邢希金，劉婉穎，武廣璦，周定照，張 智

(1. 中海油研究總院有限責(zé)任公司，北京 100028；2. 西南石油大學(xué) a.新能源與材料學(xué)院，b.油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610500)

0 前 言

隨著我國油氣田勘探開發(fā)在海洋和陸上偏遠(yuǎn)地區(qū)的快速應(yīng)用發(fā)展,由于結(jié)構(gòu)在這些區(qū)域中服役時條件惡劣,保證結(jié)構(gòu)的安全性極為重要。在我國北方地區(qū)的冬季進(jìn)行油氣勘探、開采時,存在低溫環(huán)境作業(yè),最低溫度可到-40 ℃以下,導(dǎo)致油套管柱材料出現(xiàn)嚴(yán)重的低溫脆性[1],低溫脆性是體心立方(BCC)金屬材料的普遍特性,一般而言,溫度越低或應(yīng)變速率越高,其脆化傾向越嚴(yán)重。一些機(jī)械構(gòu)件會在承受低溫環(huán)境及各種動態(tài)載荷(如交變、沖擊等)極端條件的共同作用下發(fā)生早期斷裂,嚴(yán)重影響油氣勘探生產(chǎn),因此,要求機(jī)械裝備和油套管柱材料具有較好的耐低溫性能并能在惡劣環(huán)境中服役。國內(nèi)外雖然對油套管柱用材料的低溫脆性做過一些研究,但目前對N80管柱材料發(fā)生低溫脆性現(xiàn)象的本質(zhì)及脆斷特征缺乏深入研究[2-6]。

沖擊功是目前最為通用的衡量材料韌性的指標(biāo),但沖擊功只是特定試樣尺寸及缺口條件下的表征值,無明確物理含義。一般沖擊試驗(yàn)所得沖擊功包括在沖擊載荷條件下變形和斷裂過程各階段的能量總和。由于各階段能量的比例不同,韌脆程度完全不同的材料可能具有相同的沖擊功。因此,沖擊功無法精準(zhǔn)反映材料的韌脆特性。示波沖擊試驗(yàn)?zāi)軌蜉^好地描述沖擊斷裂過程中各階段的能量分布,精確反映材料的斷裂特征及韌脆程度[7-9]。石曉霞等[10]研究了添加La對BT100H稠油熱采套管鋼的拉伸強(qiáng)度和沖擊韌性的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)溫度從0降至-60 ℃時,不加La的試驗(yàn)鋼的沖擊功降低60.7%,加入La的試驗(yàn)鋼的沖擊功僅降低33.8%。Jahromi等[11], Hong等[12], Hatami等[13]結(jié)合試驗(yàn)測試、數(shù)值分析、仿真計算研究了金屬油套管在軸向沖擊載荷下的力學(xué)行為和沖擊韌性,結(jié)果表明管體的形狀及尺寸、壁厚和材料幾何缺陷均對金屬油套管最大破碎力和能量吸收能力有顯著影響,進(jìn)一步影響材料的韌脆特性。

本工作采用夏比V型缺口沖擊試樣對N80鋼油套管材料進(jìn)行25 ℃至-40 ℃條件下的低溫韌性研究,采用掃描電子顯微鏡觀察斷口的形貌特征,分析了沖擊斷口起裂區(qū)、纖維區(qū)、放射區(qū)及剪切唇區(qū)4個區(qū)域的斷裂特征和轉(zhuǎn)化特點(diǎn),探究溫度對油套管用材料N80鋼的韌性、斷口宏觀和微觀形貌的影響,旨在揭示管材沖擊韌性隨溫度的變化規(guī)律和低溫斷裂特征,為油氣管道設(shè)計與安全性分析提供管材低溫韌性試驗(yàn)研究的基礎(chǔ)數(shù)據(jù),并對評價油套管用材料N80鋼用于注CO2驅(qū)開采時的低溫服役性能具有重要參考意義。

