲變形等指標(biāo)的量化表征很少，研究主要集中在工藝參數(shù)對(duì)成型指標(biāo)的影響規(guī)律和機(jī)理。微流控芯片注塑成型質(zhì)量對(duì)比如表6所示。最優(yōu)芯片注塑成型質(zhì)量與國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)：目前大多數(shù)研究還是針對(duì)單一指標(biāo)的成型工藝控制與優(yōu)化，本文基于殘余應(yīng)力、翹曲變形、微通道復(fù)制度三種指標(biāo)對(duì)PMMA 微流控芯片注射成型工藝優(yōu)化，得到成型質(zhì)量良好，對(duì)實(shí)現(xiàn)微流控芯片高質(zhì)量、大批量生產(chǎn)具有重要實(shí)際的意義。

表6 微流控芯片注塑成型質(zhì)量對(duì)比Table 6 Microfluidic chip injection molding quality comparison

3 結(jié)論

1) 正交實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)對(duì)于微通道復(fù)制度、殘余應(yīng)力與翹曲變形三種指標(biāo)影響程度存在差異，熔體溫度和注射速度對(duì)于三種指標(biāo)都是主要的。單一指標(biāo)下，基片與蓋片的最優(yōu)參數(shù)存在差異，而且不能得到同時(shí)滿足高復(fù)制度、低殘余應(yīng)力和低翹曲變形三種指標(biāo)的最優(yōu)工藝。

2) 工藝參數(shù)對(duì)不同優(yōu)化指標(biāo)影響顯著性有較大差異，同一指標(biāo)下基片與蓋片的性能也存在差異，單一指標(biāo)的優(yōu)化不能協(xié)調(diào)整體質(zhì)量，需要使用多目標(biāo)優(yōu)化方法綜合三重指標(biāo)進(jìn)行整體評(píng)估，實(shí)現(xiàn)高微通道復(fù)制度、低殘余應(yīng)力、低翹曲變形的微流控芯片成型。

3) 采用田口灰色關(guān)聯(lián)預(yù)測(cè)方法優(yōu)化得到的最優(yōu)注射成型工藝參數(shù)如下：熔體溫度為245 ℃、注射壓力為160 MPa、注射速度為50 cm3/s、保壓壓力為70 MPa和保壓時(shí)間為5 s，在最優(yōu)參數(shù)下，微流控芯片微通道復(fù)制百分比達(dá)到93%，殘余應(yīng)力最小為16.97 MPa，分布最小，同時(shí)基片翹曲變形為41 μm，蓋片翹曲變形為54 μm。