1 試 驗(yàn)

試驗(yàn)所用材料為某油田用油套管材料N80鋼,其化學(xué)成分見表1。N80鋼的屈服強(qiáng)度為562 MPa,抗拉強(qiáng)度為679 MPa,斷后伸長率為24.1%。示波沖擊試驗(yàn)測試儀器為ZBC2302-D型示波沖擊試驗(yàn)機(jī),沖擊速度為5.24 m/s。因受到油套管壁厚的限制,加工的示波沖擊試樣尺寸為55.0 mm × 10.0 mm × 7.5 mm,加工缺口為夏比V型缺口,試樣取樣方向?yàn)楣荏w縱向方向,沖擊試樣取樣方向和位置如圖1所示,沖擊試樣尺寸如圖2所示。參照GB/T 19748-2019“鋼材夏比V型缺口擺錘沖擊試驗(yàn)儀器化試驗(yàn)方法”[14]進(jìn)行示波沖擊試驗(yàn)測試,測定沖擊過程中的力-位移、沖擊功-位移曲線。試驗(yàn)測試溫度為25 ℃和低溫0、-20、-40 ℃,每種溫度條件下對3件平行樣進(jìn)行沖擊韌性測試,試驗(yàn)后求取平均值。采用ZEISS EVO MA15型掃描電子顯微鏡觀察沖擊斷口微觀形貌。

圖1 沖擊試樣取樣方向和位置Fig. 1 Sampling direction and location of impact specimens

圖2 沖擊試樣尺寸Fig. 2 Size of impact specimens

表1 N80鋼的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of N80 steel

示波沖擊試驗(yàn)測試過程中的力、位移、能量等數(shù)據(jù)由示波沖擊試驗(yàn)機(jī)電腦系統(tǒng)記錄形成如圖3所示曲線。圖3中Wm為最大力之前所消耗的能量, 即起裂功,單位為J,即圖3中最大力出現(xiàn)之前曲線的覆蓋面積;Wa為最大力之后所消耗的能量,即裂紋擴(kuò)展功,單位為J,即圖3中最大力點(diǎn)出現(xiàn)之后曲線覆蓋的面積;Wt為沖擊功,即試樣被沖斷所需的能量,單位為J,Wt=Wm+Wa;St為總位移,單位為mm;Fm為沖擊過程中的最大力,單位為kN,即擺錘和試樣接觸過程中的最大載荷;Sm為最大力對應(yīng)的試樣撓度,單位為mm;Fgy為試樣屈服力,單位為kN,即試樣開始發(fā)生塑性變形時對應(yīng)的力;Sgy為試樣開始發(fā)生塑性變形時對應(yīng)的試樣撓度,單位為mm;JIC為動態(tài)斷裂韌度,單位為kJ/m2;KIC為裂紋尖端應(yīng)力場強(qiáng)度因子,單位為MPa·m0.5。

圖3 沖擊曲線和沖擊參數(shù)Fig. 3 Impact curves and impact parameters

2 結(jié)果與討論

2.1 示波沖擊試驗(yàn)結(jié)果

表2為不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣的沖擊韌性測試結(jié)果。圖4為不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣的沖擊功的變化趨勢曲線。由表2結(jié)合圖4分析可知,隨著溫度的逐漸降低,N80鋼的沖擊功值逐漸減小。由圖4可見,相較于25 ℃條件下的沖擊功,0、-20、-40 ℃條件下的沖擊功降幅分別為18.40%、44.03%和78.18%,說明當(dāng)溫度為-40 ℃時,N80鋼材料的沖擊功降低幅度值最大。由表2可知,N80鋼沖擊試樣的起裂功Wm隨溫度降低而減小,溫度越低,材料越易起裂。圖5為不同溫度條件下N80鋼的裂紋擴(kuò)展功Wa和起裂功Wm與沖擊功Wt之比。

圖4 不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣的沖擊功的變化趨勢曲線Fig. 4 Trend curves of impact energy of N80 steel impact specimens at different temperatures

圖5 不同溫度條件下N80鋼的裂紋擴(kuò)展功Wa和起裂功Wm與沖擊功Wt之比Fig. 5 The ratio of crack propagation energy Wa and initiation energy Wm to impact energy Wt of N80 steel at different temperatures

表2 不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣的沖擊韌性測試結(jié)果Table 2 Impact toughness test results of N80 steel impact specimens at different temperatures

由圖5可知,起裂功Wm與沖擊功Wt的比值隨溫度升高先增大后減小,再增大,在-20 ℃時其比值最大。N80鋼沖擊試樣的裂紋擴(kuò)展功Wa與沖擊功Wt的比值隨溫度升高先減小后增大,再減小,在-20 ℃時其比值最小,說明低溫-20 ℃為材料斷裂特征轉(zhuǎn)化轉(zhuǎn)折點(diǎn)。將N80鋼用于油氣勘探作業(yè)時,在常溫(25 ℃)條件下因其裂紋擴(kuò)展功Wa較高,使得裂紋在油套管中的擴(kuò)展速率較慢,油套管便不易發(fā)生斷裂;但隨著溫度降低,裂紋擴(kuò)展功Wa也不斷降低,初始萌生的裂紋在鉆桿中的擴(kuò)展速率加快,油套管更容易發(fā)生斷裂,因此,生產(chǎn)廠家需對N80鋼的加工工藝和熱處理工藝進(jìn)行優(yōu)化,以提高低溫下油套管材料的沖擊功Wt和裂紋擴(kuò)展功Wa,減少管柱材料脆斷事故的發(fā)生。

根據(jù)GB/T 19748-2019,通常將力-位移曲線按示波沖擊曲線形狀分為A～F型共6種類型。穩(wěn)力(幾乎不存在塑性變形)在最大力Fm之前不存在屈服力,只產(chǎn)生不穩(wěn)定的裂紋擴(kuò)展,此類型為A型,如圖6a所示;在最大力Fm之前不存在屈服力,但有少量的穩(wěn)定擴(kuò)展階段,此類型為B型,如圖6b所示;在最大力Fm之前不存在裂紋擴(kuò)展,根據(jù)不穩(wěn)定裂紋擴(kuò)展所占的比例大小將其分為C、D、E 3種類型,分別如圖6c、6d、6e所示;只產(chǎn)生裂紋擴(kuò)展的,為F型,如圖6f所示。不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣的示波沖擊曲線如圖7所示。圖7中,Fa為不穩(wěn)定裂紋擴(kuò)展終止力,Fiu為不穩(wěn)定裂紋擴(kuò)展起始力,Sm、Siu、Sl分別是特征力值Fm、Fiu、F1(裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展斷裂階段)對應(yīng)的橫坐標(biāo)。

圖6 示波沖擊試驗(yàn)結(jié)果中力-位移曲線類型Fig. 6 Types of F-S curve in oscillographic impact test results

圖7 不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣的示波沖擊曲線Fig. 7 Oscillographic impact curves of N80 steel impact specimens at different temperatures

參照圖6分析圖7可知,25 ℃溫度下,N80鋼沖擊曲線符合D型,有較明顯的頸縮屈曲出現(xiàn);0 ℃時N80鋼的沖擊曲線符合C型,存在一定量的穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展;當(dāng)溫度降低為-20 ℃時,穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展部分少,其曲線類型為B型,隨著溫度的繼續(xù)降低,降至-40 ℃時,材料發(fā)生完全脆性斷裂,不存在塑性變形,無穩(wěn)定的裂紋擴(kuò)展階段,其曲線類型為A型。因此,-40 ℃條件下,N80鋼發(fā)生完全脆斷,韌脆轉(zhuǎn)變完全。

2.2 沖擊試樣微觀斷口特征

沖擊試樣斷口在通常情況下除了切口底部的斷裂源外,一般由起裂區(qū)、纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇區(qū)4個部分組成,斷口上這4個區(qū)域所占比例的大小,標(biāo)志著材料韌性的優(yōu)劣。在試驗(yàn)條件一致的情況下,纖維區(qū)和剪切唇區(qū)越大則材料的韌性越好[15],沖擊試樣的典型斷口如圖8所示,圖8中N代表缺口,I代表起裂區(qū),F代表纖維區(qū),U代表放射區(qū),S代表剪切唇區(qū)。為了進(jìn)一步探究低溫對N80鋼材料斷裂特征的影響,利用掃描電鏡觀察在不同溫度條件下沖斷后的N80試樣斷口的斷裂形貌,判別其特征,進(jìn)而分析溫度對材料韌性的影響。

圖8 沖擊試樣典型斷口表面示意圖[16]Fig. 8 Schematic diagram of typical fracture surface of impact specimens[16]

圖9為不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣斷口的整體宏觀形貌。由圖9可知,在25 ℃條件下,在N80鋼沖擊試樣的斷口表面能見到明顯的纖維區(qū)和少量的剪切唇區(qū),因此,在該條件下N80鋼具有一定的韌性。當(dāng)溫度降為0 ℃時,N80鋼的纖維區(qū)和剪切唇區(qū)的面積明顯減小,放射區(qū)面積增加,材料脆性增加;當(dāng)溫度繼續(xù)降低至-20 ℃和-40 ℃時,斷口上幾乎無剪切唇區(qū)和纖維區(qū),但存在明顯的放射區(qū),-40 ℃條件下的斷口面比-20 ℃條件下的斷口面更為平整,說明溫度降至-20 ℃時,材料韌脆轉(zhuǎn)變明顯;在-40 ℃時,發(fā)生明顯的韌脆轉(zhuǎn)變,材料斷裂為脆性斷裂。為對比分析各溫度條件下N80鋼不同斷口區(qū)域的斷裂特征,利用掃描電鏡對斷口面的起裂區(qū)、纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇區(qū)進(jìn)行了局部放大觀察,觀察結(jié)果如圖10～13所示。

圖9 不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣斷口的整體宏觀形貌Fig. 9 Overall macroscopic morphology of the fracture surface of N80 steel impact specimens at different temperatures

圖10 不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣斷口起裂區(qū)的SEM形貌Fig. 10 SEM morphology of the initiation zone on the fracture of N80 steel impact specimens at different temperatures

由圖10中所示N80鋼起裂區(qū)的斷裂特征可見,25 ℃和0 ℃時,起裂區(qū)斷裂特征為具有明顯韌窩的韌性斷裂特征,斷口面?zhèn)€別韌窩底部可見未脫落的球狀夾雜物,-20 ℃時,斷口斷裂特征發(fā)生明顯韌脆轉(zhuǎn)變,轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)解理斷裂,溫度繼續(xù)降至-40 ℃時,斷口面為解理斷裂特征,部分區(qū)域可見到明顯的剪切裂縫。由圖11可見,25 ℃條件下N80鋼沖擊試樣斷口纖維區(qū)以韌性斷裂特征為主,局部區(qū)域?yàn)闇?zhǔn)解理斷裂;低溫0 ℃時,為準(zhǔn)解理斷裂特征,斷口面上有開裂裂縫;溫度降至-20 ℃時,斷口特征和0 ℃時相似,解理平面更為明顯;但是在-40 ℃時,脆性斷裂特征更為明顯,斷口表面更平整,為明顯的解理斷裂特征。由圖12可見,25 ℃條件下N80鋼沖擊試樣斷口放射區(qū)為準(zhǔn)解理斷裂特征,但是在低溫0 ℃、-20 ℃和-40 ℃時,其斷口特征為明顯的解理斷裂,斷口面有明顯河流狀斷裂裂紋。由圖13可見,不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣斷口剪切唇區(qū)均存在韌窩,為韌性斷裂;但是低溫下的剪切唇區(qū)韌窩少且斷面較平整,剪切唇區(qū)域較小,尤其是-20 ℃和-40 ℃條件下,斷口面上剪切唇區(qū)幾乎消失,當(dāng)裂紋在放射區(qū)擴(kuò)展時,直接發(fā)生完全性的脆性斷裂。從以上對斷口各區(qū)域的斷裂特征分析可知,N80鋼試樣的斷裂方式由25℃和0 ℃時的韌窩和準(zhǔn)解理斷裂變?yōu)?20 ℃和-40 ℃時的完全解理斷裂,低溫下材料的韌性顯著降低。

圖11 不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣斷口纖維區(qū)的SEM形貌Fig. 11 SEM morphology of the fiber zone on the fracture of N80 steel impact specimens at different temperatures

圖12 不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣斷口放射區(qū)的SEM形貌Fig. 12 SEM morphology of the radiation zone on the fracture of N80 steel impact specimens at different temperatures

圖13 不同溫度條件下N80鋼沖擊試樣斷口剪切唇區(qū)的SEM形貌Fig. 13 SEM morphology of the shear lip region on the fracture of N80 steel impact specimens at different temperatures

2.3 韌脆斷裂特征分析

不同溫度條件下油套管用材料N80鋼的示波沖擊試驗(yàn)結(jié)果表明,N80鋼的沖擊功隨溫度改變發(fā)生明顯變化,由25 ℃時的29.84 J降低至0 ℃時的24.35 J,再降至-20 ℃時的16.70 J和-40 ℃時的6.51 J,相較于25 ℃條件下的沖擊功,0、-20、-40 ℃條件下的沖擊功降幅分別為18.40%、44.03%、78.18%,由此可見,溫度對N80鋼韌性的影響很大。結(jié)合圖10～13分析發(fā)現(xiàn),N80鋼存在低溫脆性敏感,25 ℃時,N80鋼斷口為較多韌窩的韌性斷口,但當(dāng)溫度降至0 ℃時,斷口纖維區(qū)和放射區(qū)明顯脆性化,為準(zhǔn)解理斷裂特征,僅在斷口起裂區(qū)和瞬斷區(qū)可見韌窩,并且纖維區(qū)和瞬斷區(qū)面積明顯減小,當(dāng)溫度降至-20 ℃和-40 ℃時,斷口表面的纖維區(qū)和瞬斷區(qū)幾乎消失,斷口表現(xiàn)出明顯的解理斷裂特征,并且斷面上有明顯的開裂裂紋存在。斷口上的解理面裂紋擴(kuò)展主要沿著析出鐵素體晶界處發(fā)展,結(jié)合對N80鋼不同組織轉(zhuǎn)變狀態(tài)的金相組織分析結(jié)果(如圖14所示)可知,N80鋼組織主要為索氏體+沿晶界鐵素體和少量貝氏體。鐵素體因其晶粒較為粗大,塑韌性差,材料沖擊受載時,表現(xiàn)出脆性特征,尤其隨溫度降低,會使材料體內(nèi)形成富Cr的體心立方點(diǎn)陣相,引起點(diǎn)陣晶格畸變和內(nèi)應(yīng)力,晶格內(nèi)部FeCr金屬間化合物析出沿晶界分布,導(dǎo)致材料出現(xiàn)低溫脆性敏感[17-19]。組織中的貝氏體因碳化物顆粒粗大,強(qiáng)化作用較小,尤其有片狀鐵素體存在時,便成為裂紋發(fā)展的通道,因此,組織轉(zhuǎn)變不完全的N80鋼(如圖14a所示)的抗沖擊性相較于全部轉(zhuǎn)化為索氏體組織(如圖14b所示)的N80鋼的抗沖擊性要弱。板條貝氏體條內(nèi)的高密度位錯區(qū)會誘導(dǎo)條束界面產(chǎn)生高應(yīng)力集中,進(jìn)而引發(fā)明顯的準(zhǔn)解理和解理開裂,表現(xiàn)出明顯的脆性斷裂特征,使得材料的沖擊能量顯著降低。同時,由于受溫度影響敏感的貝氏體遇到低溫條件,其板狀貝氏體發(fā)生脆化開裂,呈條形或扇形解理特征,因此在斷口面則表現(xiàn)出解理斷裂特征[20,21]。材料的解理斷裂區(qū)通常反映出晶粒的大小[22,23],不同位向的晶界會阻止解理開裂,形成各式各樣排列的臺階。當(dāng)解理裂紋穿過扭轉(zhuǎn)晶界時,因界面兩側(cè)解理面位向不同,解理面無法簡單穿過晶界, 進(jìn)而在解理裂紋與晶界相交造成的應(yīng)力集中處重新形核,新胚核在新晶粒中擴(kuò)展,并隨著裂紋擴(kuò)展又相互匯合構(gòu)成二次解理臺階,如圖11和圖12中所示-20 ℃和-40 ℃溫度下的沖擊斷口面。制取-20 ℃條件下N80鋼沖擊試樣的斷口位置作為金相試樣,利用掃描電鏡對其進(jìn)行觀察,分析裂紋走向趨勢,觀察結(jié)果如圖15所示。從圖15中可以看出,其斷口處裂紋擴(kuò)展優(yōu)先沿晶界間鐵素體析出位置發(fā)展,主裂紋為穿晶裂紋,由主裂紋發(fā)展出的微裂紋沿晶界不斷擴(kuò)展延伸。基于不同溫度條件下N80鋼的沖擊斷口形貌,結(jié)合斷裂特征分析,做出N80鋼在低溫沖擊時的解理斷裂示意圖,如圖16所示,以從微觀組織方面揭示材料沖擊時的解理斷裂過程。圖16中的裂紋擴(kuò)展方向如箭頭所示,可見低溫解理斷裂過程由3個連續(xù)階段組成,即微裂紋在組織內(nèi)的板狀貝氏體與基體界面處萌生﹑微裂紋穿過貝氏體與基體界面的擴(kuò)展和鐵素體基體控制的裂紋擴(kuò)展,隨著溫度的降低,該組織材料發(fā)生的解理脆性斷裂愈發(fā)敏感。

圖14 N80鋼金相組織Fig. 14 Metallographic structure of N80 steel

圖15 -20 ℃條件下N80鋼沖擊試樣的斷口SEM形貌Fig. 15 SEM morphology of the fracture of N80 steel impact specimen at -20 ℃

圖16 N80鋼在低溫沖擊時的解理斷裂示意圖Fig. 16 Schematic diagram of cleavage fracture of N80 steel at low temperature impact

3 結(jié) 論

(1)溫度對N80鋼的沖擊韌性具有較大影響,N80鋼的沖擊功隨溫度降低而減小,相較于25 ℃條件下的沖擊功,0、-20、-40 ℃條件下的沖擊功降幅分別為18.4%、44.03%和78.18%。

(2)裂紋擴(kuò)展功Wa與沖擊功Wt的比值隨溫度升高先減小后增大再減小,起裂功Wm與沖擊功Wt的比值隨溫度升高先增大后減小再增大,低溫降低了材料的韌性。

(3)N80鋼沖擊斷口斷裂特征由25 ℃下的韌性斷裂特征向0 ℃下的準(zhǔn)解理斷裂轉(zhuǎn)變,至-20、 -40 ℃時轉(zhuǎn)變?yōu)橥耆饫泶嘈詳嗔?。N80鋼中金相組織若轉(zhuǎn)變不完全,殘留的鐵素體和貝氏體會加劇低溫下材料斷裂的韌脆轉(zhuǎn)變。因此,生產(chǎn)廠家需對N80鋼的加工工藝和熱處理工藝進(jìn)行優(yōu)化,以使組織轉(zhuǎn)變完全,提升其沖擊韌性。